JP2000080352A

JP2000080352A - 低誘電率材料用研磨用スラリ―としての水系金属酸化物ゾル

Info

Publication number: JP2000080352A
Application number: JP11165057A
Authority: JP
Inventors: L Tawary Daniel; ダニエル・エル・タワリー; A Furie Michael; マイケル・エイ・フュリー
Original assignee: AlliedSignal Inc
Current assignee: Honeywell International Inc
Priority date: 1998-06-11
Filing date: 1999-06-11
Publication date: 2000-03-21
Also published as: US6464740B1

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】大規模集積半導体回路などの導電層を被覆す
る絶縁層である低誘電率材料から成る層を平面化処理す
るために用いられる、化学・機械的研磨処理（ＣＭＰ処
理）に有用な水系金属酸化物ゾルスラリーを提供する。【解決手段】水系金属酸化物ゾルスラリーは、コロイ
ド状懸濁液中で生成される、ＺｒＯ₂、ＣｅＯ₂などの化
学的に活性な金属酸化物ゾルを用いて溶液中で乾燥工程
なしに直接調製される。この酸化物ゾルは実質的に非脱
水型で、その粒子は実質的に球状構造で、形状安定性が
よく、時間が経過しても形状が変化しない。このゾル粒
子は機械的に軟らかく、強く水和しており、柔軟な重合
体または多孔性の誘電性薄膜を研磨する場合でも表面の
損傷が少ない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、研磨用システムで
利用されるスラリー、さらに詳しくは低誘電率材料を有
する半導体を加工する際に用いられる化学機械的研磨用
水系金属酸化物ゾルスラリーに関する。

【０００２】

【従来の技術】集積回路は、以後シリコンウエーハと呼
ばれる実質的に平らな円板状シリコンウエーハもしくは
基板上に作製される。シリコンウエーハの表面は多数の
若しくはずらりと並んだ長方形の領域に細分され、その
上に、一般に互いに同一である光リソグラフ像が形成さ
れる。よく知られた一連の加工工程により、この長方形
の領域の各々は、そのウエーハ上で、結局、個々のダイ
になる。

【０００３】一般に、特に超大規模集積半導体回路の集
積回路ダイは、その半導体ウエーハ上に単一或いは複数
の導電性層を付着させ、そしてパターン形成させ、次い
でその導電性層を被覆する絶縁体からの非導電性層を形
成させることにより製造される。この絶縁体は、典型的
には、二酸化ケイ素（SiO₂）誘電体である。これらの層
は互いに積み重ねられて、典型的には下にある導電性層
中の盛り上がった導電性のラインもしくは他の特徴画像
（features）を覆って形成される非導電性もしくは誘電
性の層に起因する平面でない地形（topography）を形成
している。

【０００４】集積回路デバイスがより精巧になり、従っ
てより複雑になるにつれて、互いに積み重ねられる層の
数が増え、そして層の数が増えるにつれて平面性問題が
一般に大きくなる。かくして、集積回路の加工中にその
層を平面化することが集積回路の製造における主要問題
となり、かつ主なコスト発生原因となる可能性がある。
この平面性に対する要求の結果、多くの解決法が提案さ
れ、ごく最近では、半導体ウエーハを平面化するため
に、化学機械的研磨（ＣＭＰ）法が用いられるようにな
った。ＣＭＰ法は、以前用いられていた方法に比べてあ
まり複雑でないので、ＣＭＰを上手に利用することが非
常に好ましい。このＣＭＰ法では、典型的には、化学的
スラリーと共に単一の研磨ブロックもしくはパッドまた
は複数のブロックもしくはパッドが使用される。研磨ブ
ロックは、さらなる加工に備えて、半導体ウエーハの平
面性を獲得するのを助ける化学的スラリーを添加するこ
とにより、平面化されるべき層をこすって磨く。

【０００５】ＳｉＯ₂をベースとする金属間誘電層を研
磨するのに必要なパラメータは、半導体工業ではよく知
られてきており、そしてこのＳｉＯ₂をベースとする誘
電体の、研磨および摩耗の化学的および機械的性質が合
理的に十分発達して来た。しかし、このＳｉＯ₂誘電体
での一つの問題点はその誘電率が約３．９と比較的高い
ことである。かくして、半導体ウエーハの加工時に、得
られる誘電性材料の表面を研磨するために常用のＣＭＰ
系を依然として利用できる間に、半導体構造体に低誘電
率の材料を組み込むことが非常に望ましい。

【０００６】集積回路の幾何学的形状が小さくなるにつ
れて、その金属相互接続体での大きい抵抗に因り固有回
路遅延が大きくなり、そして回路相互接続体からのキャ
パシタンス効果を生じさせる。この非励振キャパシタン
ス効果を減らすために開発された方策は、銅のような抵
抗の小さい金属を組み込むこと、およびＳｉＯ₂誘電体
に比べて誘電率の低い絶縁材料で電気的に分離すること
である。

【０００７】本明細書で説明される“低誘電率材料”に
は、有機高分子材料、有機もしくは無機の多孔性誘電性
材料、および多孔性もしくは多孔性でない有機および無
機の混合材料がある。

【０００８】典型的には、これらは、比較的高濃度の有
機材料を含む、ユニークな化学的および機械的特性を有
する高分子誘電性材料である。これらの低誘電率材料に
は、比較的多孔度の大きい無機材料、もしくはこれらの
性質の組み合せを示す材料も含まれる。この低誘電率薄
膜は、化学蒸着（ＣＶＤ）、物理蒸着（ＰＶＤ）および
スピンコーティングを含めて多様な方法を用いて付着さ
せることができる。高分子材料は、一般に、機械的に軟
らかく、そして容易に塑性変形し、それ故引っ掻き傷が
付き易い。しかし、高分子材料は、その機械的敏感さと
は対照的に、化学的に不活性であることが多い。高分子
誘電性材料のこれら特性の組み合せは、水系の高分子Ｃ
ＭＰ法を困難にする。実用化できるサブミクロン加工法
にこれらの低誘電率材料を組み込むには、耐久性の大き
いＣＭＰ法を開発することが必要となる。本発明者はこ
のような方法を発見したが、それは、今は、ＳｉＯ₂を
ベースとするＣＭＰ法を用いたのでは利用できない。

【０００９】現在、誘電性薄膜の化学的組成は純粋なＳ
ｉＯ₂薄膜からある種の低誘電率材料用の純粋な有機高
分子膜にまで及ぶ。光学工業およびディスク工業におい
てＣＭＰおよび関連の研磨用途に用いられるＳｉＯ₂お
よびＡｌ₂Ｏ₃のような常用の研磨材は、典型的には、化
学的沈殿法もしくは火炎加水分解法（flame hydrolysi
s）により製造される。化学的沈殿法では、典型的に
は、水溶液から個々のオキシ塩粒子が沈殿される。この
比較的粗大なオキシ塩粒子をろ過し、乾燥し、次いでか
焼と呼ばれる熱処理にかけると、最終の微粉状の酸化物
粉末が生成する。か焼温度が低いと非常に小さい粒子か
ら成る表面積の大きい酸化物粉末が生成する。か焼温度
が高くなると、典型的には、粉末の表面積が小さくな
り、それに応じて粒度が大きくなる。得られる酸化物粉
末は強く脱水された、機械的に堅牢な非常に小さい個々
の一次粒子から形成されている。しかし、か焼では、そ
の一次粒子は固まってより大きい集合粒子および凝集し
た集合粒子を生成することが避けられない。

【００１０】火炎加水分解法では、塩素化もしくはシラ
ン前駆体材料が高温の酸水素炎にかけられる。この前駆
体は、その火炎の中に入ると、水素および酸素と反応
し、最終酸化物生成物に転換される。得られる酸化物粉
末の粒度、粒度分布および表面積は、処理温度、反応チ
ャンバーにおける滞留時間および化学的前駆体の相対濃
度を変えることにより制御できる。このようにして形成
された酸化物粉末は非常に小さい、脱水された一次粒子
から成り、凝集体と呼ばれる三次元網目中で他の一次粒
子と強く癒着している。これらの凝集体は機械的に堅牢
であり、元の状態には復帰し得ないと考えられる。即
ち、これら凝集体は標準の使用条件では一次粒子の大き
さまで砕けることはない。これらの凝集体それ自身は他
の凝集体と絡み合って集合体を形成していることが多
い。

【００１１】常用の研磨用スラリーは、この集合体を形
成している酸化物粉末を機械的撹拌により水系懸濁液に
混和することにより調製される。分散剤を混和するか、
またはクーロン相互作用により安定性を付与するため
に、十分に高いゼータ電位を実現するように懸濁液のｐ
Ｈを調整することにより、一定限度の懸濁安定性が得ら
れる。それに続く粒度を小さくする処理で大きい粒子集
合体を砕くことによって、懸濁液の安定性と研磨性能が
改善される。しかし、これらの処理で、この凝集体およ
び集合体を元の一次粒子にまで小さくし、凝離させるこ
とはできない。かくして、か焼により一度形成される
と、後続の処理いかんに関わらず、かなりのパーセント
の粒子凝集体および集合体がスラリー中に存在すること
になる。

【００１２】ＳｉＯ₂誘電体用に求められる通りに調製
されたＣＭＰスラリーは、典型的には、ｐＨの高い水系
スラリー中にＳｉＯ₂研磨材を混和している。最近の考
え方では、水が二酸化ケイ素材料を二酸化ケイ素／スラ
リー界面で加水分解してそれを軟化し、かくしてスラリ
ー中の二酸化ケイ素粒子により誘電体の表面を研磨する
ことが可能になる。高いｐＨ環境は二つの機能を奏す
る。即ち、一つは二酸化ケイ素研磨用スラリーに安定性
を付与することであり、二つ目は加水分解された二酸化
ケイ素グループの水溶液中での溶解度を増加させること
である。しかし、本発明者は、薄膜の有機物含有量が増
すと、常用の二酸化ケイ素系スラリーの有効性が急速に
低下することを見いだした。例えば、典型的なＣＭＰデ
バイスで用いられる常用の酸化物スラリーでは、典型的
な工程設定を用いると、熱酸化物薄膜（thermal oxide
film）の表面からの除去速度が約２５００オングストロ
ーム／分となる。しかし、純粋な有機高分子薄膜では、
この同じＣＭＰ条件は２００オングストローム／分の除
去速度しかもたらさないのである。かくして、機械的エ
ネルギーの物質除去への変換率は非常に小さく、半導体
の加工用途では受容できない。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の主たる目的
は、例えば、大規模集積半導体回路などの導電層を被覆
する絶縁層である低誘電率材料、もしくは有機材料を有
意な割合で含む低誘電率材料から成る層を平面化処理す
るために用いられる、化学的および機械的研磨処理（Ｃ
ＭＰ処理）に有用な、水系金属酸化物ゾルスラリーを提
供することである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】発明の概要本発明により、低誘電率材料の除去用に水系金属酸化物
ゾルスラリーが開発された。このスラリーは、コロイド
状の懸濁液または分散液中で形成される非脱水型の化学
的に活性な金属酸化物ゾルを用いて溶液中で直接調製さ
れる。金属酸化物ゾルでは、後続の乾燥処理が何んら行
われず、その粒子は溶液もしくはゲルの中に留まり、そ
して構造は実質的に球状であると考えられる。この球状
のゾル粒子は寸法安定性があり、研磨もしくはエージン
グに応答して時間が経過しても形状が変化しない。この
ゾル粒子は機械的に柔軟で、強く水和されており、軟質
の重合体もしくは多孔性の誘電体薄膜を研磨していると
きに表面の損傷を少なくする。このゾル粒子は、ＣｅＯ
₂またはＺｒＯ₂それ自身またはそれらの混合物のような
化学的に活性な金属酸化物材料から形成されているか、
またはそのゾル粒子を二酸化ケイ素のような化学的に不
活性な金属酸化物材料の上に被覆してもよいし、或いは
それらと共成形することもできる。好ましいゾルスラリ
ーは多峰粒度分布のものである。本発明のスラリーゾル
はＣＭＰ半導体の処理に使用するために開発されたが、
他の高精度の研磨プロセスにも利用できる。

【００１５】推奨される態様の詳しい説明本発明を添付図面を参照して説明する。添付図面におい
て、同じ番号が用いられている要素は構造的および／ま
たは機能的に類似または同一の要素であることを示す。

【００１６】本発明のスラリーおよびそのスラリーを使
用する方法と装置の説明を容易にするために、理想化さ
れたＣＭＰ系もしくはデバイスが図１で説明され、そし
てそれは同図で一般的に番号１０で示されている。この
ＣＭＰデバイス１０は回転式研磨デバイスである。しか
し、本発明のスラリーは、周回軌道（orbital）もしく
は線形のＣＭＰデバイスのような、研磨されるべき誘電
性材料と研磨表面との間に相対運動を提供する任意のタ
イプのＣＭＰデバイスでも用いることができる。このデ
バイス１０は、単に、本発明の基本的な利用を理解する
助けにするために説明されるものである。

【００１７】ＣＭＰデバイス１０は、半導体ウエーハ研
磨装置を前提とする機械的デザインを有するタイプの研
磨装置である。半導体ウエーハ上の層のＤＭＰが行われ
ている間、その半導体ウエーハ（例示されていない）
は、回転しそして半径方向に振動している半導体ウエー
ハ担持体１２に、周知の方法により取り付けられてい
る。担持体１２は、所要の運動と力を担持体１２に伝え
るシャフト１４に常用の方法で取り付けられている。半
導体ウエーハの表面は、一つの回転研磨用パッドもしく
はブロック１６または整列された複数のパッドもしくは
ブロックに、力Ｆ_Tにより押しつけられている。典型的
にはｐＨが調節されている溶液中に研磨用粒子を含んで
いる化学的研磨用スラリー１８が、供給ラインもしくは
導管２０を通して研磨用パッド１６に添加される。

【００１８】スラリー１８は、回転している研磨用パッ
ド１６と、回転し振動している担持体１２とによって形
成される環状リングまたは同ゾーンであるウエーハ・ト
ラック２２に添加される。研磨用パッド１６も、その研
磨用パッド１６に所要の回転運動を与えるシャフト２４
に取り付けられている。シャフト２４は、典型的には、
軸のまわりに固定されおり、所望によって力Ｆ_Tの一部
または全部を提供することもできる。

【００１９】図２についてはより十分に説明されるが、
スラリー１８は、半導体ウエーハ表面からの材料の制御
された除去、およびその表面の平面化を行うために、そ
の半導体ウエーハの表面に化学的および機械的の両様に
作用する。この半導体ウエーハは、典型的には、止め輪
もしくは他の保持機構でジンバル型回転担持体１２中に
保持される。研磨用パッド１６は、典型的には、ポリウ
レタンもしくはポリウレタン含浸繊維から作られ、剛
い、温度制御されたベースもしくはプレート１７に接着
テープなどの普通の方法で取り付けられている。半導体
ウエーハは、ＣＭＰ処理中に、流体力学的な力により、
そしてパッド‐半導体ウエーハ界面におけるパッド１６
中の凹所または変形部の中にあるスラリー１８中の研磨
用粒子による直接支持により支持されている。

【００２０】常用のＣＭＰ処理は、パッド調整処理（pa
d conditioning）と呼ばれる追加の処理工程を含んでい
る。このパッド調整処理は、普通、典型的には、ダイヤ
モンドを含浸した環状または円板状用具２７を含んでい
るパッド調整処理用デバイス２６により行われる。ＣＭ
Ｐ処理中（「現場」調整処理）または研磨工程のすぐ後
での処理中（「現場外（ex-situ）」調整処理）に、調
整処理用リングまたは円板状器具２７は研磨用パッド１
６の表面に押しつけられている。加えられた圧力と相対
運動（一般に、半径方向運動／振動）により、研磨用パ
ッド１６の表面から材料の極く一部が浸食される（erod
e）。このパッドの浸食は、典型的には、使用済み研磨
材および表面から除去された誘電性材料などのＣＭＰ生
成物に関連する集積物を含まないようにパッド表面を維
持するために必要とされる。

【００２１】パッド調整処理は、ＣＭＰ処理により引き
起こされる粘弾性流動に因り滑らかでなくなる傾向のあ
る研磨用パッド１６の微細構造組織を維持する。パッド
調整処理をしなければ、普通、半導体ウエーハ誘電性材
料の除去速度と除去の均一性が複数の半導体間で等しく
なくなり、従って半導体ウエーハを信頼性よく商業的に
製造することが妨げられることになる。

【００２２】調整処理用リングもしくは器具２７の大き
さはＣＭＰデバイス１０の大きさとタイプに依存する
が、円板タイプの調整処理器２７は、普通、半導体ウエ
ーハの直径より小さい。リングタイプの調整処理器（例
示されていない）は、一般に、その半導体ウエーハの直
径より大きい。それ故、実際には、リングタイプの調整
処理器は、研磨用パッド１６の中心軸２８からの距離が
半径方向に一定である位置に置かれる。このリングタイ
プの調整処理器は回転して、その半導体ウエーハ・トラ
ック２２の幅を横切って浸食を行う。

【００２３】円板タイプ形状の調整処理器２７では、そ
の円板は、典型的には、半導体ウエーハより小さく、従
って必要な研磨を行うために半導体ウエーハ・トラック
２２を横断して往復する。このパッド調整処理中に、調
整処理器２７の所在と回転速度が半導体ウエーハ・トラ
ック２２中での浸食の均一性に影響を及ぼし、この均一
性が除去速度の安定性と半導体ウエーハ表面の研磨の均
一性に影響する。

【００２４】ＣＭＰ処理は、半導体ウエーハ材料の所望
量を除去するために所定の時間続けられる。この所定時
間の計算は、半導体ウエーハ誘電性材料の除去速度と、
除去されるべき誘電性材料の必要量に基づく。除去量
は、ＣＭＰ処理の終りに、その半導体ウエーハ表面が所
望とされる平面性と所望とされる誘電性材料の厚みを達
成するように選ばれる。

【００２５】典型的には、ＣＭＰ処理では、約４８×１
０³Ｐａ（７．０ｐｓｉ）の圧力、約０．５４ｍ／秒の
速度および約３分の処理時間を用いることができる。図
２を参照して説明すると、スラリー１８は、研磨用パッ
ド１６上に示されており、多数の研磨用粒子３０を含ん
でいる。担持体１４は示されていないが、その担持体１
４に取り付けられている半導体ウエーハ３２の一部が示
されている。

【００２６】この半導体ウエーハ３２はシリコン基層３
４を含んでおり、その上に複数の導電性パターン化付着
金属特徴画像３６が形成されている。この金属特徴画像
３６は、次いで、誘電性材料層３８で付着、被覆され
る。この層３８は表面４０を有し、その表面４０は、層
３８の下にある金属特徴画像３６を忠実に反映している
から平面でない。次に、表面４０は、次の光リソグラフ
ィー工程が行われる前に平面化されなければならない。
研磨用パッド１６とスラリー１８は、これらのパターン
化金属特徴画像を除去して表面４０を平面化するため
に、表面４０上のより高い地形の領域に対してより大き
い、局在化された圧力を加える。

【００２７】パッド１６はある硬さを有しており、そし
て矢印４４で示される速度Ｖで加えられる（矢印４２で
示されている）力Ｆ_Tで適用される。ＣＭＰ処理中、領
域もしくは区域４６のような表面４０上の高い地形の表
面領域は、領域もしくは区域４８のような低い或いは下
がった地形の領域より、より大きい局部的接触、従って
研磨圧力を受ける。ＣＭＰ処理は、領域もしくは区域４
６を選択的に除去し、一方領域４８の除去を最少限に抑
えるように設計されている。領域４８の表面が平面であ
り、直角深さ（right depth）を有すると仮定すると、
完全なＣＭＰ処理では、理論的には、領域４８の表面に
平行になるまで領域４６が全て除去されるであろう。こ
のＣＭＰ処理の選択性が、この処理の平面化効率の尺度
である。

【００２８】ＣＭＰ処理中に、誘電性材料３８は、化学
的処理と機械的処理を併せた作用により除去される。化
学的エネルギーはスラリーの液体媒体により供給され、
さらに、場合によっては、研磨用粒子３０それ自身によ
り供給される。誘電性材料を除去すべく求められる通り
に調製されるＣＭＰスラリーは水系であって、一般にｐ
Ｈが調整されている。機械的エネルギーは、図２に示さ
れているように、誘電体３８と研磨用スラリー１８を有
するパッド１６の表面との相対運動とそれらの間の圧力
により発生する。ここで、研磨用スラリーは誘電体３８
とパッド１６との間に持ち込まれている。

【００２９】この相対運動は、機械的仕事の原理に従っ
て機械的エネルギーＷ：Ｗ＝∫Ｆ_Tμ_Sｄ_S を発生させる。ただし、上記式において、Ｆ_Tは表面４
０に垂直な力であり、μ_Sはウエーハ表面４０とパッド
１６との間の滑り摩擦係数であり、そしてｄ_Sは長さの
微分要素である。

【００３０】この長さの微分要素を時間の微分要素に変
換すると、次の式：Ｗ＝∫Ｆ_Tμ_Sｖｄｔが得られる。ただし、上記式において、ｖはパッド１６
と誘電体３８の間の相対速度である。この式を積分する
と、特定時間範囲内に発生する総仕事が得られる。かく
して、変数Ｆ_T、μ_S、ｖまたは研磨時間ｔのいずれかが
増すと、ＣＭＰ研磨処理中の材料の除去量が増える。良
く知られているように、Ｆ．Ｗ．プレストン（F. W. Rr
eston）は、仕事と材料除去量との間に相関性があるこ
とを認め、その関係を今ではプレストンの式として知ら
れている式に公式化したが、それは次の微分形：ｄｈ／ｄｔ＝Ｋ_PＰ・ｄｓ／ｄｔで示すことができる。このプレストンの式において、Ｋ
_Pはプレストン係数であり、Ｐはウエーハ表面４０の表
面に垂直な方向に作用する研磨圧であり、そしてｄｓ／
ｄｔはパッド１６と表面４０との瞬間相対速度である。

【００３１】前記のように、常用のＳｉＯ₂系誘電層３
８でのＣＭＰ処理パラメーターは周知である。誘電率を
ＳｉＯ₂材料の３．９から所望とされる数値ｍｚで減ら
すためには、新しいより低い誘電率の材料が必要とな
る。これらの誘電性材料の開発は以下のような重合体系
材料に絞られた：１．ポリ（アリーレン）エーテル、２．ポリ（ナフタレン）エーテル、３．ポリイミド、４．ポリ（ベンゾシクロブテン）およびペルフルオロシ
クロブタン類（ＢＣＢおよびＰＦＣＢ）、５．ポリ（キノリン）、６．ヒドリドまたはアルキルシルセスキオキサン類、７．ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、８．パラリン（Paralyne）‐Ｎ、パラリン‐Ｆ、９．シロキサン類、１０．有機置換シラザン、１１．キノキサリン。

【００３２】これらの高分子誘電性材料は、ＳｉＯ₂系
誘電性材料より有機材料含有量が有意に多い。前にも考
察したように、常用のＣＭＰ条件およびスラリーは、そ
の有機物含有量が増加すると効果が非常に低下する。上
記のように、主な焦点は高分子材料に絞られたが、この
低誘電率材料の中には多孔性の誘電性材料も含まれてい
る可能性があり、それらは有機もしくは無機の材料およ
び有機と無機の混合材料のいずれでもよい。

【００３３】本発明に従って試験に利用された１つの特
定の低誘電率材料はスピン注型法によるポリ（アリーレ
ン）エーテル薄膜であって、窒素雰囲気中で硬化させる
と、１ＭＨｚで約２．８の誘電率を生じさせた。この誘
電性材料は安定で、その誘電性材料をライン半導体ウエ
ーハの加工温度要件の所要バックエンド（back end）と
適合させるために必要な約４００℃の加工温度まで、実
質的に如何なるガスも発生させない。この誘電性材料
は、減量アルミニウムエッチング加工で必要である０．
１２ミクロンでの有効間隙充填性を有する。この高分子
誘電性材料を用いるＣＭＰ処理で普通用いられるＳｉＯ
₂スラリーは、この誘電性材料の除去には本質的に効果
がない。

【００３４】本発明者は、これらタイプの有機高分子誘
電性材料、さらにまた他の低誘電率材料が、機械‐化学
的機構で有効に除去されるであろうと仮定した。本発明
者は、テスト・ブランケットおよび硬化したスピンコー
ト有機誘電性薄膜を組み入れたパターン・ウエーハを調
製し、研磨することにより、この仮定を検証した。この
薄膜を調製するために用いられた熱ベーキングと硬化工
程は次の通りである：

【００３５】

【表１】

【００３６】この試験は、アリゾナ州（Arizona）ポー
エニックス（Phoenix）のＩＰＥＣプラナー社（IPEC Pl
anar Corporation）製のＩＰＥＣ４７２、イリノイ州
（Illinois）ホイーリング（Wheeling）のエンジス社
（Engis Corporation）による１５インチのプラテン・
テーブルトップ型研磨装置、およびカリフォルニア州
（California）フレモント（Fremont）のラム・リサー
チ社（Lam Research Corporation）製のテレス研磨装置
（Teres polisher）のような常用の単一ヘッドＣＭＰ加
工装置で行われた。

【００３７】図３を参照して説明すると、図３には数種
の常用研磨材を使用したときの低誘電率高分子材料の除
去速度が示される。これらの研磨材は、脱イオン（Ｄ
Ｉ）水だけの中に分散され、それらの性能を向上させる
化学的添加剤は使用されなかった。ＣＭＰは、研磨圧２
３×１０⁵Ｐａ（約３．３ｐｓｉ）および線速度０．４
８ｍ／秒で、２分間行なわれた。最も剛い研磨材はダイ
ヤモンドであり、そしてその機械的作用だけが誘電性材
料の除去に役立つとすれば、１００または５００ｎｍの
ダイヤモンド研磨材が最大の研磨速度を示すべきであ
る。これは明らかに起こらない。常用の火炎加水分解法
で製造されたフュームド非晶質ＳｉＯ₂は誘電性高分子
材料を除去せず、そして、事実、その誘電性高分子材料
に目に見える影響を与えなかった。化学的に活性な酸化
物系研磨用粒子である酸化セリウム（ＣｅＯ₂）および
酸化スズ（ＳｎＯ₂）は誘電性高分子材料の全てを完全
に除去し、そして繰返試験によりこの高分子材料は数秒
以内にはぎ取られることが証明された。この制御不能の
除去は望ましくはないが、それは明らかに機械‐化学的
除去機構であることを示唆している。ＣＭＰ処理には制
御された正確な除去速度が要求されるので、図３に示さ
れる常用の研磨材は受け入れられない。

【００３８】本発明者は一連の特別に調製された研磨材
を選んで試験し、その結果を図３における常用の研磨材
と比較した。得られたスラリーは、それら水系金属酸化
物ゾルのユニークな微細構造と化学的属性とにより、図
４に示されるように、有意に異なる結果を達成し、実質
的に異なるＣＭＰ研磨性を示した。本発明のこの態様で
は、その研磨用粒子は周知のゾル法で調製される。この
ような方法の例は、米国特許第３，２８２，８５７号；
同第４，５８８，５７６号；同第５，００４，７１１
号；および同第５，２３８，６２５号明細書中に開示さ
れている。これらのゾル法で調製された研磨用スラリー
は、そのスラリーが個々のそして凝離した一次粒子を含
むように調製することができるか、或いはそのように望
まれるならば、その粒度を再現性があって制御可能な方
式で所望とされる寸法にまで成長させることができる。
この水系金属酸化物ゾルをＤＩ水中に分散させてスラリ
ーを生成させた。各懸濁液のｐＨはそのスラリーにコロ
イド安定性を付与するように調整された。研磨圧は同じ
２３×１０⁵Ｐａであり、そしてその線速度も同じ０．
４８ｍ／ｓであった。

【００３９】図４に示した粒度４６７ｎｍのＣｅＯ₂で
の除去速度を、図３に示した６００ｎｍのＣｅＯ₂粒子
に比較すると、本発明のスラリーの態様では有意に小さ
く制御可能な除去速度が示される。濃度は、図４中の場
合、その溶液中の固体が２重量パーセントで、図３中で
の１重量パーセントより２倍大きく、論理的には４６７
ｎｍの粒子での除去速度がより大きくなることさえあり
得るであろう。粒度の異なる三種の二酸化ジルコニウム
（ＺｒＯ₂）での結果が示されている。粒度２０ｎｍの
ＣｅＯ₂粒子は誘電性高分子材料に影響せず、その粒度
が臨界粒径閾値である可能性を示している。この可能性
は、研磨用粒子３０とパッド１６との間の物理的相互作
用に関係する。粒度が非常に小さい粒子は、パッド１６
の微細構造を超えて突出もしくは延在することができ
ず、従ってパッド１６の表面が直接ウエーハ表面４０と
接触するであろう。この接触は、研磨用粒子によって支
えられる荷重を減少させる傾向があり、従って研磨用粒
子の積算接触面積が小さくなる。

【００４０】７０ｎｍのＳｉＯ₂ゾルも試験されたが、
この場合もまた誘電性高分子材料の有効な除去は達成さ
れなかった。化学的反応がこれら誘電性高分子材料にと
って重要であるという理論を例証するために、常用の酸
化剤をそのＳｉＯ₂ゾルスラリーに添加し、そして約９
００オングストローム（Å）／分の有効な除去速度が得
られた。

【００４１】本発明者は、図４に示される有効かつ制御
可能な除去速度は、非脱水型で化学的に活性な水系金属
酸化物ゾル粒子スラリーを用いることにより得られるこ
とを発見した。これらの金属酸化物材料は、溶液中でこ
の材料を沈殿させることにより調製される。本発明者
は、本発明の目的には、“非脱水型”と定義される、溶
液中に保持され、決して乾燥されないこれらの金属酸化
物粒子は、化学的に活性であり、そして他の方法で作ら
れた、または調製後に乾燥された同様の金属酸化物粒子
とは異なるＣＭＰ結果をもたらすことを発見した。

【００４２】本発明者は、先ず、図５Ａに示される単斜
晶系ＺｒＯ₂粒子５０を含むスラリーを利用した。これ
らの粒子は溶液中で調製され、それは単斜晶系ＺｒＯ₂
のより小さい粒子がゆるく合着した物体であると思われ
る。これらの粒子は、例えば、ザ・ＰＱ社（The PQ Cor
poration）の完全子会社である、マサチューセッツ州
（ＭＡ）アッシュランド（Ashland）のナイアコール・
プロダクツ社（Nyacol Products Inc.）で製造され、そ
して２０（重量）パーセント濃度の水溶液として、ＣＭ
Ｐに無関係な化学的プロセスにおける触媒として利用す
るために使用業者に販売されているものである。このゆ
るく凝集している粒子５０は約４．５（推定）のオーダ
ーの実効密度を有する。完全に緻密なか焼ＺｒＯ₂の密
度は約５．７である。これらの酸化物粒子を一度乾燥す
るか、若しくは乾式法で製造すると、図３に示されるよ
うに、その水和金属酸化物構造５０が変化し、従ってそ
のＣＭＰ特性も変化すると思われる。

【００４３】本発明者は、図５Ｂに示されるもう一つの
加水分解構造粒子５２を設計し、そして試験した。この
粒子５２は、スエーデン（Sweden）のアクゾ・ノーベル
社（AKZO Nobel）の所有会社である、ＧＡ．、マリエッ
タ（Marietta）のエカ・ケミカルス社（EKA Chemicals
Inc.）で製造され、そして粒子５２を含む水和物の形で
販売されている。この粒子５２は不活性なＳｉＯ₂から
形成されたコア５４を有している。しかし、そのコア５
４は、次いで、溶液中で活性な金属酸化物ＺｒＯ₂で被
覆され、そのＺｒＯ₂がシェル５６を形成している。Ｓ
ｉＯ₂はＺｒＯ₂より密度が非常に小さく、２．２のオー
ダーである。この被覆粒子５２の実効密度は２．８のオ
ーダーであると推定された。実用上の制限内で、この粒
子５２の密度は、その粒子５２中の２種の酸化物の相対
量によって特定の値に調整することができる。スラリー
中の粒子の量が所定重量パーセントである場合、より密
度の小さい粒子５２は粒子数がより多くなるので、粒子
５２の密度は重要である。粒子５２の数が増すと、研磨
接触面積が大きくなり、従って材料除去速度が増大す
る。

【００４４】図５Ｃに示されるように、第３の複合材粒
子５８も作ることができる。この粒子５８は、例えばＳ
ｉＯ₂とＺｒＯ₂との混合物から共沈殿させ、そして活性
な金属酸化物、ここではＺｒＯ₂の領域６２と相互に混
ざり合ったＳｉＯ₂の領域６０を有する混合相複合材粒
子になる。

【００４５】これらの金属酸化物粒子５０、５２または
５８は形状が完全な球形で、その金属酸化物コロイドは
ｐＨの安定した水溶液中で調製、保持されているのが好
ましい。この水中での調製と保持の両方がその粒子の球
形形状を維持させ、そしてその粒子が凝集体を生成しな
いで、分散した粒子の懸濁あるいは分散を保持するので
ある。そのスラリーのｐＨも安定な液状コロイドの分散
を維持するように調整されるのが好ましい。この金属酸
化物ゾル粒子は本質的に球形であるから、これらの粒子
はＣＭＰまたは他の研磨法で、非常に再現性があり、か
つ予測可能な接触応力挙動を示す。この接触粒子研磨物
体の半径は、その配向には無関係にその粒径の大体１／
２である。この寸法安定性の球形形状は、また、標準的
なＣＭＰ処理中の物理的摩耗に因り、時間が経過しても
大きくは変化しないであろう。常法で作られた研磨材
は、典型的には、剛くかつ角が鋭く、また隆起もしくは
点を有し、そのため局所的に非常に高い応力点を示す可
能性がある。機械的に軟らかい、或いは延性のある誘電
性高分子材料および多孔性誘電体は、微小切り傷の形成
（micro-cutting）および溝の形成（plowing）、Ｖ形傷
の形成または亀裂欠損のような研磨欠陥を生じやすい。
本発明の球状の“軟らかい”酸化物粒子の均一な負荷
は、このような欠損の可能性を著しく減らす。このゾル
粒子は強く水和されており、そして非晶質であることが
できるか、または或る種の短距離秩序を有しており、例
えばＺｒＯ₂は単斜晶系構造であることができる。本発
明の粒子は機械的に軟らかく、そして同じ金属酸化物材
料から作られた常用の沈殿‐か焼された研磨用粒子より
も密度が小さい。本発明の粒子はモジュラスがより小さ
く、かつ密度がより小さいので、これら粒子は表面が損
傷する傾向がより小さく、そしてそれらはストークス
（Stokes）の法則に従って、常用のより緻密な粒子より
急速に沈降し難いから、安定な懸濁状態を維持するのが
より容易である。

【００４６】本発明の粒子の粒度分布は非常に厳格に制
御することができ、そしてゾル製造法で１００ｎｍ以下
のオーダーの非常に小さい粒子を含むＣＭＰスラリーを
経済的かつ再現性よく製造することができる。さらに、
得られるＣＭＰスラリーは、粒子が球形形状であるため
に非常にろ過し易い。汚染物はろ材に引っ掛かるが、一
方コロイド状金属酸化物粒子はそのろ材を通過する。本
発明の金属酸化物スラリーは、有機物含有量の多い高分
子誘電性材料を最も効率よく除去するように設計されて
いるが、無機材料もしくはその低誘電率材料中の濃度が
異なる両者の混合物を除去するために利用することもで
きる。

【００４７】今までの試験は、誘電性高分子材料の表面
に水系金属酸化物ゾルを液状スラリーの形で導入するの
が最善であることを示しているが、他の固定化研磨の態
様も用い得るだろう。この水系金属酸化物ゾルはゲルの
形であってもよいし、また別の製造法で作られた、適切
な厚みのしなやかな研磨用基材の表面に直接結合してい
てもよいし、或いはその基材の内部に混和されていても
よい。この研磨材を塗布したしなやかな基材は固定化研
磨用パッドとして機能するから、この場合は液状スラリ
ーは排除される。この方法は、研磨用パッド１６の内部
もしくは表面にある重合体マトリックスにその金属酸化
物ゾルを混和するように拡張することもできる。ある種
の用途では、これらの手法の組み合せが最適であること
もあり得る。

【００４８】本発明の金属酸化物粒子の場合、低誘電率
材料を研磨するための粒径範囲は３ｎｍから１０００ｎ
ｍ（または１ミクロン）、好ましくは５０ｎｍから２５
０ｎｍまでのオーダーである。スラリー溶液中での粒子
の濃度は約０．１から３０重量パーセント、好ましくは
２から１５重量パーセントの範囲である。ＺｒＯ₂粒子
の構造は、正方晶形、立方晶形、単斜晶系のような短距
離秩序を有している構造か、もしくは実質的に無秩序な
非晶質の構造である。本発明の他の酸化物材料は他の構
造形のものであってもよい。ｐＨは安定なコロイド懸濁
液を維持するように調整されるのが好ましいが、本質的
にはｐＨは金属酸化物粒子の表面に所要のゼータ電位が
得られるように調整される。本発明の金属酸化物粒子で
は、ｐＨは０．５から１１のオーダー、好ましくは２．
５から４のオーダーである。

【００４９】このＣＭＰ処理では、ＣＭＰ装置もしくは
工程のタイプに依存して様々な速度と圧力が用いられ
る。この圧力と速度のパラメータは、普通、お互いに変
えられ、単純な効果としては、いずれかのパラメータを
２倍にすると、除去速度も２倍になる。しかし、ある程
度速い速度でかつ十分低い圧力では、このＣＭＰ処理は
ハイドロプレーニング（hydroplaining）に等しい速度
関係に達することがあり、誘電性材料の除去は、たとえ
除去されたとしても、非常に僅かになる。

【００５０】このＣＭＰ処理で金属酸化物粒子５０およ
び５２を試験し、その除去速度の結果をそれぞれ図６中
の曲線６４および６６で示した。これら曲線６４および
６６は、それぞれのスラリー中で同じ大きさの粒子５０
および５２の重量パーセントを増やして行くことにより
描かれた。粒子５２は粒子５０より密度が小さいから、
同じ重量％なら粒子５２を含むスラリーの方により多く
の粒子が含まれる。それぞれのスラリー中で粒子５０ま
たは５２の数が増えると、曲線６４および６６で各々示
されているように、ＣＭＰ処理の効率は増加するであろ
う。

【００５１】このＣＭＰ処理で、低誘電率高分子材料の
除去のために、粒径１５７ｎｍの固体ＺｒＯ₂粒子５０
を用い、次いでその表面を試験して図７Ａおよび７Ｂに
示される平面化データを得た。このデータは、誘電性高
分子材料で受容できるステップ高さ（step height）の
低減が、本発明のスラリーによって得られるに違いない
ことを示唆している。図７Ａに示されるように、（中間
表面４８の上方に）約５０００オングストロームに対応
する量の、（図２の４６のような）初期ステップ高さを
有する、１００μｍ離間した１０個の１００μｍ×１０
０μｍの構造を含むテスト・パターンを構造体（図示さ
れていない）上に形成させた。そのパターンのプロフィ
ルメーターの軌跡６８を図７Ａに示す。ＣＭＰ処理は、
研磨圧２３×１０⁵Ｐａ、線速度０．４８ｍ／秒および
スラリー流量５０ｍＬ／分で２分間行われた。得られた
プロフィルメーターの軌跡７０は図７Ｂに示され、受容
可能なステップ高さの低減と、大体５００オングストロ
ーム以下の最終ステップ高さが示されている。

【００５２】速度、圧力および時間の多様な組み合せで
評価し、そしてＣＭＰ処理結果における統計的信頼性を
高めるために、テストウエーハ上の離間した複数の位置
で評価した。低誘電率高分子材料の表面４０の表面微細
構造を、非‐接触方式の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）およ
び走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で調べた。その後、図８Ａ
および８Ｂに示されるように、１０μｍ×１０μｍの領
域を用いて表面粗さのデータを求めた。図８Ａは、Ｚｒ
Ｏ₂スラリーを用い、本発明のＣＭＰ処理で得られた表
面７２を示している。図８Ｂは、ＺｒＯ₂スラリーを用
い、ＣＭＰ処理条件を変えて研磨した３２個の異なる試
料表面から得られた表面粗さのデータのグラフ７４を示
している。これら試料からの表面粗さのデータは次の通
りである：

【００５３】

【表２】

【００５４】このデータは、これら試料の９５パーセン
トが平均５．９オングストロームで、７．８オングスト
ローム二乗平均（ｒｍｓ）以下の表面粗さを有している
ことを示している。二つの高い結果（異常値）は実際の
表面組織に因るものではなく、残存スラリー粒子に因る
ものであることが示された。これら二つの結果を除く
と、平均表面粗さは４．６オングストロームであった。
圧力、粒径および研磨用固体の濃度を変えても、未処理
の（生の）数値には有意差がなかった。

【００５５】図９を参照して説明すると、ＷＩＷＮＵ％
がＺｒＯ₂スラリー中の増加する研磨用固体の量（重量
％）の関数として説明されている。このＷＩＷＮＵ％は
研磨用固体の濃度約１％で局部的極小に達する。

【００５６】図１に関して説明されたように、常用のＣ
ＭＰ処理では調整処理工程／調整処理器２６が使用され
る。図１０を参照して説明すると、誘電性高分子材料の
除去速度が消費された機械的仕事に直線的に依存するこ
とが示されている。現場調整処理を行うＣＭＰ処理での
第一線形依存性直線７６が、調整処理を何もしないＣＭ
Ｐ処理での第二直線７８と共に示されている。これらの
直線７６、７８は３ｐｓｉと７ｐｓｉの間の圧力および
２００と６００フィート／分の間の直線速度の広い処理
範囲にわたって描かれた。

【００５７】粒子５０および５２を使用するＣＭＰ処理
での、パッド調整処理を行なわない場合の除去速度が図
１１に示されている。このＺｒＯ₂粒子５０は曲線８０
を与え、一方被覆粒子５２を利用すると、曲線８２が得
られた。これらＣＭＰ処理の各々は、パッド調整処理無
しでも誘電性高分子材料の除去速度を実際に維持し、そ
してある程度増加させる。この除去速度の増加は、パッ
ド調整処理なしでは除去速度が劇的に減少する常用のＳ
ｉＯ₂スラリー処理とは全く対照的である。

【００５８】図１２を参照して説明すると、ＺｒＯ₂ス
ラリーを用いるＣＭＰ処理での誘電性高分子材料の除去
速度が、現場パッド調整処理：曲線８４、パッド調整処
理用液体として脱イオン水を用いる現場外パッド調整処
理：曲線８６、および無調整処理：曲線８８について示
されている。本発明の金属酸化物スラリーは、パッド１
６がより均一な研磨表面を提供するように、パッド１６
上に徐々にたまることを前提とするもので、これは曲線
８８の除去速度が約１０から１５分後に本質的に一定に
なることにより示される。

【００５９】本発明の金属酸化物ＣＭＰ処理でのさらな
る一つの効果が図１３で例証されている。この誘電性高
分子材料の硬化処理が本発明のＣＭＰ処理に有効であ
る。例証されているように、硬化処理Ａは除去速度曲線
９０を与える。硬化処理Ｂは増大した除去速度曲線９２
を与える。処理Ａでは３７５℃の硬化温度が用いられ、
１時間行われた。処理Ｂでは処理Ａより高い４２５℃の
硬化温度が用いられ、１時間行われた。硬化温度が上昇
すると、実際に、誘電性材料の除去速度が増加した。こ
の結果は、本発明のＺｒＯ₂スラリー態様を用い、一つ
の特定の低誘電性高分子材料について得られたものであ
る。

【００６０】本発明の金属酸化物スラリーは、一つまた
は二つ以上の群の粒径の小さい粒子を一つまたは二つ以
上の群の粒径のより大きい粒子と合わせて多峰粒度分布
を有するようにしたものが好ましい。このスラリーは、
粒径の小さい第一粒子群と粒径のより大きい第二粒子群
を有する双峰粒度分布を有するのが最も好ましい。粒径
の小さい粒子のモードは約５ｎｍから４５ｎｍの範囲、
好ましくは約２０ｎｍに中心を有する。粒径の大きい粒
子のモードは粒径４０ｎｍから所望とされる通りの大き
さまでであるが、典型的には約２５０ｎｍまでの範囲
（４０ｎｍ‐２５０ｎｍ）、好ましくは５０ｎｍ‐１５
０ｎｍの範囲に中心を有する。この分布は、典型的には
（数で）９８％の粒子が小さい粒子のモードの中にあ
る。しかし、この値は、一つの例では、数で粒子の僅か
１０％だけがその小さい粒子モード中に含まれているよ
うな範囲であることもある。この小さい粒子モード中に
存在する粒子の好ましい割合は９０％と１００％の間で
ある。米国特許第５，５２７，３７０号明細書には、双
峰粒径分布は、単分散研磨系より、金属および無機材料
に対して、より大きい摩滅速度とより良好な表面仕上げ
を提供することが開示されている。

【００６１】本発明の三つの異なる双峰性ＺｒＯ₂ゾル
態様での除去速度が、図１４に示される。第１の曲線９
４は、小さい粒子モード中にその粒子の９８パーセント
を有し、２５ｎｍの粒径を有する双峰性ＺｒＯ₂粒子ゾ
ルでの除去速度の結果を示している。その大きい粒径モ
ードの粒子は５０ｎｍ（小さい粒子の大きさの２倍）の
直径を有し、そして粒子全体の２パーセントを占める。

【００６２】第二の曲線９６は、粒径が１００ｎｍ（小
さい粒子の大きさの４倍）で、なおもそのＺｒＯ₂粒子
の２％を占めている大きいモード粒子での結果を示して
いる。第三の曲線９８は、粒径が１５０ｎｍ（小さい粒
子の大きさの６倍）である大きいモード粒子での結果を
示している。この除去速度データは、大きいモード粒子
の直径が増すと除去速度が増加することを明らかに示し
ている。

【００６３】図１５は、図１４の結果を得るために使用
された双峰性スラリーでのＷＩＷＮＵ％を示している。
曲線９４で代表される例は、データ群１００で示されて
いる。そのＷＩＷＮＵ％は、曲線９６のデータに対応す
るデータ群１０２および曲線９８のデータに対応するデ
ータ群１０４で示されているように、粒径のより大きい
双峰分布を用いることにより改善される。

【００６４】本発明の金属酸化物粒子は、次の酸化物お
よび酸化物の群の一つもしくは二つ以上から調製するこ
とができる：ランタニド酸化物、Ａｌ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂、
Ｓｂ₂Ｏ₃、ＳｎＯ₂、ＺｒＯ₂、Ｃｒ₂Ｏ₃、ＭｎＯ₂、Ｍ
ｇＯ₂、ＺｎＯ、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＨｆＯ₂およびＴｉＯ₂。

【００６５】これらの粒子は必ずしも１００パーセント
純粋である必要はなく、また目的に合わせてこれら金属
酸化物の組み合せから調製することができる。コア５４
は、本質的には、本発明の金属酸化物で被覆できる任意
の材料であることができる。所望によっては、少量の他
の材料も利用することができる。不活性な酸化物のコア
５４もしくは混合物６０はＳｉＯ₂であってもよいし、
或いは他の酸化物もしくは所望される他の低密度材料で
もよい。特定の酸化物を列挙したが、本発明には他の酸
化状態にあるこれら金属も含まれる。

【００６６】以上、本発明を特定の態様を参照して説明
したが、説明されたこれらの態様は本発明の例であっ
て、限定するものと見なされるべきではない。例えば、
本発明の金属酸化物粒子は、安定なコロイド状懸濁液も
しくは分散液の中に保持されるのが好ましいと説明され
ているが、これら粒子はゲルの形態を取っていてもよ
く、またこれら粒子はパッド１６の表面に粘着していて
もよいし、或いはその表面の一部を形成していてもよい
（例示されていない）。これらの特徴の組み合せを利用
することもできる。また、パッド１６は研磨用パッドを
取り付けた剛い定盤として説明されたが、回転する球、
棒あるいは円筒、ベルトもしくはパッドなど（例示され
ていない）の上に作られているか、またはそれらの一部
であるような任意の半‐剛性の表面を含んでいてもよ
い。この技術分野の当業者であれば認められるだろうよ
うに、本明細書中で説明された態様の様々な他の適合案
および組み合せも、前記特許請求の範囲で定義されてい
る本発明の範囲に入るものある。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の水系金属酸化物ゾルスラリー
を使用することができる、回転タイプのＣＭＰデバイス
の一つの理想化された斜視図を示す。

【図２】図２は、ＣＭＰ法における半導体ウエーハの理
想化された断面図を示す。

【図３】図３は、低誘電率高分子材料上で常用の研磨材
を使用した結果を示すグラフである。

【図４】図４は、本発明の態様である水系金属酸化物ゾ
ルスラリーを使用した結果を示すグラフである。

【図５】図５Ａは、本発明の態様である一つの理想化さ
れた研磨用粒子の断面図である。図５Ｂは、本発明の態
様であるもう１つの理想化された研磨用粒子の断面図で
ある。図５Ｃは、本発明の態様であるさらにもう一つの
理想化された研磨用粒子の断面図である。

【図６】図６は、本発明の態様である二つの異なる粒子
構造体を用いて得られた除去速度の結果を示すグラフで
ある。

【図７】図７Ａは、本発明の一つの態様である水系金属
酸化物ゾルスラリー使用することにより得られた平面化
を例証するグラフである。図７Ｂは、本発明の一つの態
様である水系金属酸化物ゾルスラリー使用することによ
り得られた平面化を例証するグラフである。

【図８】図８Ａは、低誘電率高分子材料の表面での、本
発明のＣＭＰ処理の結果を示したグラフである。図８Ｂ
は、低誘電率高分子材料の表面での、本発明のＣＭＰ処
理の結果を示したグラフである。

【図９】図９は、ウエーハ内均一性に及ぼす固体研磨剤
の濃度効果を示したグラフである。

【図１０】図１０は、パッド調整処理しまたはしない場
合の、低誘電率高分子材料に及ぼすＣＭＰ処理の効果を
示したグラフである。

【図１１】図１１は、パッド調整処理しない場合の、低
誘電率高分子材料のＣＭＰ除去速度を示したグラフであ
る。

【図１２】図１２は、異なる方法でパッド調整処理した
場合のＣＭＰ除去速度を示したグラフである。

【図１３】図１３は、本発明のＣＭＰ除去速度に及ぼす
低誘電率高分子材料の硬化処理の影響を示したグラフで
ある。

【図１４】図１４は、異なる双峰粒度分布の本発明の態
様でのＣＭＰ除去速度を示したグラフである。

【図１５】図１５は、ウエーハ内均一性に及ぼす双峰粒
度分布の影響を示したグラフである。

【符号の説明】

１０化学・機械的研磨処理用デバイス（ＣＭＰデバイ
ス）１２半導体ウエーハ担持体１６研磨用パッド１７ベースプレート１８ＣＭＰ用スラリー２０スラリー供給管２２ウエーハ・トラック２６パッド調整処理用デバイス２７パッド調整処理用デバイスの円板状用具３０研磨用粒子３２半導体ウエーハ３４シリコン基層３６金属特徴画像３８誘電性材料層４０誘電性材料層の表面５０ＺｒＯ₂粒子５２ＺｒＯ₂被覆ＳｉＯ₂粒子５４ＳｉＯ₂コア５６ＺｒＯ₂シェル５８ＺｒＯ₂／ＳｉＯ₂複合粒子６０ＳｉＯ₂領域６２活性ＺｒＯ₂領域６８テストパターンのプロフィルメーター軌跡７０ＣＭＰ処理後のプロフィルメーター軌跡７２ＣＭＰ処理で研磨された低誘電率材料表面

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１１年９月２９日（１９９９．９．２
９）

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２】

【図５】

【図３】

【図４】

【図６】

【図９】

【図７】

【図８】

【図１０】

【図１１】

【図１２】

【図１３】

【図１４】

【図１５】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｄ (72)発明者マイケル・エイ・フュリーアメリカ合衆国カリフォルニア州94109, サン・フランシスコ，グリニッジ・ストリート 1123

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】コロイド状の懸濁液または分散液を形成
している水系金属酸化物ゾルの形をした多数の研磨用粒
子にして、該研磨用金属酸化物ゾル粒子が非脱水型の化
学的に活性な金属酸化物より実質的に成る群から選ばれ
たものである該研磨用粒子を含んでなる、低誘電率材
料、もしくは有機材料を有意な割合で含んでいる材料を
研磨するための研磨用組成物。
【請求項２】コロイド状の懸濁液または分散液を形成
している水系金属酸化物ゾルの形をした多数の研磨用粒
子にして、該研磨用金属酸化物ゾル粒子が非脱水型の化
学的に活性な金属酸化物より実質的に成る群から選ばれ
たものである該研磨用粒子を含んでいる研磨用組成物
で、低誘電率材料、もしくは有機材料を有意な割合で含
んでいる材料の表面を研磨する工程を含んでなる、低誘
電率材料、もしくは有機材料を有意な割合で含んでいる
材料を研磨する方法。
【請求項３】次の：研磨用表面を有する研磨用パッ
ド；研磨されるべき表面を有する、低誘電率材料、もし
くは有機材料を有意な割合で含んでいる材料；該研磨用
パッド表面と該材料表面との間に相対運動を発生させる
ための装置；その相対運動の間、該研磨用パッド表面と
該材料表面との間に圧力を加える装置；コロイド状の懸
濁液または分散液を形成している水系金属酸化物ゾルの
形をした多数の研磨用粒子にして、該研磨用金属酸化物
ゾル粒子が非脱水型の化学的に活性な金属酸化物より成
る群から選ばれたものである該研磨用粒子を含んでい
る、研磨用材料を含む研磨用組成物；および該研磨用パ
ッドと該材料表面との相対運動中に、それらの間に流入
されるべき該研磨用組成物を導入する装置；を含んでな
る、低誘電率材料、もしくは有機材料を有意な割合で含
む材料を研磨用組成物で化学機械的に研磨するシステ
ム。