JP2003297781A - 水性分散液、その製造方法及びその使用 - Google Patents
水性分散液、その製造方法及びその使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化セリウムを含有する水性分散液を容易に
製造可能にし、該分散液が僅かな割合の不純物のみを有
し、かつ粒度を再現的に調整可能にする。 【解決手段】 ドープされた熱分解的に製造された低級
構造を有する二酸化ケイ素からなるコアから、セリウム
塩溶液又は懸濁液との混合、有利にはそれらによる噴霧
によって酸化セリウムシェルの形成下に得られる粉末を
含有し、その際、分散液中の粉末が０．２μｍの平均二
次粒度を超えない水性分散液を提供する。
製造可能にし、該分散液が僅かな割合の不純物のみを有
し、かつ粒度を再現的に調整可能にする。 【解決手段】 ドープされた熱分解的に製造された低級
構造を有する二酸化ケイ素からなるコアから、セリウム
塩溶液又は懸濁液との混合、有利にはそれらによる噴霧
によって酸化セリウムシェルの形成下に得られる粉末を
含有し、その際、分散液中の粉末が０．２μｍの平均二
次粒度を超えない水性分散液を提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は酸化セリウムで覆わ
れた二酸化ケイ素粉末を含有する水性分散液、その製造
並びに化学的機械研磨のためのその使用に関する。
れた二酸化ケイ素粉末を含有する水性分散液、その製造
並びに化学的機械研磨のためのその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】セリウム化合物の焼成及び引き続いての
酸化物の粉砕によって得られる酸化セリウム分散液は長
い間、ガラスの研磨のために使用されてきた。これらの
分散液は１０００ｎｍより大きい粒度を有し、かつ高い
割合の不純物を有する。これらは、表面の粗い研磨のた
めに適当であるが、精密な光学的表面、半導体基板又は
集積回路のポリッシング（化学的機械研磨、ＣＭＰ）の
ためには不適である。
酸化物の粉砕によって得られる酸化セリウム分散液は長
い間、ガラスの研磨のために使用されてきた。これらの
分散液は１０００ｎｍより大きい粒度を有し、かつ高い
割合の不純物を有する。これらは、表面の粗い研磨のた
めに適当であるが、精密な光学的表面、半導体基板又は
集積回路のポリッシング（化学的機械研磨、ＣＭＰ）の
ためには不適である。
【０００３】より小さい酸化セリウム粒子は所謂、水熱
合成において得られる。この場合、セリウム（ＩＩＩ）
塩は温度及び圧力の影響下に酸化的に酸化セリウムに変
換され、酸化セリウムは微粒子形で晶出する。この方法
により得られる酸化セリウムの粒度は、８０〜１００ｎ
ｍ（ＥＰ−Ａ−９４７４６９号）、７〜５０ｎｍ（ＵＳ
５，３８９，３５２号）もしくは３０ｎｍ未満及び６０
ｎｍより大（ＵＳ５，７７２，７８０号）である。極め
て希釈されたセリウム（ＩＩＩ）溶液から出発せねばな
らないことはこの方法における不利な点である。
合成において得られる。この場合、セリウム（ＩＩＩ）
塩は温度及び圧力の影響下に酸化的に酸化セリウムに変
換され、酸化セリウムは微粒子形で晶出する。この方法
により得られる酸化セリウムの粒度は、８０〜１００ｎ
ｍ（ＥＰ−Ａ−９４７４６９号）、７〜５０ｎｍ（ＵＳ
５，３８９，３５２号）もしくは３０ｎｍ未満及び６０
ｎｍより大（ＵＳ５，７７２，７８０号）である。極め
て希釈されたセリウム（ＩＩＩ）溶液から出発せねばな
らないことはこの方法における不利な点である。
【０００４】ＵＳ５，８９１，２０５号において、前記
の方法により製造される酸化セリウム及び二酸化ケイ素
からなる混合物が記載されている。この場合に、酸化セ
リウムは第１工程においてミルによって解凝集させねば
ならない。第２工程において、酸化セリウム分散液をシ
リカゾルをベースとする二酸化ケイ素分散液と混合し、
かつシリコンウェハの平坦化のために使用できる。
の方法により製造される酸化セリウム及び二酸化ケイ素
からなる混合物が記載されている。この場合に、酸化セ
リウムは第１工程においてミルによって解凝集させねば
ならない。第２工程において、酸化セリウム分散液をシ
リカゾルをベースとする二酸化ケイ素分散液と混合し、
かつシリコンウェハの平坦化のために使用できる。
【０００５】ここでは、この微細な分散液の製造のため
に必要な高い消費及び費用が欠点である。ミルによる酸
化セリウムの解凝集は該分散液に不純物をもたらす危険
性がある。更に、シリカゾルをベースとする二酸化ケイ
素分散液は、熱分解的に製造された二酸化ケイ素をベー
スとする分散液よりも高い割合の不純物を有することが
知られている。
に必要な高い消費及び費用が欠点である。ミルによる酸
化セリウムの解凝集は該分散液に不純物をもたらす危険
性がある。更に、シリカゾルをベースとする二酸化ケイ
素分散液は、熱分解的に製造された二酸化ケイ素をベー
スとする分散液よりも高い割合の不純物を有することが
知られている。
【０００６】ＵＳ５，３８２，２７２号は、数質量％、
有利には２質量％の酸化セリウム又は酸化ジルコニウム
分散液による二酸化ケイ素粒子の活性化を記載してい
る。この方法の特徴は、活性化作用が二酸化ケイ素分散
液の市販の酸化セリウム分散液もしくは酸化ジルコニウ
ム分散液での粉砕によって容易に調節されるべきである
ことである。こうして得られる混合された分散液は半導
体基板のポリッシングの際に純粋な酸化セリウム分散液
のような高い研磨速度で挙動するが、ポリッシングされ
るべき表面上に傷を残さない。他の従来の技術と比較し
て、コストは低く容易に実施できる。この方法におい
て、ＷＯ００／１７２８２号Ａ１に詳細に記載されるよ
うに、狭い粒度範囲を有する分散液の製造及び再現的な
ポリッシング成果の達成が特に不利である。
有利には２質量％の酸化セリウム又は酸化ジルコニウム
分散液による二酸化ケイ素粒子の活性化を記載してい
る。この方法の特徴は、活性化作用が二酸化ケイ素分散
液の市販の酸化セリウム分散液もしくは酸化ジルコニウ
ム分散液での粉砕によって容易に調節されるべきである
ことである。こうして得られる混合された分散液は半導
体基板のポリッシングの際に純粋な酸化セリウム分散液
のような高い研磨速度で挙動するが、ポリッシングされ
るべき表面上に傷を残さない。他の従来の技術と比較し
て、コストは低く容易に実施できる。この方法におい
て、ＷＯ００／１７２８２号Ａ１に詳細に記載されるよ
うに、狭い粒度範囲を有する分散液の製造及び再現的な
ポリッシング成果の達成が特に不利である。
【０００７】ＵＳ５，６９７，９９２号は、研磨粒子の
粉末の製造並びにそれから製造される水性分散液を記載
している。研磨粒子は、二酸化ケイ素又は酸化アルミニ
ウム並びに酸化セリウムからなるシェルからなり、かつ
２μｍ以下の平均粒度を有する。この場合、挙げられた
粒度が粉末に対するものなのか、又は分散液に対するも
のなのかが明確でない。
粉末の製造並びにそれから製造される水性分散液を記載
している。研磨粒子は、二酸化ケイ素又は酸化アルミニ
ウム並びに酸化セリウムからなるシェルからなり、かつ
２μｍ以下の平均粒度を有する。この場合、挙げられた
粒度が粉末に対するものなのか、又は分散液に対するも
のなのかが明確でない。
【０００８】酸化セリウムで覆われた二酸化ケイ素粒子
のために、一例で０．６μｍの粒度が挙げられる。金属
酸化物はゾル−ゲル法又は熱分解法のいずれかにより得
られる。この方法においては、金属酸化物粒子、特に熱
分解由来の金属酸化物粒子の、セリウム化合物での被覆
の際の焼き付けケーキングが不利な点である。これは、
硬質の分散しにくい凝集物をもたらす。該分散液におい
ては、凝集物は非常に広い粒度分布になり、かつ時とし
て分散の際に酸化セリウムの形でシェルの一部が剥離す
ることがある。かかる分散液は均一でなく、かつ半導体
工業で進む小型化に際して酸化物表面の再現的なポリッ
シングに制限されてのみ適当である。
のために、一例で０．６μｍの粒度が挙げられる。金属
酸化物はゾル−ゲル法又は熱分解法のいずれかにより得
られる。この方法においては、金属酸化物粒子、特に熱
分解由来の金属酸化物粒子の、セリウム化合物での被覆
の際の焼き付けケーキングが不利な点である。これは、
硬質の分散しにくい凝集物をもたらす。該分散液におい
ては、凝集物は非常に広い粒度分布になり、かつ時とし
て分散の際に酸化セリウムの形でシェルの一部が剥離す
ることがある。かかる分散液は均一でなく、かつ半導体
工業で進む小型化に際して酸化物表面の再現的なポリッ
シングに制限されてのみ適当である。
【０００９】従来の技術に示されるように、大きな関心
は二酸化ケイ素及び別の誘電性酸化物に対して際立って
高い酸化セリウムの活性を主に化学的機械研磨（ＣＭ
Ｐ）の分野で用いることにある。
は二酸化ケイ素及び別の誘電性酸化物に対して際立って
高い酸化セリウムの活性を主に化学的機械研磨（ＣＭ
Ｐ）の分野で用いることにある。
【００１０】
【特許文献１】ＥＰ−Ａ−９４７４６９号
【特許文献２】ＵＳ５，３８９，３５２号
【特許文献３】ＵＳ５，７７２，７８０号
【特許文献４】ＵＳ５，８９１，２０５号
【特許文献５】ＵＳ５，３８２，２７２号
【特許文献６】ＷＯ００／１７２８２号Ａ１
【特許文献７】ＵＳ５，６９７，９９２号
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の技術的な課題
は、容易に製造でき、僅かな割合の不純物のみを有し、
かつ粒度を再現的に調整できる、酸化セリウムを含有す
る水性分散液を提供することである。
は、容易に製造でき、僅かな割合の不純物のみを有し、
かつ粒度を再現的に調整できる、酸化セリウムを含有す
る水性分散液を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】前記課題は、ドープされ
た熱分解的に製造された低級構造を有する二酸化ケイ素
からなるコアから、セリウム塩溶液又は懸濁液との混
合、有利にはそれらによる噴霧によって酸化セリウムシ
ェルの形成下に得られる粉末を含有し、その際、分散液
中の粉末が０．２μｍの平均二次粒度を超えない水性分
散液によって解決される。
た熱分解的に製造された低級構造を有する二酸化ケイ素
からなるコアから、セリウム塩溶液又は懸濁液との混
合、有利にはそれらによる噴霧によって酸化セリウムシ
ェルの形成下に得られる粉末を含有し、その際、分散液
中の粉末が０．２μｍの平均二次粒度を超えない水性分
散液によって解決される。
【００１３】水性分散液とは、液相の主成分が水である
分散液を表す。
分散液を表す。
【００１４】ドープされた、熱分解的に製造された二酸
化ケイ素からなるコアとは、ドープ成分を含有する塩溶
液又は懸濁液からなるエーロゾルによるドープがもたら
されるコアを表す。かかるコアの製造は例えばＤＥ−Ａ
−１９６５０５００号に記載されている。
化ケイ素からなるコアとは、ドープ成分を含有する塩溶
液又は懸濁液からなるエーロゾルによるドープがもたら
されるコアを表す。かかるコアの製造は例えばＤＥ−Ａ
−１９６５０５００号に記載されている。
【００１５】低級構造とは、コアが多数の個々の球状の
一次粒子からなり、これらの粒子が僅かにのみ互いに融
合していることを表す。低級構造のための尺度はＤＢＰ
吸着（ジブチルフタレート吸着）である。これは、１０
０ｇＤＢＰ／１００ｇ粉末より小さく、その際、ここで
は粉末という概念はドープされたコアに対するものであ
る。同様に、ＤＢＰ吸着における終点が確認できないと
いうことも可能である。熱分解的に製造されたドープさ
れていない、一次粒子が強く融合している同じＢＥＴ表
面積を有する二酸化ケイ素において、ＤＢＰ吸着は通常
１５０ｇＤＢＰ／１００ｇ粉末より大である。例えば市
販の熱分解的に製造された二酸化ケイ素ＯＸ５０（デグ
ッサＡＧ社）は１６０ｇＤＢＰ／１００ｇ粉末のＤＢＰ
吸着を有する。
一次粒子からなり、これらの粒子が僅かにのみ互いに融
合していることを表す。低級構造のための尺度はＤＢＰ
吸着（ジブチルフタレート吸着）である。これは、１０
０ｇＤＢＰ／１００ｇ粉末より小さく、その際、ここで
は粉末という概念はドープされたコアに対するものであ
る。同様に、ＤＢＰ吸着における終点が確認できないと
いうことも可能である。熱分解的に製造されたドープさ
れていない、一次粒子が強く融合している同じＢＥＴ表
面積を有する二酸化ケイ素において、ＤＢＰ吸着は通常
１５０ｇＤＢＰ／１００ｇ粉末より大である。例えば市
販の熱分解的に製造された二酸化ケイ素ＯＸ５０（デグ
ッサＡＧ社）は１６０ｇＤＢＰ／１００ｇ粉末のＤＢＰ
吸着を有する。
【００１６】ＤＢＰ吸着において、測定装置の回転翼の
力吸収もしくは回転モーメント（Ｎｍ）を、定義された
量のＤＢＰを添加して測定し、これは定量に匹敵する。
この場合、熱分解金属酸化物（例えば二酸化チタン又は
二酸化ケイ素）に関しては、ＤＢＰの規定の添加におい
て引き続き低下する鋭い顕著な極大値がもたらされてい
る。非常に僅かな融合を有する粒子においては、測定装
置が終点を検出できないことがある。
力吸収もしくは回転モーメント（Ｎｍ）を、定義された
量のＤＢＰを添加して測定し、これは定量に匹敵する。
この場合、熱分解金属酸化物（例えば二酸化チタン又は
二酸化ケイ素）に関しては、ＤＢＰの規定の添加におい
て引き続き低下する鋭い顕著な極大値がもたらされてい
る。非常に僅かな融合を有する粒子においては、測定装
置が終点を検出できないことがある。
【００１７】コアの低級構造はＴＥＭ吸収から得ること
もできる。
もできる。
【００１８】セリウム塩溶液又は懸濁液としては：塩化
セリウム、硝酸セリウム、酢酸セリウム、炭酸セリウ
ム、シュウ酸セリウム、硫酸セリウム、セリウム硫酸ア
ンモニウム、セリウム硝酸アンモニウムが使用される。
セリウム、硝酸セリウム、酢酸セリウム、炭酸セリウ
ム、シュウ酸セリウム、硫酸セリウム、セリウム硫酸ア
ンモニウム、セリウム硝酸アンモニウムが使用される。
【００１９】シェルの施与のために、コアの水性及び／
又はアルコール性のスラリーをセリウム塩溶液又は懸濁
液と混合、又はそれを噴霧する。反応混合物を乾燥さ
せ、場合により焼成させる。反応条件下で、セリウム塩
溶液又は懸濁液を酸化セリウムに変換する。酸化セリウ
ムシェルは部分的又は完全に形成されていてよい。
又はアルコール性のスラリーをセリウム塩溶液又は懸濁
液と混合、又はそれを噴霧する。反応混合物を乾燥さ
せ、場合により焼成させる。反応条件下で、セリウム塩
溶液又は懸濁液を酸化セリウムに変換する。酸化セリウ
ムシェルは部分的又は完全に形成されていてよい。
【００２０】コア中のドープ成分の含量は１０ｐｐｍ乃
至１０質量％である。覆われたコア中の酸化セリウムの
含量は１０ｐｐｍ乃至６５質量％である。
至１０質量％である。覆われたコア中の酸化セリウムの
含量は１０ｐｐｍ乃至６５質量％である。
【００２１】粉末のＢＥＴ表面積は５〜６００ｍ２／ｇ
である。
である。
【００２２】本発明による分散液中の平均二次粒度は
０．２μｍ未満である。これは例えば動的光散乱によっ
て測定できる。
０．２μｍ未満である。これは例えば動的光散乱によっ
て測定できる。
【００２３】有利にはドープ成分がアルカリ金属酸化物
又は酸化アルミニウムであるコアを使用してよい。
又は酸化アルミニウムであるコアを使用してよい。
【００２４】本発明による分散液の固体含量は第一に意
図された使用に依存する。輸送コストを削減するため
に、できるだけ多くの固体含量を有する分散液を得るこ
とが努められるが、規定の使用、例えばポリッシングに
おいては低い固体含量を有する分散液が使用される。有
利には本発明によれば固体含量は０．１〜７０質量％、
特に有利には１〜３０質量％の範囲である。
図された使用に依存する。輸送コストを削減するため
に、できるだけ多くの固体含量を有する分散液を得るこ
とが努められるが、規定の使用、例えばポリッシングに
おいては低い固体含量を有する分散液が使用される。有
利には本発明によれば固体含量は０．１〜７０質量％、
特に有利には１〜３０質量％の範囲である。
【００２５】本発明による分散液のｐＨ値は３〜１１で
あってよい。
あってよい。
【００２６】更に本発明による分散液はｐＨ値を調整す
る物質、例えば酸、塩基及び／又は緩衝系、酸化剤、酸
化アクチベーター、腐食防止剤、研磨剤及び／又は表面
活性物質を含む群からの添加剤を含有してよい。
る物質、例えば酸、塩基及び／又は緩衝系、酸化剤、酸
化アクチベーター、腐食防止剤、研磨剤及び／又は表面
活性物質を含む群からの添加剤を含有してよい。
【００２７】ｐＨ値の増加は、有利にはアルカリ金属水
酸化物又はアミンの添加によって行ってよい。特に有利
には水酸化アルミニウム、水酸化カリウム及びテトラメ
チルアンモニウムヒドロキシドである。
酸化物又はアミンの添加によって行ってよい。特に有利
には水酸化アルミニウム、水酸化カリウム及びテトラメ
チルアンモニウムヒドロキシドである。
【００２８】酸の添加によって、ｐＨ値をｐＨ３までの
酸性範囲に変えることができる。有利にはこのために一
般式：ＣｎＨ２ｎ＋１ＣＯ２Ｈ［式中、ｎ＝０〜６、又
はｎ＝８、１０、１２、１４、１６］のカルボン酸又は
一般式ＨＯ２Ｃ（ＣＨ２）ｎＣＯ２Ｈ［式中、ｎ＝０〜
４］のジカルボン酸又は一般式Ｒ１Ｒ２Ｃ（ＯＨ）ＣＯ
２Ｈ［式中、Ｒ１＝Ｈ、Ｒ２＝ＣＨ３、ＣＨ２ＣＯ
２Ｈ、ＣＨ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ］のヒドロキシカルボン酸
又はグリコール酸、ピルビン酸、サリチル酸又は挙げら
れた酸の混合物を使用する。特に有利にはこのために、
酢酸、クエン酸及びサリチル酸である。
酸性範囲に変えることができる。有利にはこのために一
般式：ＣｎＨ２ｎ＋１ＣＯ２Ｈ［式中、ｎ＝０〜６、又
はｎ＝８、１０、１２、１４、１６］のカルボン酸又は
一般式ＨＯ２Ｃ（ＣＨ２）ｎＣＯ２Ｈ［式中、ｎ＝０〜
４］のジカルボン酸又は一般式Ｒ１Ｒ２Ｃ（ＯＨ）ＣＯ
２Ｈ［式中、Ｒ１＝Ｈ、Ｒ２＝ＣＨ３、ＣＨ２ＣＯ
２Ｈ、ＣＨ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ］のヒドロキシカルボン酸
又はグリコール酸、ピルビン酸、サリチル酸又は挙げら
れた酸の混合物を使用する。特に有利にはこのために、
酢酸、クエン酸及びサリチル酸である。
【００２９】本発明の更なる対象は、本発明による分散
液を製造するにあたり、粉末を水性媒体中に、場合によ
り添加剤を添加して、まず前分散させ、かつ前分散液を
引き続き分散させることを特徴とする方法である。
液を製造するにあたり、粉末を水性媒体中に、場合によ
り添加剤を添加して、まず前分散させ、かつ前分散液を
引き続き分散させることを特徴とする方法である。
【００３０】前分散液とは、最大１ｍｍの平均粒度を有
する分散液を表す。前分散のために、例えば溶解機又は
歯状ディスクが適当である。
する分散液を表す。前分散のために、例えば溶解機又は
歯状ディスクが適当である。
【００３１】分散のためには、ローター−ステーターマ
シン、例えばウルトラ ツラックス（Ultra Turrax）
（ＩＫＡ社）、又はＹｓｔｒａｌ社のローター−ステー
ターマシン、更にボールミル、撹拌機ボールミルが適当
である。
シン、例えばウルトラ ツラックス（Ultra Turrax）
（ＩＫＡ社）、又はＹｓｔｒａｌ社のローター−ステー
ターマシン、更にボールミル、撹拌機ボールミルが適当
である。
【００３２】より高いエネルギー供給は、遊星形ニーダ
ー／遊星形ミキサが可能である。しかしながらこの系の
有用性は加工された混合物の充分に高い粘性に結びつ
き、粒子の粉砕のために必要な高い剪断エネルギーをも
たらす。
ー／遊星形ミキサが可能である。しかしながらこの系の
有用性は加工された混合物の充分に高い粘性に結びつ
き、粒子の粉砕のために必要な高い剪断エネルギーをも
たらす。
【００３３】高圧均質化によって、特に微細な分散液を
製造できる。これらの装置において、高圧下にある２種
の前分散された懸濁液流をノズルを介して減圧させる。
両方の分散液流は互いに正確に衝突し、粒子は互いに粉
砕される。もう一つの実施形において、前分散液は同様
に高圧下に置くが、補強壁領域に対して粒子の衝突が行
われる。この作業はより小さい粒度を得るために任意に
しばしば繰り返してよい。
製造できる。これらの装置において、高圧下にある２種
の前分散された懸濁液流をノズルを介して減圧させる。
両方の分散液流は互いに正確に衝突し、粒子は互いに粉
砕される。もう一つの実施形において、前分散液は同様
に高圧下に置くが、補強壁領域に対して粒子の衝突が行
われる。この作業はより小さい粒度を得るために任意に
しばしば繰り返してよい。
【００３４】本発明による分散液を製造するために、有
利には高圧ホモジナイザーを使用してよい。
利には高圧ホモジナイザーを使用してよい。
【００３５】本発明の更なる対象は、半導体基板又はそ
の上に施与された層の化学的機械研磨、特に酸化物層及
び金属層のポリッシングのための及びトレンチ分離プロ
セス（ＳＴＩプロセス）における、本発明による分散液
の使用である。このプロセスにおいて、窒化ケイ素の施
与の後に、ウェハのシリコン層に絶縁構造をエッチング
し、生じるグレーブに引き続き二酸化ケイ素を充填し、
かつ過剰の二酸化ケイ素を化学的機械研磨によって除去
する。
の上に施与された層の化学的機械研磨、特に酸化物層及
び金属層のポリッシングのための及びトレンチ分離プロ
セス（ＳＴＩプロセス）における、本発明による分散液
の使用である。このプロセスにおいて、窒化ケイ素の施
与の後に、ウェハのシリコン層に絶縁構造をエッチング
し、生じるグレーブに引き続き二酸化ケイ素を充填し、
かつ過剰の二酸化ケイ素を化学的機械研磨によって除去
する。
【００３６】低級構造を有するドープされた熱分解的に
製造された二酸化ケイ素粒子及びセリウム塩溶液又は懸
濁液から得られる粉末を、酸化セリウムが剥離せずかつ
粗い粒子を形成せずに再現的に最大０．２μｍの二次粒
度にまで水性媒体中で分散させることができると判明し
た。この成果は、例えばＵＳ５，６９７，９９２号によ
り得られた、コアとしてドープされていない二酸化ケイ
素を含有する分散液が再現的に分散できず、かつ酸化セ
リウムの剥離をもたらすことからも意想外である。
製造された二酸化ケイ素粒子及びセリウム塩溶液又は懸
濁液から得られる粉末を、酸化セリウムが剥離せずかつ
粗い粒子を形成せずに再現的に最大０．２μｍの二次粒
度にまで水性媒体中で分散させることができると判明し
た。この成果は、例えばＵＳ５，６９７，９９２号によ
り得られた、コアとしてドープされていない二酸化ケイ
素を含有する分散液が再現的に分散できず、かつ酸化セ
リウムの剥離をもたらすことからも意想外である。
【００３７】
【実施例】分析法
平均二次粒度をマルヴェルン社（Malvern）のＺｅｔａ
ｓｉｚｅｒ３０００Ｈｓａを使用して測定した。
ｓｉｚｅｒ３０００Ｈｓａを使用して測定した。
【００３８】ＢＥＴ表面積をＤＩＮ６６１３１により測
定する。乾燥損失ＴＶをＤＩＮ／ＩＳＯ７８７／ＩＩ、
ＡＳＴＭ Ｄ２８０、ＪＩＳ Ｋ５１０１／２１の指示に
おいて１０５℃で２時間にわたり測定する。強熱減量Ｇ
ＶはＤＩＮ５５９２１、ＡＳＴＭ Ｄ１２０８、ＪＩＳ
Ｋ５１０１／２３の指示において１０５℃で２時間乾燥
させた物質に対して、１０００℃で２時間の時間にわた
り測定する。
定する。乾燥損失ＴＶをＤＩＮ／ＩＳＯ７８７／ＩＩ、
ＡＳＴＭ Ｄ２８０、ＪＩＳ Ｋ５１０１／２１の指示に
おいて１０５℃で２時間にわたり測定する。強熱減量Ｇ
ＶはＤＩＮ５５９２１、ＡＳＴＭ Ｄ１２０８、ＪＩＳ
Ｋ５１０１／２３の指示において１０５℃で２時間乾燥
させた物質に対して、１０００℃で２時間の時間にわた
り測定する。
【００３９】分散液の粘度をフィジカ社（Physica）の
レオメータ モデルＭＣＲ３００及び測定カップＣＣ２
７を用いて測定する。粘度値を１００ｌ／秒の剪断速度
で測定する。この剪断速度は、粘度が実質的に剪断要求
に無関係である範囲にある。
レオメータ モデルＭＣＲ３００及び測定カップＣＣ２
７を用いて測定する。粘度値を１００ｌ／秒の剪断速度
で測定する。この剪断速度は、粘度が実質的に剪断要求
に無関係である範囲にある。
【００４０】沈殿物形成の評価は１０００ｍｌのヴァイ
トハルス（Weithals）−ポリエチレンフラスコ中で１週
間の静置時間後に目視での評価によって行う。該フラス
コを慎重にひっくり返すことによって、場合により存在
する沈殿物を容易に確認できる。
トハルス（Weithals）−ポリエチレンフラスコ中で１週
間の静置時間後に目視での評価によって行う。該フラス
コを慎重にひっくり返すことによって、場合により存在
する沈殿物を容易に確認できる。
【００４１】粉末
粉末１（Ｐ１）：酸化セリウムで覆われかつ酸化アルミ
ニウムでドープされた二酸化ケイ素粉末 ＤＥ−Ａ−１９８４７１６１号により得られる０．２５
質量％のＡｌ２Ｏ３でドープされた１５ｋｇの二酸化ケ
イ素粉末（ＤＢＰ数：８０ｇ／１００ｇ）を３ｌの水中
の５ｋｇの硝酸セリウム［（Ｃｅ（ＮＯ３）３×６Ｈ２
Ｏ）］からなる溶液で噴霧する。水を９０℃で乾燥させ
る。引き続き５００℃で３時間熱処理を行う。
ニウムでドープされた二酸化ケイ素粉末 ＤＥ−Ａ−１９８４７１６１号により得られる０．２５
質量％のＡｌ２Ｏ３でドープされた１５ｋｇの二酸化ケ
イ素粉末（ＤＢＰ数：８０ｇ／１００ｇ）を３ｌの水中
の５ｋｇの硝酸セリウム［（Ｃｅ（ＮＯ３）３×６Ｈ２
Ｏ）］からなる溶液で噴霧する。水を９０℃で乾燥させ
る。引き続き５００℃で３時間熱処理を行う。
【００４２】粉末２（Ｐ２）：酸化セリウムで覆われか
つ酸化カリウムでドープされた二酸化ケイ素 ＤＥ−Ａ−１９６５０５００号により得られる０．２質
量％の酸化カリウムでドープされた１５ｋｇの二酸化ケ
イ素（ＤＢＰ数は測定不可能）を３ｌの水中の５ｋｇの
硝酸セリウム［（Ｃｅ（ＮＯ３）３×６Ｈ２Ｏ）］から
なる溶液で噴霧する。水を９０℃で乾燥させる。引き続
き５００℃で３時間熱処理を行う。
つ酸化カリウムでドープされた二酸化ケイ素 ＤＥ−Ａ−１９６５０５００号により得られる０．２質
量％の酸化カリウムでドープされた１５ｋｇの二酸化ケ
イ素（ＤＢＰ数は測定不可能）を３ｌの水中の５ｋｇの
硝酸セリウム［（Ｃｅ（ＮＯ３）３×６Ｈ２Ｏ）］から
なる溶液で噴霧する。水を９０℃で乾燥させる。引き続
き５００℃で３時間熱処理を行う。
【００４３】粉末３（Ｐ３）：エアロシル９０
市販のエアロシル９０、デグッサ社
粉末Ｐ１からＰ３の分析データを第１表に示す。
【００４４】第１表：粉末Ｐ１からＰ３の分析データ
【００４５】
【表１】
【００４６】分散液
方法Ａ：６０ｌの鋼製バッチ容器中に１８．０ｋｇの脱
塩水及び８０ｇの３０％のＫＯＨ溶液を装入する。Ｙｓ
ｔｒａｌ社の分散機及び真空混合機を用いて（４５００
ｒｐｍで）６．２５ｋｇの粉末Ｐ１からＰ３を吸入し、
かつ粗く前分散させる。粉末の供給の後に、分散を４つ
の加工リング、１ｍｍのステータースロット幅及び１１
５００ｒｐｍの回転数を有するＹｓｔｒａｌ社のロータ
ー／ステーター連続ホモジナイザータイプＺ６６で完全
なものにする。１１５００ｒｐｍでの１５分の分散の間
に、ｐＨ値を更にＫＯＨ溶液を添加することによって１
０．５のｐＨ値に調整し、かつ保持する。この場合には
更に１５０ｇのＫＯＨ溶液を使用し、かつ０．５ｋｇの
水の添加によって２５質量％の研磨体濃度に調整する。
方法Ｂのための１２．５ｋｇの分散液を得た後に、バッ
チ容器からの１２．５ｋｇの脱塩水を混合し、かつ目下
１２．５％の分散液を５分間で、連続ホモジナイザーを
用いて１１５００ｒｐｍの回転数で均質化する。
塩水及び８０ｇの３０％のＫＯＨ溶液を装入する。Ｙｓ
ｔｒａｌ社の分散機及び真空混合機を用いて（４５００
ｒｐｍで）６．２５ｋｇの粉末Ｐ１からＰ３を吸入し、
かつ粗く前分散させる。粉末の供給の後に、分散を４つ
の加工リング、１ｍｍのステータースロット幅及び１１
５００ｒｐｍの回転数を有するＹｓｔｒａｌ社のロータ
ー／ステーター連続ホモジナイザータイプＺ６６で完全
なものにする。１１５００ｒｐｍでの１５分の分散の間
に、ｐＨ値を更にＫＯＨ溶液を添加することによって１
０．５のｐＨ値に調整し、かつ保持する。この場合には
更に１５０ｇのＫＯＨ溶液を使用し、かつ０．５ｋｇの
水の添加によって２５質量％の研磨体濃度に調整する。
方法Ｂのための１２．５ｋｇの分散液を得た後に、バッ
チ容器からの１２．５ｋｇの脱塩水を混合し、かつ目下
１２．５％の分散液を５分間で、連続ホモジナイザーを
用いて１１５００ｒｐｍの回転数で均質化する。
【００４７】分散液Ｄ１−Ａ、Ｄ２−Ａ、Ｄ３−Ａが得
られる。
られる。
【００４８】方法Ｂ：方法Ａによる分散液のほぼ半分を
高圧ホモジナイザーであるスギノマシンＬｔｄ社（Sugi
no machine Ltd）のウルティマイザー（Ultimaizer）シ
ステム モデルＨＪＰ−２５０５０を用いて２５０ＭＰ
ａの圧力並びに０．３ｍｍのダイアモンドノズル直径及
び２つの粉砕路（Mahl-Durchgaengen）において５分間
粉砕する。
高圧ホモジナイザーであるスギノマシンＬｔｄ社（Sugi
no machine Ltd）のウルティマイザー（Ultimaizer）シ
ステム モデルＨＪＰ−２５０５０を用いて２５０ＭＰ
ａの圧力並びに０．３ｍｍのダイアモンドノズル直径及
び２つの粉砕路（Mahl-Durchgaengen）において５分間
粉砕する。
【００４９】粉砕の後に、１２．５ｋｇの脱塩水及び１
２．５ｋｇの粉砕された分散液を６０ｌの鋼製バッチ容
器中に添加し、かつ目下１２．５％の分散液をＹｓｔｒ
ａｈｌ社の連続ホモジナイザータイプＺ６６を用いて１
１５００ｒｐｍの回転数で５分間均質化する。
２．５ｋｇの粉砕された分散液を６０ｌの鋼製バッチ容
器中に添加し、かつ目下１２．５％の分散液をＹｓｔｒ
ａｈｌ社の連続ホモジナイザータイプＺ６６を用いて１
１５００ｒｐｍの回転数で５分間均質化する。
【００５０】分散液Ｄ１−Ｂ、Ｄ２−Ｂ、Ｄ３−Ｂが得
られる。
られる。
【００５１】これらの分散液の分析データを第２表に表
す。
す。
【００５２】沈殿物を形成しない安定な分散液は分散方
法Ｂによってのみ得ることができる。方法Ｂによって得
られる分散液の平均粒度は方法Ａによって得られる分散
液よりも明らかに低い。酸化セリウムで覆われた二酸化
ケイ素粒子を含有する分散液Ｄ１−Ｂ及びＤ２−Ｂは、
数に対してかつ容量に対して２００ｎｍ未満の平均粒径
を示す。
法Ｂによってのみ得ることができる。方法Ｂによって得
られる分散液の平均粒度は方法Ａによって得られる分散
液よりも明らかに低い。酸化セリウムで覆われた二酸化
ケイ素粒子を含有する分散液Ｄ１−Ｂ及びＤ２−Ｂは、
数に対してかつ容量に対して２００ｎｍ未満の平均粒径
を示す。
【００５３】第２表：分散液（１）の分析データ
【００５４】
【表２】
【００５５】ポリッシングプロセス
機器：穴の空いたローデルＩＣ１４００（Rodel IC140
0）ポリッシングパッドを有する５５０ｍｍのポリッシ
ングテーブルを備えたプレシ ポリッシャ タイプ４６０
Ｍ（Presi Polisher Type 460M） ウェハ：５００ｎｍのＳｉＯ２（熱的に製造された）で
被覆された４”シリコンディスク、５００ｎｍのＳｉ３
Ｎ４で被覆された４”シリコンディスク（ＬＰＣＶＤ） ポリッシングパラメータを第３表に示す。
0）ポリッシングパッドを有する５５０ｍｍのポリッシ
ングテーブルを備えたプレシ ポリッシャ タイプ４６０
Ｍ（Presi Polisher Type 460M） ウェハ：５００ｎｍのＳｉＯ２（熱的に製造された）で
被覆された４”シリコンディスク、５００ｎｍのＳｉ３
Ｎ４で被覆された４”シリコンディスク（ＬＰＣＶＤ） ポリッシングパラメータを第３表に示す。
【００５６】研磨速度（ＲＲ）はプロメトリックス（Pr
ometrix）ＦＤＴ６５０装置（KLA-Tencor Corporatio
n）で被覆厚さを測定し、かつサトリウス（Satorius）
ＢＰ２１０Ｄバランスでウェハを秤量することによって
評価する。平均ＲＲに関して１０個のウェハをそれぞれ
ポリッシングしかつ評価する。
ometrix）ＦＤＴ６５０装置（KLA-Tencor Corporatio
n）で被覆厚さを測定し、かつサトリウス（Satorius）
ＢＰ２１０Ｄバランスでウェハを秤量することによって
評価する。平均ＲＲに関して１０個のウェハをそれぞれ
ポリッシングしかつ評価する。
【００５７】粗いスクラッチ及び損傷をテンコル（Tenc
or）からの装置であるサーフスキャン（Surfscan）５０
００モデルで評価した。
or）からの装置であるサーフスキャン（Surfscan）５０
００モデルで評価した。
【００５８】第３表：ポリッシングパラメータ
【００５９】
【表３】
【００６０】研磨速度及び分散液の選択性に関する値を
第４表にまとめる。
第４表にまとめる。
【００６１】本発明による分散液Ｄ１−Ｂ及びＤ２−Ｂ
を高い研磨速度及び良好な選択性で使用する場合には、
スクラッチは二酸化ケイ素表面のポリッシングにおいて
検出できないことは明らかである。一方で分散液Ｄ１−
Ａ及びＤ２−Ａは高い研磨速度及び良好な選択性を示す
が、スクラッチ及び損傷が検出でき、これらはポリッシ
ング懸濁液としてのその使用を制限する。全体的に、調
査される酸化セリウムで被覆されたドープされた二酸化
ケイ素の全ての分散液は純粋な二酸化ケイ素（Ｄ３−
Ａ、Ｄ３−Ｂ）をベースとする分散液よりも研磨速度、
選択性及び損傷の数に関して良好な値を示す。
を高い研磨速度及び良好な選択性で使用する場合には、
スクラッチは二酸化ケイ素表面のポリッシングにおいて
検出できないことは明らかである。一方で分散液Ｄ１−
Ａ及びＤ２−Ａは高い研磨速度及び良好な選択性を示す
が、スクラッチ及び損傷が検出でき、これらはポリッシ
ング懸濁液としてのその使用を制限する。全体的に、調
査される酸化セリウムで被覆されたドープされた二酸化
ケイ素の全ての分散液は純粋な二酸化ケイ素（Ｄ３−
Ａ、Ｄ３−Ｂ）をベースとする分散液よりも研磨速度、
選択性及び損傷の数に関して良好な値を示す。
【００６２】第４表：平均研磨速度（ＲＲ）及び選択性
ＳｉＯ２／Ｓｉ３Ｎ４
ＳｉＯ２／Ｓｉ３Ｎ４
【００６３】
【表４】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ユルゲン マイヤー
ドイツ連邦共和国 シュトックシュタット
グロースオストハイマー シュトラーセ
51
(72)発明者 ヴォルフガング ロルツ
ドイツ連邦共和国 ヴェヒタースバッハ
フェルトシュトラーセ ９
(72)発明者 クリストフ バッツ−ゾーン
ドイツ連邦共和国 ハーナウ−ミッテルブ
ーヘン リートシュトラーセ 10アー
Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CA01 CB03 CB10 DA02
DA12
4G065 AA01 AA02 AA06 BA01 BA14
DA03 DA09 EA01 EA06 FA01
Claims (7)
- 【請求項１】 水性分散液であって、ドープされた熱分
解的に製造された二酸化ケイ素からなる低級構造を有す
るコアから、セリウム塩溶液又はセリウム懸濁液との混
合、有利にはそれによる噴霧によって、酸化セリウムシ
ェルの形成下に得られる粉末を含有し、その際、分散液
中の粉末が０．２μｍの平均二次粒度を超えないことを
特徴とする水性分散液。 - 【請求項２】 ドープがアルカリ金属酸化物又は酸化ア
ルミニウムである、請求項１記載の水性分散液。 - 【請求項３】 分散液中の固体含量が０．１〜７０質量
％である、請求項１又は２記載の水性分散液。 - 【請求項４】 分散液のｐＨ値が３〜１１である、請求
項１から３までのいずれか１項記載の水性分散液。 - 【請求項５】 ｐＨ値を調整する物質、例えば酸、塩基
及び／又は緩衝系、酸化剤、酸化アクチベーター、腐食
防止剤、研磨剤及び／又は表面活性物質からなる群から
の添加剤を含有する、請求項１から４までのいずれか１
項記載の水性分散液。 - 【請求項６】 粉末を水性媒体中に、場合により添加剤
を添加してまず前分散させて、引き続き前分散液を分散
させる、請求項１から５までのいずれか１項記載の水性
分散液の製造方法。 - 【請求項７】 半導体基板又はその上に施与された層の
化学的機械研磨のための及びトレンチ分離プロセスにお
ける、請求項１から５までのいずれか１項記載の水性分
散液の使用。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013035545A1 (ja) * | 2011-09-09 | 2013-03-14 | 旭硝子株式会社 | 研磨砥粒およびその製造方法、研磨スラリー並びにガラス製品の製造方法 |
| JP2013536565A (ja) * | 2010-06-08 | 2013-09-19 | コミッサリア ア レネルジ アトミック エ オー エネルジ アルターネイティブス | ナノ複合材料および光電子工学におけるその使用 |
| WO2015019849A1 (ja) * | 2013-08-09 | 2015-02-12 | コニカミノルタ株式会社 | Ｃｍｐ用研磨液 |
| JP2016084243A (ja) * | 2014-10-22 | 2016-05-19 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 |
| WO2016104611A1 (ja) * | 2014-12-26 | 2016-06-30 | 花王株式会社 | 酸化珪素膜研磨用研磨液組成物 |
| JP2019199613A (ja) * | 2015-01-12 | 2019-11-21 | バーサム マテリアルズ ユーエス，リミティド ライアビリティ カンパニー | 化学機械平坦化組成物用の複合研磨粒子及びその使用方法 |
Families Citing this family (43)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004004147A1 (de) * | 2004-01-28 | 2005-08-18 | Degussa Ag | Oberflächenmodifizierte, mit Siliziumdioxid umhüllte Metalloid/Metalloxide |
| DE102004010504B4 (de) * | 2004-03-04 | 2006-05-04 | Degussa Ag | Hochtransparente lasermarkierbare und laserschweißbare Kunststoffmaterialien, deren Verwendung und Herstellung sowie Verwendung von Metallmischoxiden und Verfahren zur Kennzeichnung von Produktionsgütern |
| DE102004031785A1 (de) * | 2004-07-01 | 2006-01-26 | Degussa Ag | Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion |
| DE102004037044A1 (de) | 2004-07-29 | 2006-03-23 | Degussa Ag | Mittel zur Ausstattung von auf Cellulose und/oder Stärke basierenden Substraten mit Wasser abweisenden und gleichzeitig pilz-, bakterien-, insekten- sowie algenwidrigen Eigenschaften |
| DE102004037045A1 (de) | 2004-07-29 | 2006-04-27 | Degussa Ag | Wässrige Silan-Nanokomposite |
| DE102004037118A1 (de) * | 2004-07-30 | 2006-03-23 | Degussa Ag | Titandioxid enthaltende Dispersion |
| DE102004049427A1 (de) | 2004-10-08 | 2006-04-13 | Degussa Ag | Polyetherfunktionelle Siloxane, polyethersiloxanhaltige Zusammensetzungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| DE102005001410A1 (de) * | 2005-01-12 | 2006-07-20 | Degussa Ag | Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxidpulver und Dispersion hiervon |
| DE102005004872A1 (de) * | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Degussa Ag | Wässrige Emulsionen von funktionellen Alkoxysilanen und deren kondensierten Oligomeren, deren Herstellung und Verwendung zur Oberflächenbehandlung |
| US7704586B2 (en) * | 2005-03-09 | 2010-04-27 | Degussa Ag | Plastic molded bodies having two-dimensional and three-dimensional image structures produced through laser subsurface engraving |
| WO2006119311A2 (en) * | 2005-05-02 | 2006-11-09 | Symyx Technologies, Inc. | High surface area metal and metal oxide materials and methods of making same |
| DE102005032427A1 (de) * | 2005-07-12 | 2007-01-18 | Degussa Ag | Aluminiumoxid-Dispersion |
| US7553465B2 (en) * | 2005-08-12 | 2009-06-30 | Degussa Ag | Cerium oxide powder and cerium oxide dispersion |
| DE102006006655A1 (de) * | 2005-08-26 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Verbundwerkstoffe auf der Basis eines auf Silan basierenden Komposits als Bindemittel |
| DE102006006656A1 (de) * | 2005-08-26 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Silan enthaltendes Bindemittel für Verbundwerkstoffe |
| DE102005053071A1 (de) * | 2005-11-04 | 2007-05-16 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Pulvern auf Basis Polymaiden, ultrafeinen Polyamidpulver sowie deren Verwendung |
| DE102005059960A1 (de) * | 2005-12-15 | 2007-06-28 | Degussa Gmbh | Hochgefüllte Übergangs-Aluminiumoxid enthaltende Dispersion |
| DE102006003956A1 (de) * | 2006-01-26 | 2007-08-02 | Degussa Gmbh | Korrossionsschutzschicht auf Metalloberflächen |
| DE102006013090A1 (de) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | Georg-August-Universität Göttingen | Kompositwerkstoff aus Holz und thermoplastischem Kunststoff |
| DE102006017701A1 (de) * | 2006-04-15 | 2007-10-25 | Degussa Gmbh | Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith |
| US7846492B2 (en) * | 2006-04-27 | 2010-12-07 | Guardian Industries Corp. | Photocatalytic window and method of making same |
| DE102007021199B4 (de) * | 2006-07-17 | 2016-02-11 | Evonik Degussa Gmbh | Zusammensetzungen aus organischem Polymer als Matrix und anorganischen Partikeln als Füllstoff, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung und damit hergestellte Formkörper |
| DE102006039269A1 (de) * | 2006-08-22 | 2008-02-28 | Evonik Degussa Gmbh | Dispersion von Aluminiumoxid, Beschichtungszusammensetzung und tintenaufnehmendes Medium |
| US8155674B2 (en) * | 2006-08-22 | 2012-04-10 | Research In Motion Limited | Apparatus, and associated method, for dynamically configuring a page message used to page an access terminal in a radio communication system |
| EP2116579B1 (en) * | 2006-12-22 | 2016-04-13 | Asahi Glass Company, Limited | Composite particle and uses thereof |
| DK1982964T3 (da) * | 2007-04-20 | 2019-05-20 | Evonik Degussa Gmbh | Blanding indeholdende organosiliciumforbindelse og anvendelse heraf |
| DE102007038314A1 (de) * | 2007-08-14 | 2009-04-16 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur kontrollierten Hydrolyse und Kondensation von Epoxy-funktionellen Organosilanen sowie deren Condensation mit weiteren organofunktionellen Alkoxysilanen |
| DE102007040246A1 (de) * | 2007-08-25 | 2009-02-26 | Evonik Degussa Gmbh | Strahlenhärtbare Formulierungen |
| DE102008007261A1 (de) | 2007-08-28 | 2009-03-05 | Evonik Degussa Gmbh | Wässrige Silansysteme basierend auf Bis(trialkoxysilyalkyl)aminen |
| DE102007045186A1 (de) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Continental Teves Ag & Co. Ohg | Rückstandsfreies, schichtbildendes, wässriges Versiegelungssystem für metallische Oberflächen auf Silan-Basis |
| DE102007049743A1 (de) * | 2007-10-16 | 2009-04-23 | Evonik Degussa Gmbh | Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith |
| DE102007054885A1 (de) * | 2007-11-15 | 2009-05-20 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Fraktionierung oxidischer Nanopartikel durch Querstrom-Membranfiltration |
| US8729158B2 (en) * | 2008-09-05 | 2014-05-20 | Cabot Corporation | Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same |
| US8038971B2 (en) * | 2008-09-05 | 2011-10-18 | Cabot Corporation | Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same |
| DE102009002499A1 (de) | 2009-04-20 | 2010-10-21 | Evonik Degussa Gmbh | Dispersion enthaltend mit quartären, aminofunktionellen siliciumorganischen Verbindungen oberflächenmodifizierte Siliciumdioxidpartikel |
| DE102009002477A1 (de) | 2009-04-20 | 2010-10-21 | Evonik Degussa Gmbh | Quartäre-aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindungen enthaltende Zusammensetzung sowie deren Herstellung und Verwendung |
| KR101760529B1 (ko) * | 2009-06-05 | 2017-07-21 | 바스프 에스이 | 화학 기계적 평탄화(ＣＭＰ)를 위한 ＣｅＯ２ 나노입자 코팅된 라스베리형 금속 산화물 나노구조체 |
| JP5038449B2 (ja) * | 2010-03-09 | 2012-10-03 | キヤノン株式会社 | 画像形成装置 |
| CN106271898A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-04 | 广西华银铝业有限公司 | 一种石英片的清洁方法 |
| EP3292913A1 (en) * | 2016-09-09 | 2018-03-14 | Treatex N.V. | Method for strongly reducing the size of granular materials |
| US11283068B2 (en) | 2019-12-20 | 2022-03-22 | Enevate Corporation | Electrochemically active materials and methods of preparing the same |
| US20200095502A1 (en) * | 2018-09-26 | 2020-03-26 | Versum Materials Us, Llc | High Oxide VS Nitride Selectivity, Low And Uniform Oxide Trench Dishing In Shallow Trench Isolation(STI) Chemical Mechanical Planarization Polishing(CMP) |
| CN113877563B (zh) * | 2021-10-27 | 2022-10-18 | 山东金海钛业资源科技有限公司 | 一种铈包膜钛白粉及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09321003A (ja) * | 1995-05-22 | 1997-12-12 | Sumitomo Chem Co Ltd | 研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法 |
| JP2000080352A (ja) * | 1998-06-11 | 2000-03-21 | Allied Signal Inc | 低誘電率材料用研磨用スラリ―としての水系金属酸化物ゾル |
| JP2001139935A (ja) * | 1999-11-12 | 2001-05-22 | Cheil Ind Co Ltd | 研磨用組成物 |
| WO2001039260A1 (en) * | 1999-11-23 | 2001-05-31 | Corning Incorporated | Semiconductor processing silica soot abrasive slurry method for integrated circuit microelectronics |
| JP2001511468A (ja) * | 1997-07-25 | 2001-08-14 | インフィネオン テクノロジース アクチエンゲゼルシャフト | 半導体基板のための研磨剤 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5389352A (en) * | 1993-07-21 | 1995-02-14 | Rodel, Inc. | Oxide particles and method for producing them |
| DE19650500A1 (de) * | 1996-12-05 | 1998-06-10 | Degussa | Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide |
| US5891205A (en) * | 1997-08-14 | 1999-04-06 | Ekc Technology, Inc. | Chemical mechanical polishing composition |
| DE10054345A1 (de) * | 2000-11-02 | 2002-05-08 | Degussa | Wäßrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung |
| DE10065027A1 (de) * | 2000-12-23 | 2002-07-04 | Degussa | Wäßrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung |
| US6645265B1 (en) * | 2002-07-19 | 2003-11-11 | Saint-Gobain Ceramics And Plastics, Inc. | Polishing formulations for SiO2-based substrates |
-
2002
- 2002-02-05 DE DE2002104471 patent/DE10204471C1/de not_active Expired - Fee Related
-
2003
- 2003-01-17 EP EP20030001003 patent/EP1333080A3/de not_active Withdrawn
- 2003-01-29 TW TW92101999A patent/TWI229117B/zh not_active IP Right Cessation
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- 2003-02-05 JP JP2003028820A patent/JP3883969B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09321003A (ja) * | 1995-05-22 | 1997-12-12 | Sumitomo Chem Co Ltd | 研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法 |
| JP2001511468A (ja) * | 1997-07-25 | 2001-08-14 | インフィネオン テクノロジース アクチエンゲゼルシャフト | 半導体基板のための研磨剤 |
| JP2000080352A (ja) * | 1998-06-11 | 2000-03-21 | Allied Signal Inc | 低誘電率材料用研磨用スラリ―としての水系金属酸化物ゾル |
| JP2001139935A (ja) * | 1999-11-12 | 2001-05-22 | Cheil Ind Co Ltd | 研磨用組成物 |
| WO2001039260A1 (en) * | 1999-11-23 | 2001-05-31 | Corning Incorporated | Semiconductor processing silica soot abrasive slurry method for integrated circuit microelectronics |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013536565A (ja) * | 2010-06-08 | 2013-09-19 | コミッサリア ア レネルジ アトミック エ オー エネルジ アルターネイティブス | ナノ複合材料および光電子工学におけるその使用 |
| WO2013035545A1 (ja) * | 2011-09-09 | 2013-03-14 | 旭硝子株式会社 | 研磨砥粒およびその製造方法、研磨スラリー並びにガラス製品の製造方法 |
| WO2015019849A1 (ja) * | 2013-08-09 | 2015-02-12 | コニカミノルタ株式会社 | Ｃｍｐ用研磨液 |
| JP2016084243A (ja) * | 2014-10-22 | 2016-05-19 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 |
| WO2016104611A1 (ja) * | 2014-12-26 | 2016-06-30 | 花王株式会社 | 酸化珪素膜研磨用研磨液組成物 |
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