TWI229117B - Aqueous dispersion containing cerium oxide-coated silicon powder, process for the production thereof and use - Google Patents
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Description
1229117 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明提供一種水性分散液，含有經氧化鈽塗覆之二 氧化砂粉末，彼之製造方法以及用於化學機械硏磨之用 途。 【先前技術】 氧化鈽分散液用於硏磨玻璃已經有很長一段時間，其 可藉鍛燒鈽化合物，然後碾磨氧化物而獲得。此種分散液 具有粒子尺寸大於1 000奈米（nm)以及大比例的雜質。 這種分散液適用於表面的粗糙硏磨，但是並不適用於敏感 性光學表面、半導體基材或是積體電路的硏磨（化學機械 硏磨，C Μ P )。 較小的氧化鈽粒子可由所謂熱液合成法 (hydrothermal synthesis)獲得。在此製程中，三價鈽鹽 在溫度與壓力的影響下氧化轉換成氧化鈽，以微細粒子的 形成結晶法。藉此製程獲得的氧化鈽粒子尺寸爲80-100nm ( EP-A947 469 ) ，7-50nm ( US 5,3 89,3 5 2 )或低於 3 0nm而大於60nm (美國專利第5772780號）。此方法的 缺點是必須使用非常稀釋的三價鈽溶液作爲起始物。 在美國專利第5 89 1 20 5號中，揭示根據上述製程製作 的氧化鈽以及二氧化矽之混合物。在第一階段，使用硏磨 機使氧化鈽解塊（deagglomei*ated)。在第二階段，氧化 鈽分散液跟以氧化矽溶膠爲底質的二氧化矽分散液混合’ -6- (2) 1229117 可用於磨平砂碟片。 其缺點爲生產此種微細粒子分散液需要高複雜性製程 與費用。使用硏磨機將氧化鈽解塊會造成雜質傳入分散液 的風險。而且，如眾人所知，以氧化矽溶膠爲底質的二氧 化矽分散液比以高溫生成的二氧化矽爲底質之分散液具有 更高比例的雜質。 美國專利第5 3 82272號揭示二氧化矽粒子可藉由吸附 甚少重量百分比（較佳是百分之二）之氧化鈽或氧化鍩分散 液而活化。此製程之特徵在於此活化效應可輕易藉由將二 氧化矽分散液跟現存商用氧化鈽或氧化銷分散液進行碾磨 而成。以此方式獲得的混合分散液有如用於硏磨半導體基 材之純氧化鈽分散液，具有高度的移除速率，但是在被硏 磨的表面並未留下任何的刮痕。跟習知技術比較，其成本 較少且製作簡單。亦如W 0 0 0 / 1 7 2 8 2 A 1中所詳細揭示， 此方法的缺點特別是在生產小粒子尺寸範圍之分散液以及 達到硏磨結果的再現性。 美國專利第5697992號揭示粉末狀硏磨粒子之生產方 法以及其生成之水性分散液。硏磨粒子由二氧化矽或氧化 鋁所組成，並塗覆有氧化鈽，而且其平均粒子尺寸爲2微 # (μηι)或更少。其所稱之粒子尺寸是對應於粉末還是分散 液並不淸楚。在一實例中引用一種經氧化铈塗覆之二氧化 石夕粒子，其具有粒子尺寸爲〇.6μιη。金屬氧化物是從溶膠 法或是熱生成法而製得。此方法的缺點是在金屬氧化物粒 子被塗覆以鈽化合物時的結塊現象，特別是由高溫生成的 (3) 1229117 金屬氧化物粒子。此導致嚴重的凝聚而難以分散。在此分 散液中，會導致非常廣的粒子尺寸分佈，並且在分散過程 中偶而會有氧化鈽塗覆的部分發生脫離。此種分散液並不 均勻，在持續小型化的半導體產業中，僅限於用在氧化表 面之重覆性地硏磨。 【發明內容】 如習知技術所示，主要在化學機械硏磨（CMP)領域 裡，對於跟二氧化矽以及其他介電性氧化物相比具有異常 高活性之氧化鈽的應用仍有強烈的興趣。 本發明之技術目的在提供一種含有氧化鈽之水性分散 液，其容易生產，僅具有小比例的雜質，且其粒子尺寸可 重覆地調整。 此目的可藉由一種水性分散液達成，此種水性分散液 含有粉末，其粉末係藉由混合（宜爲噴灑具有低性結構的 之經摻雜之高溫生成的二氧化矽所形成核心，與鈽鹽溶液 或懸浮液而獲得且同時形成氧化鈽殼，其中，在分散液中 的粉末之平均次級粒子大小不超過0.2微米。 水性分散液表示一種分散液，其液相主要成分爲水。 由經摻雜之高溫生成之二氧化矽所組成的核心表示一 種核心，其摻質係由含有摻質成分之鹽基溶液或懸浮液的 氣溶膠所導入。此種核心的生產方法係如DE-A- 1 96 50 5 0 0所揭示。 低性結構表示此核心係由多種個別球狀的主要粒子所 -8 - (4) 1229117 組成且其僅小部份地融合在一起。測量低性結構的方法之 一爲DBP吸收度（鄰苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate) 吸收度）。這是指低於l〇〇g DBP/lOOg粉末，其中粉末對 應於經摻雜的核心。在DBP吸收度偵測中也可能沒有終 點。具有相同BET表面積之經高溫生成之未經摻雜的二 氧化矽（其主要粒子更顯著地融合在一起）對DBP吸收 度一般超過150g DBP/lOOg粉末。例如，商用之高溫生成 的二氧化矽0X 50 (由Degussa AG生產）之DBP吸收度 爲 160g DBP/100g 粉末。 於量測DBP吸收度時，在加入定量的DBP之後，量 測DBP量測裝置之旋轉刀片的力矩或扭力（單位Nm)，此 類似於滴定法。如此在後續滴入特定量DBP之後，提供 高溫生成的金屬氧化物（例如二氧化鈦或二氧化矽）之明 定的最大量。對於融合程度非常低的粒子而言，量測裝置 可能無法偵測到終點。 核心的低性結構亦可從穿透式電子顯微圖中看見。 下列爲用作鈽鹽溶液或懸浮液的材料：氯化鈽、硝酸 鈽、醋酸铈、碳酸鈽、乙二酸鈽、硫酸鈽、硫酸銨鈽、硝 酸銨鈽。 用於塗覆時，核心之水性且/或乙醇硏漿（slurry)跟鈽 鹽溶液或懸浮液混合，且較佳是噴灑。將反應混合物乾燥 並且選擇性地鍛燒。在反應條件下，鈽鹽溶液或懸浮液轉 化成氧化鈽，可完全地或部分地形成氧化鈽塗層。 核心中之摻雜成分的含量在10百萬分之一（ppm)與 (5) 1229117 1 0重量百分比（wt.%)之間。在經過塗覆之核心中的氧化 鈽含量在1〇 PPm與65 wt.%之間。 粉末的BET表面積在5與600 m2/g之間。 本發明之分散液中之平均次級粒子尺寸低於0.2 μιη， 其可藉由比如是動態光學散射法測定。 較宜使用具有摻雜成分爲鹼金屬氧化物或氧化鋁之核 心。 根據本發明之分散液的固體含量主要是根據其計畫使 用量。爲了減少運輸成本，希望分散液具有最高可能的固 體含量。對於特定的用途，比如硏磨，則使用具有低固體 含量之分散液。根據本發明’固體含量較佳是0.1至70 wt.%，且最佳範圍是在1與30 wt. %之間。 根據本發明之分散液的酸鹼値（PH値）可在3與1 1之 根據本發明之分散液亦可含有添加劑’係選自於由 ρ Η値調整物質（比如酸、鹼且/或緩衝系統）、氧化劑、 氧化活化劑、腐鈾抑制劑、硏磨劑且/或表面活性物質所 組成之族群。 ρ Η値的增加宜藉由加入鹼金屬氫氧化物或是胺而獲 致，最佳是氫氧化銨、氫氧化鉀與氫氧化四甲基銨 (t e t r a m e t h y 1 a m m ο n i u m h y d r ο X i d e) 〇 藉由加入酸劑，pH値可被移進酸的範圍’直到pH値 爲3。用於上述目的所用的酸劑較佳是如C n Η2 n + 1 C 0 2 H所 示之竣酸（其中，η = 〇- ό或 n = 8，l〇，12，14，16) 或是如 (6) 1229117 H02C(CH2)C02H所示之二元羧酸（其中n = 0-4，或是如 Rii^C^Ci^CC^H所示之羥基羧酸（其中ReH，R2 = CH3， CH2C02H，CH(0H)C02H)，或是乙醇酸、丙酮酸、水楊 ' 酸或是其混合物。用於此目的所用的酸劑最佳是醋酸、檸 . 檬酸以及水楊酸。 本發明亦提供一種用於生產本發明分散液之方法，其 特徵在於粉末首先預先散佈在水性媒介中，選擇性加入添 加劑，然後將預分散液進行分散。 φ 預先散佈液表示平均粒子尺寸不超過1mm之分散 液。例如，高速混合器或是齒盤適用於預先散佈。 轉定機（Rotor-stator machine)，比如是 Ultra Turrax (IKA)，或是由Ystral所製者，適用於散佈，其爲球形硏 磨機與磨損式硏磨機。 行星齒輪式揉合器/混合器（planetary kneader/mixer) 可輸入較高能量。然而，爲了導入粉碎粒子所需的高切變 能量，此系統的效率與所應用的混合物之足夠高的黏度相 ® 關連。 高壓均質器（homogenisei* )可生產特別微細的粒子 分散液。在這些裝置中，在高壓下，兩道預散佈的懸浮液 / 流使用噴嘴進行去壓。兩道分散液噴出物彼此準確地碰 ， 撞，使粒子彼此碾磨。在另一實施例中，預分散液也被置 於高壓下，但是粒子跟鋼板牆區碰撞。此操作可經常重複 至獲得較小的粒子尺寸。 根據本發明之分散液較佳是使用高壓均質器製造。 -11 - (7) 1229117 本發明亦提供本發明之分散液之用於半導體基材的化 學機械硏磨，或是在其上的各層（特別是氧化層或是金屬 層）的硏磨之用途，以及在淺溝渠隔離製程（STI製程）之 用途。在此製程中，在施用氮化矽層之後，將隔離結構蝕 刻至晶圓的矽層中，然後在形成的溝槽內塡入二氧化矽， 並且以化學機械硏磨移除過多的二氧化矽。 因此發現從具有低性結構之經摻雜之高溫生成的二氧 化矽粒子跟鈽鹽溶液或懸浮液獲得之粉末可再現性地分散 於水性介質中使次級粒子尺寸不超過0.2 μιη，而未有任何 氧化鈽脫離，且未有任何劣質粒子形成。此結果令人驚 訝，例如根據美國專利5697992號獲得之分散液，含有未 摻雜的二氧化矽作爲核心，其並不能再現性地分散，而且 氧化鈽會脫離。 【實施方式】 實例 ® 分析方法 使用Malvern之Zetasizer 3000 Has裝置測定平均次 級粒子尺寸。 / 根據DIN 6613 1測定BET表面積。根據DIN/ISO 787/11，ASTM D280, JIS K 5101/21 在 105 °C 下超過 2 小 時，測定乾燥LOD的損失，物質於1 〇5 °C下乾燥2小 時，且在1 000°C超過2小時後，根據DIN 5 592 1，ASTM D 1 208，JIS K 5 101/23。 -12- (8) 1229117
使用 Physica 之轉流器（r〇tary rheometer)， （ MCR 3 00型）與CC 27量測杯測定分散液之黏度。黏度値係在 切變速率100 l/sec下測定。切變速率係在黏度實際上與 切變應力無關之範圍內。 在1 00 0 ml寬頸燒瓶中放置一星期之長時間後，估計 沈澱物的形成’來取代實際的估算。小心地傾倒燒瓶，可 輕易地看見沈澱物。 粉末 粉末1 (P1):塗覆有氧化鈽並且摻雜有氧化鋁之二氧 化矽粉末 在根據德國專利第1 9847 1 6 1號而製得之摻雜有 〇.25wt.%氧化鋁（Al2〇3)之二氧化矽粉末 （15kg) (DBP 値：80g/100g)上噴灑由 5kg 硝酸鈽（Ce(N03)3x6H20)於 3 公升水所形成的溶液。在90 °C下乾燥，排除水份，然後 在5 0CTC下進行熱處理共3小時。 粉末2(P2):塗覆有氧化鈽並且摻雜有氧化鉑之二氧 化矽粉末 在根據德國專利第1 9 6 5 0 5 0 0號所製得之，摻雜有 0.2wt.%氧化鉑之二氧化矽（15kg) (DBP値無法量測）上， 噴灑由5kg硝酸鈽（Ce(N03)3x6H20)於3公升水所形成的 溶液。在90°C下乾燥，排除水份，然後在5 00°C下進行熱 處理共3小時。 粉末 3(P3) : Aerosil 90 1229117 Ο) 商用 Aerosil® 90，Degussa 表1顯示粉末P 1至P 3的分析資料。 表1 :粉末P1至P3的分析資料
Si02 C e 0 2 BET LOD LOI w t. % w t. % m2/g w t. % wt · % P1 9 1.50 8.25 6 1 1.9 0.8 P2 92.70 9.10 121 2.4 0.3 P3 >99.9 • 90 0.9 0.8 分散液 方法A : 18.0 kg的去離子水與80g之3 0%的氫氧化鉀 溶液先加入60公升不銹鋼容器中。在分散液與Ystral真 空混合器（在45〇〇rpm)的幫助下，吸入6.25kg的粉末P1 至P3中之一者並且粗糙地進行預先散佈。在加入粉末之 後，以Ystral具有四個處理環之轉定連續均質器Z 66型 完成分散，其中定子槽寬lmm且轉速爲1 1，500 rpm。在 11，5 00 rpm下進行15分鐘分散，期間加入更多的氫氧化 鉀溶液，將pH値調整並維持在10.5。共用150g的氫氧 化鉀溶液，並加入〇.5kg的水，以形成濃度爲25wt.%之 硏磨物質。在取出12.5kg的分散液用於方法B之後，加 入12.5kg的去離子水，並且將分散液（現在爲12·5%)在 11，500 rpm下使用連續均質器進行均質化共5分鐘。 獲得分散液Dl-A, D2-A以及D3-A。 (10) 1229117 方法B :將約一半之根據方法A之分散液使用高壓均 質器（Sugino Machine 公司之 Ultimaizer System，model HJP-25 05 0)，在壓力250Mpa下，以直徑爲〇.3mm之鑽石 噴嘴與兩個碾磨通道進行硏磨。 在碾磨之後，將12.5kg的去離子水以及12.5kg經碾 磨的分散液放進60公升不銹鋼容器中，在11，500 rpm下 使用 Ystral之連續均質器Z 66型，將分散液（現在爲 12.5%)進行均質化共5分鐘。 獲得分散液Dl-B、D2-B與D3-B。 表2列示分散液之分析資料。 穩定的分散液（不會形成任何沈澱物）只能由分散方 法B獲致。以方法b獲得之分散液的平均粒子直徑大幅 小於以方法A獲得之分散液。D1_B與D2-B分散液含有 經氧化铈塗覆之二氧化矽粒子，其顯示平均粒子直徑小於 200nm，單位爲數量與容積。 (11) 1229117 表2 :分散液之分析資料 平均粒子直徑 分散液 數量 容積 黏度 沉澱物 [nm] [nm] [mPas] D 1-A 122 301 3 yes D 1 -B 80 195 2 no D2-A 119 249 8 yes D2-B 7 1 147 4 no D3-A 197 27 1 7 yes D3-B 150 163 3 No (1)固體含量 30 wt·%，pH 10.5
硏磨製程 裝置：Presi Polisher 460M型，裝設有 550mm硏磨 台，以及穿孔的Rod el 1C 1 400硏磨墊。
晶圓：塗覆有5 00nm二氧化矽（熱生成）之4吋矽盤， 以及塗覆有500nm氮化矽（Si3N4)LPVCD，（低壓化學氣相 沈積）之4吋矽盤。 硏磨參數示於表3中。 以 Prometrix FDT 650 裝置（KLA-Tencor 公司）量測塗 覆厚度來估計移除速率（RR)，並且以Satorius BP 210D天 平秤重此晶圓。共使用1 〇片晶圓進行硏磨與估計，來獲 得平均移除速率。 以Tencor之Surfscan 5000型裝置估計粗糙的刮痕 -16- !229117 (12) 與缺陷。 3 :硏磨參數 硏磨時間/硏磨壓力 15s/0.2bar，60s/0.8bar， ——._ 1 5 s / 0.2 b a r 沖洗 复度 6 0 r p m 散液之速率 10 0 ml/min 大約2 5 °C 條件 在每次硏磨測試之前，於1 bar 下以鑽石碾磨軸碟共1 〇秒。 化學機械硏磨後淸洗 超音速淸洗（Techsonic)以及 刷式淸洗器SVG 8620 單側淸洗器/乾燥器 表4顯示分散液之移除速率以及選擇性。 顯而易見地，當使用本發明之具有高速移除速率以及 良好選擇性之分散液Dl-Β以及D2-B時，硏磨二氧化矽 表面，並不會偵測到任何刮痕。雖然分散液Dl-Α與D2_ A亦顯示高度的移除速率與良好的選擇性，然而，可偵測 到刮痕與缺陷，如此限制其作爲硏磨懸浮液的用途。總 之，經氧化鈽塗覆之經摻雜有二氧化矽的分散液顯示比以 純二氧化矽爲基底之分散液（D3-A，D3-B)呈現較佳的移除 速率値、選擇性以及缺陷數。 -17- (13) 1229117 (13)
(寸 N.rs^o!s)fe^_/^》> 祕 Π#3職 ii^Klue)條滕迤您驭 dz :寸嗽
刮痕/ 缺陷 甚少 壊 甚少 鹿 些許 璀 選擇性 RR Si02/RR Si3N4 預模 [nm/min] 00 00 卜 卜 寸 cn 稱重 [nm/min] 00 ^Τ) 00 in 卜 iT) 卜 cn RR Si3N4 預模 [nm/min] i—I Ο cn 293 I 1_ 297 290 \ 303 稱重 [nm/min] 寸 3 07 ι_ ι—Η r-H (Τ) 303 325 32 1 RR熱生Si02 預模 [nm/min] 1753 1693 1695 ι_ 1650 1005 956 稱重 nm/min] 182 1 1_ 1790 1774 1723 1078 1023 分散液 <3 I Γ-Η Q D 1 -B D2-A D2-B < 1 m Q D3-B -18-
Claims (1)
1229117 拾、申請專利範圍 附件2 第92 1 0 1 999號專利申請案 中文申請專利範 1 · 一種水性分散液，其特徵
其中該 日修正 粉末的製法是令由具低性結構之經摻雜之高溫生成的二氧 化矽所組成之核心與鈽鹽溶液或懸浮液一起噴灑以形成氧 化鈽殻，及繼之乾燥和煅燒該粉末，其中分散液內的粉末 係均勻地分散且其平均二級粒徑不超過0.2微米（μηι)。 2 .如申請專利範圍第1項之水性分散液，其中摻質爲 鹼金屬氧化物或氧化鋁。 3 ·如申請專利範圍第1或2項之水性分散液，其中分 散液內固體含量在0. 1與70 wt. %之間。 4 .如申請專利範圍第1項之水性分散液，其中分散液 之P Η値在3與1 1之間。 5 ·如申請專利範圍第1項之水性分散液，其中其含有 添加物，係選自於包含pH調整物質，比如酸、鹼且/或緩 衝系統，氧化劑，氧化活化劑，腐蝕抑制劑，硏磨劑且/ 或表面活性物質所組成之族群。 6 · —種製造如申請專利範圍第1至5項中任一項之水 性分散液的方法，其特徵爲：首先將粉末預分散在水性媒 介中，選擇性地加入添加劑，然後分散及硏磨至均質，其 中該粉末的製法是令由具低性結構之經摻雜之高溫生成的 二氧化矽所組成之核心與鈽鹽溶液或懸浮液一起噴灑以形 1229117 成氧化鈽殼，及繼之乾燥和煅燒該粉末，其中分散液內的 粉末係均勻地分散且其平均二級粒徑不超過 〇.2微米 (μηι)。 7 . —種申請專利範圍第1至5項中任一項之水性分散 液之用途，其係用於化學一機械磨光半導體基材或施加於 其上的層以及用於淺溝渠隔離製程。
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