DE2703518A1 - Verfahren zur beschleunigten zuechtung von kristallen aus der gasphase und durch dieses verfahren hergestellte erzeugnisse - Google Patents

Verfahren zur beschleunigten zuechtung von kristallen aus der gasphase und durch dieses verfahren hergestellte erzeugnisse

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DE2703518A1 DE19772703518 DE2703518A DE2703518A1 DE 2703518 A1 DE2703518 A1 DE 2703518A1 DE 19772703518 DE19772703518 DE 19772703518 DE 2703518 A DE2703518 A DE 2703518A DE 2703518 A1 DE2703518 A1 DE 2703518A1
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Description

FlIF 76303 . Va/WH/Κ 1«'»'»
M.V Γ1..!"= . -. »=J-vj
Verfahren zur beschleunigten Züchtung von Kristallen aus der Gasphase und durch dieses Verfahren hergestellte Erzeugnisse.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Züchtung von Gallxumarsenidkristallen, die durch Reaktion einer ersten Gasphase, die Wasserstoff und Arsentrichlorid enthält, mit einer flüssigen Phase von Gallium erhalten werden, wobei die genannte Reaktion eine zweite Gasphase bildet, aus der das Galliumarsenid abgelagert wird.
Die Erfindung bezieht sich auch auf die
Herstellung von Halbleiteranordnungen, die aus einem einkristallinen Substrat und einkristallinen Schichten bestehen, die durch das obengenannte Verfahren abgelagert werden;
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weiterhin bezieht sich die Erfindung auf Erzeugiii sse oder Anordnungen, die durch Anwendung dieses Verfahrens erhalten werden.
Die Züchtung von Halb]eitermaterialschichten aus der Gasphase erfolgt im allgemeinen dadurch, dass die Reaktionsgase, die das Element oder die Elemente des abzulagernden Materials enthalten, auf ein Substrat oder eine Oberfläche gerichtet werden, das oder die auf eine bestimmte Temperatur gebracht wird, die niedriger als die der Reaktionsgase ist.
Das vorliegende Verfahren bezieht sich nur
auf Galliumarsenid (GaAs). Dekannte Verfahren zur Ablagerung aus der Gasphase von Ill-V-Verbindungen und insbesondere . von GaAs sind in zahlreichen Zeitschriften und Patentschriften beschrieben; als Beispiel sei der Aufsatz in "Japanese Journal of Applied Physics", Band lh, Nr. 9, September 1975, S. 1267 -. 1271, mit dem Titel "High purity epitaxial GaAs", von Tatsuo AOKI erwähnt.
Nach dem jetzigen Stand der Technik ist die ZUchtungsgeschwindxgkeit im Falle der Ablagerung von Galliumarsenid aus der Gasphase auf einem einkristallinen Substrat, d.h. die pro Zeiteinheit abgelagerte Dicke, kleiner als 20/um/Stunde für (100)-Kristallflächen und angrenzende Flächen.
Diese Züchtungsgeschwindigkeit, die für (IOO)-kristallflachen und angrenzende Flächen erhalten wird, ist für eine industrielle Herstellung derartiger Kristallschichten oft zu niedrig. Andere Kristallflächen ermöglichen es, eine verhältnismässig hohe ZUchtungsgeschwindxgkeit zu
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erzielen, aber die erhaltenen Schichten weisen dann keine hohe elektrische und kristallographische Güte auf.
Die vorliegende Erfindung bezweckt, die
Züchtungsgeschwindigkeit von Galliumarsenidschichten zu erhöhen und dennoch Schichten einer sehr hohen Reinheit zu erhalten, wobei die Restverunreinigungen nicht mehr als 10 Atome/cm betragen und wobei das Auftreten zu grosser kristallographischer Fehler vermieden wird.
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Molenbruch von Arsentrichlorid in
_2 der ersten Gasphase höher als 2.10 ist.
Aus früheren Untersuchungen wurde deutlich
ersichtlich, dass bei Molenbrüchen AsCl„ zwischen 10 und
_3
10 die Züchtungsgeschwindigkeit zunimmt und dann zwischen
— 3 — 2
10 und 10 abnimmt. Die Erfindung hat also infolgedessen einen bestimmten unerwarteten Charakter, denn zwischen
—2 —1
10 und 10 weist die ZUchtungsgeschwindigkeit einen neuen Spitzenwert auf, der wesentlich höher ist und sein Maximum in der Nähe von 100 lum/stunde erreicht.
Das Verfahren zur Kristallzüchtung nach der
* Erfindung ermöglicht es, einkristalline Schichten, die auf einem einkristallinen Substrat abgelagert sind, und auch polykristalline Körper zu erhalten.
Nach einer Abwandlung ist das erfindungsgemasse Verfahren zur Herstellung von Halbleiteranordnungen, die aus einem einkristallinen Substrat und einer oder mehreren einkristallinen Schichten zusammengesetzt sind, die durch Anwendung des obenbeschriebenen Verfahrens abgelagert ist oder sind, dadurch gekennzeichnet, dass als ZUchtungs—
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fläche des genannten einkristallinen Substrats eine Fläche gewählt wird, die einen Winkel von 6 bis 12 mit der (IOO)-Fläche einschliesst.
Einerseits können nämlich nur mit den (IOO)-Kristallflächen und den angrenzenden Flächen einkristalline Schichten mit günstigen elektrischen und kristallographischen Eigenschaften erhalten werden, während andererseits genügend hohe ZUchtungsgeschwindigkeiten erzielt werden, wenn die ZUchtungsflache der Schicht eine Fläche ist, die mit der (lOO)-Fläche einen Winkel von einigen Grad, z.B. von 8 in der (111)-Richtung, einschliesst und also eine Fläche in der Nähe von (1T7) bis (1T9) ist.
Nach einer zweiten Abwandlung ist das erfin— dungsgemässe Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass der Molenbruch von Arsentrichlorid niedriger als 1O"~ ist.
Die Kurve, die nämlich den Verlauf der
ZUchtungsgeschwindigkeit als Funktion des Molenbruchs darstellt, geht durch ein Maximum bei Werten des Molenbruches
—2 —1 :':''
zwischen 10 und 10 , wobei dieses Maximum bei einem
_2
Wert in der Nähe von 3 . 10 erhalten wird.
Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Reaktor und dessen Temperaturdiagramm zur Anwendung bei dem Verfahren nach der Erfindung. Fig. 2 einen zweiten Reaktor und dessen Temperaturdiagramm zur Anwendung bei dem Verfahren nach der Erfindung,
Fig. 3 eine graphische Darstellung der
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Beziehung zwischen der ZUchtungsgeschwindigkeit und dem
_2 Molenbruch von AsCl bei Werten von weniger als 10 ,
Fig. h eine graphische Darstellung der
Beziehung zwischen der Züchtungsgeschwindigkeit und der Kristallorientierung bei einem Wert des Molenbruchs von 10 ,
Fig. 5 eine graphische Darstellung, in der
eine gestrichelte Linie die Beziehung zwischen der Zuchtimgsgeschwindigkeit und dem Molenbrauch von AsCl„ bei Werten
_2
von mehr als 2 . 10 andeutet, und
Fig. 6 den Verlauf der Zuchtungsgeschwindigkeit
für ZUchtungsflächen, die in der Nähe der (lOO)-Fläche
_2 liegen, bei einem Wert des Molenbruchs von 3 · 10
Das Verfahren zur Züchtung von Galliumarsenidkristallen wird in einem Reaktor durchgeführt, wie er z.B. in Fig. 1a der beiliegenden Zeichnung beschrieben ist. Eine erste Gasphase 1 wird über ein Rohr 3 zu dem Eintritt eines Raumes 2 geführt, wobei diese erste Gasphase Wasserstoff und Arsentrichlorid enthält und über eine flüssige Galliumphase h geführt wird. Ein Ofen 5 umschliesst den Raum 2 des Reaktors und wird durch zwei Teile gebildet, die je in ihrer Umgebung eine Temperaturzone bilden. Die erste Gasphase 1 reagiert mit der flüssigen Phase h zur Bildung einer zweiten Gasphase 6, aus der das Galliumarsenid abgelagert wird.
Die allgemeinen Reaktionsgleichungen, die die Reaktion und die Ablagerung beschrieben, werden formell geschrieben als
(1) 4 AsCl3 + 6H2 ^ ^ 12HC1 + As^
(2) Ga + HCl GaCl + i/2 H2
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7 ν
(3) GaCl + 1/2 H2 + ΐ/4 As^ ^ GaAs + HCl.
Fall S eine polykristalline Ablagerung
gebildet wird, befindet sich die flüssige Galliumphase h in einem ersten isolierten Raum 7> wobei dieser erste Raum mit seinem Ende 8 in einen zweiten isolierten Raum 9 mündet. Die polycristalline Ablagerung kann dann auf den Wänden dieses Raumes 9 oder auf polykristallinen Körpern 10 erfolgen die zuvor angebracht worden sind. Die zweite Gasphase wird nach Ablagerung über ein Austrittsrohr 11 abgeführt. Der Temperaturverlauf entlang des Reaktors ist in Fig. 1b dargestellt, wobei die Temperatur der Quelle T in der Nähe
von 800 C liegt und die Ablagerungstemperatur in dem zweiten Raum 9 allmählich von 75O°C auf 600°C herabsinkt.
Bei der einkristallinen Ablagerung nach Fig. 2t wird in dem Raum 2 des Reaktors ein einkristallines Substrat aus Galliumarsenid angeordnet, auf dem eine Schicht 13 aus GaAs abgelagert wird. Der Temperaturverlauf entlang des Reaktors ist in Fig. 2b dargestellt, wobei die Temperatur der Quelle T zwischen 85Ο C und 800 C und die der Ablagerung
Td zwischen 75O°C und 720°C liegt.
Nach dem bekannten Stand der Technik kann die Geschwindigkeit der kristalinen Ablagerung durch Änderung
- der Temperaturen der Quelle T und der Ablagerung T .
- des Molenbruchs von .AsCl- und im Falle einkristalliner Ablagerung:
- der Orientierung des Substrats
eingestellt werden.
Aus der früheren Technik ist es also bekannt,
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dass die Ablagerungsgeschvindigkoit eine scheinbar lineare
Funktion des Temperaturunterschiedes &T = T — T. ist und
insbesondere, dass die Geschwindigkeit bei &T = O gleich Null ist.
Ebenso ist die Änderung der Ablagerungsgeschwindigkeit als Funktion des Molenbruchs MF. _. zuvor
AsU X ~
-5 -2 J
zwischen 10 und 10 eingestellt. Diese Kurve ist in Fig. 3&irch eine volle Linie dargestellt.
Nach dieser Figur ist die Züchtungsgeschwindigkeit, die symbolisch mit % bezeichnet ist, als Ordinate aufgetragen, die eine Skalenteilung in /um/stunden zeigt, während der Molenbruch von AsCl„, die symbolisch mit
MF. ^1 bezeichnet ist, als Abszisse in einem logarithmischen AsOX _
-5 -2
Massstab zwischen 10 und 10 aufgetragen ist.
Die in dieser graphischen Darstellung mit einer vollen Linie angegebene Kurve zeigt die Beziehung zwischen der Züchtungsgeschwindigkeit und dem Molenbruch von AsCl_ bei Temperaturen der Quelle und der Ablagerung von 77O°C bzw. 72O°C und einer (100)-Kristallorientierung; es leuchtet ein, dass andere Kurven, die verschiedenen Versuchsbedingungen, insbesondere in bezug auf die Temperaturen der Quelle und der Ablagerung oder auf von der (100)-ZUchtungsfläche verschiedene Kristallorientationen entsprechen, jedoch einen analogen Verlauf aufweisen und dass diese Kurve also den allgemeinen Verlauf der ZUchtungsgeschwindigkeit als Funktion des Molenbruchs darstellt.
Diese Kurve wurde zuvor nur für Werte von
_2
MF. 1 von weniger als 10 beobachtet. Zwischen den Werten
ASCX r\
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10 und 10 steigt die Kurve also an und die Züchtungsgeschwindigkeit erreicht ein Maximum von etwa 20 /um/Stunde bei dieser (100)-0rientierung. Bei höheren Werten zwischen 1O"-5 und 10~2 fällt die Kurve ab.
Ebenso ist der Verlauf der Ablagerungsgeschwindigkeit als Funktion der Orientierung der Züchtungsfläche aus der früheren Technik bekannt und in Fig. 4 angegeben.
Bei einem Molenbruch von MF. „.. = 10 und einem Temperaturunterschied ΔΤ = T -T1 = 100°C kann die Ablagerungsgeschwindigkeit Werte von 120/um/Stunde bei einer (111)A-Züchtungsflache - wobei A die mit Gallium besetzten Oberflächen bezeichnet - bis 6/um/stunde bei einer (11O)-Fläche annehmen.
Die Züchtungsfläche (1OO) und die angrenzenden Flächen werden im wesentlichen für die Herstellung von Hochfrequenzanordnungen verwendet, weil diese Flächen niedrigen Abscheidungskoeffizienten entsprechen, die sich auf die wichtigsten Verunreinigungen beziehen und also die Erhaltung reiner Ablagerungen mit geregelter Dotierung gestatten.
Das Verfahren zur Züchtung von Galliumarsenid- ; kristallen nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Molenbruch von Arsentrichlorid in der ersten (mit
—2 bezeichneten) Gasphase höher als 2. 10 ist.
- Von der Anmelderin wurde nämlich die Verlängerung der in Fig. 3 dargestellten Kurve bei Werten
-2 des Molenbruchs MF, _, von mehr als 2. 10 beobachtet.
3
Fig. 5 stellt mit einer vollen Linie den bekannten Teil
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dieser Kurve und mit einer gestrichelten Linie den neuen Teil
—2 —2 bei Werten von MF 1 zwischen 2 . 10 und 10 dar. Diese Kurve weist einen unerwarteten Effekt auf, und zwar dass sie
—2
zwischen 0,8 und 1,5 · 10 durch ein Minimum geht, unerwartet
-2 -2
bei 2 . 10 ansteigt und in der Nähe von 3· 10 ein Maximum erreicht und dann wieder abfällt.
Von der Anmelderin wurden auch die Änderungen
des Maximums der vorhergehenden Kurve bei Orientierungen in der Nähe der Fläche (1OO) beobachtet. Dazu wurde die Änderung der Ablagerungsgeschwindigkeit als Funktion des Winkels zwischen der Züchtungsfläche und der ( 100)-?-Fläche für feste Werte von Δτ = 7O°C und MF = 3 · 1O~2
ASL>1„
beobachtet. Diese Änderungen sind in Fig. 6 dargestellt.
So ist nach der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Halbleiteranordnungen dadurch gekennzeichnet, dass die Züchtungsfläche mit der (lOO)-Fläche einen Winkel zwischen 6 und 12 einschliesst. Die Ablagerungsgeschwindigkeit ist also maximal, während die abgelagerte Schicht günstige Eigenschaften aufweist.
Um auf ideale Weise die Züchtungsbedingungen der einkristallinen Schichten einzustellen, werden ein Molen-
-2 '■> bruch von AsCl„ in der Nähe von 3 · 10 und eine ZUchtungsfläche gewählt, die mit der (lOO)-Fläche einen Winkel von 8 einschliesst.
Die Anwendung dieses Verfahrens zur Herstellung von Halbleiteranordnungen ermöglicht also eine schnellere Herstellung von Anordnungen, wie Feldeffekttransistoren, die günstige Eigenschaften aufweisen. Nach der Erfindung wird
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in diesem Zusammenhang eine Pufferschicht aus GaAs, die mit
etwa 10 Atomen/cm dotiert ist, auf einem halbisolierenden Substrat abgelagert, wonach eine dünne wirksame GaAs-Schicht
17 ο
von z.B. 0,2/um abgelagert wird, die mit etwa 10 Atomen/cm dotiert ist, wobei das in der vorliegenden Anmeldung beschriebene Verfahren angewandt wird.
Auf ähnliche Weise werden nach der Erfindung
durch Anwendung dieses Verfahrens polykristalline Körper einer hohen Reinheit erhalten, deren Züchtungsgeschwindigkeit sehr hoch und im Mittel fünf- bis sechsmal die polykristalliner
Körper ist, die mit Molenbrüchen von AsCl~ von 10 erhalten sind. Weiter liegt die erzielte Ausbeute in der Grössenordnung vnn 80% in bezug auf das verwendete Arsen.
Selbstverständlich beschränkt sich die
Erfindung nicht auf die obenbeschriebenen AusfUhrungsformen und liegen alle unwesentlichen Änderungen in bezug auf die
verwendeten Anordnungen oder die Versuchsbedingungen im
Rahmen der Erfindung.
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Leerseite

Claims (6)

76503 19· 1·1977 PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Züchtung von Galliumarsenid—
kristallen, die durch Reaktion einer ersten "Gaspjiase, die Wasserstoff und Arsentrichlorid enthält, mit einer flüssigen Galliuniphaso erhalten werden, wobei die genannte Reaktion eine zweite Gasphase bildet, aus der das Galliumarsenid abgelagert wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Molenbruch von Arsentrichlorid in der ersten Gasphase höher als 2 . ist.
2. Verfahren zur Herstellung einer Halbleiteranordnung, die aus einem einkristallinen Substrat und aus einkristallinen Galliumarseriidschichten besteht, die durch das Verfahren nach Anspruch 1 abgelagert sind, dadurch gekennzeichnet, dass als ZUchtungsflache des einkristallinen Substrats eine Fläche gewählt wird, die einen Winkel von bis 12 mit der (lOO)-Fläche einschliesst.
3· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass der Molenbruch von Arsentrichlorid in der ersten Gasphase niedriger als 10 ist. k. Verfahren nach Anspruch 31 dadurch gekennzeichnet, dass der Molenbruch von Arsentrichlorid in der ersten Gasphase gleich 3 · 10~ gewählt ist.
5· ** Halbleiteranordnung, die durch Anwendung
des Verfahrens nach einem der Ansprüche 2 bis 4 erhalten ist.
6. Kristalline Körper, die durch Anwendung des
Verfalirens nach Anspruch 1 erhalten sind.
709832/0889 ORlQlNAL INSPECTED
DE2703518A 1976-02-06 1977-01-28 Verfahren zum epitaktischen Abscheiden von einkristaliinem Galliumarsenid auf einem Substrat Expired DE2703518C3 (de)

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