CN113334592A

CN113334592A - 碳化硅晶体的切割方法

Info

Publication number: CN113334592A
Application number: CN202110646302.6A
Authority: CN
Inventors: 牛晓龙; 杨昆; 路亚娟; 刘新辉; 董永洋; 周浩
Original assignee: Hebei Tongguang Crystal Co ltd
Current assignee: Hebei Tongguang Crystal Co ltd
Priority date: 2021-06-10
Filing date: 2021-06-10
Publication date: 2021-09-03

Abstract

本发明公开一种碳化硅晶体的切割方法，涉及碳化硅晶体技术领域，用于解决现有的碳化硅切割方法成本高、效率低且切割面粗糙的技术问题。本发明所述的碳化硅晶体的切割方法，包括以下步骤：根据具体的碳化硅晶体的晶体结构确定该晶体的解理方向或解理面；根据需要加工碳化硅晶体样品的尺寸和形状，确定需要切割的轨迹；采用特定的加工工艺，在确定的轨迹上制作出一定深度的凹槽；在已制作出的凹槽位置施加作用力，或对碳化硅晶体进行快速热处理，使碳化硅晶体沿凹槽完全开裂，得到具有光滑平整断面的小块碳化硅单晶体。

Description

碳化硅晶体的切割方法

技术领域

本发明涉及碳化硅晶体技术领域，尤其涉及一种碳化硅晶体的切割方法。

背景技术

作为第三代宽带隙半导体材料的一员，相对于常见的硅(Si)和砷化镓(GaAs)等半导体材料，碳化硅(SiC)材料具有禁带宽度大、载流子饱和迁移速度高、热导率高、临界击穿场强高等诸多优异的性质。基于这些优良的特性，碳化硅材料是制备高温电子器件、高频、大功率器件更为理想的材料。

另外，碳化硅具有高的折射率(2.5-2.7)，高的硬度(莫氏硬度9.3)，且碳化硅极其稳定，在空气中能够耐受1000℃的高温，此外，碳化硅具有200多种晶型，每一种都有不同的物理和化学性质，颜色也略有差别，在掺入不同杂质的情况下，碳化硅的颜色更是丰富多彩。因此，碳化硅晶体也非常适合制作宝石。

碳化硅在晶体生长过程中容易伴生多种缺陷，如孪晶、多晶、多型、微管、碳包裹体、六方空洞等，这些缺陷对碳化硅衬底的质量均会产生不同程度的影响，也会对后续的外延片、器件的良品率和稳定性造成一定的影响。为了抑制缺陷的形成，需要对缺陷部分进行相应的表征检测和分析，从而研发相应的解决方案。所以对缺陷部分的取样要求位置准确、表面光滑平整，从而便于检测和分析。

然而，目前碳化硅晶体中主要通过采用金刚石锯片或者金刚线纵切的方式获得所需位置的样品，再将切割的粗糙面进行机械抛光，方可得到较为光滑的纵切面，整个过程耗时较长，加工步骤较多，付出较多的成本后得到的抛光面仍然不够理想。

现有技术中提出了一种刻面碳化硅宝石成品的加工方法，其先将块状碳化硅晶体通过机械切割技术得到宝石粗胚，再利用抛光和刻面等工艺加工成宝石。但是，其切割技术存在以下缺点：碳化硅晶体硬度很高，一般采用金刚石锯片切割，切割过程会造成碳化硅晶体一定程度的锯缝损耗，不仅会损失碳化硅晶体的重量，而且也会造成金刚石锯片、切割液等耗材的消耗，增加生产成本；另外，切割后的碳化硅粗胚表面粗糙，无法直接发现其内部缺陷，如微管、多晶、多型体、包裹物等的夹杂，只有经过多个步骤加工、磨抛后方能检验出不合格的产品，从而降低宝石加工的利用率，增加了时间和经济成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体的切割方法，用于解决现有的碳化硅切割方法成本高、效率低且切割面粗糙的技术问题。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种碳化硅晶体的切割方法，包括以下步骤：

步骤S1、根据具体的碳化硅晶体的晶体结构确定该晶体的解理方向或解理面；

步骤S2、根据需要加工碳化硅晶体样品的尺寸和形状，确定需要切割的轨迹；

步骤S3、采用特定的加工工艺，在确定的轨迹上制作出一定深度的凹槽；

步骤S4、在已制作出的凹槽位置施加作用力，或对碳化硅晶体进行快速热处理，使碳化硅晶体沿凹槽完全开裂，得到具有光滑平整断面的小块碳化硅单晶体。

具体地，所述步骤S1中，碳化硅晶体包括两种结构，即六方闪锌矿结构的多型体α-SiC，以及立方纤锌矿结构的多型体β-SiC。

进一步地，确定碳化硅晶体的多型结构可通过X射线衍射法、高分辨率透射电子显微镜法、吸收光谱法和拉曼光谱法中的任一种或多种。

更进一步地，六方闪锌矿结构的多型体α-SiC的解理方向为

和[0001]，解理面为

和(0001)；

立方纤锌矿结构的多型体β-SiC的解理方向为[111]，解理面为(111)。

具体地，所述步骤S1中，可采用X射线晶体定向仪确定碳化硅晶体的解理方向，从而确定其解理面。

具体地，所述步骤S2中，确定切割轨迹是指在晶体表面，选取平行于解理面的方向的直线，做出的标记。

具体地，所述步骤S3中，特定的加工工艺是指适合在碳化硅晶体表面制作出规则切割痕迹的加工工艺，其包括但不限于机械切割工艺或激光切割加工工艺。

进一步地，机械切割工艺包括钢线切割方式或无齿锯切割方式。

具体地，所述步骤S4中，在已制作出的凹槽位置施加压力，可通过敲击方式、撞击方式、剪切方式、挤压方式、拉伸方式和扭折方式中的任一种或多种；当施加的作用力超过碳化硅晶体的弹性极限，即可沿凹槽完全开裂。

具体地，所述步骤S4中，采用的快速热处理方式，是一种升温速度非常快的、保温时间很短的热处理方式，其升温速率能达到10～100℃/s；在此快速升温过程中，碳化硅晶体内部由于温差作用产生热应力，当产生的热应力超过碳化硅晶体强度极限时，碳化硅晶体即可沿凹槽完全开裂。

相对于现有技术，本发明所述的碳化硅晶体的切割方法具有以下优势：

本发明提供的碳化硅晶体的切割方法中，根据所需要加工的宝石粗胚的尺寸，通过在平行于碳化硅晶体解理面的方向的晶体表面制作规则的、具有一定深度的凹槽，然后在凹槽处施加一定的压力或者对该碳化硅晶体进行快速热处理，碳化硅晶体即可沿凹槽完全开裂，得到的小块碳化硅单晶体断面整齐光滑，无需磨抛即可直接检测其内部缺陷；因此，对于碳化硅宝石加工来说，能够快速判断宝石粗胚的级别并确定后续的加工方式；对于材料表征来说，能够降低样品制备的时间，提高检验的精度和效率。由此分析可知，本发明提供的碳化硅晶体的切割方法，整个切割过程简单、快速，切割损失小，降低了传统机械切割引起的锯缝损耗，也节约了锯片、切割液等耗材的消耗，大大降低了生产成本，提高了切割速度，同时也提高了碳化硅晶体的利用率。

附图说明

图1为本发明实施例提供的碳化硅晶体的切割方法的流程示意图；

图2为本发明实施例提供的碳化硅晶体的切割方法中碳化硅晶体解理方向标记的示意图；

图3为本发明实施例提供的碳化硅晶体的切割方法中多线切割碳化硅晶体(晶体上的虚线标记为解理方向)的示意图；

图4为本发明实施例提供的碳化硅晶体的切割方法中钢线在碳化硅晶体表面切出的凹槽的示意图。

具体实施方式

为了便于理解，下面结合说明书附图，对本发明实施例提供的碳化硅晶体的切割方法进行详细描述。

本发明实施例提供一种碳化硅晶体的切割方法，如图1-图4所示，包括以下步骤：

相对于现有技术，本发明实施例所述的碳化硅晶体的切割方法具有以下优势：

本发明实施例提供的碳化硅晶体的切割方法中，根据所需要加工的宝石粗胚的尺寸，通过在平行于碳化硅晶体解理面的方向的晶体表面制作规则的、具有一定深度的凹槽，然后在凹槽处施加一定的压力或者对该碳化硅晶体进行快速热处理，碳化硅晶体即可沿凹槽完全开裂，得到的小块碳化硅单晶体断面整齐光滑，无需磨抛即可直接检测其内部缺陷；因此，对于碳化硅宝石加工来说，能够快速判断宝石粗胚的级别并确定后续的加工方式；对于材料表征来说，能够降低样品制备的时间，提高检验的精度和效率。由此分析可知，本发明实施例提供的碳化硅晶体的切割方法，整个切割过程简单、快速，切割损失小，降低了传统机械切割引起的锯缝损耗，也节约了锯片、切割液等耗材的消耗，大大降低了生产成本，提高了切割速度，同时也提高了碳化硅晶体的利用率。

具体地，上述步骤S1中，碳化硅晶体包括两种结构，即六方闪锌矿结构的多型体α-SiC，以及立方纤锌矿结构的多型体β-SiC。

在常见的2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC、3C-SiC五种多型中，3C-SiC多型具有完全的立方闪锌矿型结构(在碳化硅晶体中，只有3C这一种多型体为β-SiC，其余结构均为α-SiC)，2H-SiC多型具有完全的六方纤锌矿型结构，其他的多型体如4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC等多型结构则是立方闪锌矿型结构与六方纤锌矿结构的成比例混合。这五种多型是碳化硅晶体的多型个体，其他的多型都可由它们衍生而成，相应的结构同样是立方闪锌矿结构与六方纤锌矿型结构的成比例混合，都为α-SiC。

进一步地，确定碳化硅晶体的多型结构可通过X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)法、高分辨率透射电子显微镜(high resolution transmission electronmicroscope，HRTEM)法、吸收光谱(optical absorption spectrum，OAS)法和拉曼光谱(Raman spectrum，RS)法中的任一种或多种。

晶体受到力的作用之后，由其自身结构的原因造成晶体沿着一定的结晶方向裂开成光滑平面的性质，称为解理；裂开的光滑平面称为解理面。解理的产生与晶体内部构造有着密切的关系；它主要取决于结晶构造中质点的排列及质点间连接力的性质。解理往往沿着面网间化学键力最弱的方向产生；解理面一般平行于面网密度最大的面网，因为从几何角度看，面网密度大，面网间距也大，导致面网间的引力小，因此解理容易沿此方向产生。例如金刚石的解理平行于{111}；此外，部分晶体的解理面平行于由异号离子组成的电性中和的面网，如NaCl晶体沿{100}解理；还有部分晶体的解理面平行于化学键力最强的方向，如层状结构的石墨，其解理沿{0001}层的方向产生。

更进一步地，六方闪锌矿结构的多型体α-SiC的解理方向为

和[0001]，解理面为

和(0001)；立方纤锌矿结构的多型体β-SiC的解理方向为[111]，解理面为(111)。

具体地，上述步骤S1中，可采用X射线晶体定向仪确定碳化硅晶体的解理方向，从而确定其解理面。

X射线晶体定向仪利用X射线衍射原理，X射线满足布拉格(W.L.Bragg)方程：nλ＝2dsinθ(λ是X射线波长，θ是衍射角，d是晶面间隔，n是整数)，X射线入射到样品表面后产生衍射，当入射波长λ、样品与X射线束夹角θ及样品晶面间距d满足布拉格公式时，检测器可以检测到最强的信息，通过放大器的微安表把它显示出来。对于α-SiC，利用X射线晶体定向仪可以确定

和[0001]方向，即解理方向。

其中，上述步骤2中，需要加工的碳化硅晶体可以为任意尺寸、任意形状；商业化生产的碳化硅晶体一般可以为2-8英寸，形状一般可以为类似的圆柱形状。

具体地，上述步骤S2中，确定切割轨迹是指在晶体表面，选取平行于解理面的方向的直线，做出的标记。

如图2所示，以4H-SiC多型为例，在晶体表面沿平行于

和

的方向做直线标记，分别以a和b表示。

具体地，上述步骤S3中，特定的加工工艺是指适合在碳化硅晶体表面制作出规则切割痕迹的加工工艺，其包括但不限于机械切割工艺或激光切割加工工艺。

碳化硅晶体的激光切割工艺，是利用激光器所发出的激光束经透镜聚焦后形成极小的光斑，照射在碳化硅晶体材料上，使材料很快被加热至汽化温度，蒸发形成孔洞，随着光束对碳化硅晶体材料的移动，并配合辅助气体(二氧化碳、氧气、氮气等)吹走熔化的废渣，使孔洞连续形成宽度很窄(0.02～0.1mm)的切缝，实现对碳化硅晶体材料的切割。切割方法同钢线切割类似，将碳化硅单晶体放置于激光器的切割台上，设定激光束的移动轨迹与步骤S2所标记的解理方向相同，启动激光器进行切割，使激光束在碳化硅单晶体表面刻蚀出一定深度的凹槽。

进一步地，机械切割工艺包括钢线切割方式或无齿锯(金刚石锯片)切割方式。

碳化硅晶体的钢线切割工艺，是利用一根钢丝来回绕在线切割机的导轮上，形成一排线锯网，在导轮驱动下以较高的速度运转，含有金刚石磨料的粘性浆料带入碳化硅单晶体切割区域，磨料滚压嵌入碳化硅单晶体形成三体磨料磨损而产生切割作用，从而达到切割的目的。根据步骤S2所做的解理面标记，设定线锯网的间距，调整晶体的方向，使标记好的直线与线锯网在晶体上的投影重合，如图3所示；之后启动切割机，使钢线在碳化硅单晶体表面切出一定深度的凹槽，如图4所示。

具体地，上述步骤S4中，在已制作出的凹槽位置(即解理方向)施加压力，可通过敲击方式、撞击方式、剪切方式、挤压方式、拉伸方式和扭折方式中的任一种或多种；当施加的作用力超过碳化硅晶体的弹性极限，即可沿凹槽(即解理方向)完全开裂。

具体地，上述步骤S4中，采用的快速热处理(rapid thermal processing，即RTP)方式，是一种升温速度非常快的、保温时间很短的热处理方式，其升温速率能达到10～100℃/s；在此快速升温过程中，碳化硅晶体内部由于温差作用产生热应力，当产生的热应力超过碳化硅晶体强度极限时，碳化硅晶体即可沿凹槽(即解理方向)完全开裂。

对于完全开裂的小块碳化硅单晶体，其断裂的表面为原子级光滑表面，无需二次加工、清洗等步骤即可快速、准确地对其中的缺陷进行定性/定量检测，包括多型体夹杂及其分布特征，六方空洞的高度，微管出现的高度，包裹体夹杂的分布等等，根据多型体出现的具体位置可以精准分析此生长阶段的各项参数，提升晶体生长的工艺控制水平。

此外，由于完全开裂的小块碳化硅单晶体表面光滑，采用10W以上的强光手电辅助，肉眼即可快速分辨出小块碳化硅晶体中宏观的结晶缺陷，如微管，多型，大颗粒的碳包裹体等等，无需磨抛即可直接检测并分级，不仅提高了碳化硅宝石加工行业对于粗胚质量的检测速度，而且有效降低了加工成本。

具体实施例1：

采用激光切割工艺将4英寸圆柱形的4H-SiC(α-SiC)单晶体样品切割成断面整齐光滑的小块，观察其内部缺陷，具体步骤如下：

(1)采用X射线晶体定向仪确定4H-SiC的解理方向：

和

使用记号笔做出标记；

(2)在该样品的缺陷位置附近做平行于

方向的直线并标记；

(3)将该样品放置于激光切割机的样品台，设定激光扫描的轨迹与步骤(2)中的标记线重合，设定激光束宽度0.03mm，开启激光器，使激光束沿标记线切割，当切割深度达到0.2mm时停止，制备出沿解理方向的凹槽；

(4)将样品投入加热炉中快速升温到600℃，升温速率保持在60℃/S，样品内部产生热应力，碳化硅单晶体沿凹槽(解理方向)完全开裂；

(5)透过晶体断面处形成的原子级光滑表面，利用游标卡尺检测缺陷形成的高度及尺寸，为表征提供准确的数据。

具体实施例2：

采用钢线切割工艺将6英寸圆柱形的6H-SiC(α-SiC)单晶体样品切割成断面整齐光滑的碳化硅宝石粗胚，具体步骤如下：

(1)采用X射线晶体定向仪确定6H-SiC的解理方向：

和

使用记号笔做出直线标记；

(2)在该样品的缺陷位置附近做平行于

和

方向的多条直线并标记，平行线之间的距离根据碳化硅宝石的尺寸决定，本实施例采用8mm的间距；

(3)将该样品放置于多线切割机的样品台，调整样品的位置，使钢线往复运动(切割)的方向与标记线重合，设定深度0.3mm，启动多线切割机，制备出沿解理方向的多条凹槽；

(4)将样品投入加热炉中快速升温到600℃，升温速率保持在60℃/S，样品内部产生热应力，碳化硅单晶体沿凹槽(解理方向)完全开裂，制备出断面整齐光滑的碳化硅宝石粗胚。

综上所述，本发明实施例提供的碳化硅晶体的切割方法，能够简单、快速地得到小块碳化单硅晶体，比传统的机械切割方式不仅节约了大量的物料损耗，如锯片、切割液、研磨液等等，也极大地缩短了切割时间和磨抛时间，而且大大降低了碳化硅晶体的切割损失；并且，得到的小块碳化硅单晶体断面整齐光滑，无需磨抛即可直接检测其内部缺陷。对于碳化硅宝石加工来说，可以快速判断宝石粗胚的级别并确定后续的加工方式；对于材料表征来说，可以降低样品制备的时间，提高检验的精度和效率。此外，经过计算，采用本申请的切割方法，比传统的机械切割可以节省66％的时间，降低70％的成本。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，所述步骤S1中，碳化硅晶体包括两种结构，即六方闪锌矿结构的多型体α-SiC，以及立方纤锌矿结构的多型体β-SiC。

3.根据权利要求2所述的碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，确定碳化硅晶体的多型结构可通过X射线衍射法、高分辨率透射电子显微镜法、吸收光谱法和拉曼光谱法中的任一种或多种。

4.根据权利要求2或3所述的碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，六方闪锌矿结构的多型体α-SiC的解理方向为

和[0001]，解理面为

和(0001)；

5.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，所述步骤S1中，可采用X射线晶体定向仪确定碳化硅晶体的解理方向，从而确定其解理面。

6.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，所述步骤S2中，确定切割轨迹是指在晶体表面，选取平行于解理面的方向的直线，做出的标记。

7.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，所述步骤S3中，特定的加工工艺是指适合在碳化硅晶体表面制作出规则切割痕迹的加工工艺，其包括但不限于机械切割工艺或激光切割加工工艺。

8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，机械切割工艺包括钢线切割方式或无齿锯切割方式。

9.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，所述步骤S4中，在已制作出的凹槽位置施加压力，可通过敲击方式、撞击方式、剪切方式、挤压方式、拉伸方式和扭折方式中的任一种或多种；当施加的作用力超过碳化硅晶体的弹性极限，即可沿凹槽完全开裂。

10.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的切割方法，其特征在于，所述步骤S4中，采用的快速热处理方式，是一种升温速度非常快的、保温时间很短的热处理方式，其升温速率能达到10～100℃/s；在此快速升温过程中，碳化硅晶体内部由于温差作用产生热应力，当产生的热应力超过碳化硅晶体强度极限时，碳化硅晶体即可沿凹槽完全开裂。