DE304857C

DE304857C -

Info

Publication number: DE304857C
Application number: DE1916304857D
Authority: DE
Priority date: 1913-10-16
Filing date: 1916-05-28
Publication date: 1918-04-08

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das Patent 291994, Kl. 21, schützt ein Verfahren zur Herstellung von Metalldrähten, -fäden oder -bändern, die aus einem ihren Gesamtquerschnitt und ihre Gebrauchslänge ausfüllenden Kristall bestehen. Das Verfahren besteht darin, daß das Rohmaterial im pulverförmigen Zustand in die gewünschte Form gebracht wird, worauf durch äußere Beeinflussung des pulverförmigen Materials an einer Stelle die Kristallisation eingeleitet und dann in der Weise weitergeführt wird, daß ein Kristallkeim veranlaßt wird, so weiter zu wachsen, daß er schließlich den ganzen Draht, Faden oder das Band ausfüllt. Als besonderer Fall der Ausführung ist in der Patentschrift 291994 die Herstellung eines Drahtes beschrieben, der aus einer festen Lösung von Thoroxyd in Wolfram besteht. Diese feste Lösung hat das Bestreben, in langen Kristallsäulen anzuschießen, und ist wegen dieser und anderer hervorragender Eigenschaften ein äußerst wertvolles Material für die Herstellung von Leuchtdrähten für die Glühlampenfabrikation. Die Herstellung eines solchen Drahtes ist in der Patentschrift eingehend beschrieben. Es möge hier nur als wesentlichster Punkt bei diesem Verfahren folgendes ~^: erwähnt werden.

Die Umbildung des amorphen Materials in das kristallisierte findet nicht in der Weise statt, daß das amorphe Material geschmolzen 'wird und beim Erstarren in den kristallisierten Zustand übergeht, sondern die Temperatur bleibt unter der Schmelztemperatur, doch wird sie der Schmelztemperatur so weit genähert, daß eine gewisse Beweglichkeit der Moleküle erreicht wird. Es hat dies zur Folge, daß der Faden nicht mit beliebiger Geschwindigkeit durch die heiße Zone geführt werden kann, sondern dieselbe ist abhängig von der Geschwindigkeit, mit der sich die Moleküle umzulagern vermögen, d. h. mit der Geschwindigkeit, mit der der Kristall weiter zu wachsen vermag. Es ist zweckmäßig, um die Bildung neuer Kristallkeime zu verhindem, die Durchzugsgeschwindigkeit etwas geringer zu wählen als die Fortwachsgeschwindigkeit des Kristalls, so daß der Kristall dem pulverförmigen Material entgegeneilt und dadurch die Bildung neuer schädlicher Metallkeime verhindert.

Die Erfinderin hat bereits zur Zeit der Anmeldung des Hauptpatentes den Gedanken verfolgt, das Verfahren auch auf nicht metallische Körper zu übertragen, und hat später mit den durch das Verfahren des Hauptpatentes gesammelten Erfahrungen die Versuche auf Nichtmetalle mit gleich günstigem Erfolg ausgedehnt. Es hat sich gezeigt, daß es in manchen Fällen vorteilhaft ist, genau nach dem Verfahren des Hauptpatentes zu arbeiten, indem man fein verteilte Substanzen vorgeformt in die Heizquelle einbringt und durchzieht, wobei die vorgeformten Körper

aus dem endgültigen Material bestehen und durch das Verfahren nur in die einheitlich kristallisierte Form übergeführt werden. Der vorgeformte Körper kann aber auch aus einem Material bestehen, das erst bei der hohen Temperatur mit oder ohne Einwirkung der Gase, in denen die Glühung vor sich geht, das gewünschte Material abscheidet. Man geht z. B. von einem Element aus, das bei

ίο dem Verfahren unter Reaktion mit dem Gase in eine bestimmte Verbindung übergeht, oder man geht von einer Verbindung aus, die mit dem Gas bestimmte Reaktionen eingeht, oder die Gase bleiben vollständig indifferent, und der gewünschte Körper wird durch Zersetzung eines zusammengesetzten Körpers gebildet.

Auch kann das Verfahren in der Weise ausgeführt werden, daß die zur Weiterbildung des Endproduktes notwendige Substanz nicht aus einem vorgeformten Material entnommen wird, sondern daß das Material aus dem Gase abgeschieden wird und so zum Vergrößern des Kristalls dient. Bei diesem Verfahren wird ein Kristall im allgemeinen nach allen Richtungen wachsen. Er kann, wie in der Hauptpatentschrift beschrieben, aber auch dadurch in einer Richtung beeinflußt werden, daß er aus der Heizzone herausgezogen oder die Heizquelle an ihm vorbeibewegt wird.

Beispiel 1.

Herstellung kristallisierten Siliciumkarbids aus amorphem.

Amorphes Siliciumkarbid wird mit einem Bindemittel zu einer Paste verarbeitet und zu dünnen Fäden ausgespritzt. Diese Fäden werden dem Verfahren des Patentes 291994 unterworfen. Da Siliciumkarbid bei 2200° C in Silicium und Graphit zerfällt, ist die Temperatur der Heizspirale auf ungefähr 2100° C zu halten.

Beispiel 2.

Herstellung von Siliciumkarbid aus Silicium und Kohle.

Äußerst feines amorphes Silicium wird mit reinem Kohlenstoff und einem kohlenstoffhaltigen Mittel innig gemischt und zu einer Paste verarbeitet. Die Kohlenstoffmenge ist unter Berücksichtigung des aus dem Bindemittel durch Verkohlen entstehenden Kohlenstoffes so zu bemessen, daß sie den stöchiometrischen Verhältnissen der gewünschten Verbindung entspricht. Aus der Paste werden Fäden 0. dgl. geformt und nach Patent 291994 unter entsprechender Anpassung der Versuchsbedingungen in Kristall übergeführt. Das Verfahren kann auch in der Weise abgeändert werden, daß an Stelle des Siliciums Siliciumdioxyd verwendet wird. Die hinzuzufügende Kohlenstoffmenge ist dann dementsprechend höher zu bemessen, so daß ein Teil derselben zur Reduktion des Dioxydes zu Silicium verfügbar ist. Das den Vorgang umgebende Gas kann dabei entweder nur mechanisch dazu dienen, die gasförmigen Reaktionsprodukte zu entfernen, oder es kann auch chemisch an der Reaktion teilnehmen, indem es, je nach dem ob es kohlend oder entkohlend wirken soll, geringe Mengen von kohlenstoff- oder sauerstoffhaltigen Gasen enthält. Diese Gasreaktion wird zweckentsprechend dann benutzt, wenn die in dem Rohfaden vorhandenen Stoffe nicht ganz genau den stöchiometrischen Verhältnissen entsprechen.

Beispiel 3.

Herstellung kristallisierten Siliciums aus Siliciumwasserstoffen.

Ein kleiner Kristall aus Silicium wird in eine Heizspirale gebracht und auf Weißglut erhitzt. Durch eine feine Düse bläst man dann auf den Kristall Siliciumwasserstoffe, die zweckmäßig durch Wasserstoff verdünnt werden können. Die Siliciumwasserstoffe zerfallen bei hoher Temperatur leicht in ihre Komponenten, und das sich abscheidende Silicium lagert sich auf dem glühenden Kristall ab. Bei der hohen Temperatur und wegen der Anwesenheit des bereits kristallisierten Siliciums ist diese Abscheidung nicht amorph, sondern die einzelnen Siliciumpartikelchen scheiden sich in kristallisierter Form ab. Der Kristall übt dabei einen richtenden Einfluß auf dieses Material aus, es dient zur Vergrößerung des Kristalls. Da es in den meisten Fällen nicht rnöglich ist, die Reaktion so zu leiten, daß alles aus den Siliciumwasserstoffen abgeschiedene Silicium zur Kristallbildung verbraucht wird, sondern da durch den Gasstrom meist etwas Silicium mit fortgeführt wird, ist die Heizspirale in Gefahr, mit diesem Silicium chemische Reaktionen einzugehen. Falls dadurch ernste Komplikationen zu befürchten sind, kann die Erhitzung des Kristalls durch Bestrahlung erfolgen, wobei die strahlende Heizquelle räumlich von dem zu erhitzenden Kristall getrennt ist.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung kristallisierter nicht metallischer Körper, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgebildete, noch nicht einheitlich kristallisierte Körper dem Verfahren nach Patent 291994 unterworfen wird, wodurch ein einheitlicher Kristall gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgebildete Kör-'

per aus einem Element oder einer Verbindung besteht, die bei dem Verfahren mit oder ohne Einwirkung des den Körper umgebenden Gases in andere Verbindungen oder Elemente übergeführt wird.

3. Verfahren zur Herstellung kristallisierter Körper, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kristallkeim in einem Gas, das das Material des Kristalls abzuscheiden vermag, erhitzt wird, so daß der Kristallkeim sich vergrößert, wobei er dadurch, daß seine Lage in bezug auf die Heizquelle verändert wird, in einer gewünschten Richtung beeinflußt werden kann.