DE2233259B2 - Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls - Google Patents
Verfahren zur Züchtung eines EinkristallsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls, wobei auf einem Impfeinkristall eine
nichteinkristalline, lückenlose Schicht eines Materials,
das sich in der chemischen Zusammensetzung und/oder der Kristallstruktur vom Impfkristall unterscheidet,
abgeschieden wird und auf dieser Schicht der Einkristall gezüchtet wird.
Aus Nature 227 (12. September 1970), Seite 1129 bis
1131 ist bereits ein solches Verfahren bekannt, bei welchem auf einem NaCl oder KCI-Kristall eine 10 bis
15 nm starke Kohlenstoffschicht abgeschieden wird, auf
der dann ein Goldfilm mit einer Stärke von etwa 100 nm gebildet wird, der polykristallin ist. Man erkannte zwar
den Einfluß der Stärke der Kohlenstoffschicht auf die Goldablagerung, es war jedoch nicht möglich, Gold in
Form von Einkristallen zu züchten.
In der Literaturstelle J. Crystal Growth 2 (1968), Seite 45 und 46 sind Versuche beschrieben, bei denen
auf der Oberfläche eines Impfeinkristalls in Form von NaCl eine amorphe Kohlenstoffschicht von etwa 15 nm
abgeschieden wurde. Auf dieser amorphen Kohlenstoffschicht wurde dann durch Vakuumkondensation PbS
abgeschieden. Es zeigte sich, daß das PbS in Form von Kristallen auf der freien Seite des Kohlenstoffilms
wächst, wobei die Kristalle parallel zu der NaCl Oberfläche orientiert sind. Da sich diese Kristalle
sowohl an abgestuften wie auch glatten Bereichen auf dem Kohlenstoff bilden, wobei die Ausbildung der
Oberfläche durch die darunter liegenden NaCl-Spaltfläche
bedingt ist, war zu erkennen, daß die ausgerichtete Keimbildung nicht durch die Mikroeigenschaften der
Oberfläche sondern durch einen Reichweiteneffekt der aktiven Zentren erfolgen muß, die in ein und derselben
kristallographischen Richtung ausgerichtet sind.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht nun darin, ausgehend von dem Verfahren der
eingangs genannten Art weitere Beschichtungsmaterialien für Impfeinkristalle zu finden, auf denen sich unter
Ausnutzung dieses Reichweiteneffekts in üblicher Weise Einkristalle mit einwandfreier Struktur züchten
lassen.
Diese Aufgabe wird ausgehend von dem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß auf den
Iropfeinkristall eine Schicht aus polykristalliiiem Metall,
polykristallinem oder amorphen Halbleitermaterial oder amorphem Dielektrikum in einer Dicke von 5 bis
200 nm abgeschieden wird.
Als besonders vorteilhafte polykristalline Metalle haben sich Au, Ag, Pt, Cu und Ni erwiesen, wenn sie in
einer Dicke von 10 bis 200 nm abgeschieden werden.
Besonders zweckmäßig sind amorphes ZrO2, AI2O3,
S1O2 oder siliziumorganisches Polymeres, wenn sie mit
einer Dicke von 5 bis 10 nm abgeschieden werden.
Als vorteilhaft hat sich außerdem die Abscheidung von amorphem oder polykristallinem Germanium auf dem Impfeinkristall ki einer Dicke von 5 bis 20 nm erwiesen.
Als vorteilhaft hat sich außerdem die Abscheidung von amorphem oder polykristallinem Germanium auf dem Impfeinkristall ki einer Dicke von 5 bis 20 nm erwiesen.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es Dei den genannten, auf dem Impfeinkristall in
Form einer nichteinkristallinen lückenlosen Schicht abgeschiedenen Materialien die Züchtung von baufehlerfreien
Einkristallen hoher Qualität unter Prozeßbedingungen ermöglicht, die über das bisher übliche
Maß hinausgehende Schwankungen aufweisen können. Anhand der Zeichnung, die schematisch einen
gezüchteten Einkristall darstellt, und der nachstehenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert
Züchtung eines Hydrosodalitheinkristalls.
Ein Impfeinkristall 2 aus Hydrosodalith, der die Form einer 1 mm starken Platte hat, die parallel zur (110) Fläche geschnitten ist wird poliert und an den Spitzen
Ein Impfeinkristall 2 aus Hydrosodalith, der die Form einer 1 mm starken Platte hat, die parallel zur (110) Fläche geschnitten ist wird poliert und an den Spitzen
und Kanten abgerundet Auf diesem Impfeinkristall 2 wird durch thermisches Verdampfen im Vakuum eine
Schicht 3 aus Gold mit einer Stärke von 50 bis 200 nm abgeschieden. Der mit der Schicht 3 versehene
Impfeinkristall wird in einer 30%igen NaOH-Lösung
eingebracht die sich in einem Autoklaven befindet. Als Einsatzgut wird ein Gemisch aus SiO2 und AI2O3
verwendet. Die Temperatur im Autoklaven beträgt 4000C, der Druck 400 bar. Das Temperaturgefälle
zwischen der Auflösungszone und der Wachstumszone beträgt — 100C Die Versuchsdauer beträgt 30 Tage.
Die Wachstumsgeschwindigkeit des Einkristalls 1 auf der Schicht 3 beträgt 0,2 mm/24 h.
Der gezüchtete Einkristall 1 aus Hydrosodalith hat eine vollkommene Struktur und verglichen mit dem
Impfeinkristall weniger Baufehler. Dadurch entfällt eine langwierige Auswahl für die Impfeinkristalle. Temperaturschwankungen
von ±5° C bei der Züchtung des Einkristalls ergeben keine negativen Einflüsse hinsichtlich
der Strukturqualität des gezüchteten Einkristalls.
Auf einem Impfeinkristall 2 aus Hydrosodalith wird eine Schicht 3 aus polykristallinem Silber in einer Stärke
von 50 bis 100 nm chemisch abgeschieden. Der mit dieser Schicht 3 versehene Impfeinkristall 2 wird in
einen Autoklaven eingebracht, in dem sich eine 15%ige
NaOH-Lösung bei einer Temperatur von 3000C und
einem Druck von 400 bar befindet. Das Temperaturge-
fälle beträgt 20°C. Auf der Schicht 3 bildet sich ein
Hydrokankriniteinkristall 1 mit fehlerfreier Kristallstruktur, der eine andere Atomstruktur als der
Impfeinkristall 2 aufweist.
Als Impfeinkristall 2 wird Glimmer in Form von
Muskowit verwendet Auf der Glimmerofcsrfläche wird
eine lückenlose Schicht 3 aus polykristallinen! Gold mit s
einer Stärke von 50 bis 100 nm abgeschieden, das thermisch verdampft wurde. Der so beschichtete
Impfeinkristall 2 wird in eine Kaliumjodidschmelze eingebracht, in welcher nach dem Kyropoulos-Verfahren
tin Kaliumjodideinkristall hervorragender Strukturqualität gezüchtet wird, der eine andere chemische
Zusammensetzung als der Impfeinkristall 2 hat
Auf einem Impfeinkristall aus Germanium, dessen Oberfläche Raumtemperatur aufweist wird im Vakuum
amorphes Germanium mit einer Schichtdicke von 5 bis 20 nm abgeschieden, das thermisch verdampft wurde.
Auf dem so beschichteten Impfeinkrista" 2 wird ein Germaniumeinkristall hervorragender Strukturqualität
gezüchtet
Auf einem Impfeinkristall, dessen chemische Zusammensetzung sich von dem zu züchtenden Kaliumchronialauneinkristall
unterscheidet, dessen Atomstruktur jedoch dem des zu züchtenden Einkristalls entspricht
wird eine lückenlose Schicht 3 aus polykristallinen! Gold, das thermisch verdampft wird, im Vakuum
abgeschieden. Die Kaliumchromalauneinkristalle werden am beschichteten Impfeinkristall 2 in einer
wäßrigen Lösung durch langsame Temperaturerniedrigung in einer bekannten Vorrichtung gezüchtet
Auf einem Impfeinkristall 2 aus Bleisulfid wird eine lückenlose Schicht aus amorphem oder polykristallinem
Germanium im Vakuum abgeschieden, das thermisch
25
30
35 verdampft wurde. Die Schichtdicke beträgt 10 bis 20 nm.
In einer Kristallisationskammer sublimiert bei einer
Temperatur von 1000° C in einem Strom aus erhitztem
Stickstoff Bleisulfid auf dem beschichteten Impfeinkristali,
dessen Temperatur 5000C beträgt Die hervorragenden
Strukturqualitäten des gezüchteten Impfeinkristalls 1 ergeben sich auch, wenn anstelle des
abgeschiedenen polykristallinen Germaniums polykristallines Silber mit einer Schichtdicke von 20 bis 50 nm,
das thermisch verdampft wurde, im Vakuum oder amorphes Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxid mit «?iner
Siärke von 5 bis 10 nm durch reaktive Kathodenzerstäubung abgeschieden wird.
Auf der Oberfläche eines Impfeinkristalls aus Seignettesalz, der parallel zur 001 -Fläche geschnitten
ist, wird chemisch eine lückenlose Silberschicht mit einer Stärke von 30 bis 100 nm abgeschieden. Auf dem
so beschichteten Impfeinkristall läßt sich in einer wäßrigen Lösung ein Seignettesalzeinkristall hervorragender
Strukturqualität züchten.
Auf einem Impfeinkristall aus Seignettesalz, der parallel zur 001-Fläche geschnitten ist wird elektrochemisch
eine lückenlose Schicht mit einer Stärke von 10 bis 15 nm aus polykristallinem Silber im Vakuum
abgeschieden, das thermisch verdampft wurde. Auf dem so beschichteten Impfeinkristall wird elektrochemisch
Nickel aus einer wäßrigen Lösung mit einer Stärke von 40 bis 100 nm abgeschieden. Auf dem so beschichteten
Impfeinkristall läßt sich in bekannter Weise ein Seignettesalzeinkristall mit vollkommener Struktur
erzeugen, ohne daß die Ausbildung dieser Struktur durch im Impfkristall vorhandene Baufehler beeinträchtigt
wird.
Claims (4)
1. Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls,
wobei auf einem Impfeinkristall eine nicht-einkristalline, lückenlose Schicht eines Materials, das sich
in der chemischen Zusammensetzung und/oder der Kristallstruktur vom Impfeinkristall unterscheidet
abgeschieden wird und auf dieser Schicht der Einkristall gezüchtet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß auf den Impfeinkristall eine Schicht aus polykristallinem Metall, polykristallinem
oder amorphen Halbleitermaterial oder amorphem Dielektrikum in einer Dicke von 5 bis 200 nm
abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß polykristallines Au, Ag, Pt, Cu oder Ni in einer Dicke von 10 bis 200 nm abgeschieden wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß amorphes ZrO2, AI2O3, SiO2 oder
siliziumorganisches Polymeres in einer Dicke von S bis 10 nm abgeschieden wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß amorphes oder polykristallines Germanium in einer Dicke von 5 bis 20 nm abgeschieden
wird.
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