DE2151073A1 - Verfahren zum chemischen Polieren von dielektrischen Einkristallen - Google Patents

Verfahren zum chemischen Polieren von dielektrischen Einkristallen

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DE2151073A1 DE19712151073 DE2151073A DE2151073A1 DE 2151073 A1 DE2151073 A1 DE 2151073A1 DE 19712151073 DE19712151073 DE 19712151073 DE 2151073 A DE2151073 A DE 2151073A DE 2151073 A1 DE2151073 A1 DE 2151073A1
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Description

Einkristallen
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren ,zum nichtselektiven Ätzen oder Polieren von dielektrischen Einkristallmaterialien im Gegensatz zum Fräsen oder bevorzugten Ätzen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum nichtselektiven Ätzen oder Polieren von Einkristallen aus Saphir (a--Alr,0,) und Magriesiumspinell (MgO.Al 0,) durch Eintauchen von Wafern aus solchen Materialien in Gemische von Schwefelsäure und Phosphorsäure bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen unter Erzielung annehmbarer Poliergeschwindigkeiten.
Bei der Herstellung von Halbleitereinrichtungen, bei der epitaxiale Abscheidungen von Halbleitermaterial zur Bildung einer Unterlage verwendet werden, auf der aktive Einrichtungen gebildet werden, wird große Sorgfalt darauf verwendet, eine Oberfläche zu haben, die frei von Lochbildung, Erhebungen und anderen Unregelmäßigkeiten ist, und eine Oberfläche zu erhalten,
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die glatt, glänzend und absolut eben ist. Wenn die Oberfläche, auf der eine epitaxiale Abscheidung vorgenommen werden soll, ein Halbleiter ist, so stehen bereits entwickelte chemische und elektrochemische Poliertechniken zur Verfügung, mit denen Unterlagsoberflächen mit den gewünschten Eigenschaften 'und Qualitäten hergestellt werden können. Seit kurzem wird auf dem Halbleitergebiet jedoch angestrebt, die Halbleiterunterlage durch dielektrische Materialien, wie beispielsweise Saphir, zu ersetzen, um eine elektrische Isolierung der aktiven Einrichtungen zu erreichen, die letztlich in einer abgeschiedenen epitaxialen Halbleiterschicht gebildet werden. Ein Material, mit dem ausgedehnte Versuche für diesen Zweck durchgeführt werden, ist Saphir. Silicium wurde beispielsweise auf der Oberfläche von Wafern von Saphireinkristallen epitaxial abgeschieden.
Bisher waren die durch bekannte Poliertechniken erhaltenen Oberflächen nur wenig zufriedenstellend. Außerdem waren die chemischen Poliertechniken unregelmäßig und schwierig zu reproduzieren und zu steuern. Ferner hat sich die Halbleitertechnik bis zu einem Punkt entwickelt, bei welchem außerordentlich kleine Einrichtungen hergestellt werden und noch kleinere Einrichtungen in Erwägung gezogen werden. Die Abmessungen der vorgesehenen Einrichtungen entsprechen praktisch der Abweichung von Teilen der Oberfläche von nach bekannten Verfahren polierten Saphirwafern von der Ebenheit. Die Qualität der anschließend abgeschiedenen epitaxialen Schicht, in der die Einrichtungen gebildet werden sollen, hängt außerordentlich stark von dem Oberflächenzustand der Unterlage ab. Unter solchen Umständen kann unter Verwendung üblicher Maskierungstechniken, photolithographischer Techniken und Ätztechniken die gewünschte Dimensionsfeinheit nicht erreicht werden, und die Qualität der abgeschiedenen Schichten ist fraglich. Ein Weg zur Erzielung der gewünschten Dimensionsfeinheit besteht darin, die Glätte und Ebenheit der Unterlage, auf der eine epitaxiale Abscheidung durchgeführt werden soll, zu verbessern. Mechanische Poliertechniken ergeben zwar zufriedenstellende Oberflächen vom
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Standpunkt der Ebenheit und des Oberflächenaussehens, doch führen sie zu Wafern, die massive mechanische Beschädigungen der Kristal]oberfläche bis zu einem Grad aufweisen, bei dem eine praktisch amorphe Natur vorliegt. Solche Oberflächen sind für eine nachfolgende epitaxiale Abscheidung ungeeignet. Bekannte chemische Poliertechniken, wie beispielsweise das Erhitzen eines Saphirwafers in einer reduzierenden Wasserstoffatmosphäre, führen nicht zu der gewünschten Oberflächenqualität. Das Eintauchen eines Saphirwafers in reine Phosphorsäure bei Temperaturen von 4 0O0C und darüber ergibt nichtvoraussehbare unlösliche Rückstände und eine lochbildung auf der Oberfläche eines Einkristallsaphirwafers. Fortgesetztes Erhitzen der Säure führt zu einer Polymerisation der Säure und ergibt einen fast unlöslichen Überzug auf der Oberfläche zusätzlich zu anderen Rückständen. Synthetisches Aluminiumoxyd wurde zur Erzielung glatter Oberflächen mit geschmolzenem wasserfreien Natriumtetraborat bei Temperaturen von 750 bis 8000C behandelt. Diese Technik hat sich als nicht zufriedenstellend für die lierstellung von Oberflächen, die sich für Halbleiterepitaxy eignen, erwiesen.
Eine andere bekannte Technik, die sich als unzufriedenst eilend erwiesen hat, ist das Dampfphasenätzen von Saphir mit anorganischer! Fluoriden bei erhöhter Temperatur.
Gemische von Schwefelsäure und Phosphorsäure ergeben, wie in Patentschriften beschrieben ist, ein chemisches Fräsen von Cermets und keramischen Materialien, wie beispielsweise Aluminiumoxyd, üo wird z.B. in der US-Patentschrift 3 04? 5^6 ein chemisches Fräsverfahren beschrieben, wobei ausgeführt wird, daß das chemische Fräsen von Aluminiumoxyd durchgeführt wird. Diese chemische Frästechnik wird verwendet, um das Gewicht gewisser Teile eines Flugzeugs herabzusetzen.
In der US-Pu 1.entschrift ? 650 156 ist die Verwendung eines auf 125 C erhitzten Gemischs aus 1 Volumenteil Phosphorsäure zu ? VoI umenleil f»n ochwofel säure vorgeschlagen, um Aluminium /'längend zu machen.
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BAD ORIGINAL
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, bei welchem ein Einkristall aus Saphir oder Magnesiumspinell in ein Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure in einem Mischungsbereich von 9 Volumenteilen Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure bis 1 Volumenteil Schwefelsäure zu 9 Volumenteilen Phosphorsäure getaucht wird, wobei das Gemisch bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 325°C gehalten wird. Der Magnesiumspinelleinkristall besitzt die Orientierungen (1OO) oder (110). Der Saphireinkristall besitzt eine der Orientierungen (0001), (11?3), (1TOO), (I1?4)f (1120) und (O1T2). Während des Eintauchens kann der zu polierende Wafer langsam gedreht werden.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird sowohl der Einkristallsaphir als auch der Einkristall spinel1 in einem bevorzugten Temperaturbereich von 250 bis 3000C poliert.
Insbesondere werden Saphirunterlagen mit den oben genannten Orientierungen vorzugsweise bei einer Temperatur von 285°C in einem Gemisch aus 1 Volumenteil Schwefelsäure.zu 1 Volumenteil Phosphorsäure poliert. Magnesiumspinellunterlagen mit den oben genannten Orientierungen werden vorzugsweise bei einer Temperatur von 25O0O in einem Gemisch von 3 Teilen Schwefelsäure zu 1 Teil Phosphorsäure poliert.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist somit die Schaffung e^ines Verfahrens zum chemischen Polieren von Einkristall en aus dielektrischen Materialien, wie Saphir und Magnesiumspinell.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung von Saphir- und Magnesiumspinellunterlagen, die frei von Beschädigungen, eben und für die epitaxiale Abscheidung von Halbleitermaterialien auf einer Oberfläche geeignet sind.
Ferner ist es ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren zum Polieren" von Einkristallmaterialien, wie Saphir und Magnesiumspinell, mit brauchbaren Ä'tzgesohwinöiglceiten bei Temperaturen unterhalb 40O0C zu schaffen.
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Ein noch anderes Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Polieren von Saphir und Magnesiumspinell, bei welchem Oberflächen gebildet werden, die frei von Löchern und unlöslichen Rückständen auf der polierten Oberfläche sind.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Polieren von dielektrischen Einkristallen, wie Saphir und Magnesiumspinell. · Ein Einkristallwafer aus Saphir oder Magnesiumspinell wird in ein Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure in einem Mischungsbereich von 9 Volumenteilen Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure bis 1 Volumenteil Schwefelsäure zu 9 Volumenteilen Phosphorsäure eingetaucht, während das Gemisch bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 325°C gehalten wird. Die Poliergeschwindigkeit, sowie die Qualität des Polierens von Wafern aus Saphir oder Magnesiumspinell ist orientierungsabhängig, und das Polieren wird bei Magnesiumspinell mit den Orientierungen (1OO) und (11O) erreicht. Das Polieren wird bei Saphir mit den Orientierungen (0001), (112"3), (1TOO), (1124), (112"O) und (01T2) erreicht. Ein zu polierender V/afer wird in die erhitzte Lösung eingetaucht und kann langsam gedreht werden. Es werden nichtselektive Materialabtragungsraten von Bruchteilen eines Mikrons je Minute erreicht. Kristalle von sowohl Saphir als auch Spinell mit den oben genannten1 Orientierungen können in einem bevorzugten Temperaturbereich von 250 bis 300 C poliert werden. Das bevorzugte Poliergemisch für Saphir ist ein Gemisch von 1 Volumenteil Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure bei einer Temperatur von 285°0. Pur Magnesiumspinell ist das bevorzugte Gemisch ein Gemisch aus 3 Teilen Schwefelsäure zu 1 Teil Phosphorsäure bei einer Temperatur von 2500G. Das erfindungsgeraäße Polierverfahren führt zu ebenen polierten Oberflächen, die frei von unlöslichen Rückständen auf der polierten Oberfläche sind.
Im folgenden soll die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.
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Es sei Jedoch zuvor noch der Unterschied zwischen selektivem und nichtselektivem Ätzen dargelegt, 'um die. Unterschiede zwischen Polieren und Ätzen.herauszustellen. Der Ausdruck selektives Ätzen ist eine andere Bezeichnung für den Vorgang, der üblicherweise mit dem Ausdruck Ätzen bezeichnet wird. Wenn ein Material selektiv geätzt wird, so bedeutet dies, daß das Ätzmittel gewisse Teile der Oberfläche einer Unterlage gemäß gewissen Bedingungen bevorzugt angreift, die von Stelle zu Stelle auf der Oberfläche der Unterlage verschieden sein können. So wird beim selektiven Ätzen ein Teil mit einer Orientierung stärker als ein anderer angegriffen oder ein Teil mit einer etwas anderen Zusammensetzung, oder e3 wird bevorzugt Material in Sprüngen und Rissen und dergleichen entfernt. Das Ergebnis der Wechselwirkung zwischen einem selektiven Ätzen und einer Substanz ist, daß gewisse oder ausgewählte Bereiche bevorzugt erodiert werden, und eine reine erodierte löcher aufweisende Oberfläche ist das Beste, was unter Verwendung solcher Ätzmittel erwartet werden kann. Solche Ätzwirkungen sind die Basis für die Abgrenzung mikroskopischer Defekte in Einkristallmaterialien und stellen das normale Ätzverhalten der meisten Lösungsmittel dar.
Bei dem nichtselektiven Ätzen oder Polieren greift das Ätzmittel eine Oberfläche gleichförmig unabhängig von deren Orientierung, lokalen Veränderungen in der Zusammensetzung oder dem früheren Oberflächenzustand an, so daß die gesamten Materialien nichtselektiv oder nichtbevorzugt entfernt werden. Unter solchen Umständen werden lochbildungen und Bildungen von Kratern und andere Unregelmäßigkeiten der Oberfläche ausgeschaltet, und es wird eine glatte, im wesentlichen ebene Oberfläche geschaffen. Ein solches Verhalten ist nicht voraussehbar und verhältnismäßig selten.
Erfindungsgemäß wird ein Polieren oder nichtselektives Ätzen' vorgenommen. Erfindungsgemäß wird ein selektives Ätzen oder chemisches Fräsen oder andere Erscheinungen, die zu Oberflächen mit Löchern oder Erhebungen oder Oberflächen mit verbliebenen
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mikroskopischen oder makroskopischen Rückständen führen würden, vermieden.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Polierverfahrens wird das gewünschte Schwefelsäure-Phosphorsäure-Gemisch z.B. in einen Platintiegel eingebracht und auf die gewünschte Temperatur erhitzt. Jedes Material, das durch das Säuregemisch nicht angegriffen wird, kann für den Tiegel verwendet werden. Zur Durchführung des Polierens wird ein Wafer aus Saphir oder Magnesiumspinell, aufgehängt in einem Platindrahtkorb, in das Gemisch für eine Zeitspanne eingetaucht, die zur Erzielung des Polierens ausreicht. Der zu polierende Y/afer kann durch jede beliebige übliche Einrichtung langsam gedreht werden, um die Entfernung von Polierprodukten von der Oberfläche des Wafers zu erleichtern.
Zur Bestimmung, ob das Polieren des Saphirs oder Magnesiumspinells durch die Schefelsäure-Phosphorsäure-Gemische, die im nachfolgenden noch beschrieben werden, erreicht wird, wurde das Aussehen dieser beiden Materialien nach Eintauchen in reine Schwefelsäure und reine Phosphorsäure als Kriterium verwendet. Im Handel erhältliche Wafer aus Saphir (o-AlpO,) und Magnesiumspinell (MgO.AlpO-z) werden sowohl von reiner Phosphorsäure als auch von reiner Schwefelsäure in einem Temperaturbereich von 200 bis 32 50G angegriffen. Die Wirkung der reinen Säuren auf die V/afer fällt jedoch mehr in die Kategorie des selektiven Ätzens als des nichtselektiven Ätzens oder Polierens. Das letztere Ergebnis ist jedoch für die Wirkung eines Ätzmittels bei Saphir und Magnesiumspinell erwünscht. Bei Verwendung von reiner Schwefelsäure findet zunächst eine gewisse Materialentfernung statt, doch bildet sich dann ein weißer unlöslicher Rückstand auf der Oberfläche von sowohl Spinell- als auch Saphirwafern bis zu einem Ausmaß, bei dem ein weiterer Angriff durch die Säure unmöglich wird. Bei Verwendung von reiner Phosphorsäure tritt bei allen Temperaturen ab 20O0C eine Lochbildung auf. Außerdem scheiden sich in nicht voraussehbarer V/eise unlösliche Rückstände auf der Oberfläche ab. Unter Verwendung von reiner Phosphorsäure ist die Qualität der erzeugten
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Oberflächen derart, daß eine weitere Verwendung in Epitaxialverfahren nicht möglich ist» Auch verliert Phosphorsäure in reinem Zustand bei höheren Temperaturen Wasser, und es findet eine polymerisationsartige Reaktion in der Säure statt. Wenn Wasser verloren wird, so nimmt die Löslichkeit der Xtzprodukte ab, und es bildet sich letztlich ein unlöslicher Rückstand auf der Oberfläche der Wafer, -was eine susätzlichs Behandlung erforderlich macht« Bei Bildung von Gemischen von Phosphorsäure und Schwefelsäure kann ein nichtselektives Ätzen erzielt werden, und es treten keine unlöslichen Rückstände aufο
Bei Verwendung eines Saphirwafers, der zur Bestimmung von Kriterien für die Qualität der Oberflächenbeschaffenheit in reine Phosphorsäure eingetaucht wurde, ergibt die Zugabe kleiner Mengen Schwefelsäure sofort sine Verbesserung des-Aussehens der Oberfläche, und es findet keine Bildung von unlöslichen Hückständen statt. Ein Gemisch;, das 9 Volumenteile Phosphorsäure zu 1 Volumenteil Schwefelsäure enthält, führt beispielsweise zu einer erheblich verbesserten Oberflächenqualität gegenüber derjenigen, die durch reine Phosphorsäure erhalten wird9 und zwar sowohl für Saphir als auch Spinell-bei brauchbaren Materialabtragungsraten= Brauchbare Materialabtragungsraten liegen in der Größenordnung von Bruchteilen eines Mikrons je Minute- In entsprechender V/eise ergibt ein Gemisch von 9 Teilen Schwefelsäure zu 1 Teil. Phosphorsäure eine verbesserte Oberflächenqualität bei brauchbaren Materialabtragungsraten. Beide genannten Gemische polieren sowohl Saphir als auch Magnesiumspinell über einen Temperaturbereich von 200 bis 325°C° Unter Verwendung der oben beschriebenen Gemische werden nicht Oberflächen der höchsten Qualität erhalten, doch ist die Qualität der erhaltenen Oberflächen so ausgesprochen besser als die unter Verwendung der reinen Säuren erhaltene, daß gesagt werden kann, daß ein Polieren stattgefunden hat.
Die eben genannten Gemische stellen die Grenzen eines Mischungsbereichs dar, über den ein Polieren sowohl für Saphir als auch Magneaiumspinell erreicht werden kann. Wie im folgenden noch
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eingehender gezeigt wird, werden in bevorzugten Mischungsbereichen sowohl für Saphir als. auch Magnesiumspinell noch bessere Oberflächen über den Temperaturbereich von 250 bis 30O0C erreicht, und die besten Oberflächen werden durch ein bevorzugtes Gemisch für jedes Material bei bevorzugten Temperaturen erhalten.
Für Saphir sowie Spinell sind Gemische von 5 Volumenteilen Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure bis 1 Volumenteil Schwefelsäure zu J> Volumenteilen Phosphorsäure ein bevorzugter Mischungsbereich. Gemische in dem bevorzugten Bereich ergeben Oberflächen hoher Qualität bei brauchbaren Materialabtragungsraten über den Temperaturbereich von 250 bis 50O0C. Bei Verwendung von Gemischen, die größere Mengen Schwefelsäure als 35 Teile Schwefelsäure zu 1 Teil Phosphorsäure enthalten, wurden auf der Oberfläche von Saphirwafern rillenartige Formationen beobachtet. Diese Rillen I-traten nicht immer bei allen Proben auf und können die Folge des Vorhandenseins massiver Beschädigungen während der ursprünglichen Herstellung des Wafers sein. Es wird angenommen, daß eine sehr sorgfältige Handhabung bei der ursprünglichen Herstellung der Wafer solche Rillen ausschaltet. Die rillenartigen Formationen traten bei keiner der Spinellproben auf, und es wurde über den bevorzugten Mischungs- und Temperaturbereich eine ausgezeichnete Oberflächenqualität erhalten.
Die beste Oberflächenqualität insgesamt kann bei Saphir unter Verwendung eines Gemischs von 1 Volumenteil Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure bei einer Temperatur von 285 0 erreicht werden. Pur Magnesiumspinell ergibt das bevorzugte Gemisch von 3 Volumenteilen Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure bei einer Temperatur von 25O0C die beste Oberflächenqualität. Diese bevorzugten Poliergemische und Tempereturen ergeben nicht nur die besten Materialabtragungsraten, sondern die erhaltenen Oberflächen sind auch glatt und ^ eben und zeigen keinerlei nachteilige Eigenschaften.
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Wie oben bereits ausgeführt wurde, können nicht alle Orientierungen von Saphir und Spinell in den erörterten Mischungsbereichen poliert werden. So kann Magnesiumspinell mit Orientierungen von (100) und (HO) über den gesamten Mischungs- und Temperaturbereich poliert werden, und es werden Wafer erhalten, die verbesserte Oberflächenqualitäten haben. Wafer von Magnesiumspinell mit einer (111)-Orientierung können jedoch mit keiner Mischungskombination poliert werden, und es werden nur Wafer mit außerordentlich schlechter Oberflächenqualität erhalten, d.h. es findet ein bevorzugtes oder selektives Ätzen statt eines Polierens statt. Beim Saphir ergeben die Orientierungen (OOOI) und (112~3) eine geeignete Oberfläche und eignen sich ausgezeichnet, da hohe Abtragungsraten erreicht werden. Saphireinkristalle mit den Orientierungen (1TOO), ( 1124), (112"O) und (01T2) sind ebenfalls bezüglich der erreichten Oberflächenqualität ausgezeichnet, jedoch ist die Abtragungsrate etwas geringer. Saphire mit einer Orientierung von (1T02) ergaben bei einem Versuch, sie zu polieren, schlechte Oberflächen. Hieraus ist ersichtlich, daß nicht alle Orientierungen unter Verwendung der beschriebenen Gemische poliert werden können, und daß keine Möglichkeit besteht, vorauszusagen, ob ein Gemisch, das eine Orientierung poliert, eine andere Orientierung polieren wird. Aus den erhaltenen Daten geht hervor, daß, wenn ein Gemisch eine gegebene Orientierung poliert, alle Gemische in dem Mischungsbereich über den gesamten Temperaturbereich zu einem Polieren führen, wobei der einzige Parameter die Abtragungsrate ist.
Die folgende Tabelle zeigt die Änderung der Abtragungsrate für einen Saphirwafer über einen Mischungsbereich von 9 Volumenteilen H2SO4 zu 1 Volumenteil H5PO4 bis 1 Volumenteil H2SO4 zu 9 Volumenteilen E5PO4 bei einer Temperatur von 2850C.
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Mischung (Volumina)
9 Teile H2SO4 zu 1 Teil H3PO4
3 Teile H3SO4 zu 1 Teil H5PO4
1 Teil H2SO4 zu 1 Teil H3PO4
1 Teil H3SO4 zu 3 Teilen H3PO4
1 Teil H2SO4 zu 9 Teilen H3PO4
Abtragungsrat e Oberflachen
um/min qualität
0,18 gut
0,185 ausgezeichnet
0,15 hervorragend
0,13 ausgezeichnet
0,10 gut
Die folgende Tabelle zeigt die Änderungen der Abtragungsrate für einen Magnesiumspinellwafer über einen Mischungsbereich von 9 Volumenteilen H3SO4 zu 1 Volumenteil H3PO4 bis 1 Volumenteil H2SO4 zu 9 Volumenteilen H3PO4 bei einer Temperatur von
2500C.
Mischung (Volumina)
9 Teile H3SO4 zu 1 Teil H5PO4 3 Teile H3SO4 zu 1 Teil H3PO4 1 Teil H3SO4 zu 3 TeUCn-H3PO4 1 Teil H3SO4 zu 9 Teilen H3PO4
Abtragungsrate pm/min
0,105 0,11
0,125 0,125
Oberflächenqualität
gut
hervorragend ausgezeichnet
gut
Die bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendete Schwefelsäure ist konzentrierte Schwefelsäure, die eine konzentrierte wäßrige Lösung mit einem Gehalt von 95 his 98 Gew.-^ HpüO, ist. Die verwendete Phosphorsäure ist konzentrierte Phosphorsäure, die eine konzentrierte wäßrige Lösung mit einem Gehalt von 85 Gew.-^ H3PO4 ist.
Die. für die Orientierungen [(111), (1TOO)] verwendete Nomenklatur beschreibt die Iletzebenen innerhalb eines Kristallgitters, die Kristallflächei: bilden können. Sie werden Miller1sehe Indices genannt. Eine (; ing eh end ere Erläuterung der Miller1 sehen Indices ist aus Van liostrand's Scientific Encyclopedia, 3· Aufl., unter Crystallography auf Seite 456 gegeben. Auch in "Textbook of
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BAD ORiGiNAL
Physical Chemistry", S. Glasstone, 2. Aufl., Seite 340 - 346, D. Van Nostrand Company, Inc., ist eine Erläuterung zu finden.
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Claims (6)

Pat entansprüch e
1. Verfahren zum Polieren von Einkristallen aus Saphir und Magnesiumspinell, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einkristallunterlage aus Saphir oder Magnesiumspinell in ein Gemisch aus Schwefelsäure und Phosphorsäure in einem Mischungsbereich von 9 Volumenteilen Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure bis 1 Volumenteil Schwefelsäure zu 9 Volumenteilen Phosphorsäure eingetaucht wird, wobei das Gemisch bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 3250C gehalten wird und der Magnesiumspinelleinkristall eine der Orientierungen (1OO) und (110) und der Saphireinkristall eine der Orientierungen (0001), (112*3), (iTOO), (1124), (1120) und (01Ϊ2) aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage langsam gedreht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Saphireinkristall in ein Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure in einem Mischungsbereich von 3 Volumenteilen Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure bis 1 Volumenteil Schwefelsäure zu 3 Volumenteilen Phosphorsäure eingetaucht wird und der Temperaturbereich 250 bis 3000C beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Saphireinkristall verwendet wird, das Säuregemisch 1 Volumenteil Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure enthält und die Temperatur 285°C beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Magnesiumspinelleinkristall verwendet wird, der Mischung3bereich der Säure 3 Volumenteile Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure bis 1 Volumenteil Schwefelsäure zu 3 Volumenteilen Phosphorsäure beträgt und der Temperaturbereich 250 bis 30O0C beträgt.
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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Magnesiumspinelleinkristall verwendet wird, das Säuregemisch 3 Volumenteile Schwefelsäure zu 1 Volumenteil Phosphorsäure enthält und die Temperatur 2[5O0C beträgt.
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DE2151073A 1970-10-16 1971-10-13 Verfahren zum Polieren von Saphiroder Magnesiumspinell-Einkristallen Expired DE2151073C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

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Publications (3)

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DE2151073A1 true DE2151073A1 (de) 1972-04-20
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GB (1) GB1288018A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008046854A1 (de) * 2008-09-12 2010-03-18 Osram Opto Semiconductors Gmbh Verfahren zur Bearbeitung der Oberfläche von Substraten für Halbleiterbauelemente, hiermit hergestellte Substrate und Halbleiterbauelemente, die diese Substrate enthalten

Families Citing this family (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5582659A (en) * 1978-12-19 1980-06-21 Seiko Epson Corp Typewriter
US4374701A (en) * 1981-08-03 1983-02-22 General Electric Company Chemically polished ceramic body
US4381216A (en) * 1981-08-03 1983-04-26 General Electric Company Method of etching to form cationically-conductive ceramic body
US4381968A (en) * 1981-08-03 1983-05-03 General Electric Company Etched beta"-alumina ceramic electrolyte
US4534827A (en) * 1983-08-26 1985-08-13 Henderson Donald W Cutting implement and method of making same
DE3506691A1 (de) * 1985-02-26 1986-09-04 Feldmühle AG, 4000 Düsseldorf Gleit- oder dichtelementpaarung
JPH02124800A (ja) * 1988-07-04 1990-05-14 Hiroaki Aoshima 一体同化した合成コランダムの単結晶構造体の製造方法
US5278430A (en) * 1989-11-18 1994-01-11 Kabushiki Kaisha Toshiba Complementary semiconductor device using diamond thin film and the method of manufacturing this device
US6839362B2 (en) * 2001-05-22 2005-01-04 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Cobalt-doped saturable absorber Q-switches and laser systems
US6902962B2 (en) * 2003-04-04 2005-06-07 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. Silicon-on-insulator chip with multiple crystal orientations
US7326477B2 (en) * 2003-09-23 2008-02-05 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Spinel boules, wafers, and methods for fabricating same
US7045223B2 (en) * 2003-09-23 2006-05-16 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Spinel articles and methods for forming same
US20050061230A1 (en) * 2003-09-23 2005-03-24 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Spinel articles and methods for forming same
CN100433268C (zh) * 2004-12-08 2008-11-12 深圳市方大国科光电技术有限公司 蓝宝石衬底磨削方法
US7919815B1 (en) 2005-02-24 2011-04-05 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Spinel wafers and methods of preparation
CN102085631B (zh) * 2010-11-22 2012-12-12 湖南大学 一种高硬涂层材料的间歇式磨削方法
US10052848B2 (en) 2012-03-06 2018-08-21 Apple Inc. Sapphire laminates
US9221289B2 (en) 2012-07-27 2015-12-29 Apple Inc. Sapphire window
US9232672B2 (en) 2013-01-10 2016-01-05 Apple Inc. Ceramic insert control mechanism
US9678540B2 (en) 2013-09-23 2017-06-13 Apple Inc. Electronic component embedded in ceramic material
US9632537B2 (en) 2013-09-23 2017-04-25 Apple Inc. Electronic component embedded in ceramic material
US9154678B2 (en) 2013-12-11 2015-10-06 Apple Inc. Cover glass arrangement for an electronic device
US9225056B2 (en) 2014-02-12 2015-12-29 Apple Inc. Antenna on sapphire structure
US20170239386A1 (en) * 2014-08-18 2017-08-24 University Of Cincinnati Magnesium single crystal for biomedical applications and methods of making same
US10406634B2 (en) 2015-07-01 2019-09-10 Apple Inc. Enhancing strength in laser cutting of ceramic components
CN111829941A (zh) * 2020-05-27 2020-10-27 盐城工学院 一种用于检测氧化镓单晶加工表面损伤层的腐蚀液及检测方法
CN111424318B (zh) * 2020-06-10 2020-10-16 眉山博雅新材料有限公司 一种用于制备掺杂yag单晶光纤的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1482793A (en) * 1921-07-16 1924-02-05 Carborundum Co Process for treating surfaces of crystalline mineral material
US2967136A (en) * 1954-03-01 1961-01-03 Reynolds Metals Co Chemical brightening and electrolytic polishing of aluminum
US3042566A (en) * 1958-09-22 1962-07-03 Boeing Co Chemical milling
US3106499A (en) * 1959-05-11 1963-10-08 Rohr Corp Process and composition for cleaning and polishing aluminum and its alloys

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008046854A1 (de) * 2008-09-12 2010-03-18 Osram Opto Semiconductors Gmbh Verfahren zur Bearbeitung der Oberfläche von Substraten für Halbleiterbauelemente, hiermit hergestellte Substrate und Halbleiterbauelemente, die diese Substrate enthalten

Also Published As

Publication number Publication date
DE2151073B2 (de) 1979-08-16
GB1288018A (de) 1972-09-06
FR2112301B1 (de) 1974-08-19
JPS5242031B1 (de) 1977-10-21
US3964942A (en) 1976-06-22
DE2151073C3 (de) 1980-04-24
FR2112301A1 (de) 1972-06-16

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