DE2233259B2

DE2233259B2 - Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls

Info

Publication number: DE2233259B2
Application number: DE2233259A
Authority: DE
Inventors: Grigorij Isaakovitsch Distler; Anatolij Nikolajevitsch Lobatschov; Oleg Konstantinovitsch Melnikov; Nina Sergejevna Triodina; Vasilij Platonovitsch Vlasov
Original assignee: INSTITUT KRISTALLOGRAFII AKADEMII NAUK SSR MOSKAU
Current assignee: INSTITUT KRISTALLOGRAFII AKADEMII NAUK SSR MOSKAU
Priority date: 1971-07-07
Filing date: 1972-07-06
Publication date: 1981-01-22
Also published as: FR2144881B1; JPS5320474B2; FR2144881A1; CS163478B1; DE2233259A1; DE2233259C3; SU400139A1; CH572764A5; US3853596A; JPS4928581A; DD98458A1; NL7209445A; GB1393619A; IT972156B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls, wobei auf einem Impfeinkristall eine nichteinkristalline, lückenlose Schicht eines Materials, das sich in der chemischen Zusammensetzung und/oder der Kristallstruktur vom Impfkristall unterscheidet, abgeschieden wird und auf dieser Schicht der Einkristall gezüchtet wird.

Aus Nature 227 (12. September 1970), Seite 1129 bis 1131 ist bereits ein solches Verfahren bekannt, bei welchem auf einem NaCl oder KCI-Kristall eine 10 bis 15 nm starke Kohlenstoffschicht abgeschieden wird, auf der dann ein Goldfilm mit einer Stärke von etwa 100 nm gebildet wird, der polykristallin ist. Man erkannte zwar den Einfluß der Stärke der Kohlenstoffschicht auf die Goldablagerung, es war jedoch nicht möglich, Gold in Form von Einkristallen zu züchten.

In der Literaturstelle J. Crystal Growth 2 (1968), Seite 45 und 46 sind Versuche beschrieben, bei denen auf der Oberfläche eines Impfeinkristalls in Form von NaCl eine amorphe Kohlenstoffschicht von etwa 15 nm abgeschieden wurde. Auf dieser amorphen Kohlenstoffschicht wurde dann durch Vakuumkondensation PbS abgeschieden. Es zeigte sich, daß das PbS in Form von Kristallen auf der freien Seite des Kohlenstoffilms wächst, wobei die Kristalle parallel zu der NaCl Oberfläche orientiert sind. Da sich diese Kristalle sowohl an abgestuften wie auch glatten Bereichen auf dem Kohlenstoff bilden, wobei die Ausbildung der Oberfläche durch die darunter liegenden NaCl-Spaltfläche bedingt ist, war zu erkennen, daß die ausgerichtete Keimbildung nicht durch die Mikroeigenschaften der Oberfläche sondern durch einen Reichweiteneffekt der aktiven Zentren erfolgen muß, die in ein und derselben kristallographischen Richtung ausgerichtet sind.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht nun darin, ausgehend von dem Verfahren der eingangs genannten Art weitere Beschichtungsmaterialien für Impfeinkristalle zu finden, auf denen sich unter Ausnutzung dieses Reichweiteneffekts in üblicher Weise Einkristalle mit einwandfreier Struktur züchten lassen.

Diese Aufgabe wird ausgehend von dem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß auf den Iropfeinkristall eine Schicht aus polykristalliiiem Metall, polykristallinem oder amorphen Halbleitermaterial oder amorphem Dielektrikum in einer Dicke von 5 bis 200 nm abgeschieden wird.

Als besonders vorteilhafte polykristalline Metalle haben sich Au, Ag, Pt, Cu und Ni erwiesen, wenn sie in einer Dicke von 10 bis 200 nm abgeschieden werden.

Besonders zweckmäßig sind amorphes ZrO₂, AI₂O₃, S1O2 oder siliziumorganisches Polymeres, wenn sie mit einer Dicke von 5 bis 10 nm abgeschieden werden.
Als vorteilhaft hat sich außerdem die Abscheidung von amorphem oder polykristallinem Germanium auf dem Impfeinkristall ki einer Dicke von 5 bis 20 nm erwiesen.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es Dei den genannten, auf dem Impfeinkristall in Form einer nichteinkristallinen lückenlosen Schicht abgeschiedenen Materialien die Züchtung von baufehlerfreien Einkristallen hoher Qualität unter Prozeßbedingungen ermöglicht, die über das bisher übliche Maß hinausgehende Schwankungen aufweisen können. Anhand der Zeichnung, die schematisch einen gezüchteten Einkristall darstellt, und der nachstehenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert

Beispiel 1

Züchtung eines Hydrosodalitheinkristalls.
Ein Impfeinkristall 2 aus Hydrosodalith, der die Form einer 1 mm starken Platte hat, die parallel zur (110) Fläche geschnitten ist wird poliert und an den Spitzen

und Kanten abgerundet Auf diesem Impfeinkristall 2 wird durch thermisches Verdampfen im Vakuum eine Schicht 3 aus Gold mit einer Stärke von 50 bis 200 nm abgeschieden. Der mit der Schicht 3 versehene Impfeinkristall wird in einer 30%igen NaOH-Lösung

eingebracht die sich in einem Autoklaven befindet. Als Einsatzgut wird ein Gemisch aus SiO₂ und AI2O3 verwendet. Die Temperatur im Autoklaven beträgt 400⁰C, der Druck 400 bar. Das Temperaturgefälle zwischen der Auflösungszone und der Wachstumszone beträgt — 10⁰C Die Versuchsdauer beträgt 30 Tage. Die Wachstumsgeschwindigkeit des Einkristalls 1 auf der Schicht 3 beträgt 0,2 mm/24 h.

Der gezüchtete Einkristall 1 aus Hydrosodalith hat eine vollkommene Struktur und verglichen mit dem Impfeinkristall weniger Baufehler. Dadurch entfällt eine langwierige Auswahl für die Impfeinkristalle. Temperaturschwankungen von ±5° C bei der Züchtung des Einkristalls ergeben keine negativen Einflüsse hinsichtlich der Strukturqualität des gezüchteten Einkristalls.

Beispiel 2

Auf einem Impfeinkristall 2 aus Hydrosodalith wird eine Schicht 3 aus polykristallinem Silber in einer Stärke von 50 bis 100 nm chemisch abgeschieden. Der mit dieser Schicht 3 versehene Impfeinkristall 2 wird in einen Autoklaven eingebracht, in dem sich eine 15%ige NaOH-Lösung bei einer Temperatur von 300⁰C und einem Druck von 400 bar befindet. Das Temperaturge-

fälle beträgt 20°C. Auf der Schicht 3 bildet sich ein Hydrokankriniteinkristall 1 mit fehlerfreier Kristallstruktur, der eine andere Atomstruktur als der Impfeinkristall 2 aufweist.

Beispiel 3

Als Impfeinkristall 2 wird Glimmer in Form von Muskowit verwendet Auf der Glimmerofcsrfläche wird eine lückenlose Schicht 3 aus polykristallinen! Gold mit s einer Stärke von 50 bis 100 nm abgeschieden, das thermisch verdampft wurde. Der so beschichtete Impfeinkristall 2 wird in eine Kaliumjodidschmelze eingebracht, in welcher nach dem Kyropoulos-Verfahren tin Kaliumjodideinkristall hervorragender Strukturqualität gezüchtet wird, der eine andere chemische Zusammensetzung als der Impfeinkristall 2 hat

Beispiel 4

Auf einem Impfeinkristall aus Germanium, dessen Oberfläche Raumtemperatur aufweist wird im Vakuum amorphes Germanium mit einer Schichtdicke von 5 bis 20 nm abgeschieden, das thermisch verdampft wurde. Auf dem so beschichteten Impfeinkrista" 2 wird ein Germaniumeinkristall hervorragender Strukturqualität gezüchtet

Beispiel 5

Auf einem Impfeinkristall, dessen chemische Zusammensetzung sich von dem zu züchtenden Kaliumchronialauneinkristall unterscheidet, dessen Atomstruktur jedoch dem des zu züchtenden Einkristalls entspricht wird eine lückenlose Schicht 3 aus polykristallinen! Gold, das thermisch verdampft wird, im Vakuum abgeschieden. Die Kaliumchromalauneinkristalle werden am beschichteten Impfeinkristall 2 in einer wäßrigen Lösung durch langsame Temperaturerniedrigung in einer bekannten Vorrichtung gezüchtet

Beispiel 6

Auf einem Impfeinkristall 2 aus Bleisulfid wird eine lückenlose Schicht aus amorphem oder polykristallinem Germanium im Vakuum abgeschieden, das thermisch

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35 verdampft wurde. Die Schichtdicke beträgt 10 bis 20 nm. In einer Kristallisationskammer sublimiert bei einer Temperatur von 1000° C in einem Strom aus erhitztem Stickstoff Bleisulfid auf dem beschichteten Impfeinkristali, dessen Temperatur 500⁰C beträgt Die hervorragenden Strukturqualitäten des gezüchteten Impfeinkristalls 1 ergeben sich auch, wenn anstelle des abgeschiedenen polykristallinen Germaniums polykristallines Silber mit einer Schichtdicke von 20 bis 50 nm, das thermisch verdampft wurde, im Vakuum oder amorphes Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxid mit «?iner Siärke von 5 bis 10 nm durch reaktive Kathodenzerstäubung abgeschieden wird.

Beispiel 7

Auf der Oberfläche eines Impfeinkristalls aus Seignettesalz, der parallel zur 001 -Fläche geschnitten ist, wird chemisch eine lückenlose Silberschicht mit einer Stärke von 30 bis 100 nm abgeschieden. Auf dem so beschichteten Impfeinkristall läßt sich in einer wäßrigen Lösung ein Seignettesalzeinkristall hervorragender Strukturqualität züchten.

Beispiel 8

Auf einem Impfeinkristall aus Seignettesalz, der parallel zur 001-Fläche geschnitten ist wird elektrochemisch eine lückenlose Schicht mit einer Stärke von 10 bis 15 nm aus polykristallinem Silber im Vakuum abgeschieden, das thermisch verdampft wurde. Auf dem so beschichteten Impfeinkristall wird elektrochemisch Nickel aus einer wäßrigen Lösung mit einer Stärke von 40 bis 100 nm abgeschieden. Auf dem so beschichteten Impfeinkristall läßt sich in bekannter Weise ein Seignettesalzeinkristall mit vollkommener Struktur erzeugen, ohne daß die Ausbildung dieser Struktur durch im Impfkristall vorhandene Baufehler beeinträchtigt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls, wobei auf einem Impfeinkristall eine nicht-einkristalline, lückenlose Schicht eines Materials, das sich in der chemischen Zusammensetzung und/oder der Kristallstruktur vom Impfeinkristall unterscheidet abgeschieden wird und auf dieser Schicht der Einkristall gezüchtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Impfeinkristall eine Schicht aus polykristallinem Metall, polykristallinem oder amorphen Halbleitermaterial oder amorphem Dielektrikum in einer Dicke von 5 bis 200 nm abgeschieden wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß polykristallines Au, Ag, Pt, Cu oder Ni in einer Dicke von 10 bis 200 nm abgeschieden wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß amorphes ZrO₂, AI2O3, SiO₂ oder siliziumorganisches Polymeres in einer Dicke von S bis 10 nm abgeschieden wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß amorphes oder polykristallines Germanium in einer Dicke von 5 bis 20 nm abgeschieden wird.