CN112665943A - 一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法 - Google Patents

一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，该方法在氧化镓晶体待检测表面的正对面上沿着解理面方向在晶圆切割机上划出一道剥离沟槽；将刀片置于剥离沟槽处，刀片垂直于剥离沟槽施加力，缓慢分离晶片，通过解理，获得氧化镓晶片截面；将氧化镓晶片截面放入酸溶液中进行腐蚀，腐蚀后超声清洗、烘干，得到待检测氧化镓晶片截面；采用显微镜及自带的图像信息采集系统对机械剥离得到的晶片截面的近加工表面处进行观察分析。本发明的方法操作简单，容易实现经加工后氧化镓晶片的亚表面损伤检测，制样过程简单，检测方法可行。避免了传统截面显微法研磨抛光过程造成的二次损伤，检测结果准确。

Description

一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，属于晶体损伤检测技术领域。
背景技术
随着氧化镓晶体生长技术的提高，晶片尺寸也在逐渐增大，高效低损伤的研磨、抛光工艺正受到人们越来越多的重视。然而，研磨加工会不可避免地给晶片带来一定的表面层损伤，从而影响晶片的加工效率和加工质量。由于晶体自身性质及加工工艺的影响，在经过一系列加工工序后，在亚表面会出现位错、层错、微裂纹、残余应力等损伤。亚表面损伤层处于晶体样品表面和材料基体之间，该层在切削力的作用下产生的损伤使该层的形貌、力学特性等都区别于基体，并极大程度上影响着材料的使用性能。由于氧化镓晶片属硬脆材料，氧化镓中的原子均达到完全氧化的稳定状态，晶片的加工和腐蚀难度很大，表面层损伤检测非常困难。目前对晶片研磨加工表面层损伤检测的研究极少，因此深入研究晶片研磨加工表面层损伤检测技术对最终实现晶片高效率、高精度、无损伤、超光滑表面的加工有着重要的指导意义。
截面显微法是用来观测晶片的亚表面损伤层深度和微裂纹构形的一种方法，它是将晶片亚表面损伤信息直接在截面上显示出来。为了可以更加精确的获得亚表面损伤层的深度，并进一步分辨出非晶层、位错、孪晶等缺陷分布的损伤信息，可以用截面透射电子显微镜法。传统的截面显微法包括切割、粘样、研磨、抛光和腐蚀等步骤，操作复杂，制样过程极容易造成二次损伤，影响检测结果。对于加工和腐蚀难度很大的氧化镓来说，该方法存在难度大、无法检测亚表面损伤的难题。
因此，有必要研发一种简单、高效、准确的氧化镓晶片亚表面损伤检测方法。
发明内容
针对现有β-Ga2O3晶体加工后亚表面损伤检测存在的不足，尤其是现有的截面显微法对于β-Ga2O3晶体存在难度大、无法检测亚表面损伤的难题，本发明提供一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法。
为解决上述技术问题，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，包括步骤如下：
(1)在氧化镓晶体加工面的正对面上沿着解理面方向在晶圆切割机上划出一道剥离沟槽；
(2)将刀片置于剥离沟槽处，刀片垂直于剥离沟槽施加力，沿着解理面在作用力下缓慢分离晶片，通过解理，沿着剥离沟槽方向剥离获得氧化镓晶片截面；
(3)将氧化镓晶片截面放入酸溶液中进行腐蚀，腐蚀后超声清洗、烘干，得到待检测氧化镓晶片截面；
(4)采用显微镜及自带的图像信息采集系统观察待检测氧化镓晶片截面的近加工表面处，利用显微镜的微动平台移动观察沿观测面方向的亚表面裂纹分布情况，记录最终裂纹消失时微动平台移动的总距离，获得晶片的亚表面损伤类型及损伤层深度。
根据本发明优选的，步骤(1)中，氧化镓晶体的解理面为(100)面或(001)面。
根据本发明优选的，步骤(1)中，剥离沟槽的深度为0.1～0.5mm。
根据本发明优选的，步骤(1)中，剥离沟槽的长度小于等于正对面的宽度或直径。
根据本发明优选的，步骤(1)中，剥离沟槽的剥离位置距离晶体边缘0.3-1.5mm。
根据本发明优选的，步骤(1)中，氧化镓晶体的形状为正方体型、长方体型、圆柱形、棱台形、棱柱形或平面六面体。
本发明基于氧化镓材料的解理特性，在氧化镓晶体加工面的正对面上沿着解理面方向在晶圆切割机上划出一道剥离沟槽，在剥离沟槽处用刀片轻轻施加力，自然解理破裂，沿着剥离沟槽方向裂开获得氧化镓晶片截面，从晶体截面剥离后露出亚表面，本发明首先在氧化镓晶体加工面的正对面加工剥离沟槽，不会对加工面引入新损伤而造成检测不准确，沿着解理面方向剥离，剥离轻松、高效、省时省力，可以直观的检测亚表面损伤。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述的刀片为金刚石刀。
根据本发明优选的，步骤(3)中，酸溶液为质量浓度98wt％的硫酸溶液和质量浓度85wt％的磷酸溶液的混合溶液，硫酸溶液与磷酸溶液混合的体积比为：1：(8-10)。
根据本发明优选的，步骤(3)中，腐蚀时间为4-7min。
根据本发明优选的，步骤(4)中，利用显微镜的微动平台移动观察沿观测面方向的亚表面裂纹分布情况的具体如下：
从待检测氧化镓晶片截面的顶端开始沿测量基准面观测损伤情况，并使用显微镜的图像信息采集系统拍摄显微照片，记录每一个位置获得的每一张裂纹显微照片所对应的微动平台的移动距离，损伤层深度为最终损伤消失时微动平台移动的总距离。
本发明的有益效果如下：
1、本发明方法操作简单，容易实现经加工后氧化镓晶片的亚表面损伤检测，制样过程简单，检测方法可行。
2、本发明方法得到的氧化镓晶片质量较高，避免了传统截面显微法研磨抛光过程造成的二次损伤，检测结果准确。
3、本发明基于氧化镓材料的解理特性及机械剥离加工方法，提出解理截面显微法。相较于传统的截面显微法，解理截面制样法在单晶氧化镓基片亚表面裂纹检测的截面制作上，检测结果相同，但解理截面制样法的制样过程比传统截面制样方法简单，解理得到的界面达原子级光滑，不需要对截面进行研磨抛光，避免二次损伤的影响，检测结果可以更准确反映亚表面实际状态。
附图说明
图1为本发明实施例中氧化镓晶片截面剥离过程示意图；
图2为本发明实施例中氧化镓晶片亚表面损伤示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，包括步骤如下：
(1)在氧化镓晶体加工面(001)的正对面上沿着解理面(100)方向在晶圆切割机上划出一道剥离沟槽，剥离沟槽的剥离位置据晶片边缘1mm，剥离沟槽深度为0.5mm。
(2)将刀片置于剥离沟槽处，刀片垂直于剥离沟槽施加力，缓慢分离晶片，通过解理，获得大部分面积为光滑的氧化镓晶片截面；
(3)将氧化镓晶片截面放入酸溶液中进行腐蚀5min，腐蚀后超声清洗、烘干，得到待检测氧化镓晶片截面；酸溶液为质量浓度98wt％的硫酸溶液和质量浓度85wt％的磷酸溶液的混合溶液，硫酸溶液与磷酸溶液混合的体积比为：1：9。
(4)采用激光共聚焦显微镜及自带的图像信息采集系统对机械剥离得到的晶片截面的近加工表面处进行观察分析。利用显微镜的微动平台移动观察沿观测面方向的亚表面裂纹分布情况，从观测平面的顶端开始沿测量基准面观测损伤情况，并使用显微镜的图像信息采集系统拍摄显微照片，记录每一个位置获得的每一张裂纹显微照片所对应的微动平台的移动距离。裂纹形状可通过显微照片确定，损伤层深度即最终损伤消失时微动平台移动的总距离。
实施例2
一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，包括步骤如下：
(1)在氧化镓晶体加工面(010)的正对面上沿着解理面(100)方向在晶圆切割机上划出一道剥离沟槽，剥离沟槽的剥离位置据晶片边缘0.5mm，剥离沟槽深度为0.2mm。
(2)将刀片置于剥离沟槽处，刀片垂直于剥离沟槽施加力，缓慢分离晶片，通过解理，获得大部分面积为光滑的氧化镓晶片截面；
(3)将氧化镓晶片截面放入酸溶液中进行腐蚀5min，腐蚀后超声清洗、烘干，得到待检测氧化镓晶片截面；酸溶液为质量浓度98wt％的硫酸溶液和质量浓度85wt％的磷酸溶液的混合溶液，硫酸溶液与磷酸溶液混合的体积比为：1：9。
(4)采用激光共聚焦显微镜及自带的图像信息采集系统对机械剥离得到的晶片截面的近加工表面处进行观察分析。利用显微镜的微动平台移动观察沿观测面方向的亚表面裂纹分布情况，从观测平面的顶端开始沿测量基准面观测损伤情况，并使用显微镜的图像信息采集系统拍摄显微照片，记录每一个位置获得的每一张裂纹显微照片所对应的微动平台的移动距离。裂纹形状可通过显微照片确定，损伤层深度即最终损伤消失时微动平台移动的总距离。
实施例3
一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，包括步骤如下：
(1)在氧化镓晶体加工面(010)的正对面上沿着解理面(100)方向在晶圆切割机上划出一道剥离沟槽，剥离沟槽的剥离位置据晶片边缘1mm，剥离沟槽深度为0.5mm。
(2)将刀片置于剥离沟槽处，刀片垂直于剥离沟槽施加力，缓慢分离晶片，通过解理，获得大部分面积为光滑的氧化镓晶片截面；
(3)将氧化镓晶片截面放入酸溶液中进行腐蚀5min，腐蚀后超声清洗、烘干，得到待检测氧化镓晶片截面；酸溶液为质量浓度98wt％的硫酸溶液和质量浓度85wt％的磷酸溶液的混合溶液，硫酸溶液与磷酸溶液混合的体积比为：1：9。
(4)采用激光共聚焦显微镜及自带的图像信息采集系统对机械剥离得到的晶片截面的近加工表面处进行观察分析。利用显微镜的微动平台移动观察沿观测面方向的亚表面裂纹分布情况，从观测平面的顶端开始沿测量基准面观测损伤情况，并使用显微镜的图像信息采集系统拍摄显微照片，记录每一个位置获得的每一张裂纹显微照片所对应的微动平台的移动距离。裂纹形状可通过显微照片确定，损伤层深度即最终损伤消失时微动平台移动的总距离。
实施例4
一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，包括步骤如下：
(1)在氧化镓晶体加工面(010)的正对面上沿着解理面(100)方向在晶圆切割机上划出一道剥离沟槽，剥离沟槽的剥离位置据晶片边缘0.5mm，剥离沟槽深度为0.2mm。
(2)将刀片置于剥离沟槽处，刀片垂直于剥离沟槽施加力，缓慢分离晶片，通过解理，获得大部分面积为光滑的氧化镓晶片截面；
(3)将氧化镓晶片截面放入酸溶液中进行腐蚀5min，腐蚀后超声清洗、烘干，得到待检测氧化镓晶片截面；酸溶液为质量浓度98wt％的硫酸溶液和质量浓度85wt％的磷酸溶液的混合溶液，硫酸溶液与磷酸溶液混合的体积比为：1：8。
(4)采用激光共聚焦显微镜及自带的图像信息采集系统对机械剥离得到的晶片截面的近加工表面处进行观察分析。利用显微镜的微动平台移动观察沿观测面方向的亚表面裂纹分布情况，从观测平面的顶端开始沿测量基准面观测损伤情况，并使用显微镜的图像信息采集系统拍摄显微照片，记录每一个位置获得的每一张裂纹显微照片所对应的微动平台的移动距离。裂纹形状可通过显微照片确定，损伤层深度即最终损伤消失时微动平台移动的总距离。
实施例5
一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，包括步骤如下：
(1)在氧化镓晶体加工面(100)的正对面上沿着解理面(001)方向在晶圆切割机上划出一道剥离沟槽，剥离沟槽的剥离位置据晶片边缘0.5mm，剥离沟槽深度为0.2mm。
(2)将刀片置于剥离沟槽处，刀片垂直于剥离沟槽施加力，缓慢分离晶片，通过解理，获得大部分面积为光滑的氧化镓晶片截面；
(3)将氧化镓晶片截面放入酸溶液中进行腐蚀5min，腐蚀后超声清洗、烘干，得到待检测氧化镓晶片截面；酸溶液为质量浓度98wt％的硫酸溶液和质量浓度85wt％的磷酸溶液的混合溶液，硫酸溶液与磷酸溶液混合的体积比为：1：8。
(4)采用激光共聚焦显微镜及自带的图像信息采集系统对机械剥离得到的晶片截面的近加工表面处进行观察分析。利用显微镜的微动平台移动观察沿观测面方向的亚表面裂纹分布情况，从观测平面的顶端开始沿测量基准面观测损伤情况，并使用显微镜的图像信息采集系统拍摄显微照片，记录每一个位置获得的每一张裂纹显微照片所对应的微动平台的移动距离。裂纹形状可通过显微照片确定，损伤层深度即最终损伤消失时微动平台移动的总距离。

Claims (10)

1.一种氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，包括步骤如下：
(1)在氧化镓晶体加工面的正对面上沿着解理面方向在晶圆切割机上划出一道剥离沟槽；
(2)将刀片置于剥离沟槽处，刀片垂直于剥离沟槽施加力，沿着解理面在作用力下缓慢分离晶片，通过解理，沿着剥离沟槽方向剥离获得氧化镓晶片截面；
(3)将氧化镓晶片截面放入酸溶液中进行腐蚀，腐蚀后超声清洗、烘干，得到待检测氧化镓晶片截面；
(4)采用显微镜及自带的图像信息采集系统观察待检测氧化镓晶片截面的近加工表面处，利用显微镜的微动平台移动观察沿观测面方向的亚表面裂纹分布情况，记录最终裂纹消失时微动平台移动的总距离，获得晶片的亚表面损伤类型及损伤层深度。
2.根据权利要求1所述的氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化镓晶体的解理面为(100)面或(001)面。
3.根据权利要求1所述的氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，剥离沟槽的深度为0.1～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，剥离沟槽的长度小于等于正对面的宽度或直径。
5.根据权利要求1所述的氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，剥离沟槽的剥离位置据晶体边缘0.3-1.5mm。
6.根据权利要求1所述的氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，氧化镓晶体的形状为正方体型、长方体型、圆柱形、棱台形、棱柱形或平面六面体。
7.根据权利要求1所述的氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(2)中，所述的刀片为金刚石刀。
8.根据权利要求1所述的氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(3)中，酸溶液为质量浓度98wt％的硫酸溶液和质量浓度85wt％的磷酸溶液的混合溶液，硫酸溶液与磷酸溶液混合的体积比为：1：(8-10)。
9.根据权利要求1所述的氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(3)中，腐蚀时间为4-7min。
10.根据权利要求1所述的氧化镓晶体的亚表面损伤快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(4)中，利用显微镜的微动平台移动观察沿观测面方向的亚表面裂纹分布情况的具体如下：
从待检测氧化镓晶片截面的顶端开始沿测量基准面观测损伤情况，并使用显微镜的图像信息采集系统拍摄显微照片，记录每一个位置获得的每一张裂纹显微照片所对应的微动平台的移动距离，损伤层深度为最终损伤消失时微动平台移动的总距离。
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