JP2003238944A - 酸化物表面の化学的−機械的磨き仕上げのための水性分散液、その製法および使用 - Google Patents
酸化物表面の化学的−機械的磨き仕上げのための水性分散液、その製法および使用Info
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Abstract
く、酸化物表面の化学的機械的磨き仕上げ中に高い割合
で除去され得る分散液を提供することである。 【解決手段】 エアロゾールの形で酸化アルミニウムを
ドープした熱分解法二酸化ケイ素粉末を含有する水性分
散液であって、粉末が粉末の総量に対して0.01〜3
質量%、有利には0.2〜1.5質量%の酸化アルミニウ
ム含量を示し、分散液の平均粒子直径が最大0.1μm
である、水性分散液。
Description
的機械的磨き仕上げのための水性分散液およびその製法
に関する。
い分野に亘って使用される。使用例には、紙のコーティ
ング、ガラス繊維および石英ガラスの製造、半導体基体
の磨き仕上げ(CMPプロセス)が含まれる。
化ケイ素、シリカゲルに由来するかまたは、熱分解的に
製造された二酸化ケイ素に由来するものである。
は、一般的に、定義された小さな粒度を有し、良好な分
散安定性を示す。化学的機械的磨き仕上げに用いた場
合、磨き表面の欠損、例えば引掻傷の数の率は低い。し
かし、熱分解法二酸化ケイ素を含有する分散液と比べ
て、酸化物表面を磨き仕上げする際の除去率が低い。
分散液は、一次粒子が凝集および凝塊するために硬い粒
子となり、引掻傷の数が多くなる。凝集体および凝塊体
の分散が困難なことは認識されており、分散液はより不
安定で、堆積またはゲル化の傾向を有する。
ールの形で酸化アルミニウムをドープした二酸化ケイ素
の分散液およびこの分散液のインキジェット用の塗工液
を製造するための、および化学的機械的磨き仕上げのた
めの使用が記載されている。1〜200000ppmの
非常に広い範囲の酸化アルミニウムでドープされた水性
分散液が請求されている。しかし、このように定義され
た分散液はインキジェット部門では有利に使用できるも
のの、化学的機械的磨き仕上げについては、満足のいく
磨き仕上げ特性を示さないことが分かった。従って、E
P−A−1148026で製造されかつ20質量%の酸
化アルミニウムでドープされた二酸化ケイ素を含有する
分散液は、非常に高い欠損率を示し、同時に例えば10
ppmの酸化アルミニウムを含む、僅かにドープされた
粉末では除去率が低くなる。
れるべき表面上に引掻傷を残すことなく、酸化物表面の
化学的機械的磨き仕上げにおいて、高い割合で除去され
得る分散液を提供することである。
化学的機械的磨き仕上げのための水性分散液を提供し、
これはエアロゾールの形で酸化アルミニウムをドープし
た熱分解法二酸化ケイ素粉末を含有し、粉末が粉末の総
質量に対して0.01〜3質量%、有利には0.2〜1.
5質量%の酸化アルミニウム含量を示し、分散液中の平
均粒子直径が最大0.1μmであることを特徴とする。
って製造される。
法で測定できる。本発明の分散液において、数に関する
および体積に関する平均粒子直径は0.1μmを下回
る。
いて、本発明の分散液は処理中に引掻傷を残すことな
く、非常に高い割合で除去される。本発明の実質的な特
徴は、ドープ処理された二酸化ケイ素粉末の酸化アルミ
ニウム含量が0.01〜3質量%であることならびに分
散液中の平均粒度である。0.01質量%を下回る酸化
アルミニウム含量では、ほんの僅かな除去率しか得られ
ず、また、3質量%を上回るドープ処理では、磨き仕上
げ中にできる引掻傷の数が著しく増加する。いずれの状
態も、分散液中の平均粒度が0.1μmを下回る粉末に
関するものである。分散液中の平均粒度が0.1μmを
上回る場合、引掻傷の数は同様に著しく増加する。
示してよい。pHは、アルカリ水酸化物、有利に水酸化
カリウム溶液、アンモニアまたはアンモニウムの水酸化
物溶液、あるいはアミンまたはテトラアルキルアンモニ
ウム塩、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド
で調節できる。pHを安定化するために、バッファー系
を使用してもよい。
0質量%、有利には10質量%を上回る。
利に50〜90m2/gであってよい。
て安定化するために、添加剤、例えば界面活性物質およ
び分散剤をこれに添加してよい。界面活性物質はアニオ
ン性、カチオン性、非イオン性または両性特性を有する
物質またはそれらの混合物であってよい。量は個々の界
面活性物質によって調節され、0.001〜2質量%に
調節できる。例えば硫酸ドデシルナトリウム、硫酸ラウ
リルナトリウム、硫酸ドデシルアンモニウムおよびそれ
らの混合物を使用できる。
方法を提供し、この際、エアロゾールの形で酸化アルミ
ニウムをドープした二酸化ケイ素を、少なくとも200
kJ/m3のエネルギー出力で水性媒体へ分散させる。
系の例には、ローターステーターの原理に基づく系が含
まれ、例えばUltra−Turraxマシーンまたは
磨砕機であってよい。高エネルギー出力は、プラネタリ
形混練機/混合機により可能になる。このような系は、
高い剪断エネルギーを取得するために粒子を破壊する必
要のある、高粘度の分散液に使用するのが有利である。
に、高圧ホモジナイザーが使用できる。このような装置
では、2種類の懸濁液の予分散流を、高圧下で、ノズル
を通して圧縮する。分散液の2種類のジェットは相互に
真っ向からぶつかり、粒子は粒子自体で破砕される。他
の態様では、予分散液はやはり高圧下に放置されるが、
粒子は壁の補強部に衝突する。操作を任意回数繰り返し
て、より小さな粒度を得る。
化ケイ素を化学的機械的に磨き仕上げするための、本発
明の分散液の使用に関する。
asizer3000Hsaで測定された。
DIN66131で測定された。
sica製のMCR300ロータリー流動計およびCC
27計量ビーカーで測定された。粘度の値は、500
l/secの剪断速度で測定された。この剪断速度は、
粘度が剪断応力とは実質的に無関係となる範囲である。
ボトル中での実際の測定により、1週間の滞留時間後の
堆積物を評価した。注意深くボトルを傾かせることによ
り、存在する堆積物を容易に検出することができる。
液に応じて達成され、不均一性は、Zeiss Axi
ospeed 分光光度計によるコーティング厚さの測
定により決定される。ラインスキャン測定は、それぞれ
の場合に周辺部を6mm除外したウェハ上で実施した。
25個のウェハを磨き、平均除去率を測定するために評
価した。
の判定を、曇りランプ(haze lamp)下に目視により実
施するかまたはCensor ANS 100表面粒子
計数管を用いて実施する。
ケイ素粉末P1および8質量%の酸化アルミニウムをド
ープした二酸化ケイ素粉末P2を、EP−A−9957
18により製造した。P1は、55m2/gのBET表
面積を有し、P2は63m2/gであった。
4gを、60−lのステンレススチールバッチ容器へ導
入する。粉末P1 16.5kgを取り、分散剤とYs
tral社製の誘導混合機(4500rpm)の助成に
より予分散した。粉末の導入後に、4個のプロセスリン
グ(processing ring)を有し、ステータースロット幅
が1mm、速度が11500rpmである、Ystra
l社製のZ66回転/固定連続ホモジナイザーで、完全
に分散させる。11500rpmでの15分の分散の
間、pHは、付加的なKOH溶液の添加により10.5
に調節され、この値が維持される。さらにKOH779
gを使用して、水1.5kgの添加により固体濃度30
質量%とした。こうして得られる分散液を、250MP
aの圧力下に、ダイアモンドノズル直径が0.3mmの
高圧ホモジナイザー(Sugino Machine
Ltd.製HJP−25050Ultimaizerシ
ステム)を用いて、2回の破砕サイクルにより破砕し
た。
を粉末P2から製造し、分散液D3をP3であるDeg
ussaAG製のAerosil 130(BET表面
積130m2/g)から製造した。
表1に詳細する。
5;(2)500l/sec 分散液D1〜D3に加えて、以下の市販の分散液も磨き
仕上げに使用できる:D4:Klebosol 30N
50(Rodel)、固形分含量30質量%、アンモニ
アで安定化、pH9.5。
del)、固形分含量30質量%、KOHで安定化、p
H10.9。
bot Microelectronics)、固形分
含量25質量%、KOHで安定化、pH11.0、水で
1:1に希釈。
eme製の、PM200磨き装置を装備したP2000
CMPクラスターツール、およびContrade社製
のブラシクリーナーを使用して磨き仕上げ試験を実施し
た。清浄試験を水またはアンモニアを用いて実施した。
バッキングフィルムを施され、やはりRodel社製の
IC1000/SubaIVパッドを研磨布として使用
する。表2に記載のパラメーターを磨き仕上げ工程に利
用した。
表す(研磨定盤の直径=600mm); 3)ツーゾーンチャックを使用;これにより逆圧を2つ
のエリアに別個に適用でき、均一性が向上する; ウェハ:200mm Siウェハ、1000nmのLP
CVD TEOSで被覆される(670℃、750mT
orr) 磨き仕上げ結果 0.25質量%の酸化アルミニウムでドープされた二酸
化ケイ素粉末を含有し、0.1μmを下回る平均粒度を
有する分散液は、磨き仕上げに使用する際、コロイド二
酸化ケイ素であるKlebosol 30N50(D
4)および1501(D5)および熱分解法二酸化ケイ
素をベースとするSS25分散液(D6)と比較して、
除去率および不均一性の点で利点を示す。試験した全て
の分散液において、D2は最も高い除去率を示したが、
欠損数が多いので、酸化物コーティングを磨くのには不
適当である。
を除く全ての試験分散液で同様の値が認められた(表
3)。
るブラシ掛け清浄
Claims (8)
- 【請求項1】 エアロゾールの形で酸化アルミニウムを
ドープした熱分解法二酸化ケイ素の粉末を含有する、酸
化物表面の化学的機械的磨き仕上げのための水性分散液
において、粉末が、粉末の総量に対して0.01〜3質
量%、有利には0.2〜1.5質量%の酸化アルミニウム
含量を示し、分散液中の平均粒子直径が最大0.1μm
であることを特徴とする、水性分散液。 - 【請求項2】 pHが8.5〜11であることを特徴と
する、請求項1に記載の水性分散液。 - 【請求項3】 分散液の粉末含量が、5〜50質量%で
あることを特徴とする、請求項1または2に記載の水性
分散液。 - 【請求項4】 BET表面積が50〜90m2/gであ
ることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1
項に記載の水性分散液。 - 【請求項5】 界面活性物質および/または分散剤を含
有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれ
か1項に記載の水性分散液。 - 【請求項6】 エアロゾールの形で酸化アルミニウムを
ドープした二酸化ケイ素を、少なくとも200kJ/m
3のエネルギー出力で水性媒体へ分散させることを特徴
とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の水
性分散液の製法。 - 【請求項7】 分散のために高圧ホモジナイザーを使用
することを特徴とする、請求項6に記載の水性分散液の
製法。 - 【請求項8】 酸化物表面、有利には二酸化ケイ素の化
学的機械的磨き仕上げのための、請求項1から5までの
いずれか1項に記載の水性分散液の使用。
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