KR100771074B1 - 액상조성물, 그 제조방법, 저유전율막, 연마재 및 전자부품 - Google Patents

액상조성물, 그 제조방법, 저유전율막, 연마재 및 전자부품 Download PDF

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마사히코 우치야마
사치코 이시카와
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도꾸리쯔교세이호징 가가꾸 기쥬쯔 신꼬 기꼬
로제 가부시키가이샤
다이켄카가쿠 코교 가부시키가이샤
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Abstract

고내열성 저유전율막으로서 알려지는 다공질구조 다이아몬드 미립자막은, 열전도성도 높고, 반도체 집적회로 소자의 다층 배선용 절연막으로서 기대되고 있지만, 막원료가 되는 다이아몬드 미립자 액상조성물은 콜리이드 안정성이 나쁘고, 막제조에 있어서 재현성, 수율이 부족했다. 다이아몬드 미립자의 콜로이드 액상조성물에 소량의 아민을 존재시키면 극히 저점도이며 또한 높은 안정성을 가지게 하는 것이 가능해졌다. 필요에 따라서 증점제로 소정의 점도로 조정하면, 각종 도포장치가 이용가능해진다. 이것에 의해 비유전율 2.5정도의 저유전율막이 얻어진다. 또한, 이 액상조성물은 마무리용 연마재로서도 이용할 수 있다.

Description

액상조성물, 그 제조방법, 저유전율막, 연마재 및 전자부품{LIQUID COMPOSITION, PROCESS FOR PRODUCING THE SAME, FILM OF LOW DIELECTRIC CONSTANT, ABRADANT AND ELECTRONIC COMPONENT}
본 발명은, 다이아몬드 미립자를 분산시킨 액상조성물과, 절연막으로서 다이아몬드 미립자로 이루어지는 다공질구조 저유전율 박막과, 이 저유전율 박막을 갖는 고집적도, 고속 동작형의 반도체 집적회로 소자 등의 전자부품에 관한 것이다.
반도체 집적회로 소자 중, 특히 초 LSI디바이스에서는, 배선의 미세화·고집적화에 따라, 디바이스 중에 만들어지는 배선을 통과하는 신호의 지연이, 소비전력을 저하시킨다는 문제와 함께 큰 과제로 되고 있다. 특히 고속 로직 디바이스에서는, 배선의 저항이나 분포용량에 의한 RC지연이 최대의 과제로 되고 있고, 그 중에서도 분포용량을 작게 하기 위해서, 배선간의 절연재료에 저유전율의 재료를 이용하는 것이 필요로 되고 있다.
종래, 반도체 집적회로 내의 절연막으로서는, 실리카막(SiO2), 산화탄탈막(Ta2O5), 산화알루미늄막(Al2O3), 질화규소막(Si3N4) 등이 사용되고, 특히 다층 배선간의 절연재료로서, 질화규소막, 유기물이나 불소를 첨가한 실리카막이 저유전율막 으로서 사용되거나, 혹은, 검토되고 있다. 또한, 더욱 저유전율화를 위한 절연막으로서, 불소수지, 발포성 유기 실리카막을 소성한 실리카막, 실리카 미립자를 퇴적한 다공질 실리카막 등이 검토되고 있다.
여기에서, 종래, 저유전율로서 알려져 있는 재료를 다음 표에 열거한다.
재료명 비유전율
실리카(플라즈마 CVD법) 4.2~5.0
불소첨가 실리카 3.7
다이아몬드 5.68
다공질 실리카 1.5~2.5
다공질 다이아몬드 2.1~2.72
폴리이미드 3.0~3.5
폴리테트라플루오로에틸렌 1.9
공기 1.0
상술한 바와 같이, 더욱 집적도의 향상을 위해서, 불소첨가 실리카의 비유전율 3.7을 하회하는 재료를 얻기 위해서 여러가지 연구가 이루어지고 있다. 실리카막은, 그 자체는 전기 음성도가 높은 산소와 규소의 2종류의 원소로 이루어지기 때문에, 배향분극이 남아 저유전율막으로서는 불충분한 것이므로, 발포법 혹은 미립자에 의한 다공질 실리카가 검토되고 있다. 그러나, 이들은 강도가 불충분해서 실용화에는 이르고 있지 않다. 또한, 불소수지인 폴리테트라플루오로에틸렌은 충분한 비유전율을 갖고 있지만, 반도체 제조공정에 있어서의 공기중에서의 요구 내열성 400℃이상이라는 과혹한 조건이 충족되지 않기 때문에 사용할 수 없다. 폴리이미드는 내열성 수지이지만, 400℃이상에서는 탄화되어 버려, 역시 사용할 수 없다.
한편, 다이아몬드는 열전도도나 기계적 강도가 다른 재료보다 뛰어나기 때문에, 집적도가 높고 발열량이 많은 반도체 디바이스에는, 방열에 바람직한 재료로서, 최근 연구되고 있다. 예를 들면, 일본 특허공개평 6-97671호 공보에는, 스퍼터법, 이온 플래이팅법, 클러스터 이온빔법 등의 제막법에 의해, 두께 5㎛의 다이아몬드막이 제안되고 있다. 또한, 일본 특허공개평 9-263488호 공보에서는, 다이아몬드 미립자를 기판상에 살포하고, 이것을 중심으로 CVD(화학 증착 퇴적)법에 의해 탄소를 공급해서 다이아몬드 결정을 성장시키는 제막법을 제안하고 있다.
본 발명자들은, 이미 일본 특허공개 2002-110870호 공보에 제시한 것처럼, 다공질구조의 다이아몬드 미립자막에 의해 비유전율 2.72를 얻었다. 또한, 일본 특허공개평 2002-289604호 공보에서는, 헥사클로로디실록산처리에 의해 다이아몬드 미립자간을 가교결합시켜서 강화하는 방법을 제안했지만, 이 처리에 의해서도, 동등한 비유전율이 얻어지는 것을 나타냈다. 또한 본 발명자들은, 다이아몬드 미립자를 정제함으로써, 비유전율 2.1이 얻어지는 것을 학회에서 발표했다(제 50회응용물리학 관계 연합 강연회 요지집 NO.2, p193(2003)).
본 발명자들은, 상술한 바와 같이 충분한 비유전율과 강도의 저유전율막을 얻었지만, 연구를 더욱 진척시키면, 기판에 도포하기 전의 다이아몬드 미립자 수성 액상조성물의 농도가 일정함에도 불구하고 콜로이드 상태가 불안정하고, 장시간 방치하면 젤리상으로 겔화되거나, 침전 혹은 층분리를 발생하기 때문에, 다공질구조의 안정된 두께의 막이 얻어지지 않았다. 일본 특허공개평 9-25110호 공보에는, 이 콜로이드 상태의 불안정함에 대해서는 언급하고 있지 않지만, 황산이나 질산 등으로 정제처리함으로써 친수성 다이아몬드 미립자가 얻어지는 것은, 입자표면에 수산기가 생성되어 있기 때문이라고 설명하고, 분산매로서 물이나 알코올을 제안하고 있다. 그러나, 본 발명자들이 다이아몬드 미립자 수성 액상조성물에 에틸알코올을 첨가한 결과, 점도는 저하했지만 겔화 현상은 해결할 수 없었다.
원래, 폭발법으로 제조된 다이아몬드 미립자 조원료는, 불순물로서 비정성 탄소나 그라파이트를 함유하고 있기 때문에, 본 발명자들은 농황산이나 농질산으로 산화정제해서 불순물을 제거하고 있다. 본 발명자들은, 이 연구의 과정에서 처리 후, 충분히 수세한 후이여도 PH는 2.0~4.5의 산성을 나타내고, 다이아몬드 미립자가 농질산, 질산염, 과염소산, 과염소산염, 과산화수소, 농황산 등의 정제제로 처리되면, 그 표면에는 히드록실기 뿐만 아니라 카르복시기를 생성하고, 또한 농황산으로 처리되면, 이들에 추가해서 술포기가 더욱 생성되는 것을 발견했다.
그래서 본 발명자들은, 다이아몬드 미립자와 수성 분산매로 이루어지는 액상조성물에 아민성 물질을 첨가하면, 점도가 극적으로 저하하고, 몇주간 방치해도 겔화, 침전 및 층분리도 되지 않아 안정된 콜로이드 상태가 지속되는 것을 발견하여, 본 발명에 이르렀다.
본 발명에 의해서, 아민성 물질을 함유하는 다이아몬드 미립자 액상조성물은 겔화 및 침전을 발생하지도 않아, 안정된 낮은 점도를 유지할 수 있고, 파이프 수송도 가능하게 되어, 도포장치로서 모든 형식의 것을 이용할 수 있기 때문에, 저유전율막을 갖는 반도체 집적회로 소자 등의 공업화에 적용해서 큰 전진을 할 수 있었다.
또한, 본 발명의 아민성 물질을 함유하는 다이아몬드 미립자 액상조성물은 반도체 웨이퍼의 표면 연마용 등 공업용 연마재로서 사용할 수 있고, 특히 다이아몬드 미립자를 분산시킨 액상연마제 외, 강력지나 기포(基布)에 바인더와 함께 도포한 연마지, 연마포, 숫돌상으로 굳힌 연마부품 등에 응용해서 사용할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 다이아몬드 미립자 액상조성물과 비교예의 다이아몬드 미립자 액상조성물의 점도-회전수의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는, 본 발명의 액상조성물의 분산질 입자지름 분포를 나타내는 그래프이다.
도 3은, 본 발명의 다른 실시예인 액상조성물의 분산질 입자지름 분포를 나타내는 그래프이다.
본 발명에서 이용하는 아민성 물질은, 거친 다이아몬드를 산화정제한 후의 산성분산액의 pH를 상승시키는 작용을 나타내는, 분산매에 가용성의 물질이면 특별히 한정되지 않는다.
액상조성물을 반도체 소자용의 절연막 형성용도에 사용하는 경우에는, 아민성 물질을 사용하는 것이 바람직하고, 금속 수산화물은 콘타미네이션의 관점으로부 터 바람직하지 않다. 한편, 액상조성물을 연마재 용도에 사용하는 경우에도, 아민성 물질이 바람직하다.
아민성 물질은, 아민 구조를 갖는 유기, 무기화합물이며, 암모니아, 모노알킬아민, 디알킬아민, 트리알킬아민, N-모노알킬아미노에탄올, N,N-디알킬아미노에탄올, 아닐린, N-모노알킬아닐린, N,N-디알킬아닐린, 모르포린, N-알킬모르포린(상기 알킬기는 C1~C12), 모노(알킬치환 페닐)아민, 디페닐아민, 트리페닐아민, 벤질아민, N-모노알킬벤질아민, N,N-디알킬벤질아민, N-알킬디페닐아민, 트리페닐아민, 피리딘, 알킬치환 피리딘, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 테트라알킬암모늄히드록시드를 예시할 수 있다. 아민성 물질이 휘발성인 경우에는, 가열 처리에 의해 휘산시킬 수 있어, 절연막에 잔존하는 일도 없기 때문에 악영향을 끼치는 일도 없다.
이들 아민성 물질 중, 비점이 50℃이상, 300℃이하, 바람직하게는 50℃이상, 200℃이하인 아민이 바람직하다. 왜냐하면, 다이아몬드 미립자 표면의 카르복시기, 술포기와 조염하고 있는 아민성 물질이 실온에서 액상조성물로부터 휘산되는 일이 없어, 성막 후, 분산매와 함께 가열에 의해 휘산시키는 것이 바람직하기 때문이다.
액상조성물에 있어서의 아민성 물질의 첨가량은, 다이아몬드 미립자의 입자지름 및 아민성 물질의 종류에 따라 다르지만, 다이아몬드 미립자 100중량부에 대하여, 1중량부 이상이 바람직하고, 2중량부 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 아민성 물질의 첨가량은 200중량부 이하가 바람직하고, 50중량부 이하가 더욱 바람직하다. 구체적으로는, 실시예에 기재한다.
분산액 중에 있어서의 다이아몬드 미립자의 양은, 분산액 전체를 100중량%로 했을 때에, 1중량% 이상이 바람직하고, 2중량% 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 분산액 중에 있어서의 다이아몬드 미립자의 양은 분산액 전체를 100중량%로 했을 때에, 50중량% 이하가 바람직하고, 20중량% 이하가 더욱 바람직하다.
본 발명의 다이아몬드 미립자 액상조성물은, 분산매로서, 물, 메탄올, 에탄올, n(또는 iso)-프로판올, n(또는 iso, sec, 혹은 tert)-부탄올, 아세톤, 벤젠, 톨루엔, o(또는/및 m, p)―크실렌, 헥산, 시클로헥산, 가솔린, 등유, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸술폭시드 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 단독 또는 복수종을 혼합해서 이용할 수 있다. 이들 중, 다이아몬드 미립자 표면의 카르복시기, 술포기와 이온반응시키기 위해서, 물, 수용성 분산매 및 물과 수용성 분산매의 혼합물이 가장 바람직하다. 수용성 분산매로서는, 메탄올이나 에탄올, 이소프로판올, 디메틸포름아미드, 디메틸술폭시드 등 친수성 유기 분산매를 예시할 수 있다. 한편, 본 발명에서는, 다이아몬드 미립자에 상기 아민성 물질 중 특정의 것을 선택하여 첨가하면 친유성으로 되어 유기계 분산매에도 양호하게 분산된다.
다이아몬드 미립자는, 그 정제공정 전 또는/및 후, 또는/및 다이아몬드 콜로이드 제작 전에 1차 입자에 분산시킬 수 있다. 이 분산방법으로서는, 호모지나이저, 볼밀, 샌드밀, 비즈밀 등 공지의 장치를 사용할 수 있다. 또한, 분산제로서 공지의 음이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제, 각종 소포제를 사용할 수 있다. 물론, 본 발명에서 이용하는 알칼리성 물질을 이용해도 좋다. 단, 박막화해서 전자재료로서 이용하는 경우는, 금속이온을 함유하지 않는 물질을 이용하는 것이 바람직하다.
다이아몬드 미립자를 1차 입자에 분산시키는 경우, 미정제 다이아몬드를 산처리로(조금이라도) 정제하고, 그 후 상기 공지의 장치로 본 발명에서 이용하는 알칼리성 물질을 첨가해서 분산시키고, 다시 산처리로 정제를 행하는 것이 바람직하다. 이 순서에 의해 얻어진 다이아몬드 미립자를 분산매에 분산시키면 입자지름이 작고, 또한 매우 안정적으로 분산된 다이아몬드 콜로이드용액을 얻을 수 있다. 또한, 다이아몬드 미립자를 정제한 후 일단 건조하는 경우가 있다. 이 때의 건조방법은, 통상의 가열건조해도 좋지만, 미립자의 응결을 막기 위해서 상온에서의 바람건조법이나 동결건조법이 바람직하다. 또한, 완전히 건조시키는 것은 아니고, 일정 농도의 페이스트상으로 고정시켜 다음 공정으로 보낼 수도 있다.
본 발명의 다이아몬드 미립자 액상조성물은, 상기의 알칼리성 물질 첨가에 의해 점도가 낮아져 있기 때문에, 용도에 따라서는 점도를 조절하기 위해서, 다이아몬드 미립자 농도를 조정해도 좋고, 증점재를 첨가해서 조절해도 좋다. 증점재로서는, 수성분산매 중에서는 폴리에틸렌글리콜, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알코올, 스티렌-무수마레인산 공중합체 가수분해물, 이소부틸렌-무수마레인산 공중합체 가수분해물 등, 또한, 유성 분산매 중에서는 폴리스티렌, 스티렌-무수마레인산 공중합체, 이소부틸렌-무수마레인산 공중합체, 폴리아크릴산에스테르 등을 이용할 수 있다. 이들 중에서는 폴리에틸렌글리콜이 바람직하고, 그 분자량은 200에서 1000만의 범위의 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서는, 점도가 안정되며 또한 임의의 점도가 얻어지기 때문에, 액상조성물의 도포장치로서 모든 형식, 예를 들면 스핀 도포장치, 스프레이 도포장치, 바코터, 나이프코터, 잉크젯 도포장치 등을 사용할 수 있게 되었다. 또한, 겔화되는 일이 없기 때문에 액상조성물의 파이프 수송도 가능하다.
본 발명에서 이용하는 원료 다이아몬드 미립자는, 전자현미경 사진에 의한 측정으로, 1차 입자지름이 1nm에서 50nm의 고체입자이며, 바람직하게는 2nm에서 20nm의 입자이다. 또한, 다이아몬드 순도는 95%이상으로 정제되어 있는 것이 바람직하고, 불순물로서는 그라파이트나 비정질 탄소가 소량 함유되어 있어도 좋다.
일반적으로 이러한 나노미터 단위의 미립자는, 콜로이드 액상으로 분산시켜도 용이하게 1차 입자에는 분산되지 않고, 몇백nm에서 몇천nm로 응집된 분산질을 형성하고 있다. 본 발명에서는, 상기 알칼리성 물질, 특히 아민성 물질의 존재하에 있어서, 공지의 볼밀이나 비즈밀에 의한 분산조작에 의해, 다이아몬드 미립자 분산질의 몇천nm의 평균 입자지름을 몇nm에서 몇십nm로 저하시켜서, 콜로이드 안정성을 초래할 수 있었던 것이다. 특히 황산을 함유하는 처리보다, 다이아몬드 미립자 표면에 술포기를 생성시킨 경우, 그 효과는 현저했다.
상기 본 발명의 다이아몬드 미립자 액상조성물은, 기판상에 도포해서, 공극을 갖는 다이아몬드 미립자 저유전율막을 제조할 수 있다. 공극율은 40%에서 70%인 것이 바람직하다. 도포 후, 이 막은 헥사클로로디실록산 등으로 강화시켜도 좋다. 또한, 이 저유전율막은 전기적 특성을 향상시키기 위해서, 바륨염 등의 수용액으로 처리하고, 다이아몬드 미립자 표면에 있는 카르복시기나 술포기를 불용화시켜도 좋다.
본 발명의 다이아몬드 미립자막은 공극을 갖고 있기 때문에, 당연히 그 표면은 거칠어서, 표면 치밀화를 행할 수 있다. 그러기 위해서는, SOG(Spin on Glass)법, SG(Silicate Glass)막법, BPSG(붕소인 SG)막법, 플라즈마 CVD법 등 공지의 방법을 이용할 수 있다.
본 발명은, 상기 다이아몬드 미립자 저유전율막을 갖는 반도체 집적회로 소자를 포함한다. 즉, 회로를 묘화한 단결정 실리콘 기판이나, 도전막이나 회로를 묘화한 유리기판에, 상기 액상조성물을 도포하여 절연막을 형성시키고, 소정의 처리를 공지의 방법을 이용하여, 고집적도, 고속 동작형의 반도체 집적회로 소자 등의 전자부품을 제조할 수 있다. 이 외, 본 발명의 저유전율막을 갖는 일반의 반도체소자나 마이크로 머신, 콘덴서 등의 전자부품이여도 좋다.
또한, 반도체 웨이퍼의 표면 연마용 등 공업용 액상연마제로서 안정된 점도특성이 요구되는 용도에의 전개도 가능해졌다. 또한, 공업용 액상연마제에는 아민성 물질과 함께, 잔류해도 문제로 되지 않는 가성소다, 가성칼륨, 수산화리튬 등 알칼리 금속이나, 수산화칼슘, 수산화바륨 등의 알칼리토류 금속 등의 알칼리성 물질을 사용할 수 있다. 이들의 금속 수산화물은 휘발성이 없다. 따라서, 본 발명의 액상조성물의 도막이나 성형물을 건조시키면, 분산매는 휘발되지만, 연마재의 주성분(다이아몬드 입자)에 추가해서 금속 수산화물이 연마재중에 잔류된다. 물론, 알칼리성 물질로서, 휘발성의 아민성 물질만을 사용하는 경우에는, 연마재에는 알칼 리성 물질은 실질적으로 잔류되지 않는다. 또한, 본 발명의 액상조성물 또는 연마재는, 공지의 CMP법(Chemical Mechanical Polishing)에 사용하기 위해서, 수산 등의 연마 촉진제를 함유해도 좋다.
[실시예]
이하에 본 발명의 실시예를 서술했지만, 본 발명은 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
<원료 다이아몬드의 정제>
폭발법으로 제조한 시판의 클러스터 다이아몬드(전자현미경법 평균 입자지름: 5nm, 라만 스펙트럼법 측정: 다이아몬드 80%, 그라파이트 6%, 비정질 탄소 약 10%, 탄소 일중결합 성분 4%) 0.6g을 10% 농질산-농황산 55ml와 함께 석영제 플라스크에 넣어, 300~310℃에서 2시간 펄펄 끓였다. 실온에 냉각한 후, 다량의 물을 첨가해서 원심분리하고 이어서 데칸테이션을 반복해서, PH가 3을 넘을 때 까지 정제하고, 이것을 동결진공 건조해서 정제 다이아몬드 미립자로 했다. 이것의 순도를 측정한 결과, 다이아몬드 96.5%, 그라파이트 1.5%, 비정질탄소 약 0%, 탄소일중결합 성분 2.5%였다.
<액상조성물의 조제>
석영제 비커에, 정제 다이아몬드 미립자 5중량%로 되도록 물과 함께 투입하고, 폴리에틸렌 글리콜 600을 1중량%로 되도록 첨가하고, 초음파 수조에 그 비커를 담가 2시간에 걸쳐 충분히 분산시켜서 점조인 분산액을 얻었다. 이것에, 0.1중량% 의 디메틸아미노에탄올을 첨가해서 잘 교반하여 E형 점도계(도쿄케이키제, 25.0℃)로, 10rpm에서 100rpm까지 회전수를 상승시켜서 점도를 측정한 결과, 도 1의 삼각표시 라인과 같이 1~1.5mPa·sec로 거의 일정했다. 반대로, 높은 회전수로부터 낮추면서 측정한 결과, 같은 라인에 놓여 있어, 변화는 보여지지 않고, 1개월 방치해도 저점도인 채였다. 이 저점도 액상조성물을 시판의 잉크젯 프린터(세이코엡슨사제, MJ-1000V2형)로 도포할 수 있었다. 또한, 다이아몬드 입자 100중량부에 대한 아민성 물질의 양은 2.0중량부이다.
(비교예 1)
상기의 디메틸아미노에탄올 첨가 전의 액상조성물을 E형 점도계(도쿄케이키제, 25.0℃)로, 회전수를 바꿔서 점도를 측정한 결과, 도 1의 다이아몬드형 라인으로 나타내는 것처럼, 0.5rpm에서 300mPa·sec로 높고, 20rpm에서는 15mPa·sec, 100rpm에서 8mPa·sec로 저하했다. 다음에, 반대로 회전수를 낮춰가면, 도 1의 흰원형 라인과 같이, 저회전수일수록 점도가 높아졌지만, 전보다 낮은 점도를 나타냈다. 이 액상조성물을 실온에서 2일간 정치(靜置)한 결과, 한천상으로 겔화되어 있었지만, 용기를 격렬하게 흔들면 유동하도록 되었다.
(실시예 2)
석영제 비커에 0.6중량%의 디메틸아미노에탄올 수용액을 각각 준비하고, 실시예 1에서 얻은 정제 다이아몬드 미립자 농도가 10중량%로 되도록 정제 다이아몬드 미립자를 첨가해서 초음파 수조에 2시간 담그고, 수용액 중에 정제 다이아몬드 미립자를 분산시켜서 콜로이드액을 얻고, 이 콜로이드액을 몇일간 방치한다. 이 액 상조성물은 겔화되지 않고, 또한 층분리나 침전을 발생하지도 않아 균일하게 분산되었다. 또한, 다이아몬드 입자 100중량부에 대한 아민성 물질의 양은 6중량부이다.
(실시예 3)
실시예 2에 있어서 0.6중량%의 디메틸아미노에탄올 수용액으로 바꾸고, 2.0중량%의 아미노에탄올 수용액을 사용해서 콜로이드액을 제작하고, 방치했다. 이 콜로이드액은 겔화되지 않고, 또한, 층분리, 침전도 발생하지 않아 균일하게 분산되어 있었다. 다이아몬드 입자 100중량부에 대한 아민성 물질의 양은 20중량부이다.
(실시예 4)
볼밀(Irie Shokai Co. Ltd)의 용기에, 실시예 1에서 얻은 정제 다이아몬드 미립자(그라파이트 함유율 1.2%) 2.27g과 순수 25.14g과 디메틸아미노에탄올 0.25g과 산화 지르코늄 볼 39.75g을 넣고, 72시간 분산시킨다. 사용한 볼은 0.5mm지름이다. 분산 후의 다이아몬드 미립자 액상조성물은 검은색의 액체이고, 그 분산질의 평균입경은 78.4nm(오츠카덴시 가부시키가이샤제 레이저 제타 전위계 ELS-8000으로 입자지름 측정)이며, 겔화, 침전 및 층분리는 전혀 발생되지 않는 안정된 액상조성물을 얻었다. 이 액상조성물은, 시판의 잉크젯 프린터(세이코엡슨사제, MJ-1000V2형)으로 도포할 수 있었다. 다이아몬드 입자 100중량부에 대한 아민성 물질의 양은 11중량부이다.
(실시예 5)
실시예 4에 있어서, 정제 다이아몬드로 바꿔서 시판의 거친 다이아몬드 분말 (그라파이트 함유율 7.0%) 2.69g과 순수 29.43g과 디에틸아미노에탄올 0.26g과 산화 지르코늄 볼 39.89g을 넣고, 72시간 분산시킨다. 분산 후의 다이아몬드 미립자 콜로이드액은 겔화, 침전 및 층분리는 전혀 발생되지 않는 안정된 분산액을 얻었지만, 분산질의 평균입경은 344nm(상기 측정기)였다. 다이아몬드 입자 100중량부에 대한 아민성 물질의 양은 9.7중량부이다.
(실시예 6)
실시예 1에 있어서, 폴리에틸렌글리콜 600을 대신해서, 분자량 50만의 폴리에틸렌글리콜을 액상조성물에 대하여 1% 첨가한 결과, 점도는 회전수에 관계없이 10mPa·sec로 거의 일정하며, 스핀 도포기로 1500rpm 회전속도로 도포하고, 건조해서 300℃에서 1시간 핫플레이트를 사용하여 소성했다. 그 후 상온에서 헥사클로로디실록산 증기처리하여 300℃에서 1시간 핫플레이트를 사용하여 소성했다. 도포막은 간섭색이 있고, 막두께는 510nm로 거의 균일하며, 비유전율은 2.5였다.
(실시예 7)
원료로서 지름 1~3㎛의 다이아몬드 미립자 분말을 이용한 것 외는 실시예 1과 마찬가지로 해서 산화정제처리, 정제, 수세하여 PH3.5의 분산액을 얻어, 건조시켰다. 이 정제 다이아몬드 미립자 1중량부와, 바인더로서 페놀수지 1중량부와, 용제로서 메틸이소부틸케톤 10중량부를 볼밀로 잘 혼합해서 다이아몬드 미립자 액상조성물을 얻었다. 다음에 이것을 면기포상에 바코터로 웨트도포 두께 80㎛로 도포해서 80℃에서 가열건조하고, 수지를 가교시켰다. 얻어진 다이아몬드 미립자 막상물이 도포된 기포는 유리나 금속의 표면처리용 연마포로서 유용했다.
(실시예 8)
실시예 1의 방법으로 정제한 다이아몬드 미립자를 5중량%, 디메틸아미노에탄올 0.5중량%로 되도록, 0.05mm 지르코니아제 비즈와 함께 비즈밀(고토부키기켄제)에 투입하고, 75분간 해쇄처리했다. 도 3에 비즈밀 처리 전(파선) 및 후(실선)의 입자지름 분포를 나타낸다. 이 처리에 의해 응집되어 피크값 2700nm였던 다이아몬드 미립자는, 전자현미경 관찰의 1차 입자지름에 가까운 피크값 7nm의 입자지름으로 해쇄되었다.
(비교예 2)
실시예 1의 방법으로 정제한 다이아몬드 미립자를 5중량% 함유시켜서 초음파 분산된 회색의 액상조성물에 시판의 비이온계 계면활성제(에멀겐 120, 카오(주)제)를 상기 조성물에 대하여 5중량% 첨가하고, 충분히 교반혼합했다. 이 조성물의 점도거동을 실시예 1과 마찬가지로 측정한 결과, 0.5rpm에서 60mPa·sec, 20rpm에서는 10mPa·sec, 100rpm에서 5mPa·sec로 비교예 1보다는 점도가 저하했지만, 틱소트로픽한 점도거동은 바뀌지 않고, 몇일간 방치하면 한천상으로 겔화되어, 안정된 콜로이드액으로는 되지 않았다.
(비교예 3)
실시예 1의 원료 다이아몬드 미립자가 5.8중량%, 음이온 계면활성제(MX-2045L: 나프탈렌술폰산 포름알데히드 축합물 암모늄염, 카오(주)제)가 1.23중량%가 되도록 물과 함께, 지름 2mm의 지르코니아제 볼이 들어간 볼밀에 투입하고 48시간 해쇄처리했다. 얻어진 이 액상혼합물을 꺼내서 3일간 방치한 결과, 침전물이 다량 으로 발생해서 2층으로 분리되어, 안정된 콜로이드 액상조성물은 얻어지지 않았다.
본 발명에서는, 공업상 아주 중요한, 저점도이며 또한 안정된 점도의 다이아몬드 미립자 액상조성물을 얻을 수 있고, 각종의 도포장치로 도포해서 균일한 다이아몬드 미립자막이 형성되는 것을 발견했다. 이 막은, 내열성 및 열전도성이 뛰어난 무기질 저유전율막으로, 비유전율은 2.5라는 지극히 낮은 값을 실현했다. 이것에 의해, 다층배선 반도체 소자나 반도체 축전기 뿐만 아니라, 고성능 콘덴서 등의 고성능 전자부품의 제조가 가능해졌다. 또한, 액상조성물로서, 혹은 기포 등에 도포해서, 연마재로서도 이용할 수 있다.

Claims (15)

  1. 적어도 다이아몬드 미립자, 분산매, 및 비점이 50℃이상, 300℃이하인 아민성 물질을 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 액상조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 분산매가 물, 수용성 분산매, 또는 물과 수용성 분산매의 혼합물인 것을 특징으로 하는 액상조성물.
  4. 제 1항 또는 제 3항에 기재된 액상조성물을 도포해서 얻어지는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 미립자로 이루어지는 저유전율막.
  5. 제 4항에 기재된 저유전율막을 절연체로서 갖는 것을 특징으로 하는 전자부품.
  6. 제 1항 또는 제 3항에 기재된 액상조성물로부터 얻어지는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 미립자를 함유하는 연마재.
  7. 거친 다이아몬드 미립자를 정제제를 함유하는 용액중에서 가열처리한 후, 수세해서 아민성 물질의 존재하에 분산처리하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 미립자 액상조성물의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 정제제가 황산을 함유하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 미립자 액상조성물의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 정제제를 함유하는 용액중에서 거친 다이아몬드 미립자를 가열처리한 후, 수세해서 얻어진 다이아몬드 미립자, 분산매, 및 아민성 물질을 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 액상조성물.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 분산매가 물, 수용성 분산매, 또는 물과 수용성 분산매의 혼합물인 것을 특징으로 하는 액상조성물.
  13. 제 11항 또는 제 12항에 기재된 액상조성물을 도포해서 얻어지는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 미립자로 이루어지는 저유전율막.
  14. 제 13항에 기재된 저유전율막을 절연체로서 갖는 것을 특징으로 하는 전자부품.
  15. 제 11항 또는 제 12항에 기재된 액상조성물로부터 얻어지는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 미립자를 함유하는 연마재.
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