DE1917136A1 - Verfahren zur Herstellung von Kristallen,insbesondere Haarkristalle und Gegenstaende,die solche Haarkristalle enthalten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kristallen,insbesondere Haarkristalle und Gegenstaende,die solche Haarkristalle enthaltenInfo
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Description
N.V.Philips*Gloeilampenfabrieken Akte: PHN-3146
Abschrift
"Verfahren zur Herstellung von Kristallen, insbesondere
Haarkristalle und Gegenstände, die solche Haarkristalle
enthalten."
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von Kristallen, bei dem das Kristallwachstum durch einen
VLS-Mechanismus erfolgt. Die Erfindung bezieht sich insbesondere
auf die derartige Herstellung dünner drahtförmiger Kristalle, die manchmal als "whiskers" oder "Haarkristalle"
bezeichnet werden, unter welcher Bezeichnung langgestreckte Kristalle, ungeachtet der Form ihres Querschnittes, verstanden
werden sollen. Weiter bezieht sich die Erfindung auf gemäß oben erwähntem Verfahren hergestellte Kristalle und
Gegenstände, die solche Kristalle enthalten.
Kristallzüchtung durch einen VLS-(vapour-liquid-solid)-Mechanismus
ist in "Transactions of the Metallurgical Society of AIME" Bd. 233 (1965), Seite 1053 ff." beschrieben
worden. Bei einer solchen Kristallzüchtung wird bzw. werden dieser Stoff oder seine Bestandteile aus einer Gasphase in
örtlich auf einem Substrat angebrachten Tropfen eines Metalls, in dem der zu kristallisierende Stoff löslich ist, aufgenommen
und der Stoff aus den Tropfen auf dem Substrat abgelagert.
Das Kristallwachstum ist dabei stark anisotrop, d.h. es erfolgt nahezu nur in einer Richtung senkrecht zur Substratoberfläche.
Dies ist eine Folge der Tatsache, dass die Aufnahme des zu
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kristallisierenden Stoffes bzw. seiner Bestandteile aus der Gasphase bevorzugt an der freien Oberfläche der flüssigen Metallphase stattfindet, während die Abscheidung aus
der flüssigen Metallphase nur an der Grenzfläche Tropfen-Substrat erfolgt.
Es hat sich nun herausgestellt, daß die erhaltenen Kristalle im wesentlichen infolge der Abnahme des Volumens der Metalltropfen durch Verdampfung, namentlich bei fortgesetztem
Wachstum, etwas kegelförmig sind. Auch ändere Faktoren können möglicherweise dieses kegelige Wachstum fördern, z.
B. wie auf Seite IO59 des angeführten Artikels erwähnt wird, ein lamellares Wachstum auf den Seitenflächen der Kristalle. Außerdem hat die Verdampfung von Metall zur Folge,
dass das Längswachstum der Kristalle beschränkt wird,
Die Erfindung bezweckt unter anderem, bei VLS-Wachstum die
Dicke der Kristalle zu beherrschen und/oder die erwähnte Beschränkung des Längswachstums zu beseitigen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen, insbesondere drahtförmigen Kristallen, bei
dem das Kristallwachstum durch einen VLS-Mechanismus erfolgt und das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Dicke der Kristalle
während des Wachstums dadurch beherrscht wird, dass die Größe der Tropfen des Metalls, das beim VLS-Wachstum
als flüssige Phase dient, geregelt wird.
Durch die Einstellung der Grosse der Metalltropfen mittels
Einstellung des oben erwähnten Partialdruckes ist es möglich, den Einfluß der Faktoren, die beim Kristallwachstum Dickenschwankungen
verursachen können, völlig auszugleichen, so daß sich Kristalle mit konstanter Dicke ergeben. Es ist jedoch
auch möglich, durch kontinuierliche oder diskontinuierliche Veränderung der Tropfengröße während des Wachstums
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des oben erwähnten Partialdruckes Kristalle mit vorherbestimmtem
Dickenverlauf herzustellen. Dadurch, daß die Metalltropfen instant gehalten werden können, läßt sich auch
die Beschränkung des Längswachstums infolge des Verschwindens des Metalles beseitigen.
Für die VergrÖsserung der Tropfen oder zum Konstanthalten
ihrer Größe ist ein Partialdruck des Metalls in der Kristallisationsatmosphäre
erforderlich, der grosser als der durch die Verdampfung der Metalltropfen erzeugte Druck ist.
Es muß somit zusätzliches Metall zugeführt werden.
Zu diesem Zweck wird die Kristallisationsatmosphäre mit einer Quelle des Metalls oder der Metallverbindung verbunden, wobei
der Partialdruck des Metalls im Kristallisationsraum durch die Temperatur, der diese Quelle ausgesetzt wird, eingestellt
wird.
Wenn die Kristallisation nicht in einem geschlossenen System, sondern in einem Gasstrom durchgeführt wird, kommt noch die
Möglichkeit hinzu, dass dieses Gas als Transportmittel für das Metall bzw. die Verbindung benutzt und die Grosse der
Metallzufuhr oder Abfuhr, mittels der Strömungsgeschwindigkeit des Gases geregelt wird.
Zur vorübergehenden Verkleinerung der Tropfen wird vorzugsweise
eine forcierte Abfuhr des Metalls erhalten durch vorübergehende Erniedrigung des Gasdrucks und/oder durch vorübergehende
Erniedrigung der Temperatur einer etwa vorhandenen Metallqueile. Zum gleichen Zweck, im Falle die Kristallisation
in einem Gasstrom durchgeführt wird, kann das Gas, das durch den Kristallisationsraum geführt wird, vorübergehend
einem Gehalt am Metall oder an der Metallverbindung gegeben werden, der niedriger als der Gehalt in der
Kristallisa tionsat-mosphäre oder sogar Null ist.
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Gemäß einer anderen Ausführungsform des Verfahrens wird dem
Gasstrom ein Stoff ,zugesetzt, der mit dem Metall unter Bildung einer flüchtigen Verbindung eine Reaktion eingeht,
so daß Metall der Tropfen zusammen mit dem Gas abgeführt wird.
Ein glücklicher Umstand bei der Zufuhr und Abfuhr von Metall mittels der Gasphase zwecks Einstellung der Tropfengrösse
ist, dass diese Zu- bzw. Abfuhr, ebenso wie die Aufnahme aus der Gasphase des zu kristallisierenden Stoffs bzw. seiner
Bestandteile, bevorzugt an der Oberfläche des flüssigen Metalles erfolgt. ■ "
Eine etwaige geringe Metallablagerung auf den Seitenflächen der Kristalle kann, wenn diese in Form von "whiskers" zur
Verstärkung von Materialien bestimmt sind, welche die Kristalle an sich entweder gar nicht oder nur schlecht benetzen,
mit Vorteil ausgenutzt werden. Dies ist z.B. der Fall bei "whiskers" (Haarkristallen) aus Siliziumkarbid, das durch
die meisten Metalle und Legierungen nicht benetzt wird, während solchen "whiskern" beim Vorhandensein einer haftenden Metallablagerung auch eine bessere Haftung an Metallen
aufweisen, in die sie zur Verbesserung der mechanischen Ei^
genschaften mittels Hinzufügen an eine Schmelze dieser Metalle aufgenommen wird. .
Die Metallablagerung auf dem Kristall läßt sich erforder- ■
lichenfalls dadurch fördern, dass der Partialdruck des Metalldampfs vor der Beendigung des Kristallwachs'tums kurzzeitig
stark erhöht wird. ' ·
Übrigens kann eine etwaige unerwünschte Metallablagerung durch Schleifen oder Ätzen entfernt werden.
Die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten
Kristalle sind für mehrere technische Anwendungen von Vorteil. :
009839/1818 "5 "
Es ist z.B. wichtig, lange Kristalle, insbesondere "whiskers"
(Haarkristalle), mit konstanter Dicke für elektronische und mechanische Anwendungen zur Verfügung zu haben, bei denen gesonderte
Kristalle Verwendung finden und konstante Eigenschaften auf einer großen Länge erforderlich sind.
Daneben können "whisker"-förmige Kristalle (Haarkristalle)
mit diskontinuierlich veränderlicher Dicke für die Verstärkung von Materialien zweckmäßig sein, weil die Verdickung eine
gute mechanische Verankerung der Kristalle in den Materialien gewährleisten.
Sofern die erfindungsgemäßen Kristalle aus Halbleitermaterialien aufgebaut und für elektronische Anwendungen bestimmt
sind, können ihre Leitungseigenschaften auf bekannte Weise
durch Aufnahme von Dotierungsstoffen eingestellt werden. Diese Zusätze können bekanntlich während des Wachstums auf
dem Wege über die Gasphase in die Kristalle eingebaut oder ' aber in einer Nachbehandlung durch Diffusion in sie aufgenommen
werden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden an Hand der Zeichnung näher beschrieben.
Es zeigen skizzenweise
Fig. 1 eine Vorrichtung zur Herstellung drahtförmiger Siliziumkarbidkristalle,
Fig. 2 eine Variante dieser Vorrichtung, Fig. 3 eine andere Variante der Vorrichtung.
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Drahtförmige Siliziumkarbidkristalle werden mit Hilfe einer
in Fig. 1 der Zeichnung dargestellten Vorrichtung hergestellt.
In dieser Figur bezeichnet 1 einen Graphittiegel mit einer
Höhe von 60 mm, einem Innendurchmesser von 45 mm und einem
Außendurchmesser von 53 mm. Der Tiegel wird mit 3 g Siliziumdioxyd
2 beschickt, in dem eine Graphitmulde 5 angeordnet wird. Der Tiegel 1 wird mit einem Deckel aus gesintertem Siliziumkarbid 4 versehen, auf dessen Innenfläche
Eisenkörner 5 mit einem Durchmesser von weniger als 5 /U angebracht
sind. Das Ganze wird in einem (nicht dargestellten) Quarzrohr angeordnet, in dem eine Wasserstoffatmosphäre unter
etwa Außenluftdruck aufrechterhalten wird. Das Quarzrohr ist
durch eine (nicht dargestellte) Induktionsspule zur Erhitzung des Graphittiegels 1 umgeben.
a) Bei Erhitzung auf 12500C wird im Tiegel eine Silizium und
Kohlenstoff enthaltende Wasserstoffatmosphäre aufgebaut.
Die Eisenkörner 5 nehmen aus dieser Atmosphäre Silizium
und Kohlenstoff auf, wobei sie schmelzen, während gemäß einem VLS-Mechanismus aus der entstandenen flüssigen Eisenphase
Siliziumkarbid epitaktisch auf den als Substrat dienenden Siliziumkarbiddeckel 4 aufwächst. Einer der gebildeten
Kristalle hat einen Durchmesser von 24yum am Fuß,
welcher Durchmesser am wachsenden Ende nach einem Wachstum von 1 mm auf 19/um und bei fortgesetztem Wachstum
von weiterem 1/2 mm in 19 Stunden auf 16,5/um verringert
war. Ein anderer Kristall war in dieser Zeit zu einer Länge von 1 mm gewachsen, wobei der Durchmesser von^/um
am Fuß auf 29/um am wachsenden Ende verringert war.
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Dies veranschaulicht das bekannte kegelige Kristallwachstum.
Dieses kegelige Kristallwachstum ist der Verdampfung an der Oberfläche der flüchtigen Metallphase bei VLS-Wachstum zuzuschreiben.
b) Wird aber, gemäß einer Ausführungsform der Erfindung, in
die Mulde 3 drei Gramm Eisenpulver gegeben, wonach die
Kristallisation von Siliziumkarbid während 42 Stunden bei 12300C unter im übrigen gleichen Umständen durchgeführt
wird, so wird der Partialdruck des Eisens erhöht, wodurch
die Eisentropfen sogar grosser und die gebildeten Kristalle in der Wachstumsrichtung immer dicker werden. Der Durchmesser
eines Kristalles, der am -Fuß 8,4yum betrug, hatte am wachsenden Ende z.B. nach einem Wachstum um ) ram zu
9/um und dann nach fortgesetztem Wachstum um 7 mm auf
10,8/um zugenommen.
Wie Fig. 2 darstellt, wird in einem Graphitschiffchen 6 ein Graphittiegel 7 angeordnet, in dem sich Quarzkörner 8 befinden.
Über dem Tiegel 7 wird eine Platte aus sublimiertem Siliziumkarbid 9 mit einem Durchmesser von 20 mm angebracht.
Auf der den Tiegel 7 zugekehrten Seite der Platte 9 werden zuvor Eisenkörner 10 mit einem Durchmesser von weniger als
5^um angebracht. Ferner ist im Graphitschiffchen 6 eine
Quarzmulde Il, die 1 g Eisenpulver 12 enthält, angeordnet.
Das Ganze wird in ein (nicht dargestelltes) Rohr aus gesintertem Aluminiumoxyd gegeben, das durch einen (nicht dargestellten)
rohrförmigen elektrischen Ofen umgeben ist.
Durch das Rohr wird in der Pfeilrichtung Wasserstoff mit einer Geschwindigkeit von 25 l/h (liter pro Stunde) hindurchgeleitet.
Mit Hilfe des Ofens wird das Graphitschiffchen 6
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derart erhitzt, dass der Teil, in dem sich der Tiegel 7 befindet, auf 126o°C erhitzt wird, während der Teil, in dem
sich die Mulde 11 (die Eisenquelle) befindet, eine Temperatur von 118O0C annimmt.
Durch Erhitzung während 40 Stunden wachsen auf die Platte
9 Siliziumkarbid-"whiskers" (-Haarkristalle) auf, die auf der ganzen Länge gleichmäßig dick sind. Es werden z.B. auf einer
Länge von einigen cm bei einer Dicke von 10/Um keine oder;,
nur geringe Dickenabweichungen, wie beispielsweise eine einzige örtliche Abweichung von etwa 0,^/Osa, festgestellt. ■
Wie Fig. 3 darstellt, wird in einem Schiffchen aus gesintertem Aluminiumoxyd 13 eine Aluminiumoxydmulde 14 angeordnet,
in der sich 0,5 g Gold 15 befindet. Auf dem Schiffchen 6 wird eine Siliziumscheibe 16 mit einem Durchmesser von 20 mm
angeordnet, auf deren Unterseite Goldkörner 17 mit einem Durchmesser von etwa 10/um angebracht sind.
Das Ganze wird in einem (nicht dargestellten) Aluminiumoxydrohr angeordnet, das durch einen rohrförmigen elektrischen
Ofen umgeben ist. ·
Durch das Rohr wird in der Pfeilrichtung Wasserstoff mit 2 Mol.# SiCl^ mit .einer Geschwindigkeit von 20 l/h hindurchgeleitet.
a)Mit Hilfe des Ofens wird das Ganze während 16 Stunden auf
10500C erhitzt. Auf die Platte l6 wachsen Silizium-"whiskers"
(Siliziumhaarkristalle), deren Durchmesser in der Längsrichtung z.B. von 9 /um am Fuß bis zu 20/um, um eine Länge
von 5 mm vom Fuß zunimmt.
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b) Dadurch, daß stoßweise Chlor in einer Menge von 1
in den Gasstrom aufgenommen wird, ergeben sich "whiskers"
mit örtlich stark verringertem Durchmesser.
c) Wenn die Mulde 14 (die Goldqueile) auf 1150°C erhitzt wird,
während die Temperatur an der Stelle, an der das Kristallwachstum erfolgt (dem Siliziumsubstrat 16), auf 10500C
gehalten wird, so erfolgt ebenso wie bei der unter a) beschriebenen
Ausführungsform in der Längsrichtung eine Zunahme
des Durchmessers.
Patentansprüche
-1Or
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Claims (12)
1.1 Verfahren zur Herstellung von Kristallen, insbesondere drahtförmigen ,
^y Kristallen (Haarkristallen), bei denen das Kristallwachstum durch einen
VLS-Mechanismus erfolgt, mit Verwendung von Tropfen eines geschmolzenen
Metalles als Lösungsmittel in dem VLS-Prozeß, dadurch gekennzeichnet,
daß der Durchmesser der Kristalle während des Wachstums dadurch beherrscht wird, daß in der Kristallisationsatmosphäre der Partialdruck
des Metalls oder einer Verbindung des Metalls, die durch Zersetzung
das Metall liefert, geregelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung
von Kristallen mit konstantem Durchmesser der Einfluß der Faktoren,
die beim Kristallwachstum Dickenänderungen herbeiführen können, durch Einstellung einer konstanten Größe der Metalltropfen mittels entsprechenden
Einstellens des Partialdruckes Metalltropfen ausgeglichen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung
von Kristallen mit vorherbestimmten Durchmesserverlauf die Größe der
Metalltropfen mittels Variation des Partialdrucks variiert wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck des Metalls im Kristallisationsraum mittels
einer gesonderten Quelle des Metalls oder der Metallverbindung geregelt wird, wobei der Partialdruck des Metalls im Kristallisationsraum
mit Hilfe der Temperatur, der diese Quelle ausgesetzt wird, eingestellt
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck des Metalls dadurch erhöht wird, daß die Temperatur der Quelle
des Metalls oder der Metall verbindung erhöht wird.
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6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kristallisation in einem Gasstrom erfolgt und die Größe der Metalltropfen durch Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Gases eingeregelt
wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Partialdruck des Metalls dadurch vorübergehend erniedrigt wird, daß der Gasdruck und^oder die Temperatur einer in diesem Raum
befindlichen Metallquelle vorübergehend erniedrigt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck
im Kristallisationsraum dadurch vorübergehend erniedrigt wird,
daß Gas mit einem Gehalt an Metall bzw. an der Metall verbindung, der niedriger als der in der Kristallisationsatmosphäre ist, oder Gas, das
frei von dem Metall und der Metallvei'bindung ist, vorübergehend hindurchgeleitet
wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß durch den
Kristallisationsraum ein Gasstrom hindurchgeleitet wird., dem vorübergehend
ein Stoff zugesetzt wird, der unter Bildung einer flüchtigen Verbindung
eine Reaktion mit dem Metall eingeht.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Herstellung von Kristallen mit einem Metallüberzug der Partialdruck
des Metalls in der Kristallisationsatmosphäre vor der Beendigung des Kristallwachstums kurzzeitig erhöht wird.
11. Gemäß einem der in den Ansprüchen 1 bis 10 beschriebenen Verfahren
hergestellte Kristalle, insbesondere "whisker"-förmige Kristalle (Haarkr
ist alle).
12. Gegenstände, die ganz oder teilweise aus Kristallen nach Anspruch 11
bestehen.
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SAD ORI©!N.*L
Leerseite
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