DE1771202A1 - Ganz oder teilweise aus fadenfoermigem Siliciumkarbid bestehende Gegenstaende - Google Patents

Ganz oder teilweise aus fadenfoermigem Siliciumkarbid bestehende Gegenstaende

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DE1771202A1
DE1771202A1 DE19681771202 DE1771202A DE1771202A1 DE 1771202 A1 DE1771202 A1 DE 1771202A1 DE 19681771202 DE19681771202 DE 19681771202 DE 1771202 A DE1771202 A DE 1771202A DE 1771202 A1 DE1771202 A1 DE 1771202A1
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Knippenberg Wilhelm Franciscus
Basart Johan Charles Marie
Gerrit Verspui
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Description

Dipl.-lng. HORST AUER
Akie; PHH- 2425 JV '
Anmeldung vom: 19 »April 1968
oder teilweise aus fadenförmigem ka.rbid beotehende Gegenstände. "
Die Erfindung bezieht sioh auf Ganz oder teilweise aus fadenförmigem Siliciumkarbid bestehende Gegenstände.
Dünne fadenförmige Einkristalle, die in der Technik
"häufig alo "whiskers" bezeichnet werden, werden bekanntlich zur Verstärkung von Kunststoffen, Glas und Ketallen, zu Isolationszwecken, für Filter und dergleichen verwendet.
Dünne fadenförmige SiIiciumkarbideinkristalle sind auf Grund ihrer vorteilhaften mechanischen Eigenschaften und ihrer chemischen Widerstandsfähigkeit in einem weiten Temperaturbereich besonders wichtig für die erwähnten Anwendungen.
In der Literatur sind bereits mehrere Verfahren zur
Iloroteilung von fadenförmigen Siliciumcarbid beschrieben worden. (Britiaohe Patentschrift 1 045 044» Hera, Proceedings of the Conferenoe on
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BAD OFHGINAL
pirn. 2425.
Silicon Carbide, Boaton 1959, Seite 73, Pergamon Preas, I960). Bei diea en Vorfahren war die Auabeute an Kristallon niedrig, oder die Abmessungen dor Kristalle waren klein und wenig gloichmässig.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnia, dass Polykristallino Fäden (Fasern) von 3iliciurakarbid fur Anvondung als Filter und 2SU Isolationszwecken, bei denon nur die Temperaturbeständigkeit und / oder die chemische Widerstandefähigkeit dec Silioiumkarbidoa benutzt wird bzw. werden, genau ao brauchbar eind wie die einkristallinen Padenkriatalle. Weiter t/urdo gefunden, dass polykristalline Fäden aus Silieiumkarbid, obgleich sie einzeln eine geringere Stärke als monokristalline FSdenkristallo haben, ein wertvolles Verstärkungsmaterial fur Kunststoffe, Glas und Metalle bilden, Aueeerdem können diese Drähte auf ein·» faohe l/eiae in grosson Mengen mit gleiohmSasisen Abmessungen hergestellt werden»
Auoh kann manchnal polykristalliner Siliciumkarbiddraht mit einer Seele aus einem anderen Material Verwendung finden. Zu Veretärkunceawecken können z.B. Silioiumkarbidfaaern mit einer Metallseele zweoknässig sein·
Deshalb ist in dieser Beschreibung unter Silioiumkarbidfaden (-faser) auoh ein Draht mit einem Kern aus einem anderen Material au verstehon·
Die Erfindung, die auf dem vorstehenden beruht, betrifft Gegenstände, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie gems oder teilweise aus Fäden (Fasern) aus polykristallin« Silioiumkarbid bestehen.
Das fadenförmig« polykristallin« SiHoiumkarbid geöltes der Erfindung ist daduroh erzielbar, daaa Fäden oder Fasern aus Kohlenstoff auf bekannte Weise durch «ine Behandlung In einer SiIioium oder
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BAD ORIGINAL
rim. 2425.
Siliciumverbindungen enthaltenden Atmosphäre im Siliciunkarbidfciden umgewandelt werden.
Ein glücklicher Umstand dabei tet, dass kohlefaden in mehreren Formen in Handel erhältlich sind, und svar als Elementare Fäden, gesponnenes Garn, Seil, Gewebe und Filz. Solche Kohlenstofferzeugnisse lassen eich übrigens leicht dadurch herstellen, dass mechanische Verbindungen, die sich, wie z.B. Kunststoffe, zu Fäden oder Fasern verarbeiten laseen, verkohlt werden.
Da diese Kohlerseugni3ne mit jleiahinässiger Stärke er- ■ halten worden können, bereitet auch die gewünschte Gleichnäasigkeit dor Fadenstärke dos Siliciumkarbides keine Schwierigkeiten.
Gegenstände, wie Filter und Isolierkörper werden vorzugsweise aus Siliciuinkarbidgevcbe und/oder -fils her -eatellt, das durch Silicierung von aus Kohlenfäden bestehenden Gewebe oder Filz erhalten worden ist·
2ur Vor3täi'lcunj von Materialien ist es meistens vorteilhafter, einzelne Fäüen, entweder als elenentare Fälcn oder als gesponne-
ne Garne zu verwenden und diese bei der 3ildun.^ der Gegenstände, 3.B. durch Giessen, als Vorstärlrunj in Glas, I'.etall oder Kunotctoff aufzunehmen.
Kie bereits eniälmt, kennen auch polykristalline Giliciumlearbiddralite mit einem Kern aus einem anderen loxterial Am.endunj finden. Bei ihrer Herstellunc kann man z.B. von sehr dünnen Iletalldrähten ausgehen, die auf bekannte Weise in einer Kohlenstoff enthaltenden Atmoophüre pyrolytisch mit einer Kohleechicht cleichmässiger Dicke überzogen werden können. Die Kohleschicht kann an3chliessend in Siliciumkarbid umgewandelt werden.
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ΡΙΠΤ. 2425«
Bei den betreffenden Gegenständen lot oo vorteilhaft, daso die monokristallinen Teile in den Siliclumkarbidfäden möglichst gross Bind. Vorzugsweise wird zu diesem Zweok die Krictallit(?röocG der Fäden durch Rekristallisation erhöht.
Wie beroits erwähnt, können Gegenstände und somit auch Fäden aus Kohle durch Behandlung in einer Silicium oder Siliciumverbindungen enthaltenden Atmosphäre in Gegenstände aus Siliciumcarbid ungcuandclt werden.
Geeignete Siliciumverbindungen oind Ilalogenailanoe und Siliciumtetrahalogenide. In diesen Fällen muss die Behandlung in Gegenwart von Wasserstoff durchgofülirt werden. Bei Vorvrendung von SiII^ oder d&npffömigem Si iat dies nicht erforderlich und dabei können inerte Trägergase, wie Argon, benutzt werden.
Bei der Siliaierung ist os zweokmäsaig, dafür cu eorgen, das3 die limsentration des Siliciums bzw. der Siliciumverbindungen so niodrig iat, daöc keine Ablagerung erheblicher Keagen an freiem Silicium auf der Padenobcrfl'c; .o erfolgen kann und dass das gesamte der Oberfläche sugeführte Silicium unmittelbar durch Reaktion und Diffusion in den ICohlefäden aufgenonnen uird.
Doshalb wird die SiIizierung vorzugsweise mit Hilfe von Siliciunnonoxid durchgeführt, dass ohne weiteres in einer passend niedrigen Konzentration durch Reduktion von Siliciumdioxid Bit i/asforr;toff bei Temperaturen über 1400° C entwickelt wird.
Die Erfindung wird nachstehend on !land einiger Beispiele und der beiliegenden Zeichnung näher erläutert·
Beispiel I,
Zur Herstellung eines Filters aus Silioiumkarbid verfährt
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BAD
ΓΙΠΙ. 2425,
nan \ιχο folgt. Wie in der beiliegenden Zeichnung im Schnitt dargestellt ist, wird Quarzpulvor 2 in einen Graphittiegel 1 jobben. Eber das Quarapulver wird eine aus Graphitfilz bectohende Scheibe mit einem Durcl mescor von 50 mn und einer Dicke von 10 ran genannt. Diese Iraphitfila lot aus otwa 1^ niikron starken Pasern aufgebaut und hat oino Dicke von 1,4 g Je °Q ·
Dao Ganze wird in einem Quarzgefäa3 4 angeordnet. Das Quarzgefäas 4 iat mit einem I!antel 5 veraehen, der bei der Silizierung die Anwendung von Wasser kühlung erlaubt. Das Ganze ist durch eine In- . duktionaapulo 6 ungefecn, nit deren IHlfe die bei der Reaktion erforderliche TenpGravur, eingestellt wird.
Ira ^larzgefäaa 4 wird eine liaaaeratoffatmoaphäre von 1 bar aufrecht erhalten und die Temperatur wird mit Hilfe der Induktioneapule 6 auf I5OO0 C gebracht.
Hierbei wird durch Reduktion des Quarapulvers 2 Silicium nonixiddampf entwickelt, der an der Oberfläche der Qraphitfasern, au» denen die Scheibe 3 besteht, reagiert und diese Soheibe in 10 Stunden vollständig in ein scheibenförmiges Hlter aus Silioiumkarbidfasem um-UDwandelt«
Beiapiel 2.
Eq wird von einem aus biegsamen Graphitfaden bestehend·« Gewebe ausgegangen, daa durch Verkohlen von flaohgewebten Reyon bei 275°° c erhalten worden ist. Die Stärke der eler.ontaren Graphitf&lon beträgt 8 llikron und die Garne, aus dem das Gewebe boatoht, sind aus je etwa 500 ElementarfSden aufgebaut. Das Gewicht des Graphitgevebee . beträgt 300 g/m .
Aus diesem Gra£hitgewebe wird ein Konus gebildet und
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BAD
ΡΠΗ- 2425«
dieser wird durch SiIizierung auf die in Beispiel I beschriebene Woise, jedoch bei 1300 C während 1 Stunde, vollständig in einen Konus aus Siliciurakarbid^ewebe umgewandelt· Bei der angewandten Temperatur Ton 600° C findot auch eine Kristallisation des Siliciuakarbide statt, oo dasa sioh ^rosaere Kristallite ergeben als bei der Behandlung bei C ββηά*33 Boi3piel I«
Sohliesslioh wird der Konus in ein Harnstoffhara einße~ gooaen, wodurch er verbesserte mechanische eigenschaften erhalt.
Beispiel 3«
10 Üikron starker KolybdSndraht wird in eines kontinuierlichen Verfahren duroh Erhitzung während etwa 1 Stunde bei 150"° C in Propan bei einem Druok von 3 Tbl» alt einer 5 Kikron dioken irohlenstoffschioht überzogen» Der mit Kohlenstoff ubersogene Draht wird ansohliessend in Waeoerstoff unter iussenluftdruok bei 1600° C über Quarzpulver geführt, wobei dl· Kohlenschicht durch Reaktion alt den aus dem Quarzpulver entwickelten SilioiunmonoziddaHpf in Sillciunkarbi< umgewandelt wird,
10 on lange Stuck« dieses Draht· werden in einer einaigen Lage parallel zueinander in einer flachen For» angeordnet. Duroh Einciesoen von Aluminium entsteht eine 50 llikron dicke reratärkte Aluminiumfolie« ■,
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Claims (8)

ηπτ. 2425. P A T L !Γ T A If S P R U C II Σ .
1. Gans oder teilweise. auG Fäden (Fasern) von polykristallinen Siliciumcarbid bestehende Gegenstände.
2. Verfahren aur Herstellung von Fäden (Panern) von polykristallinen -aliciuckarbid zur Bildung vcn Gegenständen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daas Fäden (Fasern) von irohlenstoff auf bekannte i.:ei3e durch Behandlung in einer SiIiciun enthalterden Atmosphäre in Silieiunikarbid ungcuandelt werden.
3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeiclinet, dass φ
liohlonstoffädon als elementare Fäden oder als ge3T-r>nnene Garne behandel· ν? erden«
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Kohledrähte nit einer Seele aus einen anderen !'.aterial behandelt uerion,
5. Vorfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Mohlodrähte r.it einer Metallseele behandelt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 2, insbesondere zur MLlung von Filtern und thermisch isolierenden Gegenstänlen, dadurch gekennzeichnet
das3 "ohlonstoffäden in Forn Ton Filz oder Gc.;ebe behandelt uerden. ^
7. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 6, daduroh gekennaeichnet, da33 die Kri3tallitgrös3c in den 3iliciunl:arbidfäJ.en durch Rokristallieation goateigert wird.
8. Vorfahren nach hinein der Anoprüche 2 bi3 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Silizierung durch Heal: ti ->n mit iliciunnon>xid erfolgt, das durch Reduktion Ton SiIiciuindioxid mit Uascerstoff bei Ton peraturen über 1400° C entxrickelt wird.
Q. Siliciunkarbidffiden, die geniäs3 der. Verfahren nach einen
der Ansprüche 2 bis 0 hergestellt werden sind.
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