DE112004002023B4 - Film mit niedrieger Dielektrizitätskonstante und Verfahren zur Herstellung desselben sowie elektronische Komponente mit dem Film - Google Patents

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Abstract

Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante, der durch Anwenden einer flüssigen Zusammensetzung erhalten wird, wobei die flüssige Zusammensetzung oxidierte und gereinigte Diamant-Partikel, ein Dispergiermittel und eine Aminsubstanz, die einen Siedepunkt zwischen 50°C und 300°C hat, umfasst,
wobei das Dispergiermittel Wasser, ein wasserlösliches Dispergiermittel oder eine Mischung von Wasser und einem wasserlöslichen Dispergiermittel aufweist und
wobei die Diamant-Partikel durch die Reinigung von rohen Diamant-Partikeln erhalten werden, die einen primären Partikeldurchmesser von 1 bis 50 nm aufweisen.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Dünnfilm mit niedriger Dielektrizitätskonstante, der eine poröse Struktur aufweist und aus feinen Diamantpartikeln aufgebaut ist, als ein Isolationsfilm und eine elektronische Komponente wie eine Halbleitervorrichtung mit integriertem Schaltkreis mit hohem Integrationsgrad und vom Hochgeschwindigkeitsbetriebstyp mit dem Dünnfilm mit niedriger Dielektrizitätskonstante.
  • Stand der Technik
  • Bei Halbleitervorrichtungen mit integrierten Schaltkreisen, insbesondere bei Super LSI-Geräten führt die Verzögerung von Signalen, die durch die Verdrahtung fortschreiten, die in den Geräten vorgesehen ist, zu einem signifikanten Problem im Zusammenhang mit der Verringerung des Stromverbrauchs, da die Verdrahtung immer feiner und integrierter wird. Insbesondere in Hochgeschwindigkeitslogik-Vorrichtungen führt die RC-Verzögerung aufgrund des Widerstands und der Verteilungskapazität der Verdrahtung zu einem bedeutenden Thema und bei alldem ist es notwendig, ein Material mit niedriger Dielektrizitätskonstante als Isolationsmaterial zwischen der Verdrahtung zu verwenden, um die Verteilungskapazität (distribution capacity) zu verringern.
  • Bisher wurde als ein Isolationsfilm in einem integrierten Halbleiterschaltkreis ein Siliziumdioxid-(SiO2)-Film, ein Tantaloxid-Film (Ta2O5), ein Aluminiumoxid-Film (Al2O3), ein Nitridfilm (Si3N4) oder ähnliches verwendet und insbesondere wird als ein Isolationsmaterial zwischen einer mehrlagigen Verdrahtung (multilayer wiring) ein Nitridfilm und ein Siliziumdioxidfilm, der mit einem organi schen Material oder Fluor dotiert ist, verwendet oder als Film mit einer niedrigen Dielektrizitätskonstante studiert. Weiterhin wurde als ein Isolationsfilm zum weiteren Senken der Dielektrizitätskonstante ein Fluorharz, ein Siliziumdioxidfilm, der gebildet wird durch Backen eines schäumenden organischen Siliziumdioxidfilms, ein poröser Siliziumdioxidfilm, der durch Ablagerung von feinem Siliziumdioxidfilm gebildet wird, etc. studiert.
  • Materialien, die bislang bekannt sind dafür, dass sie eine niedrige Dielektrizitätskonstante aufweisen, sind in der folgenden Tabelle aufgelistet.
    Name des Materials Spezifische Dielektrizitätskonstante
    Siliziumdioxid (Plasma CVD) 4,2–5,0
    Siliziumdioxid mit Fluoridzusatz 3,7
    Diamant 5,68
    Poröses Siliziumdioxid 1,5–2,5
    Poröser Diamant 2,1–2,72
    Polyamid 3,0–3,5
    Polytetrafluorethylen 1,9
    Luft 1,0
  • Wie oben beschrieben wurden zur weiteren Verbesserung des Integrationsgrads verschiedene Studien durchgeführt zum Erhalten von Materialien, die eine relative Dielektrizitätskonstante niedriger als 3,7 des Siliziumdioxids mit Fluorzusatz aufweisen. Da der Siliziumdioxidfilm per se zwei Arten von Atomelementen von Sauerstoff und Silizium mit hoher Elektronegavitität aufweist, verbleibt eine Orientierungspolarisierung, und es ist unzureichend als Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante, so dass poröses Siliziumdioxid, welches durch ein Blasverfahren von feinem Partikeln erzeugt wurde, studiert wurde. Jedoch sind sie unzureichend im Hinblick auf die mechanische Festigkeit und sie wurden noch nicht praktisch verwendet. Weiterhin, obwohl Polytetrafluorethylen als das Fluorharz, das in der Tabelle dargestellt ist, eine ausreichende relative Dielektrizitätskonstante auf weist, kann dieses nicht verwendet werden, da eine strenge Bedingung im Halbleiterherstellungsverfahren, nämlich eine Wärmebeständigkeit von 400°C oder höher, nicht erfüllt werden konnte. Während Polyimid ein wärmebeständiges Harz ist, karbonisiert es bei 400°C oder höher und kann ebenfalls nicht verwendet werden.
  • Andererseits, da Diamant besser in seiner Wärmeleitfähigkeit und mechanischen Festigkeit ist als andere Materialien, ist dieses Material geeignet zur Wärmeableitung in Halbleitervorrichtungen mit einem hohen Integrationsgrad und einer großen erzeugten Wärmemenge und es wurde in den vergangen Jahren studiert. Z. B. schlägt die JP-A Nr. 6-97671 einen Diamantfilm mit einer Dicke von 5 μm vor, erzeugt durch ein Filmbildungsverfahren, wie beispielsweise ein Sputter-Verfahren, Ion-plating-Verfahren oder Cluster-Ion-Strahlverfahren. Weiterhin schlägt die JP-A Nr. 9-263488 ein Filmbildungsverfahren vor, des Scatterns von feinen Diamantpartikeln auf ein Substrat und ein Wachsen lassen von Diamantkristallen, in dem sie als Kristallisationskern verwendet werden, wobei Kohlenstoff mittels eines CVD-Verfahrens (Chemical Vapor Deposition) bereitgestellt wird.
  • Die vorliegenden Erfinder haben eine relative Dielektrizitätskonstante von 2,72 mittels eines Films mit feinem Diamantpartikeln einer porösen Struktur erreicht, wie er bereits in der JP-A Nr. 2002-110870 offenbart ist. Weiterhin schlägt die JP-A Nr. 2002-289604 ein Verstärkungsverfahren vor durch Quervernetzen von feinen Diamantpartikeln mittels einer Hexachlordisiloxan-Behandlung und es hat sich gezeigt, dass eine relative Dielektrizitätskonstante auch durch diese Behandlung erreicht werden konnte, vergleichbar mit jener der JP-A Nr. 2002-110870 . Weiterhin haben die vorliegenden Erfinder berichtet, dass eine relative Dielektrizitätskonstante von 2,1 erhalten werden kann durch Aufheizen und Reinigen von feinen Diamantpartikeln, in der wissenschaftlichen Konferenz (The 50th Meeting of the Japan Society of Applied Physics and Related Societies, Pre-text No. 2, S. 913 (2003)).
  • Die DE 11 2004 001 324 T5 betrifft einen Film mit einer niedrigen Dielektrizitätskonstanten, aufweisend einen Film mit zumindest feinen Diamantpartikeln und Poren. Außerdem enthält der Film mit der niedrigen Dielektrizitätskonstante zumindest ein Metall, welches aus der Gruppe von Metallen, deren Karbonatsalze oder Sulfatsalze eine Löslichkeit von 1 g/100 g oder weniger bei Raumtemperatur aufweisen, ausgewählt werden kann.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die unabhängigen Patentansprüche 1, 2 und 3 beschrieben.
  • Die vorliegenden Erfinder haben erfolgreich einen Film mit niedriger Dielektrizität erhalten, aufweisend eine ausreichend hohe spezifische Dielektrizitätskonstante und Festigkeit, wie oben beschrieben. Als ein Ergebnis einer weiteren Studie wurde bewiesen, dass ein kolloider Zustand instabil wird, selbst wenn die Konzentration einer wässrigen flüssigen Zusammensetzung von feinen Diamantpartikeln konstant ist, bevor sie auf ein Substrat aufgebracht wird. Die Zusammensetzung wird zu einem geleeartigen Zustand geliert, fällt aus oder wird in Phasen separiert, wenn sie für einen langen Zeitraum stehen gelassen wird, sodass ein stabiler Film einer porösen Struktur nicht erhalten werden kann. Obwohl die japanische Patentveröffentlichung 9-25110 nicht den instabilen Zustand des Kolloids beschreibt, ist beschrieben, dass hydrophile, feine Diamantpartikel erhalten werden können, indem sie mit Schwefelsäure oder Salpetersäure gereinigt werden, da Hydroxylgruppen auf der Oberfläche der Partikel erzeugt werden. Es wurde weiterhin vorgeschlagen, Wasser oder einen Alkohol als ein Dispergiermittel zu verwenden. Als die vorliegenden Erfinder versucht haben, Ethyl-Alkohol zu einer wässrigen Flüssigkeitszusammensetzung von feinen Diamantpartikeln hinzuzufügen, konnte jedoch das Phänomen des Gelierens nicht gelöst werden, obwohl die Viskosität abgesenkt werden kann.
  • Bisher wurde das Rohmaterial der feinen Diamantpartikel durch Explosionsverfahren erzeugt, die amorphen Kohlenstoff und Graphit als Verunreinigungen enthalten. Die vorliegenden Erfinder haben das Material mit konzentrierter Schwefelsäure oder konzentrierter Salpetersäure gereinigt, um die Verunreinigungen zu entfernen. Im Verlauf weiterer Studien haben die vorliegenden Erfinder herausgefunden, dass das Material einen sauren pH-Wert von 2,0 bis 4,5 aufweist, sogar nachdem das Material verarbeitet wurde und ausreichend mit Wasser gewaschen wurde. Es wurde weiterhin herausgefunden, dass Carboxylgruppen genauso wie Hydroxylgruppen an der Oberfläche der Diamantpartikel erzeugt wurden, nachdem die Partikel mit konzentrierter Salpetersäure, einem Nitrid, Perchlorsäure, einem Perchlorid, Hydrogenperoxid, konzentrierter Schwefelsäure oder ähnlichem behandelt wurde. Es wurde weiterhin herausgefunden, dass Sulfongruppen zusätzlich zu den obigen erzeugt wurden, nachdem das Material mit der konzentrierten Schwefelsäure behandelt wurde.
  • Die vorliegenden Erfinder haben herausgefunden, dass durch Hinzufügen einer Aminsubstanz zur flüssigen Zusammensetzung, die aus feinen Diamantpartikeln und einem wässrigen Dispergiermittel besteht, die Viskosität dramatisch verringert werden kann und ein stabiler Kolloidzustand beibehalten werden kann, ohne zu gelieren, auszufällen und Phasentrennung, selbst wenn die Zusammensetzung für einige Wochen stehen gelassen wurde. Die vorliegende Erfindung basiert auf dieser Erkenntnis.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung führt die flüssige Zusammensetzung von feinen Diamantpartikeln, die eine Aminsubstanz enthält, nicht zum Gelieren und Ausfällen und sie ist geeignet, stabil eine niedrige Viskosität beizubehalten. Es ist daher möglich, die Zusammensetzung mit Rohren zu transportieren und jede Art von Aufbringungssystem kann verwendet werden, sodass ein großer Schritt zur Industrialisierung von Halbleitervorrichtungen mit integrierten Schaltkreisen bereitgestellt wird, die Filme mit niedrigen Dielektrizitätskonstanten aufweisen.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein Diagramm, das das Verhältnis von Viskositäten und Rotationsraten in flüssigen Zusammensetzungen von feinen Diamantpartikeln gemäß der vorliegenden Erfindung und einem Vergleichsbeispiel zeigt.
  • 2 ist ein Diagramm, das die Verteilung der Partikeldurchmesser, der dispergierten Partikel in der flüssigen Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 3 ist ein Diagramm, das die Verteilung der Partikeldurchmesser von dispergiererten Partikeln in der flüssigen Zusammensetzung gemäß einem anderen Beispiel der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Beste Art und Weise die Erfindung auszuführen
  • Die Aminsubstanz, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, hat die Funktion, den pH-Wert einer sauren Dispersion anzuheben, nachdem Rohdiamant oxidiert und gereinigt wurde und in einem Dispergiermittel löslich ist.
  • In der flüssigen Zusammensetzung zum Bilden von Isolationsfilmen für Halbleitervorrichtungen ist eine Aminsubstanz erfindungsgemäß, die einen Siedepunkt zwischen 50°C und 300°C hat. Aminsubstanz bedeutet organische und anorganische Substanzen, die eine Aminstruktur aufweisen. Aufgelistet sind Monoalkylamin, Dialkylamin, Trialkylamin, N-Monoalkylamino-Ethanol, N,N-Dialkylamino-Ethanol, Anilin, N-Monoalkylanilin, N,N-Dialkylanilin, Morpholin, N-Alkylmorpholin, (die obigen Alkyl-Gruppen haben C1 bis C12), Mono(Alkyl-substituiertes Phenyl)-Amin, Diphenylamin, Triphenylamin, Benzylamin, N-Monoalkylbenzylamin, N,N-Dialkylbenzylamin, N-Alkyldiphenylamin, Pyridin, Alkyl-substituiertes Pyridin, Mono-Ethanolamin, Diethanolamin und Tetraalkyl-Ammonium-Hydroxid. Wenn die Aminsubstanz flüchtig ist, kann sie durch eine Wärmebehandlung verdampft werden, um verbleibendes Amin in dem Isolationsfilm zu vermeiden und daher, um nachteilige Effekte zu verhindern.
  • Die Amine haben erfindungsgemäß einen Siedepunkt von 50°C oder höher und 300°C oder niedriger, und 50°C oder höher und 200°C oder niedriger kann bevorzugt sein unter den Aminsubstanzen. Dies bedeutet: es ist erfindungsgemäß, dass die Aminsubstanz, die Salze mit den Carboxylgruppen oder Sulfongruppen auf der Oberflächen der feinen Diamantpartikel bildet, nicht bei Raumtemperatur aus der flüssigen Zusammensetzung verdampft und mit einem Dispergiermittel verdampft, nachdem sie nach der Filmbildung aufgeheizt wird.
  • Die Menge, in der die Aminsubstanz zu der flüssigen Zusammensetzung hinzugefügt wird, wird in Abhängigkeit des Partikeldurchmessers der feinen Diamantpartikel und der Art der Aminsubstanz verändert und beträgt bevorzugt ein Gewichtsteil oder mehr und bevorzugter zwei Gewichtsteile oder mehr mit Bezug zu 100 Gewichtsteilen der feinen Diamantpartikel. Weiterhin kann die Menge, in der die Aminsubstanz hinzugefügt wird, bevorzugt 200 Gewichtsteile oder niedriger sein und bevorzugter 50 Gewichtsteile oder niedriger sein. Spezieller werden die Mengen in dem Abschnitt Beispiele beschrieben.
  • Die Menge der feinen Diamantpartikel in der Dispersion kann bevorzugt 1 Gewichtsprozent oder höher und noch bevorzugter 2 Gewichtsprozent oder höher betragen, mit Bezug auf 100 Gewichtsprozent der ganzen Dispersion. Weiterhin kann die Menge der feinen Diamantpartikel in der Dispersion bevorzugt 50 Gewichtsprozent oder niedriger und bevorzugter 20 Gewichtsprozent oder niedriger mit Bezug auf 100 Gewichtsprozent der gesamten Dispersion betragen.
  • In der flüssigen Zusammensetzung feiner Diamantpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung kann als Dispergiermittel Wasser, ein wasserlösliches Dispergiermittel und eine Mischung von Wasser und wasserlöslichem Dispergiermittel verwendet werden, um die Ionen-Reaktion mit Carboxylgruppen und Sulfongrupppen auf der Oberfläche der feinen Diamantpartikel durchzuführen. Das wasserlösliche Dispergiermittel umfasst hydrophile organische Dispergiermittel wie beispielsweise Methanol, Ethanol, Isopropanol, Dimethyl-Formamid und Dimethylsulfoxid.
  • Die feinen Diamantpartikel können zu primären Partikeln dispergiert werden vor/nach dem Reinigungsschritt und/oder vor der Herstellung des Diamantkolloids. Die Dispergierung kann durchgeführt werden, unter Verwendung eines bekannten Systems, wie beispielsweise einem Homogenisierer, einer Kugelmühle, einer Sandmühle oder einer Perlmühle. Weiterhin kann als das Dispergerimittel ein bekannter grenzflächenaktiver Stoff der Anionen-Serie, ein nichtionischer grenzflächenaktiver Stoff und verschiedene Arten von Anti-Schaumbildnern verwendet werden. Natürlich kann die alkalische Substanz, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, verwendet werden. Da die Zusammensetzung verwendet wird als ein elektronisches Material zum Bilden eines Dünnfilms, ist es bevorzugt, eine Substanz zu verwenden, die frei von metallischen Ionen ist.
  • Wenn die feinen Diamantpartikel zu primären Partikeln dispergiert wurden, ist es bevorzugt, die nicht gereinigten Diamanten mit einer Säurebehandlung zu reinigen (zumindest zu einem gewissen Grad), die alkalische Substanz gemäß der vorliegenden Erfindung zum Dispergieren des selben Mittels eines bekannten Systems hinzuzufügen und es wieder mit einer Säurebehandlung zu reinigen. Die feinen Diamantpartikel, die durch dieses Verfahren erhalten werden, können in einem Dispergiermittel dispergiert werden, so dass eine Diamantkolloidlösung mit einem kleinen Partikeldurchmesser erhalten werden kann, deren Partikel stabil dispergiert sind. Weiterhin können die feinen Diamantpartikel nach der Reinigung einmal getrocknet werden. Das Verfahren des Trocknens kann ein konventionelles Trocknen durch Wärme sein und kann bevorzugt ein Lufttrocknen bei Raumtemperatur oder ein Gefriertrocknen sein, um zu verhindern, dass die feinen Partikel koagulieren. Weiterhin können die feinen Partikel nicht komplett getrocknet werden, um eine Paste einer speziellen Konzentration bereitzustellen, die dem nachfolgenden Schritt ausgesetzt wird.
  • Die flüssige Zusammensetzung feiner Diamantpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung hat eine niedrigere Viskosität aufgrund des Hinzufügens der alkalischen Substanz. Die Konzentration der feinen Diamantpartikel kann eingestellt werden oder ein Verdicker kann hinzugefügt werden zum Einstellen der Viskosität in Abhängigkeit der Verwendung. Der Verdicker umfasst Polyethylenglykol, Carboxymethyl-Cellulose, polyacrylisches Amid, Polyvinylalkohol, ein Hydrolysat von Styrolmaleinsäureanhydridcopolymer, ein Hydrolysat von Isobutylen-Maleinsäureanhydridcopolymer oder ähnliches in flüssiger Dispersion und Polystyrol, Styrolmaleinsäureanhydridcopolymer, Isobutylen-Maleinsäureanhydridcopolymer, polyacrylischer Ester oder ähnliches in öliger Dispersion. Unter diesen wird Polyethylenglykol bevorzugt und sein Molekulargewicht kann bevorzugt 200 bis 10.000.000 betragen.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Viskosität stabilisiert und eine optionale Viskosität kann erhalten werden, so dass jede Art von Applikator für die flüssigen Zusammensetzung verwendet werden kann wie beispielsweise ein Spin-Coater, Spray-Coater, Stangenbeschichter, Klingenbeschichter, Tintenstrahlbeschichter oder ähnliches. Weiterhin ist die flüssige Zusammensetzung nicht geliert, sodass sie mit Rohren transportiert werden kann.
  • Weiterhin besteht das Rohmaterial der feinen Diamantpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung aus Festkörperpartikeln, die einen primären Partikeldurchmesser von 1 nm bis 50 nm, bevorzugt 2 nm bis 20 nm, aufweisen, gemessen durch ein Elektronenmikroskop. Weiterhin kann die Reinheit des Diamanten bevorzugt bei 95% oder höher liegen, und eine kleine Menge von Verunreinigungen wie beispielsweise Graphit oder amorpher Kohlenstoff können enthalten sein.
  • Im Allgemeinen können solche feinen Partikel, die einen Durchmesser im Nanometer Bereich aufweisen, nicht einfach zu Primärpartikeln dispergiert werden und sie bilden ein koaguliertes Dispersoid von einigen 100 nm bis einigen tausend nm, wenn sie in einer kolloiden Dispersion dispergiert werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann der durchschnittliche Partikeldurchmesser der feinen Diamantpartikel gesenkt werden, von einigen tausend nm auf einige nm bis einige zehnfache nm durch bekannte Dispersionsmittel wie beispielsweise eine Kugelmühle oder eine Perlmühle, wenn die alkalische Substanz vorhanden ist, insbesondere eine Aminsubstanz. Es ist daher möglich, die Stabilität des Kolloids bereitzustellen. Der Vorteil war besonders beträchtlich, wenn Sulfongruppen an der Oberfläche der feinen Diamantpartikel durch das Verfahren, das Schwefelsäure verwendet, erzeugt wurden. Die flüssige Zusammensetzung der feinen Diamantpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung kann auf ein Substrat aufgebracht werden, so dass ein Film mit einer niedrigen Dielektrizitätskonstante aus feinen Diamantpartikeln hergestellt werden, kann, der Poren aufweist. Das Porenverhältnis kann bevorzugt bei 40% bis 70% liegen. Nach dem Aufbringen kann der Film durch Hexachlordisiloxan oder Ähnlichem verfestigt werden. Weiterhin kann der Film mit der niedrigen Dielektrizitätskonstanten mit einer wässrigen Lösung eines Bariumsalzes oder Ähnlichem behandelt werden, um die Carboxyl- oder Sulfongruppen auf der Oberfläche der feinen Diamantpartikel unlöslich zu machen, um die elektrischen Eigenschaften zu verbessern.
  • Der Film der Diamantpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung weist Poren auf und seine Oberfläche ist daher rau, so dass die Oberfläche verdichtet werden kann. Zu diesem Zweck können bekannte Verfahren verwendet werden, wie beispielsweise das SOG-Verfahren (Spin an Glass), das SG-Filmverfahren (Silicate Glass), das BPSG-Filmverfahren (Boron Phosphorous SG) und ein Plasma-CVD-Verfahren.
  • Die vorliegende Erfindung umfasst eine Halbleitervorrichtung mit integriertem Schaltkreis, die den Film mit der niedrigen Dielektrizätskonstante aus feinen Diamantpartikeln aufweist. Das bedeutet, dass die flüssige Zusammensetzung auf ein Einkristall-Siliziumsubstrat aufgebracht wird, das einen gezeichneten Schaltkreis aufweist, und auf ein Glassubstrat, das einen gezeichneten leitenden Film aufweist oder einen gezeichneten Schaltkreis, um einen Isolationsfilm zu bilden, der einer gewünschten Verarbeitung ausgesetzt werden kann unter Verwendung eines bekannten Verfahrens, um eine elektronische Vorrichtung herzustellen wie eine Halbleitervorrichtung mit integriertem Schaltkreis mit hoher Integration unter einem Hochgeschwindigkeitsbetrieb. Das elektronische Teil kann weiterhin eine allgemeine Halbleitervorrichtung sein, eine Mikromaschine und ein Kondensator, der den Film mit einer niedrigen Dielektrizitätskonstante gemäß der vorliegenden Erfindung aufweist.
  • Beispiele
  • Beispiele der Erfindung werden im Folgenden beschrieben, aber die Erfindung ist nicht auf diese Beispiele begrenzt.
  • (Beispiel 1)
  • (Reinigung von Diamantrohmaterial)
  • 0,6 g von kommerziellem Cluster-Diamant, der durch ein Explosionsverfahren hergestellt wurde (durchschnittliche Partikeldurchmesser von 5 nm gemessen durch ElektronenmikroskopRamanspektroscopie: Diamant, 80%, Graphit: 6%, amorpher Kohlenstoff: ungefähr 10%, Kohlenstoffeinzelbindungskomponente 4%) war enthalten in einem Quarzbehälter mit 55 ml von 10% konzentrierter Salpetersäure/konzentrierter Schwefelsäure und wurde dann für zwei Stunden bei einer Temperatur von 300 bis 310°C gekocht. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde eine große Menge von Wasser hinzugefügt und dann zentrifugiert, gefolgt von einem Dekantieren. Der Vorgang wurde wiederholt, bis der pH-Wert für die Reinigung 3 überstieg; die Mischung wurde unter Vakuum gefriergetrocknet, um gereinigte feine Diamantpartikel bereitzustellen. Die Reinheit wurde gemessen und es wurde geprüft, dass das Verhältnis Diamant 96,5%, Graphit 1,5%, amorpher Kohlenstoff ungefähr 0% und eine Kohlenstoff-Einzelbindungskomponente 2,5% betrug.
  • (Herstellung einer flüssigen Zusammensetzung)
  • Die gereinigten Diamantpartikel und Wasser wurden in einen Quarzbecher gegeben, so dass die Menge der feinen Partikel ungefähr 5 Gewichtsprozent betrug. ”Polyethylenglykol 600” wurde hinzugefügt, so dass seine Menge 1 Gewichtsprozent betrug und der Becher wurde für 2 Stunden in ein Ultraschall-Wasserbad eingetaucht für eine ausreichende Dispergierung, um eine viskose Dispersion zu erhalten. 0,1 Gewichtsprozent von Dimethylamino-Ethanol wurde hinzugefügt und bewegt und die Rotationsrate wurde von 10 auf 100 Umdrehungen pro Minute erhöht, um die Viskosität zu messen, unter Verwendung eines E-Type-Viskometers (Tokyo Keiki Co., Ltd.: 25,0°C). Die Viskosität betrug 1 bis 1,5 mPa·sek. und war im Wesentlichen konstant, wie durch eine Linie dargestellt, die in 1 durch dreieckige Punkte gebildet wird. Im Gegensatz dazu wurde die Viskosität gemessen, während die Rotationsrate von einem hohen Wert abgesenkt wurde, so dass die Punkte ohne Veränderung auf der gleichen Linie lagen. Die Viskosität war sogar noch nach einem Monat gering. Die flüssige Zusammensetzung der niedrigen Viskosität konnte aufgebracht werden unter Verwendung eines kommerziellen Tintenstrahldruckers (Seiko Epson CO. Ltd., Typ MJ-1000V2). Weiterhin betrug die Menge der Aminsubstanz 2,0 Gewichtsteile mit Bezug auf 100 Gewichtsteile der Diamantpartikel.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Die oben beschriebene flüssige Zusammensetzung, bevor Dimethylamino-Ethanol hinzugefügt wurde, wurde einer Messung der Viskosität unterzogen, unter Verwendung eines Viskometers des E-Typs (bereitgestellt durch Tokyo Keiki Co. Ltd.: 25°C), wobei die Rotationsrate verändert wurde. Wie in der Linie dargestellt, die in 1 durch die rhombusförmigen Punkte gebildet wird, lag die Viskosität hoch bei 300 mPa·s bei 0,5 U/min und wurde bei 20 U/min auf 15 mPa·s abgesenkt und entsprechend bei 100 U/min auf 8 mPa·s. Weiterhin, als die Rotationsrate dann abgesenkt wurde, wie durch die Linie gezeigt, die durch die weißen runden Punkte in 1 gebildet wird, wurde die Viskosität erhöht, da die Rotationsrate niedriger lag und die Viskosität war niedriger als jene des vorherigen Beispiels. Die flüssige Zusammensetzung wurde für 2 Tage bei Raumtemperatur stehen gelassen, so dass die Zusammensetzung gelierte, um eine Agar-ähnliche Substanz zubilden, die verflüssigt werden konnte, wenn der Behälter heftig bewegt wurde.
  • (Beispiel 2)
  • 0,6 Gewichtsprozent von Dimethylaminoethanol in wässriger Lösung wurde hergestellt und in einem Quarzbecher gehalten zusammen mit feinen Partikeln von gereinigtem Diamant, die wie im Beispiel 1 erhalten wurden, so dass die Konzentration der feinen Partikel 10 Gewichtsprozent betrug. Der Becher wurde in ein Ultraschall-Wasserbad für 2 Stunden getaucht, um die gereinigten feinen Diamantpartikel im Wasser zu dispergieren, um eine kolloide Lösung zu erhalten. Die Kolloidlösung wurde dann für einige Tage stehen lassen. Die flüssige Zusammensetzung war gleichmäßig dispergiert, ohne zu gelieren, Phasentrennung und Ausfällung. Daneben betrug der Wert der Aminsubstanz 6 Gewichtsteile mit Bezug auf 100 Gewichtsteile der Diamantpartikel.
  • (Beispiel 3)
  • 2,0 Gewichtsprozent einer wässrigen Lösung von Aminoethanol wurde verwendet, um eine kolloide Lösung zu erzeugen anstatt 0,6 Gewichtsprozent von Di methylaminoethanol in wässriger Lösung in Beispiel 2. Die Lösung wurde stehen gelassen. Die kolloide Lösung war gleichmäßig dispergiert, ohne zu gelieren, Phasentrennung und Ausfällung. Die Menge der Aminsubstanz betrug 20 Gewichtsteile mit Bezug auf 100 Gewichtsprozente der Diamantpartikel.
  • (Beispiel 4)
  • 2,27 g der gereinigten feinen Diamantpartikel, die in Beispiel 1 erhalten wurden (aufweisend einen Graphitanteil von 1,2%), 25,14 g von reinem Wasser, 0,25 g von Dimethylaminoethanol und 39,75 g von Zirkonoxid-Kugeln wurden in einen Behälter einer Kugelmühle (Irie Shokai Co. Ltd.) eingebracht und für 72 Stunden dispergiert. Die verwendeten Kugeln haben einen Durchmesser von 0,5 mm. Die Flüssigkeitszusammensetzung der feinen Diamantpartikel nach dem Dispergieren ergab eine schwärzliche Flüssigkeit. der durchschnittliche Partikeldurchmesser des Dispersoids betrug 78,4 nm (der Partikeldurchmesser wurde gemessen durch ein Lasermesssystem für das Zeta-Potential „ELS-8000”, bereitgestellt durch Otsuka Electron Co. Ltd.) Eine stabile flüssige Zusammensetzung, ohne zu gelieren, Ausfällung und Phasentrennung wurde erhalten. Die flüssige Zusammensetzung konnte aufgebracht werden, unter Verwendung eines kommerziellen Tintenstrahldruckers (Seiko Epson Co. Ltd., Typ MJ-1000V2). Die Menge der Aminsubstanz betrug 11 Gewichtsteile mit Bezug auf 100 Gewichtsteile der Diamantpartikel.
  • (Beispiel 5)
  • Im Beispiel 4 wurden 2,69 g von kommerziellem Rohdiamantpulver (aufweisend einen Graphitanteil von 7,0%) anstelle des gereinigten Diamants, 29,43 g von reinem Wasser, 0,26 g Dimethylaminoethanol und 39,89 g von Zirkonoxid-Kugeln eingebracht und für 72 Stunden dispergiert. Die kolloide Lösung der feinen Diamantpartikel nach dem Dispergieren ergab eine stabile Dispersion ohne zu gelieren, Ausfällung und Phasentrennung. Der durchschnittliche Partikeldurchmesser des Dispersoids betrug 344 nm (gemessen durch das oben genannte System). Die Menge der Aminsubstanz betrug 9,7 Gewichtsteile mit Bezug auf 100 Gewichtsteile der Diamantpartikel.
  • (Beispiel 6)
  • Anders als in Beispiel 1 wurde 1% Polyethylenglykol, das ein Molekulargewicht von 50.000 aufweist, anstelle von „Polyethylenglykol 600” zur flüssigen Zusammensetzung hinzugefügt. Die Viskosität war im Wesentlichen konstant und Betrug 10 mPa·s unabhängig von der Rotationsrate; und die Zusammensetzung wurde aufgebracht unter Verwendung eines Spin-Coaters bei einer Rotationsrate von 1500 U/min, getrocknet und dann für eine Stunde bei 300°C unter Verwendung einer heißen Platte gesintert. Danach wurde es mit einem Strom von Hexachlordisiloxan bei 300°C für 1 Stunde unter Verwendung einer heißen Platte behandelt. Der aufgebrachte Film hatte eine Interferenzfarbe, eine im Wesentlichen konstante Dicke von 510 nm und eine relative Dielektrizitätskonstante von 2,5.
  • (Beispiel 7)
  • 5 Gewichtsprozent der feinen Diamantpartikel, die gereinigt werden durch ein Verfahren gemäß Beispiel 1, wurden in eine Perlmühle geladen (hergestellt durch Kotobuki Engineering & Manufacturing Co. Ltd.) mit 0,5 Gewichtsprozent von Dimethylaminoethanol und Zirkonperlen von 0,05 mm und für 75 Minuten gemahlen. 3 zeigt die Verteilung der Partikeldurchmesser vor der Behandlung mit der Perlmühle (gestrichelte Linien) und nach der Behandlung (durchgezogene Linien). Die koagulierten feinen Diamantpartikeln haben einen Spitzenwert von 2.700 nm und wurden gemahlen durch die Behandlung auf einen Spitzenwert von 7 nm, was nahe einem primären Partikeldurchmesser ist, der durch ein Elektronenmikroskop betrachtet werden kann.
  • (vergleichendes Beispiel 2)
  • 5 Gewichtsprozent der feinen Diamantpartikel, die gemäß dem Verfahren aus Beispiel 1 gereinigt wurden, werden mittels Ultraschall dispergiert, um eine graue Zusammensetzung zu erhalten. 5 Gewichtsprozent eines kommerziellen, nichtionischen oberflächenaktiven Stoffs („EMULGEN 120” hergestellt durch Kao Corporation) wurde hinzugefügt zu der Zusammensetzung und ausreichend bewegt und gemischt. Die Leistung der Viskosität der Zusammensetzung wurde gemessen gemäß dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, um zu zeigen, dass sie entsprechend 60 mPa·s bei 0,5 U/min, 10 mPa·s bei 20 U/min und 5 mPa·s bei 100 U/min beträgt. Obwohl die Viskosität in Bezug auf jene des vergleichenden Beispiels 1 gesenkt wurde, wurde die thixotrope Leistungsfähigkeit der Viskosität nicht verändert. Die Zusammensetzung gelierte zu einem Agar-ähnlichen Zustand, nachdem sie für einige Tage stehen gelassen wurde, so dass eine stabile kolloide Lösung nicht erhalten wurde.
  • (vergleichendes Beispiel 3)
  • 5,8 Gewichtsprozent der feinen Rohdiamantpartikel des Beispiels 1, 1,23 Gewichtsprozent eines anionischen oberflächenaktiven Stoffes (MX-2045L: Ammoniumsalz des Kondensationsprodukts von naphthaler Schwefelsäure und Formaldehyd: hergestellt durch die Kao Corporation) und Wasser wurden in eine Kugelmühle gegeben, die Zirkonkugeln enthält, die einen Durchmesser von 2 mm aufweisen und dann wurde für 48 Stunden gemahlen. Die daraus erhaltende flüssige Mischung wurde entfernt und für 3 Tage stehen lassen. Es wurde ein hoher Betrag an Ausfällung erzeugt und eine Phasentrennung trat auf, so dass eine stabile kolloide Flüssigkeitszusammensetzung nicht erhalten werden konnte.
  • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine flüssige Zusammensetzung von feinen Diamantpartikeln bereitgestellt werden, die eine niedrige und stabile Viskosität aufweist, was extrem wichtig ist für die Industrie. Es wurde herausgefunden, dass ein gleichmäßiger Film von feinen Diamantpartikeln gebildet werden kann durch Anwenden der Zusammensetzung mit verschiedenen Arten von Applikationssystemen. Es wurde gezeigt, dass ein solcher Film ein anorganischer Film ist und ein Film mit einer niedrigen Dielektrizitätskonstante, die verbessert ist bezüglich ihrer Wärmebeständigkeit und thermischen Leitfähigkeit und deren relative Dielektrizitätskonstante einen extrem niedrigen Wert von 2,5 aufweisen kann. Es ist daher möglich, elektrische Hochleistungsgeräte herzustellen wie beispielsweise einen Hochleistungskondensator genauso wie eine mehrlagige Halbleitervorrichtung und einen Halbleiterkondensator.

Claims (4)

  1. Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante, der durch Anwenden einer flüssigen Zusammensetzung erhalten wird, wobei die flüssige Zusammensetzung oxidierte und gereinigte Diamant-Partikel, ein Dispergiermittel und eine Aminsubstanz, die einen Siedepunkt zwischen 50°C und 300°C hat, umfasst, wobei das Dispergiermittel Wasser, ein wasserlösliches Dispergiermittel oder eine Mischung von Wasser und einem wasserlöslichen Dispergiermittel aufweist und wobei die Diamant-Partikel durch die Reinigung von rohen Diamant-Partikeln erhalten werden, die einen primären Partikeldurchmesser von 1 bis 50 nm aufweisen.
  2. Eine elektronische Komponente, die einen Film gemäß dem Anspruch 1 aufweist.
  3. Verfahren zum Herstellen eines Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Aufheizen von rohen Diamant-Partikeln mit einem primären Partikeldurchmesser von 1 bis 50 nm in einer Lösung, die ein Reinigungsagens aufweist, um oxidierte und gereinigte Diamant-Partikel zu erhalten; Waschen der Diamant-Partikel mit Wasser; Dispergieren der Diamant-Partikel in einem Dispergiermittel bei Vorhandensein einer Aminsubstanz, die einen Siedepunkt zwischen 50°C und 300°C hat, um eine flüssige Zusammensetzung zu erhalten, wobei das Dispergiermittel Wasser, ein wasserlösliches Dispergiermittel oder eine Mischung von Wasser und einem wasserlöslichen Dispergiermittel aufweist; und Anwenden der flüssigen Zusammensetzung, um einen Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante zu bilden.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 3, wobei das Reinigungsagens Schwefelsäure umfasst.
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