DE1901331C3 - Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls

Info

Publication number
DE1901331C3
DE1901331C3 DE1901331A DE1901331A DE1901331C3 DE 1901331 C3 DE1901331 C3 DE 1901331C3 DE 1901331 A DE1901331 A DE 1901331A DE 1901331 A DE1901331 A DE 1901331A DE 1901331 C3 DE1901331 C3 DE 1901331C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
component
liquid
solution
melt
crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE1901331A
Other languages
English (en)
Other versions
DE1901331A1 (de
DE1901331B2 (de
Inventor
Jean-Marc Le Deyris Emile Caen Duc (Frankreich)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Philips Gloeilampenfabrieken NV filed Critical Philips Gloeilampenfabrieken NV
Publication of DE1901331A1 publication Critical patent/DE1901331A1/de
Publication of DE1901331B2 publication Critical patent/DE1901331B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1901331C3 publication Critical patent/DE1901331C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • C30B15/12Double crucible methods
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1052Seed pulling including a sectioned crucible [e.g., double crucible, baffle]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls, wobei einer Schmelze aus (einer) weniger flüchtigen Komponenten (Komponente) aus der Gasphase wenigstens eine der flüchtigen Komponenten zugesetzt, ein Keimkristall mit der Oberfläche der Schmelzlösung kontaktiert und der Kristall aus der Schmelze gezogen wird.
Unter dem Ausdruck Mischkristall sind hier auch Mischkristalle zweier oder mehrerer Verbindungen zu verstehen.
Es ist bekannt, daß bestimmte in der Halbleitertechnik verwendete Verbindungen sicii durch die bekannten Verfahren schwer herstellen, reinigen oder in monokristalliner Form erhalten lassen, weil nre Schmelztemperatur und/oder ihr Zersetzungsdruck bei der Schmelztemperatur sehr hoch sind. Dies ist z. B. bei GaP und bei GaAs der Fall. Es wurde daher versucht, diese Verbindungen nicht durch Kristallisierung aus ihrer Schmelze, sondern aus einer übersättigten Lösung zu erhalten. Dieses Verfahren wurde auf verschiedene Weisen durchgeführt. Eine flüssige Lösung der Verbindung wurde hergestellt, dann auf der Oberfläche eines Substrats angebracht und anschließend gekühlt. Dieses Verfahren wurde zum Erhalten epitaktischer Ablagerungen auf Scheiben angewandt und mit diesem Verfahren werden nur Schichten geringer Stärke und keine Stäbe erhalten.
Nach einem anderen bekannten Verfahren wird die Verbindung in polykristalliner Form in einem flüssigen Bestandteil gelöst, in dem ein kleiner Temperaturgradient angebracht ist. Die gelösten Bestandteile werden in Richtung auf diesen Gradienten transportiert und die Verbindung kristallisiert auf einem in die erwähnte Lösung getauchten Impfkristall.
Niit diesem Verfahren wurden kleine Einkristalle erhalten, die sich weniger gut zur Massenherstellung von Halbleitervorrichtungen eignen, weil sie keine Stäbe mit einem ausreichenden Volumen und einer geeigneten Form liefern können.
Zum Erhalten derartiger Stäbe wurde ein Verfahren angewandt, das dem Zonenschmelzverfahren analog ist und nach dem sich eine durch die Lösung der Verbindung gebildete flüssige Zone dadurch längs eines Reaktors bewegt, daß ein meistens polykristalliner Stab allmählich gelöst und zugleich die Verbindung auf der entgegengesetzten Seite der erwähnten Zone kristall!-' siert wird. Das Anwendungsgebiet eines derartigen Verfahrens ist jedoch durch die Abmessungen des Reaktionsraumes und des Ausgangsstabes begrenzt; außerdem sind die Ränder der kristallinen Ablagerung stets mit den Wänden des Raumes in Berührung. 5 Obgleich es vorteilhaft ist, daß beim Anwachsen aus der Lösung die erforderliche Temperatur niedriger als beim Anwachsen aus einer Schmelze der Verbindung ist, ist es wichtig, daß die Ablagerung oder wenigstens die Fläche zwischen den Feststoff- und Flüssigkeitsphasen der
Ablagerung nie mit irgendeiner Quelle von Verunreinigungen in Berührung kommt Daher wird nach einem bekannten Verfahren zum Kristallisieren aus einer Schmelze der Verbindung dieser Kontakt vermieden. Dieses bekannte Verfahren, mit dem Einkristallstäbe
I:> geeigneter Form und Abmessungen erhalten werden können, wurde von Czochralski beschrieben; nach •diesem Verfahren wird der Kristall in senkrechter Richtung von der Oberfläche der flüssigen Lösung der Verbindung, in der ein geeigneter Temperaturgradient aufrechterhalten wird, gezogen. Wenn jedoch dieses Verfahren und die Vorrichtungen zürn Durchführen dieses Verfahrens zum Anwachsen aus einer Lösung verwendet werden, werden nicht all ihre Vorteile ausgenutzt Einerseits ist die Konzentration der Lösung
durch den Unterschied zwischen der Zusammensetzung der Lösung und der der Ablagerung nicht konstant, wodurch die Losing während der Bildung der Ablagerung verarmt und die Bedingungen der Epitaxie sich ändern, was zur Folge hat daß stets die übrigen
Ablagerungsbedingungen, insbesondere der Temperaturgradient und die Ziehgeschwindigkeit geändert werden müssen. Es ist daher erwünscht daß kontinuierlich mindestens ein Bestandteil zugeführt wird. Andererseits wurde gefunden, daß das Vorhandensein eines aktiven Körpers, wie eines flüchtigen dampfförmigen Bestandteiles mit einem nicht vernachlässigbaren Druck auf der Feststoff-Flüssigkeits-Zwischenfläche, einen störenden Effekt auf die Bedingungen bei der Kristallisierung aus der Lösung .lat und daß jeder
Kontakt dieser Zwischenfläche mit einem derartigen Bestandteil verhindert werden soll. Auch kann ein Bestandteil in.fester oder flüssiger Form nicht in der unmittelbaren Umgebung der Feststoff-Flüssigkeits-Zwischenfläche der Ablagerung zugesetzt werden, weil dieser Zusatz dnn nicht genügend gesteuert und kontrolliert werden könnte, um die Bedingungen bei der Kristallisierung nicht zu beeinträchtigen. Die Erfindung bezweckt den Kontakt zwischen dem zuzusetzenden dampfförmigen Bestandteil und der Feststoff- Flüssig-
keits-Zwischenfläche wenigstens in erheblichem Maße zu verringern. Das eingangs erwähnte Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtige(n) Komponente(n) gasdicht getrennt von der Stelle des Kristallziehens der Schmelze zugesetzt wird (werden).
Nach einer bevorzugten Ausbildungsform der Erfindung wird (werden) die flüchtige(n) Komponente(n) über eine poröse Wand der Schmelze zugesetzt.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung werden zugleich die Vorteile des durch Czochralski beschriebenen Ziehverfahrens und die des Anwachsens aus einer Losung erhalten, und es können Stäbe großer Abmessungen und hoher kristalliner Güte hergestellt werden.
Die Temperatur, bei der Kxistallwachstum aus einer
Lösung erfolgt, kann in Abhängigkeit von der Konzentration im Vergleich zu der Temperatur bei Ablagerung aus einer Schmelze der Verbindung verhältnismäßig niedrig sein; die Zersetzungsdrucke
sind weniger hoch und die Gefahr vor Verunreinigung ist erheblich verringert. Die Feststoff-Flüssigkeits-Zwischenfläche der Ablagerung ist mit keiner der Wände des Raumes in Berührung und die Kristallisierung wird nicht durch das Vorhandensein eines zugesetzten dampfförmigen, flüssigen oder festen Bestandteiles beeinträchtigt Im Gegenteil, es wird das Niveau der Bestandteile, an denen die Lösung verarmt, durch Eindiffundierpii in die Lösung, z.B. über einen verhäitnismäßig großen Abstand, aufrechterhalten und in der Feststoff-Flüssigkeits-Zwischenfläche der Ablagerung tritt keine einzige Diskontinuität oder Unregelmäßigkeit auf. Außerdem ist die Atmosphäre in dem Raum, in dem der Ziehvorgang durchgeführt wird, oberhalb der Oberfläche der Lösung nahezu nicht reaktiv; sie kann neutral und iEert sein und beeinflußt die Kristallisierung nicht Vorzugsweise wird in der Lösung a!s Lösungsmittel der am wenigsten flüchtige Bestandteil angewandt
Es stellt sich heraus, daß mit dem Verfahren nach der Erfindung besonders günstige Ergebnisse erzielt werden, wenn als Verbindung eine A"IBV-V2rbinaung, vorzugsweise Galliumarsenid, angewandt wird.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 einen schematischen Schnitt durch eine erste Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach der Erfindung.
F i g. 2 einen schematischen Schnitt durch eine zweite Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach der Erfindung.
Die beiden Räume der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung werden durch zwei Räume 1 und 2 eines Reaktors 3 gebildet die z. B. Quarzwände haben. Die beiden Räume 1 und 2 werden voneinander durch einen Tiegel 4 getrennt der auf einer Querwand 5 ruht. Der erste Raum 1 enthält bei 6 einen der Bestandteile der herzustellenden Verbindung, die der Einfachheit halber zum besseren Verständnis des Verfahrens nach der Erfindung annahmeweise binär ist Der flüchtige Bestandteil ist in dem zweiten Bestandteil in flüssiger Form löslich. Letzterer befindet sich bei 7 im Tiegel 4, dessen Boden 8 porös oder gelocht ist, derart, daß er den Dampf des ersten Bestandteiles durchläßt, so daß dieser erste Bestandteil mit dem zweiten flüssigen Bestandteil in Berührung kommt, aber daß diese, zweite Bestandteil infolge seiner Oberflächenspannung nicht aus dem Tiegel fließen kann.
Der zweite Raum 2 enthält einen Gaseinlaß 9 und Ziehmittel, die in Fi^ 1 schematisch durch einen senkrechten Stiel 10 dargestellt sind, der durch eine öffnung 1! im Deckel 12 des Reaktors geführt wird, wobei der Deckel auf der Wand des Reaktors durch eine geschliffene Verbindung 13 befestigt ist. Das in den Reaktor geführte Ende des Stieles 10 trägt einen Impf-Einkristall 14 und kann eine regelbare langsame Ziehbewegung und gleichzeitig eine langsame gleichfalls regelbare Drehbewegung vollführen. Der Mechanismus zur Regelung dieser Bewegungen ist in der Figur nicht dargestellt.
Die Temperaturen des Bestandteiles 6 Und der flüssigen Phase werden mittels einer Heizvorrichtung 15 eingestellt, die die zur Einstellung der erforderlichen Temperaturen benötigten Erhitzungszonen enthält
Die Temperaturen und die Gradienten werden derart geregelt und aufrechterhalten, daß der Bestandteil 6 allmählich verdampft, d'trCh den Boden 8 transportiert wird und mit dem zVeitei1 Bestandteil, der im flüssigen Zustand gehalten wird, in Berührung kommt und durch die Flüssigkeit 7 diffundiert, so daß er die Oberfläche dieser Flüssigkeit bei 16 bei der Kristallisierungstemperatur erreicht Der Impfkristall 14 wird mit der Oberfläche der Flüssigkeit 16 in Kontakt gebracht und dann nach der bekannten Technik bei fortschreitender Kristallisierung aufgezogen.
Der Dampf des Bestandteiles 6, der den Raum 1 ausfüllt, ist von der Oberfläche 16 der flüssigen Phase völlig getrennt und kann die Kristallisierung durchaus nicht beeinträchtigen. Ein neutrales Gas wird erforderlichenfalls bei 9 eingelassen und entweicht bei der Durchführung der Drehverbindung.
Die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung kann in der Form und in Einzelheiten abgeändert werden; z. B. können die Wände des Tiegels 4 völlig porös oder gelocht sein, mit Ausnahme der oberen Teile, die nicht dauernd mit der Lösung in Berührung sind. Zur Verkleinerung des Zwischenraumes kann der Durchmesser des Tiegels 4 vergrößert rxler es kann der Durchmesser des Reaktors 3 auf de-· Höhe des Tiegels verkleinert werden, wodurch die Erhitzung der Lösung mit größerer Genauigkeit geregelt werden kann.
Es ist möglich, daß die optimalen Temperaturen sich bei den verschiedenen Pegeln der Flüssigkeit 7 schwer aufrecnterhalten lassen. Diese Temperaturen bestimmen den Lösungsgrad des gelösten Bestandteiles, seine Wanderung durch Diffusion in die Lösung und die Kristallisierungsgeschwindigkeit
Für zahlreiche Verbindungen, bei denen eine große Genauigkeit dieser Temperaturen erforderlich ist, wird die in F i g. 2 dargestellte Vorrichtung bevorzugt. Nach dieser Ausführungsform, bei der die Vorrichtung in vielen Fällen z. B. aus Quarz besteht, enthält letztere einen waagerechten Raum 21 und einen senkrechten Raum 22. Der waagerechte Raum 21 enthält eine oder mehrere Quellen des löslichen Bestandteiles, z. B. Arsenkristalle 23, und eine erhebliche Menge des als Lösungsmittel dienenden Bestandteiles, z. B. flüssiges Gallium 24. Ein Gaszuführungsrohr 25 und ein Gr^austrittsrohr 26 ermöglichen die Reinigung des Raumes 27, z. B. mittels eines neutralen Gases. Das Gas besteht z. B. aus Wasserstoff oder Argon.
Eine Querwand dient zur Bildung eines Gefäßes für das Lösungsmittel 24 in einem Teil des Raumes 2Ί. Diese Querwand läßt einen Durchlaß für Gase und Dämpfe zwischen dem Raum 27 und dem flüssigen Lösungsmittel frei. Der senkrechte Raum 22 ist mit dem waagerechten Raum über eine enge Durchlaßöffnung 30 verbunden, die derart angeordnet ist, daß der Flüssigkeitspegel stets oberhalb dieser Durchlaßöffnung liegt. Der Raum 22 enthält eine Ziehvorrichtung, von der in der Figur nur der Zugstiel 31 dargestellt ist, dessen unteres Ende einen Impfkristall 32, z. B. einen Impf-Einkristall aus Galliumarsenid, trägt. Der Stiel 31 wird durch eine Durchführungsöffnung 34 im Deckel 33 des Raumes geführt wobei diese öffnung, z. B. beim Ziehen von Galliumarsenid, durch einen Ring aus flüssigem Galliurr 35 abgedichtet werden kann. Der Deckel 33 wird durch eine geschliffene Verbindung 36 auf der Wand des Raumes befestigt und ist mit Gaseinlaß- und -auslaßrohren 37 bzw. 38 versehen, Wodurch im Inneren 39 des senkrechten Raumes eine Atmosphäre und ein optimaler Druck, meistens eines inerten Gases, aufreAterhaiten werden können.
Eine schematisch mit 40 in F i g. 2 dargestellte Heizvorrichtung bewirkt die gleichmäßige Verdampfung der Quelle 23 und die Bildung der Temperaturgra*
dienten längs des Raumes 21, während eine bei 41 schematich dargestellte Vorrichtung den erforderlichen Temperalurgradienten in der Flüssigkeit 42 einsteilt, wobei die Feststoff-Flüssigkeits-Zwischenfläehe 43 auf der Kristallisationstemperatur gehalten wird. Der Dampfdruck des flüchtigen Bestandteiles irrt Raum 27, die Kontakttemperatur zwischen diesem Dampf und der Flüssigkeit an der Oberfläche 29, der Diffusionsgradient längs der Flüssigkeiten 24 und 42 sind miteinander gekoppelt, damit in der Nähe der Zwischenfläche eine konstante Zufuhr des Bestandteiles erhalten wird, die der Kristallisiergeschwindigkeit angepaßt ist, durch die die Ziehgeschwindigkeit bestimmt wird, wie dies in den bekannten Verfahren zum Ziehen von Einkristallen der FaJI ist.
Die Querwand 28 ist mit einem offenen oberen Teil dargestellt, aber es versteht sich, daß Gas und Dampf über eine Querwand durchgelassen werden können, die ununterbrochen, aber porös ausgebildet ist. Diese Äusführungsform kann bevorzugt werden, wenn Verbindungen angewandt werden, die leicht eine Kruste bilden, wodurch der Kontakt zwischen der flüssigen Phase und der Gasphase erschwert wird.
Bei Synthese und Ziehen von GaAs mittels der Vorrichtung nach Fig.2 wird die Quelle 23, die durch reine Arsenkristalle gebildet wird, auf 4500C gehalten, derart, daß im Raum 27 ein Arsendampfdruck von 13,3 mbar erzielt wird. Der Arsendampf wird von einem schwachen Wasserstoffstrom mitgeführt, der bei 25 eintritt und bei 26 entweicht. Längs des Raumes 21 wird die Temperatur des Arsendampfes bei Passieren der Querwand 28 auf 950" C erhöht, wobei die Zone dieser Querwand selber auf dieser Temperatur gehalten wird. In der durch reines Gallium mit darin gelöstem Arsen gebildeten Lösung 24 ist der Temperaturgradient schwach negativ und beträgt die Temperatur des unteren Teiles des Raumes 42 etwa 9500C.
Vom unteren Teil her sinkt die Temperatur längs des senkrechten Raumes noch etwas ab. Auf dem Pegel der Oberfläche 44. von der gezogen wird, bis zu der Flüssigkeits-Feststoff-Zwischenfläche 32 muß der Gradient genügend groß sein, damit die Kristallisation unter
Hpn uhlirhpn βρΗΐηιχίιησρη ctaHfi™Hor» Unn Dar
Gradient ist z. B. 100°C/cm und die Temperatur an der Feststoff-Flüssigkeits-Zwischenfläche beträgt 8000C, bei welcher Temperatur die Lösung in diesem Gebiet der flüssigen Phase übersättigt wird.
Unter diesen Bedingungen ist die Ablagerung epitaktisch und kontinuierlich, während die kristallisier^ te Verbindung stöchiometrisch ist. Es versteht sich, daß nichtstöchiometrische Verbindungen erforderlichenfalls durch Änderung der Krisfällisierbedingürigen und der Zufuhr des Bestandteiles erhalten werden können, Einkristallstäbe mit efhebÜGhen Abmessungen wurden hergestellt, wobei die Herstellung innerhalb einer angemessenen Zeitdauer durchgeführt werden konnte.
Das Profil der oben beschriebenen Temperafurgradienlen ist eine Funktion der Form und der Abmessungen der Räume, sowie der physikalischen Eigenschaften der Bestandteile der Lösung und der gebildeten
Γ5 Verbindung. Auch wird die Atmosphäre im Inneren der beiden Räume in Abhängigkeit von den erwähnten Eigenschaften gewählt Oft ist es erwünscht, daß in einem geschlossenen, völlig abgedichteten Raum gearbeitet wird, damit die Dampfphase der flüchtigen Bestandteile iedigiicn im Raum 27 vorhanden ist
Der flüchtige Bestandteil (bzw. die Bestandteile) kann als gasförmige Verbindung zugesetzt werden; z. B. kann Arsen in Form eines Hydrids oder einer Halogenverbindung in den Raum 27 eingeführt werden.
Außerdem können die Lösungsmittel- und gelösten Bestandteile durch gleichmäßige Lösung der vorher
z. B. in polykristalliner Form hergestellten Verbindung zugesetzt werden.
Außi.' dem (den) gelösten Bestandteil(en), die nach dem obenbeschriebenen Verfahren zugesetzt werden, können der (die) Lösungsmittelbestandteil(e) allmählich zugesetzt werden, so daß der Pegel und das Volumen der Lösung konstant gehalten werden. Zum Beispiel ist in der Nähe des Raumes 21 eine zusätzliche Lösungsmittelmenge angebracht und wird das Lösungsmittel unter einem konstantem Druck durch eine schmale Leitung in das Gefäß 24 geführt In diesem Falle werden die Anwendungsmöglichkeiten der Vorrichtung nur durch die Ziehgeschwindigkeit beschränkt
Die Erfindung kann bei halbleitenden binären Verbindungen, wie GaAs und GaP, und bei Mischkristallen, wie Garlni _,P und Gaylri(i -y)As, für die z. B. ein
Gsmiccl·* O^5C r^nWtttm tirtA InHiiim siac I_Äcnn<ycmiMi»l
bilden kann, sowie bei Mischkristallen wie GaPxAs(i_^ für die mehr als ein gasförmiger Bestandteil im Lösungsmittel gelöst wird, angewandt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Q Π1 r X^ JL Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls, wobei einer Schmelze aus (einer) weniger flüchtigen Komponenten (Komponente) aus der Gasphase wenigstens eine der flüchtigen Komponenten zugesetzt, ein Keimkristall mit der Oberfläche der Schmelzlösung kontaktiert und der Kristall aus der Schmelze gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtige(n) Komponente^) gasdicht getrennt von der Stelle des Kristallziehens der Schmelze zugesetzt wird (werden).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtige(n) Komponente(n) über eine poröse Wand der Schmelze zugesetzt wird (werden).
DE1901331A 1968-01-18 1969-01-11 Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls Expired DE1901331C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR136487 1968-01-18
FR6909096A FR2038715A6 (en) 1968-01-18 1969-03-27 Semiconductor cystal drawing apparatus

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1901331A1 DE1901331A1 (de) 1969-07-31
DE1901331B2 DE1901331B2 (de) 1980-04-24
DE1901331C3 true DE1901331C3 (de) 1981-01-08

Family

ID=62495386

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1901331A Expired DE1901331C3 (de) 1968-01-18 1969-01-11 Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3627499A (de)
JP (1) JPS4822900B1 (de)
CH (1) CH517504A (de)
DE (1) DE1901331C3 (de)
FR (2) FR1568042A (de)
GB (1) GB1248164A (de)
NL (1) NL6900613A (de)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1366532A (en) * 1971-04-21 1974-09-11 Nat Res Dev Apparatus for the preparation and growth of crystalline material
BE795938A (fr) * 1972-03-01 1973-08-27 Siemens Ag Procede de fabrication d'une barre d'arseniure de gallium monocristalline exempte de dislocation
US3902860A (en) * 1972-09-28 1975-09-02 Sumitomo Electric Industries Thermal treatment of semiconducting compounds having one or more volatile components
US3933435A (en) * 1973-05-30 1976-01-20 Arthur D. Little, Inc. Apparatus for direct melt synthesis of compounds containing volatile constituents
DE2420899A1 (de) * 1974-04-30 1975-12-11 Wacker Chemitronic Verfahren zur herstellung von einkristallinem galliumarsenid
US4083748A (en) * 1975-10-30 1978-04-11 Western Electric Company, Inc. Method of forming and growing a single crystal of a semiconductor compound
DE2639563A1 (de) * 1976-09-02 1978-03-09 Wacker Chemitronic Verfahren zur herstellung von tiegelgezogenen siliciumstaeben mit gehalt an leichtfluechtigen dotierstoffen, insbesondere antimon, innerhalb enger widerstandstoleranzen
US4190631A (en) * 1978-09-21 1980-02-26 Western Electric Company, Incorporated Double crucible crystal growing apparatus
US4352784A (en) * 1979-05-25 1982-10-05 Western Electric Company, Inc. Double crucible Czochralski crystal growth apparatus
US4456499A (en) * 1979-05-25 1984-06-26 At&T Technologies, Inc. Double crucible Czochralski crystal growth method
US4659421A (en) * 1981-10-02 1987-04-21 Energy Materials Corporation System for growth of single crystal materials with extreme uniformity in their structural and electrical properties
JPS60112695A (ja) * 1983-11-22 1985-06-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 化合物単結晶の引上方法
JPS60264390A (ja) * 1984-06-08 1985-12-27 Sumitomo Electric Ind Ltd 単結晶の育成方法
US9493358B2 (en) 2003-04-14 2016-11-15 Stile Photovoltaic module including integrated photovoltaic cells
US8405183B2 (en) 2003-04-14 2013-03-26 S'Tile Pole des Eco-Industries Semiconductor structure
US9741881B2 (en) 2003-04-14 2017-08-22 S'tile Photovoltaic module including integrated photovoltaic cells
US8105923B2 (en) 2003-04-14 2012-01-31 Centre National De La Recherche Scientifique Sintered semiconductor material
FR2853562B1 (fr) * 2003-04-14 2006-08-11 Centre Nat Rech Scient Procede de fabrication de granules semiconducteurs
US8192648B2 (en) 2003-04-14 2012-06-05 S'tile Method for forming a sintered semiconductor material

Also Published As

Publication number Publication date
US3627499A (en) 1971-12-14
CH517504A (de) 1972-01-15
DE1901331A1 (de) 1969-07-31
NL6900613A (de) 1969-07-22
FR1568042A (de) 1969-05-23
FR2038715A6 (en) 1971-01-08
GB1248164A (en) 1971-09-29
DE1901331B2 (de) 1980-04-24
JPS4822900B1 (de) 1973-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1901331C3 (de) Verfahren zum Herstellen eines Verbindungskristalls
DE69122599T2 (de) Verfahren und gerät zur herstellung von einkristallen
DE3927869A1 (de) Verfahren zur herstellung von gesaettigtem dampf fester metallorganischer verbindungen fuer metallorganisch-chemische bedampfungsverfahren
DE1947382A1 (de) Verfahren zum gesteuerten Zuechten von kristallinen Schichten ternaerer Verbindungen aus Elementen der II. und VI. Spalte des Periodischen Systems der Elemente und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens
DE69217184T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Kohlendioxidklathrats
DE3781016T2 (de) Verfahren zur zuechtung eines multikomponent-kristalls.
DE2108195A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur AbIa gerung dotierter Halbleiter
DE1285465B (de) Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von Schichten aus Silicium oder Germanium
DE1101775B (de) Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen mit vorbestimmter konstanter Fremdstoffkonzentration
DE2500197A1 (de) Verfahren zur ablagerung dotierten materials, insbesondere zur herstellung von halbleiteranordnungen
DE69312582T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Metalloxid-Kristalls
DE2114645C3 (de) Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen einer Halbleiterverbindung
DE2161072A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Halb leiter Einkristallen
DE1913565B2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Kristalls einer halbleitenden A&#34;1 Bv -Verbindung
DE3872644T2 (de) Verfahren zum erzeugen von monokristallinen quecksilber-cadmium-tellurid-schichten.
DE69209564T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Flüssigphasenepitaxie
DE2357230C3 (de) Vorrichtung zum epitaktischen Aufwachsen von Halbleitermaterial aus der flüssigen Phase auf Halbleitersubstraten
DE1949871A1 (de) Verfahren zum Herstellen von dotierten epitaktischen Germaniumschichten mit definierten reproduzierbaren elektrischen Eigenschaften
DE2000096C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum epitaktischen Abscheiden einer Schicht aus einem Halbleitermaterial auf einer ebenen Fläche eines einkristallinen Substrats
DE102004048454B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Gruppe-III-Nitrid-Volumenkristallen oder-Kristallschichten aus Metallschmelzen
DE69622182T3 (de) Verfahren zum zur herstellung von objekten durch epitaktisches wachstum und vorrichtung
DE2137772C3 (de) Verfahren zum Züchten von Kristallen aus halbleitenden Verbindungen
DE2452197A1 (de) Verbesserung eines verfahrens zum epitaktischen anwachsen aus der fluessigkeitsphase
DE2508651B2 (de) Verfahren zur Herstellung eines ununterbrochenen kristallinen Bandes
AT243858B (de) Verfahren zur Herstellung eines Halbleiterkörpers mit einem p-n-Übergang

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee