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Verfahren zum Bestimmen der Stärke einer einkristallin auf einem Trägerkristall aufgewachsenen, aus der Gasphase abgeschiedenen Schicht aus Silizium oder Germanium
Es ist bekannt, auf Silizium- oder Germaniumeinkristalle einkristalline Silizium-oder Germanium- schichten aufwachsen zu lassen, indem man den auf eine hohe, jedoch unterhalb seines Schmelzpunktes liegende Temperatur erhitzten Trägerkristall mit einer Atmosphäre, welche eine zur Abscheidung von Si- lizium oder Germanium fähige Verbindung enthält, in Berührung bringt. Insbesondere auf planen Ober- i flachen des Trägerkristalls ist es dabei möglich, eine einkristalline Schicht mit gleichmässiger Stärke zu erhalten.
Wenn man auch aus der Dauer der Abscheidung und der Zusammensetzung des Reaktionsgases einen ungefähren Anhaltspunkt für die Stärke der niedergeschlagenen Schicht erhält, so wird der auf diese
Weise geschätzte Wert gegebenenfalls, insbesondere wenn es sich um sehr dünne Schichten handelt, von der wirklichen Schichtdecke erheblich abweichen. Es ist deshalb zweckmässig, die Stärke solcher einkri- stalliner Schichten messen zu können, ohne dabei den Kristall zerschneiden zu müssen. Da es sich in den meisten Fällen um sehr dünne Schichten handelt, führt jedoch ein Verfahren, bei welchem die Grösse des
Kristalls vor bzw. nach dem Aufwachsen bestimmt wird, zu nicht befriedigenden Ergebnissen. Die Erfin- dung schlägt deshalb einen andern Weg vor, nach welchem auch die Stärke extrem dünner Schichten mit hoher Genauigkeit gemessen werden kann.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung der Stärke einer einkristallin auf einer (111)-Fläche eines Trägerkristalls aufgewachsenen, aus der Gasphase abgeschiedenen Schicht von Sili- zium oder Germanium, das dadurch gekennzeichnet ist, dass auf der möglichst ungestörten Aufwachsflä- che des Trägerkristalls eine punkt- oder linienförmige Störung erzeugt und später die aufgewachsene
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Stärkepunkt- oder linienhafte Störung künstlich erzeugt und zur Ermittlung der Schichtdicke die an der Oberfläche der aufgewachsenen Schicht unmittelbar über der primären Störung entstandenen Figuren gestörten Kristallwachstums verwendet werden.
Die bekannten bzw. bereits vorgeschlagenen Methoden zum Niederschlagen von einkristallinem Silizium bzw. Germanium führen stets zum Erfolg, wenn die Oberfläche des Trägerkristalls störungsfrei ist und deshalb im aufgewachsenen Material keine Störung hervorrufen kann. Voraussetzung hiebei ist vor allem, dass die Oberfläche des Trägerkristalls, auf der die Abscheidung vorgenommen wird, in hohem Masse gereinigt und durch Ätzen oder andere an sich bekannte Methoden von Störungen befreit ist. Liegt eine ideal ungestörte Oberfläche vor, so wird die auf ihr abgeschiedene Schicht homogen einkristallin, während an einer gestörten Stelle sich das abgeschiedene Material nicht einkristallin niederschlagen kann.
Bei den zu derErfindung führendenuntersuchungen wurde nun festgestellt, dass die auf einer (111)Fläche eines Silizium- oder Germaniumkristalls niedergeschlagenen Einkristallschichten mitunter dreieckförmige Störungen in der sonst homogen einkristallinen Oberfläche der abgeschiedenen Schicht auf-
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weisen, die durch Anätzen noch deutlicher sichtbar werden. Ist die Oberfläche der niedergeschlagenen
Schicht parallel zur Aufwachsfläche, so sind die Dreiecke gleichseitig. Darunter können auch Dreiecke vorkommen, die in ihrem Innern ein weiteres Dreieck enthalten, dessen Seiten parallel zum umschliessen- den Dreieck liegen. Möglich ist es auch, dass nur eine oder zwei Seiten (die dann einen Winkel von 600 miteinander einschliessen) sichtbar werden.
Durch weiteres Abätzen werden die Störungsfiguren kleiner und verschwinden, wenn die Abätzung die auf dem Trägerkristall abgeschiedene Schicht wieder vollstän- dig abgetragen hat, was als Zeichen dafür gewertet werden kann, dass die Störungen von der Oberfläche des Trägerkristalls, also der Abscheidungsfläche, ausgehen.
Da während eines solchen Ätzvorganges die
Gestalt der genannten, durch Kristallwachstumsstörungen verursachten Figuren gleich bleibt und sich nur die Grösse dieser Figuren proportional der Ätztiefe vermindert, ist anzunehmen, dass die Störungen in den meisten Fällen von einer an der Oberfläche des Trägerkristalls ansetzenden punktförmigen Störung ausgehen und so in der einkristallinen Abscheidungsschicht ein Gebiet gestörten Kristallwachstums erzeugen, dessen Raum von einer dreikantigen, symmetrischen Pyramide gebildet wird, deren Spitze im Störungspunkt an der ursprunglichen Aufwachsfläche liegt und deren durch die Spitze der Pyramide gehende Symmetrieachse senkrecht zur Aufwachsfläche steht.
Ist dann die Oberfläche der Aufwachsschicht parallel zur Aufwachsfläche auf dem Grundkristall, so schneidet diese Oberfläche die Pyramide unter Bildung eines gleichseitigen Dreieckes als Schnittfigur, so dass der Raum gestörten Kristallwachstums von einem gleichseitigen Tetraeder gebildet wird. Da die Oberfläche der abgeschiedenen Schicht in praktisch allen Fällen parallel zur Aufwachsfläche verläuft, wird das bevorzugte Auftreten gleichseitiger Dreiecke als Störungs- figuren verständlich.
Kristallographische Untersuchungen der dreieckigen Störungsfiguren ergaben, dass diese Dreiecke in einer (111)-Fläche liegen und an den Seiten von den übrigen (111)-Flächen begrenzt werden. Die Seiten dieser Dreiecke liegen in den [110]-Richtungen. Es wird vermutet, dass die im Kristall liegenden Begrenzungen des Tetraeders in den meisten Fällen aus Zwillingslamellen bestehen.
Das Zustandekommen der Störungsfigurenkann man vielleicht so verstehen, dass auch auf einer punktförmigen Störung an der Oberfläche des Trägerkristalls Zwillingsbildung in dem sich niederschlagenden Material an der gestörten Stelle einsetzt, während sich das Silizium oder Germanium an den ungestörten Stellen einkristallin einbauen muss. Dem entspricht es, dass sich unmittelbar bis an die Störung heran einkristallines Material aus der Gasphase niederschlagen muss, Dieses einkristalline Material gelangt somit in unmittelbaren Kontakt mit dem an der Störstelle niedergeschlagenen Material, welches seinerseits jedoch nicht einkristallin sein kann und welches das Bestreben hat, die Störung auf dem benachbarten einkristallinen Bereich der niedergeschlagenen Schicht zu übertragen.
Einer solchen Übertragung wird jedoch durch die nächsten, ausserhalb der Störung ansetzenden, sich in dem ungestört aufwachsenden Material ausbildenden (111)-Flächen wirksam begrenzt, da sich diese Flächen durch eine besonders hohe Stabilität auszeichnen. Da eine auf einer (111)fläche aufgewachsene Silizium- oder Germaniumschicht durch die drei übrigen äquivalenten (111)-Flächen begrenzt werden kann, wird der sich von der punktförmigen Störung in die aufwachsende Schicht hinein fortpflanzende gestörte Bereich eine Pyramide bilden, die die bereits angegebenen Eigenschaften besitzt.
Falls die Störung unmittelbar an der ursprünglichen Aufwachsfläche liegt, was in der überwiegenden Zahl der Fälle zutrifft, ist die Höhe der Pyramide gleich der Dicke der aufgewachsenen Schicht. In diesem Fall lässt sich die Dicke der aufgewachsenen Schicht auf einfache Weise aus der Seitenlänge a der tAs*
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ätzvorgang zur Sichtbarmachung der Störungsfiguren darf natürlich die Schichtdicke nicht merklich vermindern.
Um sicher zu sein, dass eine Störung auch tatsächlich an der Oberfläche des ursprünglichen Trägerkristalls sitzt und die Seitenlänge der Störungsfiguren in eindeutiger Beziehung zur Dicke der aufgewachsenen Schicht gebracht werden kann, empfiehlt es sich, die Störung künstlich zu erzeugen. Dies kann geschehen, indem der Kristall an der in hohem Masse gereinigten Abscheidungsfläche mit der Spitze einer Glasnadel unter leichtem Druck berührt wird. Gegebenenfalls kann man statt einer punktförmigen auch eine linienhafte Störung durch leichtes Anritzen der Oberfläche des Trägerkristalls mit einer Glasnadel erzeugen. Eine solche linienhafte Störung besteht erfahrungsgemäss aus einer Reihe diskreter punktförmiger Störungen, von denen jede zur Entstehung einer dreieckigen Störungsfigur Anlass gibt.
Die Dreiecke erscheinen dann längs einer Linie aufgereiht. Die Störung braucht dabei keinesfalls sichtbar zu sein, so dass ein Überstreichen mit der Spitze eines feinen Pinsels oder eines Wattebausches genügt, um Störungen an der Abscheidungsfläche zu erzeugen, die zur Ausbildung auswertbarer Störfiguren geeignet sind. Wie es
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sich ergeben hat, sind die auf diese Weise entstandenen Dreiecke einander bezüglich ihrer Grösse gleich. Für die Berechnung der Schichtdicke wird die Seite des grösseren Dreieckes herangezogen, wenn dieses Dreieck noch ein weiteres enthält.
Die beschriebenen Befunde und Methoden gelten, wenn, wie dies in den meisten Fällen zutrifft, als Aufwachsfläche eine (111)-Fläche des Trägerkristalls gewählt wird. Wählt man eine andere kristallographische Fläche als Abscheidungsfläche, so können anders gestaltete Störungsfiguren auftreten, aus deren einheitlicher Geometrie jedoch ebenfalls die Schichtdicke der Aufwachsschicht bestimmt werden kann.
Das Anätzen hat die Aufgabe, die Störungsfiguren sichtbar zu machen. Es empfiehlt sich aber auch in diesem Falle, die Halbleiteroberfläche leicht anzuätzen, damit die Störungsfiguren deutlicher werden.
Die Dimensionen der Störungsfiguren lassen sich durch Ausmessen mit einem Mikroskop leicht bestimmen.
Um den Ätzvorgang so zu steuern, dass eine. merkliche Abtragung der niedergeschlagenen Schicht nicht erfolgt, empfiehlt sich die Anwendung einer Chromsäure-Flusssäure-Lösung. So wurden die Störungsfiguren aus Siliziumschichten mit einer Säure aus 200 g CrOs (Chromsäureanhydrid) in 400 ml Wasser und 400 ml 48% niger Flusssäure sichtbar gemacht. Die Ätzung erfolgt bei Raumtemperatur in einem Polyäthylengefäss.
Bei einer Ätzdauer von 60 sec wird zirka 1 jn abgetragen. Im allgemeinen reicht aber schon eine Ätzdauer von 30 sec, um die Dreiecke erkennen zu können. Bei Germaniumschichten ist es ebenfalls gelungen, durch Anätzen mit 100 ml HF die Störfiguren sichtbar zu machen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Bestimmung der Stärke einer einkristallin auf einer (111)-Fläche eines Trägerkristalls aufgewachsenen, aus der Gasphase abgeschiedenen Schicht von Silizium oder Germanium, dadurch gekennzeichnet, dass auf der möglichst ungestörten Aufwachsfläche des Trägerkristalls eine punkt- oder linienförmige Störung erzeugt und später die aufgewachsene Schicht so lange angeätzt wird, bis einfache geometrische Figuren, z. B. Dreiecke, die durch gestörtes Kristallwachstum hervorgerufen sind, gerade sichtbar werden, worauf die Seitenlänge a dieser Figuren bestimmt und die Stärke d der aufgewachsenen !/'2'
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