DE2508651C3 - Verfahren zur Herstellung eines ununterbrochenen kristallinen Bandes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines ununterbrochenen kristallinen BandesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines ununterbrochenen kristallinen Bandes
aus der Schmelze.
Bekanntlich werden plattenförmige Körper aus verschiedenen schmelzbaren kristallinen Materialien,
vorzugsweise in einkristalliner Form, für verschiedene Zwecke angewendet, z. B. plattenförmige Körper aus
Halbleitermaterial, insbesondere Germanium und Silicium, und aus verschiedenen oxküschen Materialien, die
z. B. als Substrat für eine Halbleiterschicht oder eine
Schicht aus einem Material dienen, kr dem magnetische
Zylinderdomänen erzeugt werden können.
Derartige plattenförmige Körper -erden im allgemeinen
durch Sägen stabförmiger Einkristalle hergestellt. Es ist jedoch auch bekannt, plattenförmige
Halbleiterkörper aus einem bandförmigen verzwillingten Kristall in Form eines ununterbrochenen Bandes
dadurch herzustellen, daß mit erhöhter Geschwindigkeit
ein auf geeignete Weise orientierter verzwillingter Keimkristall aus einer unterkühlten Schmelze aufgezogen
wird. Derartige Verfahren sind sowohl für Germanium als auch für Silicium bekannt Aus «
derartigen bandförmigen Kristallen können plattenförmige Halbleiterkörper mit viel geringerem Materialverlust
als beim Sägen eines einkristallinen Stabes erhalten werden. Insbesondere, wenn großflächige Halbleiteranordnungen
hergestellt werden sollen (wie Sonnenzellen aus Silicium), kann die Herstellung bandförmiger
Einkristalle vorteilhaft sein. Derartige Sonnenzellen, zu Sonnenbatterien zusammengebaut, haben sich vor allem
bei der Raumforschung, bei der die Stromversorgung der Satelliten zu einem wesentlichen Teil mittels
derartiger Sonnenzellen erfolgt, als nützlich erwiesen.
Das übliche Verfahren zur Herstellung einkristallinen
Siliciums in dünnen Scheiben für die Herstellung einer Sonnenbatterie aus durch Aufziehen erhaltenen zylindrischen
Siliciumeinkristallen, wobei diese Einkristalle so in Scheiben gesägt und diese Scheiben auf mechanischem
Wege und dann auf chemischem Wege poliert werden, ergibt einen Materialverlust von mehr als 50%
des Einkristalls, von dem ausgegangen wird. Aus diesem Grunde wäre die Herstellung von Silicium in Form eines 6r>
ununterbrochenen Bandes mit Hilfe eines geeigneten Anwachsverfahrens zu bevorzugen. Ein anderes Verfahren
zur Herstellung langgestreckter Einkristalle mit der gewünschten Querschnittsform, z. B. in Form eines
ununterbrochenen Bandes, ist in der britischen Patentschrift 12 05 544 beschrieben. Nach diesem Verfahren
läßt man einen langgestreckten einkristallinen Kristall bestimmten Querschnittes mit Hilfe eines Keimkristalls
anwachsen, der mit einem Flüssigkeiisfilm in Kontakt
gebracht wird, der die obere Fläche eines Elements mit einer die gewünschte Querschnittsform aufweisenden
Oberfläche bedeckt Dieses Element wird in einem Tiegel angebracht der mit dem geschmolzenen
polykristallinen Material gefüllt ist von dem ein langgestreckter Kristall hergestellt werden soIL Das
Element ist mit einem Spalt versehen und aus einem Material hergestellt das mit dem geschmolzenen
Material benetzt werden kann. Der Tiegel wird erhitzt während das geschmolzene Material durch Kapillarwirkung
in den Spalt eindringt und hinaufsteigt und auf der Oberseite des genannten Spaltes erscheint wo es einen
dünnen Flüssigkehsfilm bfldet in dessen Nähs der
Keimkristall aus dem genannten Material angeordnet wird. Dann bildet sich zwischen dem genannten dünnen
Film and dem Keimkristall eme Schmelzzone- Dadurch,
daß der Keimkristall aufgezogen wird, wächst dann ein langgestreckter Einkristall aus dem genannten Material
mit der gewünschten Querschnittsform, z. B. in Form
eines Bandes, an. Die Lieferung polykristallinen Materials muß die aufgezogene Materialmenge ausgleichen,
die am Keimkristall anwächst damit der Kristall einen praktisch gleichmäßigen Querschnitt erhält und
eine Unterbrechung im Anwachsvorgang des Kristalls vermieden wird.
Dieses Verfahren weist Nachteile auf, insbesondere wenn die Herstellung bandförmiger Einkristalle beabsichtigt wird.
An erster Stelle basiert das Verfahren auf dem Prinzip der Kapillarwirkung, nach dem das Silicium in dem in
dem Schmelzbad angebrachten Spalt allmählich hinaufsteigt Daraus ergibt sich eine der Form und der Dicke
des aufgezogenen Bandes aus einkristallinem Silicium gestellte Grenze.
Weiter erstarrt die Schmelze im Bad, wenn die Erhitzung des Tiegels unabsichtlich unterbrochen wird,
wodurch mechanische Spannungen auftreten können, insbesondere wenn dabei, wie im Falle von Silicium, das
Volumen vergrößert wird. Dabei kann die verwendete Anordnung beschädigt werden und es kann Materialverlust
auftreten.
Ein anderer Nachteil besteht darin, daß die Schmelze während langer Zeit mit der Wand des verwendeten
Schmelztiegels (z. B. Siliciumoxid im Falle von Silicium) in Kontakt bleibt, wobei ein Kontakt langer Dauer die
Aufnahme unerwünschter Verunreinigungen in das Schmelzbad mit sich bringen kann.
Weiter macht das Anwachsen aus einem Schmelzbad die Anwendung einer verhältnismäßig großen Materialmenge
notwendig, wodurch bei etwaigen Fehlern im Vorgang ein kostspieliger Materialverlust auftreten
kann.
Der vorliegenden Erfindung liegt u. a. die Aufgabe zugrunde, einem oder mehreren dieser verschiedenen
Nachteile zu begegnen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man die Schmelze über mindestens eine benetzbare Oberfläche
eines erhitzten gestreckten Körpers fließen läßt, daß nahe der unteren Begrenzung der Oberfläche ein
Keimkristall mit der Schmelze benetzt und abgezogen wird. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung besteht die Schmelze aus Halbleitermaterial,
insbesondere aus Silicium.
Die angewandte Atmosphäre kann mindestens ein Edelgas, wie Argon oder Helium, enthalten, dem eine
bestimmte Menge Wasserstoff zugesetzt sein kann. Es ist auch möglich, im Vakuum zu arbeiten.
Der Körper soll im allgemeinen auf eine Temperatur erhitzt werden, die mindestens gleich der Schmelztemperatur
des kristallinen Materials und vorzugsweise nicht viel höher als diese Schmelztemperatur ist.
Der Abstand zwischen dem unteren Teil der Fläche, über die das geschmolzene Material fließt, und dem
oberen Teil des Keimkristalls wird in Abhängigkeit von der gewünschten Dicke des gezogenen kristallinen
Bandes gewählt. Auch die Geschwindigkeit, mit der der
Keim weggezogen wird, Obi einen gewissen Einfluß aus.
Wenn mit zu großer Geschwindigkeit weggezogen wird, tritt die Gefahr von Bruch beim Anwachsen des
kristallinen Bandes auf. Das Herabziehen eines Siliciumeinkristall«,
erfolgt vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von einigen Millimetern
pro Minute.
Es ist wünschenswert daß der Körper auf geeignete Weise, vorzugsweise durch Hochfrequenze/hitzang
oder Erhitzung durch Strahlung, erhitzt wird.
Der Körper besteht, wenigstens an der Oberfläche, über die Material fließt, vorzugsweise aus einem
feuerfesten Werkstoff, der neben der Eigenschaft, daß
er mit dem geschmolzenen Material benetzt werden kann, die Eigenschaft aufweist, daß er gegen die
Einwirkung des geschmolzenen Materials beständig ist Der erhitzte Körper kann auf verschiedene Weise mit
dem Ausgangsmaterial für das kristalline Material versehen werden. Diese Lieferung erfolgt von einem
festen schmelzbaren Material aus, das auf die Schmelztemperatur gebracht wird. Das schmelzbare Material
kann durch Ablagerung auf dem erhitzten Körper von mindestens einer Verbindung des Bestandteiles (der
Bestandteile) des schmelzbaren Materials aus hergestellt werden. Zur Ablagerung von Silicium kommt z. B.
Silan in Betracht Zu diesem Zweck können Chlorsilane mit Hilfe von Wasserstoff reduziert werden.
Bei dem beanspruchten Verfahren kann die Menge der Schmelze zu jedem Zeitpunkt verhältnismäßig
gering sein, was eine nur geringe elektrische Leistung der verwendeten Anlage erfordert
Ein zweiter Vorteil ist der, daß das Verfahren im allgemeinen zu jedem Zeitpunkt nahezu ohne Schwierigkeiten
gestoppt werden kann, wobei die verwendete Anlage derart eingerichtet sein kann, daß eine
Abkühlung nicht zu Bruch derjenigen Teile der Anlage führt die mit dem geschmolzenen Material in
Berührung sind.
Weiter erfolgt das Ziehen des Kristalls von oben nach unten. Das Ziehen wird dabei, im Gegensatz zu den
bisher angewandten Verfahren, durch die Schwerkraft erleichtert.
Es sei noch bemerkt, daß der untere Teil des erhitzten Körpers nicht notwendigerweise geradlinig zu sein
braucht. Wenn dieser untere Teil geradlinig ist, ist das erhaltene Band flach.
In anderen Fällen erhält das Band eine Form mit einem Querschnitt, der der f-"örm des Unteren Endes des
erhitzten Elements entspricht. Das untere Ende kann grundsätzlich eine geschlossene Kurve bilden, wobei der
bandförmige Kristall die Gestalt eines Rohres erhalten kann.
Einige Ausführungsformen der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher
beschrieben. Es zeigen
Fig. la und Ib aufeinanderfolgende Stufen einer ersten Ausführungsform des erfindungsgeinäßen Verfahrens,
und zwar eine Stufe in der Anfangsphase des Kristallwachstums und eine Stufe einige Zeit später,
F i g. 2 eine zweite Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung,
F i g. 3 perspektivisch einen messerförmigen erhitzten Körper, wie es bei dem Verfahren nach der Erfindung
ι ο nach den F i g. 1 a und 1 b eingesetzt wird,
F i g. 4 verschiedene Beispiele messerförmiger erhitzter
Körper in senkrechtem Schnitt, wie sie bei dem Verfahren nach der Erfindung eingesetzt werden
können, und
F i g. 5 perspektivisch einen erhitzten Körper in Form
einer Platte mit geneigten Flächen, die einen kleinen Winkel miteinander einschließen.
Der Einfachheit und der Deutlichkeit halber sind in den verschiedenen Figuren entsprechende Teile mit den
gleichen Bezugsziffern bezeichnet
In den Fig. la und Ib ist ein erhitzer Körper 1 in
Form eines Waagemessers dargesteift, dessen unteres Ende mit 2 bezeichnet ist Festes Silicium, z. B. in Form
von Körnern oder von sich in Richtung der Pfeile F\ erstreckenden Siliciumstäben wird mit der dem unteren
Teil 2 gegenüber liegenden Oberfläche 3 in Kontakt gebracht
Das genannte Silicium wird durch geeignete Erhitzung, z. B. Hochfrequenzerhitzung, erhitzt, wobei eine
Vorrichtung zur Erhitzung symbolisch mit 6 bezeichnet ist Die Versuche werden vorzugsweise in einer
Edelgasatmosphäre, wie Argon oder Helium, durchgeführt Das flüssige Silicium fließt über den Körper 1,
dessen Oberfläche mit der Schmelze benetzt wird, und gelangt an den unteren Teil 2 des Körpers 1. Ein flacher
Keimkristall 4 aus Silicium wird in geringer Entfernung von dem genannten Teil 2 angeordnet Es bildet sich
eine Schmelzzone 5 zwischen dem genannten Teil 2 und dem flachen Keimkristall 4 (siehe F i g. 1 a).
■to Wenn zu einer gleichmäßigen Verschiebung (oder einem gleichmäßigen Ziehen) in Richtung des Pfeiles F2
übergegangen wird, wird an dem Keimkristall 4 aus Silicium allmählich ein ununterbrochenes Band 7 aus
einkristallinem Silicium angewachsen (siehe F \ g. 1 b). is F i g. 2 zeigt in einer zweiten Ausführungsform eine
Stufe des Anwachsens eines bandförmigen Siliciumkristalls, wobei diese Stufe mit der in Fig. Ib dargestellten
Stufe vergleichbar ist Nach dieser Ausführungsform findet die Lieferung von Silicium von gasförmigen
so Verbindungen aus statt. Die Räume, die mit I und II bezeichnet sind, sind voneinander durch eine gasförmige
oder feste Abschirmung getrennt, die schematisch mit 8 bezeichnet ist Wenn die Abschirmung fest ist,
braucht sie nicht mit dem erhitzten Körper in Kontakt zu jein. Ein Zwischenraum kann vorhanden sein, in dem
ein geeigneter Gasumlauf aufrechterhalten wird. Die Reaktion, die das Erhalten von Silicium ermöglicht,
erfolgt in dem Raum I. Durch geeignete Zuführungsrohre wird z. B. Chlorsilan zugeführt, das in der Nähe des
Elements mit Hilfe von Wasserstoff reduziert wird. Das so gebildete und geschmolzene Silicium fließt über den
Körper I, während der durch die Reaktion gebildete Chlorwasserstoff abgeführt wird. Die Abschirmung 8
ermöglicht es, den genannten Chlorwasserstoff von der Vorzugsatmosphäre aus Edelgas zu trennen, in der das
Siliciumband 7 anwäch.ii.
Fig.3 zeigt perspektivisch einen messerförmigen erhitzten Körper 1. Der untere Teil 2 weist eine eerinup
Dicke auf. Auf dem oberen Teil 3 kann polykristallines Silicium abgelagert werden.
In Fig. 4 sind im Schnitt verschiedene mögliche
erhitzte messerförmige Körper dargestellt. Sie enthalten
einen praktisch waagerechten Teil 3 zur Aufnahme von Silicium und einen unteren Teil 2 geringer Dicke,
von dem aus, dank dem Vorhandensein eines einkristallinen Keimes, ein bandförmiger Kristall gezogen
werden kann. Die Elemente können massiv oder hohl sein.
Schließlich zeigt F i g. 5 einen erhitzten Körper 1, der die Form einer Platte mit nichtparallelen, deutlich
schräg angeordneten Flächen aufweist. Auch ist es möglich, eine Platte mit parallelen, geneigten oder
senkrechten Flächen anzuordnen, über die die Schmelze fließen kann. Nach Fig.5 wird die Schmelze über die
Fläche 30 fließen und diese Oberfläche benetzen. Durch Benetzung kriecht die Schmelze weiter längs der Fläche
31 hinauf. Zwischen dem unteren Teil 2 und einem auf diesem Teil angebrachten flachen Keimkristall 4 wird
eine Schmelzzone 5 gebildet. Dadurch, daß der Keimkristall 4 in Richtung des Pfeiles F2 herabgezogen
> wird, wächst ein ununterbrochenes Band 7 aus einkristallinem Material allmählich auf der Oberseite
des Keimkristalls an.
Beim Fehlen eines einkristallinen Keimes kann ein Band aus polykristallinem Silicium dadurch erhalten
in werden, daß auf entsprechende Weise gezogen wird.
Auch ist es möglich, andere Formen von Körpern einzusetzen, die mit geschmolzenem Silicium oder
einem anderen Material benetzt werden können, während auch auf andere Weise das zu kristallisierende
i> Material zugeführt werden kann. Weiter können auch
andere schmelzbare kristalline Materialien in Bandform im Rahmen der vorliegenden Erfindung erhalten
werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines ununterbrochenen kristallinen Bandes aus der Schmelze, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Schmelze über mindestens eine benetzbare Oberfläche eines erhitzten gestreckten Körpers fließen läßt
daß nahe der unteren Begrenzung der Oberfläche ein Keimkristall mit der Schmelze benetzt und
abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schmelze aus Halbleitermaterial besteht
3. Verfahren nach Anspruchs, dadurch gekennzeichnet
daß die Schmelze aus Silicium besteht
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß der Keimkristall mit einer Geschwindigkeit
in der Größenordnung von einigen Millimetern pro Minute abgezogen wird.
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