DE3045484C2 - - Google Patents
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- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/06—Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/10—Controlling or regulating
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
einer Halbleiterschichtenstruktur durch Epitaxie, bei dem aus
der Flüssigkeitsphase auf einem Substrat Schichten aus Gallium-
Arsenid oder Gallium-Aluminium-Arsenid, die mit
Germanium dotiert sind, angewachsen werden, dann
die letzte Züchtungslösung abgerakelt und schließlich die erhal
tene Struktur im Epitaxieofen auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.
Bei der Herstellung derartiger Strukturen nach der bekannten Tech
nik hat eine schlechte Abrakelung der letzten Züchtungslösung die
Bildung von Pyramiden des Dotierungselements Germanium, das wäh
rend der Abkühlung im Epitaxieofen kristallisiert, zur Folge. Die
Epitaxieoberfläche weist dann große Fehler auf, die sich schwer
durch anschließende Bearbeitungsschritte beseitigen lassen und die
Wirkung der erhaltenen optoelektronischen Anordnungen beeinträchtigen.
Die Erfindung hat die Aufgabe,
der Bildung dieser Germanium-Pyramiden entgegenzuwirken.
Dazu ist das Verfahren nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet,
daß während der Abkühlung die obere Fläche der Schichtenstruktur
für eine Zeit von mindestens einigen Sekunden bis zu einer Minute
mit einem nur Gallium enthaltenden Bad in Kontakt gebracht wird.
Dadurch wird das Germanium gelöst, das in den wenigen ver
bleibenden, nicht durch die Abrakelung entfernten Tropfen der letzten
Züchtungslösung vorhanden ist.
Auf diese Weise kann die Struktur auf eine möglichst niedrige
Temperatur abgekühlt und dann aus dem Epitaxieofen entfernt wer
den, wonach die wenigen verbleibenden Tropfen von der epitaktischen
Oberfläche abgerakelt werden.
Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise anhand der Zeichnung
näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 einen Teil einer Anlage zum epitaktischen Anwachsen
aus der Flüssigkeitsphase,
Fig. 2 eine Halbleiterschichtenstruktur, und
Fig. 3 das Schmelzdiagramm einer Lösung Ga-Ge.
Die Flüssigkeitsepitaxie besteht kurz darin, daß eine Material
schicht auf einem festen Substrat aus einer Züchtungslösung nieder
geschlagen wird, die das niederzuschlagende Material enthält und
die mit dem genannten Subtrat in Kontakt gebracht und dann abge
kühlt wird. Diese Züchtungstechnik ist dem Fachmann bekannt und
in diesem Zusammenhang kann auf die Aufsätze von Kressel und Nelson
über "Liquid Phase Epitaxy" in "Physics of Thin Films", Band 7, 1973,
herausgegeben von Academic Press (New York und London) verwiesen
werden.
Eine Anlage zum Durchführen eines derartigen Verfahrens kann unter
schiedlich aufgebaut sein; hier wird die Anlage beschrieben, die
von der Anmelderin verwendet wird und die für den mit der Erfin
dung beabsichtigten Zweck besonders geeignet ist. Sie ist in einem
Aufsatz in "Journal of Crystal Growth" 20, (1973) von van Oirschot
und Nÿman beschrieben. Eine derartige Anlage, wie sie in Fig. 1
dargestellt ist, besteht aus einem Quarzschiffchen 1, das einen
Graphittiegel 2 enthält und schützt, in dem eine erste Öffnung
für ein Thermoelement 3 und eine zweite Öffnung angebracht sind,
wobei in die letztgenannte Öffnung ein Stab 4 geführt ist, dessen
Ende schräg abgeschnitten ist und mit dem in senkrechter Richtung
ein Träger 5 betätigt werden kann, auf dem ein Substrat 6 ange
bracht ist. Ein Schieber 7, der ebenfalls aus Graphit besteht,
ist mit verchiedenen Öffnungen versehen, die mit Züchtungslösungen
8, wie z. B. einem ersten Bad aus GaAlAs, einem zweiten Bad aus GaAs
und einem dritten Bad aus Ga-AlAs, gefüllt sind, zwischen denen
sogenannte Spülbäder angebracht werden können, die dieselbe Zu
sammensetzung wie das folgende Bad aufweisen und die schnell mit
dem Substrat 6 in Kontakt gebracht werden, so daß ein unerwünschtes
Material, wie z. B. Aluminium, entfernt werden kann. Eine derartige
Verbesserung ist z. B. in der DE-AS 23 38 244 beschrieben.
Die Anlage ist in einem Epitaxieofen eingesetzt, dessen Temperatur
abhängig von der Zeit, derart programmiert ist, daß sie um etwa
0,25°C/min herabgesetzt wird, was bedeutet, daß die Temperatur
in einem derartigen Ofen mit noch größerer Genauigkeit geregelt
werden muß.
Durch Anwendung eines derartigen Züchtungsverfahrens mit Hilfe einer
derartigen Anlage können verschiedene Strukturen - und sogar ins
besondere Heterostrukturen - zur Herstellung
von halbdurchlässigen Photokathoden,
erhalten werden. Fig. 2 zeigt beispielsweise eine solche Photokathode.
Diese besteht, in der nachstehenden Reihenfolge angewachsen, aus
einem Substrat 10 auf dem eine chemische Sperrschicht 11 mit einer
Dicke von 10 µm aus Ga1- x Al x As (x 0,40) niedergeschlagen ist,
wonach eine aktive Schicht 12 aus GaAs mit einer Dicke von etwa
6 µm und schließlich eine Anpassungsschicht 13 aus Ga1- y Al y As
mit einer Dicke von etwa 15 µm niedergeschlagen werden. Nach der
für die Herstellung einer derartigen halbdurchlässigen Photokathode
geeigneten Technologie wird diese Struktur auf Korund 14 über ein
Schmelzglas das z. B. Ca, B, Al und Si enthält, entsprechend der
FR-OS 23 00 413 angebracht; dann wird das Substrat 10 aus GaAs
durch chemisches Ätzen mit Hilfe eines Bades aus NH4OH und H2O2
entfernt, während die chemische Sperrschicht 11 aus GaAlAs mit
Hilfe eines HF-Bades weggeätzt wird.
Bei Anwendung des Verfahrens nach der bekannten Technologie
weist die Struktur Oberflächenfehler auf der letzten epitaktischen
Schicht auf, die insbesondere auf ein weniger gutes Abrakeln des
letzten Züchtungsbades, das z. B. aus Gallium (Ga: 10 g), Aluminium
(Al: 40 mg), Galliumarsenid (GaAs: 300 mg) und einem Dotierungs
element, wie z. B. Germanium (Ge: 800 mg), besteht, zurückzuführen
sind. Das endgültige Abrakeln erfolgt mit Hilfe des Schiebers 7.
Es ist immer ein gewisser Spielraum zwischen dem Schieber und dem
Tiegel vorhanden, der entweder zu klein sein kann, so daß die Ober
fläche der Struktur angekratzt wird, oder zu groß sein kann, so daß
das Abrakeln nicht gründlich stattfindet. Im allgemeinen bleiben
nicht abgerakelte Tropfen der Badflüssigkeit am Umfang vorhanden
und während der Abkühlung der Struktur im Epitaxieofen schlägt
sich das Germanium nieder und wächst in Form von Pyramiden an.
Es ist sehr schwierig, wenn nicht unmöglich, die genannten Germanium
pyramiden dann nach dem Niederschlagen zu entfernen. Das Vorhanden
sein dieser Oberflächenfehler beeinträchtigt die Güte der
Photokathode.
Es wurden jedoch Lösungen vorgeschlagen, durch die diesem Nachteil
begegnet werden kann:
Einerseits kann mit Hilfe verschiedener Ätzlösungen chemisch ge
ätzt werden, wie in "Journal of Electrochemical Society", Band 123,
Nr. 5, S. 687-691, Mai 1976, von Tÿburg und van Dongen beschrieben
ist.
Andererseits kann eine zusätzliche Schicht (englische Bezeichnung
"cosmetic layer") angewachsen werden, die dann selektiv geätzt
wird, wie von Kressel et al auf Seiten 188 und 189 des obengenann
ten Werks vorgeschlagen wurde.
Bei größeren Dotierungsanteilen von z. B. etwa 10% Germanium in
Gallium sind diese Lösungen jedoch nicht mehr geeignet.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird während der Abkühlung
und wenigstens jeweils vor dem Anwachsen von Germaniumpyramiden
die Struktur mit einem Galliumbad in Kontakt
gebracht, wodurch das Germanium gelöst wird, das in den
wenigen verbleibenden, nicht durch die Abrakelung entfernten
Tropfen der letzten Züchtungslösung vorhanden ist.
Wird das Galliumbad, die sogenannte Spüllösung, für eine Zeit
spanne von mindestens einigen Sekunden bis zu einer Minute, mit
dem Substrat in Kontakt gebracht, so wird die Konzentration an
Germanium auf einen Bruchteil, z. B. einem
Hundertstel, herabgesetzt. Anschließend wird mit Hilfe des Schie
bers 7 abgerakelt; die nicht entfernten Tropfen enthalten nur noch
einen geringeren Anteil an Germanium. Die
Abkühlung wird dann fortgesetzt, bis eine geeignete Temperatur er
reicht ist, die zwischen 200°C und Zimmertemperatur gewählt wer
den kann, so daß die Struktur aus dem Epitaxieofen herausgenommen
werden kann. Dann wird von Hand abgerakelt, wobei z. B. Baumwoll
stäbchen oder irgendwelche andere geeignete Mittel verwendet wer
den können. Auf diese Weise werden keine Germaniumpyramiden mehr
niedergeschlagen; die Oberfläche der Struktur ist frei von solchen
Fehlern und die optoelektronische Güte der hergestellten Photokathoden
ist beträchtlich verbessert.
Die zum Anwachsen verwendete Anlage ist mit der oben beschriebenen
Anlage identisch, ausgenommen, daß sie mit einer zusätzlichen Öff
nung versehen ist.
Mit dem in Fig. 3 dargestellten Schmelzdiagramm einer Züchtungs
lösung Ga-Ge läßt sich der physikalische Mechanismus der Erfindung
besser verstehen.
Wenn eine vorgegebene Lösung aus Gallium-Germanium, z. B.
eine Lösung mit 10% Germanium in Gallium, abgekühlt wird, tritt
Kristallisation in der Nähe von 450°C auf. In einem Diagramm
nach Fig. 3 ergibt eine gleichmäßige Abkühlung bei konstanter
Zusammensetzung eine waagerechte Verschiebung und die Kristalli
sationstemperatur wird am Schnittpunkt zwischen der genannten
waagerechten Linie und der Schmelzkurve erhalten. Dadurch, daß
die Struktur mit einer Spüllösung in Kontakt gebracht wird, die
nur Gallium enthält, kann der Anteil an Germanium auf ein Hundert
stel herabgesetzt werden. Man befindet sich dann auf einer niedri
ger liegenden waagerechten Linie im Diagramm (0,1%) und die Kri
stallisationstemperatur liegt zwischen 200°C und der Umgebungs
temperatur, je nach der wirklichen Konzentration an Germanium.
Die Struktur kann also auf eine genügend niedrige Temperatur ab
gekühlt werden, damit sie ohne Gefahr aus dem Epitaxieofen heraus
genommen werden kann, um von Hand die letzten verbleibenden Tropfen
abzurakeln.
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung einer Halbleiterschichten struktur für Photokathoden durch Epitaxie, bei dem aus der Flüssigkeits phase auf einem Substrat Schichten aus Galliumarsenid oder Gallium-Aluminium-Arsenid, die mit Germanium dotiert sind, angewachsen werden, dann die letzte Züchtungslösung abgerakelt und schließlich die er haltene Struktur im Epitaxieofen auf Zimmertemperatur ab gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß während der Abkühlung die obere Fläche der Schichten struktur für eine Zeit von mindestens einigen Sekunden bis zu einer Minute mit einem nur Gallium enthaltenden Bad in Kontakt gebracht wird.
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