CN111829941A - 一种用于检测氧化镓单晶加工表面损伤层的腐蚀液及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测氧化镓单晶加工后表面层损伤的腐蚀液及腐蚀方法，腐蚀液包括硫酸溶液和磷酸溶液，以体积百分比计算，硫酸溶液占10％—30％，浓度不低于98％；磷酸溶液占70％—90％，浓度不低于85％。检测方法，包括：配制腐蚀液，以体积百分比计算，硫酸溶液占10％—30％，浓度不低于98％；磷酸溶液占70％—90％，浓度不低于85％；加热腐蚀液，将配制成的腐蚀液加热至80—95℃后；腐蚀，氧化镓单晶片放入其中进行腐蚀，腐蚀时间为1‑6分钟；清洗，将所述的腐蚀后的氧化镓单晶片取出，放入去离子水中清洗；检测，将清洗后的氧化镓单晶片检测其亚表面损伤。本发明所述的腐蚀液具有非常好的择优腐蚀性，腐蚀后的氧化镓单晶表面层损伤显示清晰，腐蚀温度较低，速率快。
Description
技术领域
本发明属于硬脆晶体材料超精密加工及检测领域，具体涉及一种用于检测氧化镓单晶加工表面损伤层的腐蚀液及检测方法。
背景技术
氧化镓(β-Ga2O3)作为新型氮化镓(GaN)衬底材料，晶格失配低，禁带宽度为4.8～4.9eV，可见光波段透过率大于80％，最短透过波长为260nm，是代替蓝宝石的理想GaN衬底材料，市场前景广阔。
无论作为光通讯领域的窗口还是微电子领域的衬底，都对氧化镓的加工表面层质量有非常高的要求，晶片的表面层质量直接影响器件的性能。从氧化镓单晶到高品质的晶片需要一系列的机械和化学加工过程，如切割、研磨、抛光等，不可避免的会在晶片表面和亚表面产生划痕、解理、残余应力、位错、晶格畸变等损伤，这些加工损伤会影响晶片使用性能，因此，氧化镓晶片的表面层损伤状况是衡量晶片加工质量的一个重要指标。目前，主要采用截面显微观测法和角度抛光显微观测法检测氧化镓晶片亚表面损伤的类型、深度和分布规律等。截面显微观测法和角度抛光显微观测法的检测原理是：氧化镓晶片表面层损伤引起的局部应力场促进损伤部位的化学腐蚀速率变大，导致损伤部位与无损伤部位的化学腐蚀速率出现差异，在显微镜下即可观察到氧化镓晶片表面层损伤部位与无损伤部位形成明暗对比。
采用上述方法检测氧化镓晶片的表面层损伤必须选择合适的化学腐蚀剂和合适的腐蚀方法，但现有的腐蚀剂等在腐蚀过程中存在腐蚀时间长，腐蚀温度高和结果重复性差等缺点。因此，研究氧化镓的腐蚀液及腐蚀工艺方法，是方便精确检测氧化镓晶片表面层损伤的关键，对于保证氧化镓晶片的表面加工具有重要意义。
发明内容
针对现有技术所存在的上述不足，本发明的目的是提供一种用于检测氧化镓单晶加工表面损伤层的腐蚀液及检测方法，解决目前的腐蚀剂在氧化镓晶片表面层损伤腐蚀过程中存在的腐蚀速度慢、使用温度高、腐蚀结果重复性差等问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：提供一种用于检测氧化镓单晶加工表面损伤层的腐蚀液，包括硫酸溶液和磷酸溶液，以体积百分比计算，硫酸溶液占10％—30％，浓度不低于98％；磷酸溶液占70％—90％，浓度不低于85％。
进一步地，以体积百分比计算，硫酸溶液占15％，磷酸溶液占85％。
相应地，公开一种氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法，包括：
配制腐蚀液，以体积百分比计算，硫酸溶液占10％—30％，浓度不低于98％；磷酸溶液占70％—90％，浓度不低于85％；
加热腐蚀液，将配制成的腐蚀液加热至80—95℃；
腐蚀，氧化镓单晶片放入其中进行腐蚀，腐蚀时间为1-6分钟；
清洗，将所述的腐蚀后的氧化镓单晶片取出，放入去离子水中清洗；
检测，将清洗后的氧化镓单晶片检测其亚表面损伤。
进一步地，配制腐蚀液步骤中，先加入硫酸溶液，再加入磷酸溶液，然后将混合液其搅拌均匀，待其自然冷却。
进一步地，配制腐蚀液步骤中，混合硫酸溶液和磷酸溶液的容器为石英材料。
进一步地，加热腐蚀液，加热温度为85—90℃。
进一步地，腐蚀步骤中，氧化镓晶片和腐蚀液在聚四氟乙烯材料的容器中进行腐蚀，腐蚀时间为3—4分钟。
进一步地，清洗步骤中，腐蚀后取出的氧化镓单晶片需放入与单晶片同等温度的去离子水中进行清洗。
进一步地，清洗步骤中，腐蚀后的氧化镓单晶片置于去离子水中使用超声波清洗机进行超声清洗。
进一步地，检测步骤中，清洗后的氧化镓单晶片使用气枪进行干燥后检测表面层损伤，检测仪器为光学显微镜。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提供一种用于检测氧化镓单晶加工表面层损伤的腐蚀液及腐蚀方法，腐蚀剂对蓝宝石基片具有非常好的择优腐蚀性，腐蚀后的氧化镓单晶表面层损伤在光学显微镜下可清晰地暴露出来。
2、本发明所述的腐蚀液的腐蚀温度较低，仅需保持在80—95℃。
3、本发明所述腐蚀剂的腐蚀速率快，腐蚀过程仅需1—6分钟。
附图说明
图1为本发明所述的氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法的流程示意图；
图2为研磨加工后的氧化镓单晶片，采用截面显微法检测的表面金相组织图；
图3为图2的氧化镓单晶片，运用本发明所述的腐蚀液，采用本发明所述的氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法检测后的表面金相组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
实施例一：
本发明实施例提供了一种用于检测氧化镓单晶片加工表面层损伤的腐蚀液，该腐蚀液的原料包括硫酸溶液、磷酸溶液；
以体积百分比计算，所述的腐蚀液由10-30％的硫酸溶液和70-90％的磷酸溶液组成，成分体积百分比之总和为100％，硫酸溶液浓度不低于98％，磷酸溶液浓度不低于85％。
实施例二：
本发明实施例提供了一种用于检测氧化镓单晶片加工表面层损伤的腐蚀液，该腐蚀液的原料包括硫酸溶液和磷酸溶液；
以体积百分比计算，所述的腐蚀液由15％的硫酸溶液与85％的磷酸溶液组成，硫酸溶液浓度不低于98％，磷酸溶液浓度不低于85％。
实施例三：
本发明实施例提供了一种检测氧化镓单晶片加工表面层损伤的腐蚀液，该腐蚀液的原料包括硫酸溶液和磷酸溶液；
以体积百分比计算，所述的腐蚀液由20％的硫酸溶液与80％的磷酸溶液组成，硫酸溶液浓度不低于98％，磷酸溶液浓度不低于85％。
实施例四：
本发明实施例提供了一种检测氧化镓单晶片加工表面层损伤的腐蚀液，该腐蚀液的原料包括硫酸溶液和磷酸溶液；
以体积百分比计算，所述的腐蚀液由25％的硫酸溶液与75％的磷酸溶液组成，硫酸溶液浓度不低于98％，磷酸溶液浓度不低于85％。
实施例五：
如图1所示，本发明实施例提供了一种检测氧化镓单晶片加工表面层损伤的腐蚀方法，该方法包括以下步骤：
S1.配制腐蚀液，以体积百分比计算，硫酸溶液占10％—30％，浓度不低于 98％；磷酸溶液占70％—90％，浓度不低于85％；
S2.加热腐蚀液，将配制成的腐蚀液加热至80—95℃；
S3.腐蚀，氧化镓单晶片放入其中进行腐蚀，腐蚀时间为1-6分钟；
S4.清洗，将所述的腐蚀后的氧化镓单晶片取出，放入去离子水中清洗；
S5.检测，将清洗后的氧化镓单晶片检测其亚表面损伤。
在实际应用中，S1.配制腐蚀液步骤中，先加入硫酸溶液，再加入磷酸溶液，然后将混合液其搅拌均匀，待其自然冷却。
在实际应用中，S1.配制腐蚀液步骤中，混合硫酸溶液和磷酸溶液的容器为石英材料。
在实际应用中，S2.加热腐蚀液步骤中，加热度为85—90℃。
在实际应用中，腐蚀步骤中，氧化镓晶片和腐蚀液在聚四氟乙烯材料的容器中进行腐蚀，腐蚀时间为3—4分钟。
在实际应用中，清洗步骤中，腐蚀后取出的氧化镓单晶片需放入与单晶片同等温度的去离子水中进行清洗。
在实际应用中，清洗步骤中，腐蚀后的氧化镓单晶片置于去离子水中使用超声波清洗机进行超声清洗。
在实际应用中，检测步骤中，清洗后的氧化镓单晶片使用气枪进行干燥后检测表面层损伤，检测仪器为光学显微镜。
通过对比图2、图3，可以看出，通过本发明的检测氧化镓单晶加工表面层损伤的腐蚀液及腐蚀方法，可以有效检测氧化镓研磨加工后的亚表面损伤，亚表面的微裂纹通过本腐蚀方法清晰的暴露于光学显微镜的检测下，可以测量出W7 金刚石研磨液研磨后氧化镓单晶片的亚表面微裂纹层深度约为21μm。
综上所述：本发明所述的腐蚀液具有非常好的择优腐蚀性，腐蚀后的氧化镓单晶表面层损伤在光学显微镜下可清晰地暴露出来，腐蚀温度较低，速率快。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于检测氧化镓单晶加工表面损伤层的腐蚀液，包括硫酸溶液和磷酸溶液，以体积百分比计算，硫酸溶液占10％—30％，浓度不低于98％；磷酸溶液占70％—90％，浓度不低于85％。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测氧化镓单晶加工表面损伤层的腐蚀液，其特征在于：以体积百分比计算，硫酸溶液占15％，磷酸溶液占85％。
3.一种氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法，包括：
S1.配制腐蚀液，以体积百分比计算，硫酸溶液占10％—30％，浓度不低于98％；磷酸溶液占70％—90％，浓度不低于85％；
S2.加热腐蚀液，将配制成的腐蚀液加热至80—95℃；
S3.腐蚀，氧化镓单晶片放入其中进行腐蚀，腐蚀时间为1-6分钟；
S4.清洗，将所述的腐蚀后的氧化镓单晶片取出，放入去离子水中清洗；
S5.检测，将清洗后的氧化镓单晶片检测其亚表面损伤。
4.根据权利要求3所述的一种氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法，其特征在于：S1.配制腐蚀液步骤中，先加入硫酸溶液，再加入磷酸溶液，然后将混合液其搅拌均匀，待其自然冷却。
5.根据权利要求3或4所述的一种氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法，其特征在于：S1.配制腐蚀液步骤中，混合硫酸溶液和磷酸溶液的容器为石英材料。
6.根据权利要求3或5所述的一种氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法，其特征在于：S2.加热腐蚀液步骤中，加热度为85—90℃。
7.根据权利要求3所述的一种氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法，其特征在于：腐蚀步骤中，氧化镓晶片和腐蚀液在聚四氟乙烯材料的容器中进行腐蚀，腐蚀时间为3—4分钟。
8.根据权利要求3所述的一种氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法，其特征在于：清洗步骤中，腐蚀后取出的氧化镓单晶片需放入与单晶片同等温度的去离子水中进行清洗。
9.根据权利要求3所述的一种氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法，其特征在于：清洗步骤中，腐蚀后的氧化镓单晶片置于去离子水中使用超声波清洗机进行超声清洗。
10.根据权利要求3、4、7、8、9任一所述的一种氧化镓单晶加工表面损伤层的检测方法，其特征在于：检测步骤中，清洗后的氧化镓单晶片使用气枪进行干燥后检测表面层损伤，检测仪器为光学显微镜。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201027 |