DE1719493A1 - Verfahren zur Herstellung von drahtfoermigen Koerpern (Haarkristallen) kreisfoermigen Querschnitts,die aus Siliciumcarbid-Einkristallen bestehen,und Gegenstaende aus Siliciumcarbid-Haarkristallen kreisfoermigen Querschnitts - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von drahtfoermigen Koerpern (Haarkristallen) kreisfoermigen Querschnitts,die aus Siliciumcarbid-Einkristallen bestehen,und Gegenstaende aus Siliciumcarbid-Haarkristallen kreisfoermigen Querschnitts

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DE1719493A1 DE19681719493 DE1719493A DE1719493A1 DE 1719493 A1 DE1719493 A1 DE 1719493A1 DE 19681719493 DE19681719493 DE 19681719493 DE 1719493 A DE1719493 A DE 1719493A DE 1719493 A1 DE1719493 A1 DE 1719493A1
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Description

M.V. Philips 1GIoeilampenfabrieken, Eindhoven/Holland
Verfahren zur Herstellung von drahtförmigen Körpern (Haarkristallen) kreisförmigen Querschnitts, die aus Siliciumcarbid-Einkristallen bestehen, und Gegenstände aus Siliciumcarbid-Haarkristallen kreisförmigen Querschnitts
Die Erfindung betrifft die Herstellung von drahtförmigen Körpern, sogenannten Haarkristallen, kreisförmigen Querschnitts, die aus Siliciumcarbid-Einkristallen bestehen.
In der Literatur sind bereits mehrere Verfahren zur Hersteilung drahtförmiger Kristalle (Haarkristalle) aus Siliciumcarbid beschrieben (britische Patentschrift 1 015 844; Proc. Conf. on Silicon Carbide, Boston 1959, Seiten 73 bis 84, Pergamon Press 1960; Phys. Rev. 143 . (1966), 526 bis 536; Transactions Metallurgical Society AIME 233 (1965), 1053 bis 1064V
PHN 2321
Pi/Lr
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_ 9 —
Dabei sind die Ausbeuten an Haarkristallen und deren Abmessungen sehr verschieden. Auch der Querschnitt der einzelnen Kristalle einer Charge ist verschieden. Sofern Haarkristalle mit einer Länge von wenigen Zentimetern erhalten werden, sind sie polygonal im Querschnitt oder bandförmig. Kristalle mit kreisförmigem Querschnitt werden kaum und dann nur in geringen Abmessungen, wie einer Länge von wenigen Millimetern und einem Durchmesser von wenigen Mikron, erhalten.
Bei den üblichen Anwendungen dieser Kristalle, wie zum Verstärken von-Kunststoffen, Glas und Metallen, für Isolierzwecke und für Filter sind die Differenzen in den Abmessungen und der Querschnittsform der erhaltenen Kristalle von geringer Bedeutung. Es kommt nur darauf an, daß man die drahtförmigen Kristalle, in der Technik manchmal als Haarkristalle oder "whisker" bezeichnet, in einfacher Weise in ausreichenden Mengen herstellen kann.
Für andere Anwendungen, bei denen die bekannten günstigen mechanischen Eigenschaften von Siliciumcarbid-Einkristallen gleichfalls verwertet werden könnten, wie für Spindeln, z. B. von Mikromotoren und Uhren, für Lehrdorne und dergleichen, ist es aber notwendig, über Haarkristalle mit kreisförmigem Querschnitt und engen Toleranzen dieses Querschnitts mit brauchbarer Länge und Stärke zu verfügen.
Die vorliegende Erfindung bezweckt die Herstellung solcher Siliciumcarbid-Einkristalle.
Bei den Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, hat sich ergeben, daß obenerwähnte Anforderungen erfüllende
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Kristalle durch VLS-l/achsen (VLS = vapour-liquid-solid) in einem sehr beschränkten Temperaturbereich hergestellt werden Können,
Wie aus Trans. Metallurgical Society AHiE 233 (1965), 105? bis 1064, bekannt, ist unter VLS-Wachsen ein Kris1aj-lisatieiisverfahren zu verstehen, bei dem ein zu kristallisierender Stoff in einen geschmolzenen Tropfen aus einem Metall,das als· Transportphase für diesen Stoff dient, aus einer Gasphase aufgenommen und über den Tropfen auf einem Substrat abgesetzt wird...
"sen der zuletzt genannten Veröffentlichung wären auf niese 'V/eise mit Hilfe von Silicium als Transportphase drahtfÖrmige Einkristalle aus Siliciumcarbid herstellbar .
Es wurde jedoch gefunden, daß die Verwendung von Eisen beim VLS-Wachsen von Siliciumcarbid-Haarkristallen hinsichtlich der Ausbeute, der Abmessungen der Kristalle und der Uniformitat ihrer Abmessungen besonders günstig ist.
Es ist dabei nicht notwendig, daß das Eisen in reinem Zustand verwendet wird. Selbstverständlich kann das Eisen bereits Kohlenstoff und Silicium enthalten. Auch andere Elemente können im Eisen vorhanden sein. Eine Verbesserung irgendwelcher Art infolge der Anwesenheit von Legierungselementen wurde aber beim Wachsen der Kristalle nicht festgestellt.
Im Zusammenhang damit sind unter dem Ausdruck "Eisen" in dieser Beschreibung und den nachfolgenden Ansprüchen auch KohlenstoffStahlsorten und legierte Stahlsorten zu verstehen.
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Es wurde weiterhin gefunden, daß der gewünschte kreisförmige Querschnitt der Kristalle dadurch erzielt wird, daß die Kristallisation in einem sehr beschränkten Temperaturbereich, und zwar zwischen 1150° und 12300C, vorzugsweise zwischen 1180° und 12100C, durchgeführt wird. Bei niedrigeren Temperaturen wird keine oder nur eine geringfügige Haarkristallbildung erreicht, während bei höheren Temperaturen störende Abweichungen vom kreisförmigen Querschnitt auftreten.
Die u. a. auf diesen Erkenntnissen beruhende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von drahtförmigen Körpern, sogenannten Haarkristallen, kreisförmigen Querschnitts, die aus Siliciumcarbid-Einkristallen bestehen, bei dem das Siliciumcarbid aus einer Gasphase durch VLS-Wachsen auf dem Substrat ausgeschieden wird. Dieses Verfahren weist das Kennzeichen auf, daß der Transport von Siliciumcarbid aus der Gasphase zum Substrat mit Hilfe von Eisen durchgeführt wird, wozu Eisen örtlich auf dem Substrat angebracht und bei Temperaturen zwischen 1150° und 12300C, vorzugsweise zwischen 1180° und 12100C, einer Gasphase ausgesetzt wird, die Silicium und Kohlenstoff enthält, wobei Siliciumcarbid über das Eisen als Transportphase auf dem Substrat in Form von drahtförmigen Kristallen (Haarkristallen) kreisförmigen Querschnitts ausgeschieden wird.
Als Substrate kommen beim Verfahren nach der Erfindung im allgemeinen alle diejenigen Materialien in Frage, die gegen die erwähnten Temperaturen widerstandsfähig sind und dabei nicht oder wenig mit dem Eisen reagieren, z. B. Siliciumcarbid, Aluminiumoxyd und Graphit. Bei Verwendung von Graphit, das in geringem Maße mit dem Eisen reagieren kann, empfiehlt es sich, bei Verwendung
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von aufgedampften Schichten aus Eisen die Schichtdicke nicht zu gering zu wählen, ζ. B. nicht kleiner als 1/um.
Das Eisen kann auf das Substrat auf verschiedene Weisen aufgebracht werden. Besonders gute Ergebnisse werden durch Bestreuen mit Eisenpulver oder, wie oben erwähnt, durch Aufdampfen im Vakuum erzielt. Um Haarkristalle mit möglichst gleichem Durchmesser zu erhalten, ist es vorteilhaft , dafür Sorge zu tragen, daß ein Eisenpulver gleicher Korngröße verwendet wird oder daß beim Aufdampfen Eisentüpfel von gleicher Größe aufgedampft werden, so daß bei der Erhitzung Tropfen von gleicher Größe auf ™ dem Substrat entstehen.
Der Durchmesser der erhaltenen Kristalle ist von der Größe der Eiaentropfen abhängig, aus denen sie auf dem Substrat ausgeschieden werden. So werden aus Eisentropfen mit einem Durchmesser von 2 bis 200/u Siliciumcarbid-Haarkristalle runder Querschnitte mit Durchmessern von · 1 bis 100 /U erhalten. Von diesem Umstand kann man bei der Herstellung von Kristallen mit vorgegebenem Durchmesser Gebrauch machen.
Ein weiteres Anwachsen der Kristalle zum Vergrößern j
ihres Durchmessers kann in einem getrennten Vorgang durchgeführt werden durch epitaxiales Anwachsen bei Temperaturen unterhalb 20000C, z. B. aus einer ein Methylchlorsilan enthaltenden Wasserstoffatmosphäre bei 15000C.
Die erhaltenen Haarkristalle werden meist kubischer Struktur sein. Das Wachsen in kubischer Form kann noch durch Zumischung von Silicium zum Eisen gefördert wer- . den. Hexagonale Haarkristalle, sogar von einem gegebe-
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nen Polytyp, sind, herstellbar durch Wachsen auf Prismenoder Pyramidenflächen von Siliclumcarbidkristallen dieses Polytyps, die z. B. in verhältnismäßig großen Abmessungen gemäß dem Verfahren nach der USA-Patentschrift 2 854 364 erhalten werden können.
Zum Entwickeln der Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Gase zur Bildung von Siliciumcarbid kommen bei der Erfindung viele verschiedene Stoffe und Kombinationen von Stoffen in Betracht. Es sind z. B. Alkylhalogensi- ^ lane, wie TIethylchiorsilane, oder Gemische von Kohlen- ^ Wasserstoffen mit Siliciumtetrahalogenid oder mit HaIogensilanen verwendbar. In diesen Fällen ist die Anwesenheit von Wasserstoff in der Gasphase zur Erzielung der erforderlichen pyrolytischen Zersetzung der Verbindungen notwendig. Bei Verwendung von SiH^, das sich leicht zersetzt und in Kombination mit einem Kohlenwasserstoff verwendbar ist, kann man auf die Verwendung von Viasserstoff verzichten. In diesem Fall ist zur Verdünnung und als Trägergas der Silicium und Kohlenstoff enthaltenden Dämpfe ein Inertgas, z. B. Argon, verwendbar.
Es wird aber bevorzugt, die Silicium und Kohlenstoff k enthaltende Gasphase mit Hilfe der billigen Flohstoffe Siliciumdioxyd und Kohlenstoff in einer Wasserstoffatmosphäre herzustellen, da bei den Behandlungstemperaturen auf diese Weise leicht eine Atmosphäre mit für die Kristallbildung geeigneten Konzentrationen entsteht.
Die Erfindung betrifft neben dem beschriebenen Verfahren auch Gegenstände aus drahtförmigen Siliciumcarbid-Einkristallen (Siliciumcarbid-Haarkristallen) kreisförmigen Querschnitts, insbesondere Spindeln, z. B. für Mikrotnotoren oder Uhren, Lehrdorne d, dgl., insbesondere aus
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solchen, die nach diesem Verfahren hergestellt sind.
Das Verfahren nach der Erfindung ist mit Hilfe einer Vorrichtung durchführbar, wie sie in Fig. 1 der Zeichnung Iu Schnitt dargestellt ist. V
In dieser Figur ist mit 1 ein Graphitbecher bezeichnet, der mittels eines Deckels 2 derart geschlossen ist, daß ein "utritt der den Becher umgebenden Gasatmosphäre möglich ist, Auf eine Graphitstütze 3 ist ein Substrat 4 aufgelegt. Der Becher 1 ist mit einer aus Graphitfilz bestehenden thermischen Isolierung ? versehen.
Das Ganze ist in eine Umhüllung eingesetzt, die aus eine-ii Quarzrohr 6 besteht, welches von einem Glasrohr 7 zur Wasserkühlung umgeben ist.
Der Becher 1 kann mittels der Induktionsspule 8 erhitzt werden und enthält ein Gemisch 9 aus Siliciumdioxyd und Kohlepulver, aus dem bei Erhitzung in einer innerhalb der Umhüllung 6 aufrechterhaltenen Wasserstoffatmosphäre eine Silicium und Kohlenstoff enthaltende Gasphase entwickelt werden kann.
Beispiel 1
Zum Wachsen von Haarkristallen wird als Substrat eine Graphitplatte 4 verwendet, wie in Fig. 1 dargestellt. Auf die Platte werden Eisenkörner von 20 /um gelegt. Durch eine Erhitzung von 30 Stunden auf 11900C werden meist kubische Haarkristalle 10 aus Siliciumcarbid mit kreisförraifrem Querschnitt, einer Länge von etwa 3 cm und einem Durchmesser von 10 /um erhalten.
■■■..■- 8 -109836/ UST
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Beispiel 2
Haarkristalle, die auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise erhalten sind, werden nach Entfernung des an einem Ende nach dem VLS-Wachsen noch befindlichen Eisens 3 Stunden auf 15000C erhitzt in einer Wasserstoff atmosphäre, der 0,1 % Methyidichlorsilan zugesetzt wurde. Dabei vergrößert sich der Durchmesser der Kristalle durch epitaxiales Anwachsen von 10 ,um auf 50 /um.
Beispiel 3
Als Substrat wird ein hexagonaler Siliciumcarbidkristall 11 des Typs 8H verwendet, wie er in Fig. 2 dargestellt ist. Auf die Prismenflachen 12, 13 und 14 des Kristalls wird mit Hilfe von Schablonen Eisen aufgedampft, so daß Eisentüpfel 15 entstehen» die bei Erhitzung Eisentropfen ähnlich denjenigen, die aus Körnern von 100/Um im Durchmesser gebildet werden können, ergeben.
Der Kristall wird anschließend auf die Stütze 3 der Vor- * richtung nach Fig. 1 aufgelegt und 24 Stunden auf 12100C erhitzt» Auf den Kristallflächen wachsen dabei Haarkristalle von 1 cm Länge und 50/um Durchmesser, die aus hexagonalem Siliciumcarbid des Typs 8H bestehen.
Patentansprüche t
- 9 109836/U51

Claims (7)

Ί719Λ93 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von drahtförmigen Körpern, sogenannten Haarkristallen, kreisförmigen Querschnitts, die aus Siliciumcarbid-Einkristallen bestehen, bei dem das Siliciumcarbid aus einer Gasphase durch VLS-V/achsen auf einem Substrat ausgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Transport des Siliciumcarbids aus der Gasphase zum Substrat mit Hilfe von Eisen durchgeführt wird, wozu Eisen örtlich auf das Substrat aufgebracht und bei Temperaturen zwischen 1150° und 1230°C, vorzugsweise zwischen 118O0C und 121O0C, einer Gasphase ausgesetzt wird, die Silicium und Kohlenstoff enthält, wobei Siliciumcarbid über das Eisen als Transportphase auf dem Substrat in Form von drahtförmigen Kristallen (Haarkristallen) kreisförmigen Querschnitts ausgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Eisentropfen gleicher Größe auf dem Substrat gebildet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kristallwachsen in kubischer Form durch Zusatz von Silicium zum Eisen gefördert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung von hexagonalen Haarkristallen eines gegebenen Polytyps das Wachsen auf Prismen- oder Pyramidenflächen eines Siliciumcarbidkristalls dieses Polytyps durchgeführt wird.
- 10 109836/14 Bt ,
ünteriagen (Art. 7 g 1 Abs. 2 Nr. 1 Satz 3 des Xntferunoewe. v, 4. §. 1«
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Silicium und Kohlenstoff enthaltende Gasphase aus Siliciumdioxyd und Kohlenstoff in Anwesenheit von Wasserstoff hergestellt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein vielter es Anwachsen der Kristalle zum Vergrößern ihres Durchmessers in einem getrennten Vorgang durch epitaxiales Anwachsen bei Temperaturen unterhalb 20000C durchgeführt wird.
7. Gegenstände aus drahtförmigen Siliciumcarbid-Haarkristallen kreisförmigen Querschnitts, insbesondere Spindeln für Mikromotoren und Uhren, Lehrdorne d. dgl., vorzugsweise aus solchen, die nach einem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 hergestellt sind.
BAD ORIGINAL
109836/US1
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Families Citing this family (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL143436B (nl) * 1966-12-14 1974-10-15 Philips Nv Werkwijze voor het vervaardigen van draadvormige siliciumcarbide kristallen en voorwerpen geheel of voor een deel bestaande uit deze kristallen.
NL7005963A (de) * 1970-04-24 1971-10-26
US4582561A (en) * 1979-01-25 1986-04-15 Sharp Kabushiki Kaisha Method for making a silicon carbide substrate
US4382837A (en) * 1981-06-30 1983-05-10 International Business Machines Corporation Epitaxial crystal fabrication of SiC:AlN
JPS599220A (ja) * 1982-06-30 1984-01-18 Shin Etsu Chem Co Ltd 炭化けい素繊維の製造方法
US4789537A (en) * 1985-12-30 1988-12-06 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Prealloyed catalyst for growing silicon carbide whiskers
CA1275088A (en) * 1985-12-30 1990-10-09 Peter D. Shalek Prealloyed catalyst for growing silicon carbide whiskers
US4702901A (en) * 1986-03-12 1987-10-27 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for growing silicon carbide whiskers by undercooling
US4911781A (en) * 1987-05-05 1990-03-27 The Standard Oil Company VLS Fiber growth process
US5404836A (en) * 1989-02-03 1995-04-11 Milewski; John V. Method and apparatus for continuous controlled production of single crystal whiskers
US4971834A (en) * 1989-06-29 1990-11-20 Therm Incorporated Process for preparing precursor for silicon carbide whiskers
US5055276A (en) * 1989-11-15 1991-10-08 Huckins Harold A Ceramic whisker growing system
US5207263A (en) * 1989-12-26 1993-05-04 Bp America Inc. VLS silicon carbide whisker reinforced metal matrix composites
FR2658839B1 (fr) * 1990-02-23 1997-06-20 Thomson Csf Procede de croissance controlee de cristaux aciculaires et application a la realisation de microcathodes a pointes.
JP2821061B2 (ja) * 1992-05-22 1998-11-05 電気化学工業株式会社 単結晶の製造方法
JP3769739B2 (ja) * 1994-11-17 2006-04-26 住友電気工業株式会社 多孔質セラミックス膜及びその製造方法
SE9502288D0 (sv) * 1995-06-26 1995-06-26 Abb Research Ltd A device and a method for epitaxially growing objects by CVD
US6030661A (en) * 1995-08-04 2000-02-29 Abb Research Ltd. Device and a method for epitaxially growing objects by CVD
JP2000516708A (ja) * 1996-08-08 2000-12-12 ウィリアム・マーシュ・ライス・ユニバーシティ ナノチューブ組立体から作製された巨視的操作可能なナノ規模の装置
US6632477B2 (en) 2001-07-16 2003-10-14 Chien-Min Sung SiCN compositions and methods
US20040206008A1 (en) * 2001-07-16 2004-10-21 Chien-Min Sung SiCN compositions and methods
US7449065B1 (en) 2006-12-02 2008-11-11 Ohio Aerospace Institute Method for the growth of large low-defect single crystals
US8940391B2 (en) * 2010-10-08 2015-01-27 Advanced Ceramic Fibers, Llc Silicon carbide fibers and articles including same
US10954167B1 (en) 2010-10-08 2021-03-23 Advanced Ceramic Fibers, Llc Methods for producing metal carbide materials
US10208238B2 (en) 2010-10-08 2019-02-19 Advanced Ceramic Fibers, Llc Boron carbide fiber reinforced articles
US9275762B2 (en) 2010-10-08 2016-03-01 Advanced Ceramic Fibers, Llc Cladding material, tube including such cladding material and methods of forming the same
US9803296B2 (en) 2014-02-18 2017-10-31 Advanced Ceramic Fibers, Llc Metal carbide fibers and methods for their manufacture
US9199227B2 (en) 2011-08-23 2015-12-01 Advanced Ceramic Fibers, Llc Methods of producing continuous boron carbide fibers
CN102534796B (zh) * 2011-12-21 2014-11-05 西安交通大学 一种纯α碳化硅晶须的制备方法
US10793478B2 (en) 2017-09-11 2020-10-06 Advanced Ceramic Fibers, Llc. Single phase fiber reinforced ceramic matrix composites
DE102018100681A1 (de) * 2018-01-12 2019-07-18 Universität Paderborn Verfahren zum Herstellen von Siliziumcarbid
DE102018100679A1 (de) * 2018-01-12 2019-07-18 Universität Paderborn Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen von Siliziumcarbid
CN108286074B (zh) * 2018-01-26 2020-10-16 山东大学 一种大尺寸SiC单晶生长装置及其工作方法
CN113479855B (zh) * 2021-07-26 2022-11-22 武汉科技大学 一种利用体相层状过渡金属硫化物制备非层状二维过渡金属化合物的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3053635A (en) * 1960-09-26 1962-09-11 Clevite Corp Method of growing silicon carbide crystals
US3346414A (en) * 1964-01-28 1967-10-10 Bell Telephone Labor Inc Vapor-liquid-solid crystal growth technique
NL6615376A (de) * 1966-11-01 1968-05-02
US3493431A (en) * 1966-11-25 1970-02-03 Bell Telephone Labor Inc Vapor-liquid-solid crystal growth technique
NL143436B (nl) * 1966-12-14 1974-10-15 Philips Nv Werkwijze voor het vervaardigen van draadvormige siliciumcarbide kristallen en voorwerpen geheel of voor een deel bestaande uit deze kristallen.

Also Published As

Publication number Publication date
DE1667657C3 (de) 1973-10-18
NL6617544A (de) 1968-06-17
US3721732A (en) 1973-03-20
CH520076A (de) 1972-03-15
ES348181A1 (es) 1969-06-16
BE711956A (de) 1968-09-09
AT294772B (de) 1971-12-10
BE707877A (de) 1968-06-12
CH505647A (de) 1971-04-15
FR1547963A (fr) 1968-11-29
GB1213156A (en) 1970-11-18
DE1667657B2 (de) 1973-03-22
NL143436B (nl) 1974-10-15
JPS5411280B1 (de) 1979-05-14
SE334868B (de) 1971-05-10
AT299124B (de) 1972-06-12
DK122220B (da) 1972-02-07
DE1667657A1 (de) 1972-03-16
US4013503A (en) 1977-03-22
ES351307A1 (es) 1969-06-01
FR1556128A (de) 1969-01-31
GB1213867A (en) 1970-11-25
NO123641B (de) 1971-12-27

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