KR20030067538A - 화학적 기계적 평탄화용 수성 분산물, 이의 제조방법 및 당해 분산물을 사용한 화학적 기계적 평탄화 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에어로졸을 사용하여 산화알루미늄으로 도핑시킨 발열적으로 제조된 이산화규소를 함유하는, 산화성 표면의 화학적 기계적 평탄화(polishing)용 수성 분산물로서, 분말이, 분말의 총 중량 기준으로 하여, 0.01 내지 3중량%, 바람직하게는 0.2 내지 1.5중량%의 산화알루미늄 함량을 나타내며, 분산물내의 평균 입자 크기가 0.1㎛ 이하임을 특징으로 하는 수성 분산물에 관한 것이다. 본 분산물은 에어로졸을 사용하여 산화알루미늄으로 도핑시킨 이산화규소 분말을 200kJ/㎥ 이상의 에너지 공급에 의해 수성 매질에 분산시킴으로써 제조된다. 본 분산물은 산화성 표면, 바람직하게는 이산화규소의 화학적 기계적 평탄화에 사용된다.
Description
본 발명은 산화성 표면의 화학적 기계적 평탄화용 수성 분산물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이산화규소를 함유하는 수성 분산물은 광범위한 적용 분야에 사용되고 있다. 이러한 적용의 예로는 제지의 피복, 유리 섬유와 석영 유리의 제조 및 반도체 기판의 화학적 기계적 평탄화(CMP 공정)가 포함된다.
통상적인 분산물은 대부분 콜로이드성 이산화규소, 실리카 졸 또는 발열적으로 제조된 이산화규소로부터 유도된다.
콜로이드성 이산화규소를 함유하는 분산물은 일반적으로 미분된 작은 입자 크기 및 우수한 분산 안정성을 나타낸다. 화학적 기계적 평탄화에 있어서, 예를 들면, 평탄화된 표면 위의 스크래치(scratch)의 수와 같은 결점율이 낮다. 그러나, 단점은 발열적으로 제조된 이산화규소를 함유하는 분산물과 비교하여 산화성 표면의 평탄화의 낮은 제거 속도(removal rate)이다.
한편, 발열적으로 제조된 이산화규소를 함유하는 분산물은 주 입자의 집합 및 응집으로 인해, 경질 입자로 되어, 다수의 스크래치를 야기한다. 집합물 및 응집물을 분산시키는 것은 어려운 것으로 밝혀져 있으며, 분산물이 보다 덜 안정해지며, 침전 또는 겔화되는 경향을 갖는다.
유럽 공개특허공보 제1148026호에는 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소의 분산물 및 이러한 분산물의 잉크젯 분야의 피복 슬립 제조 및 화학적 기계적 평탄화용으로서의 용도가 기재되어 있다. 상기 발명에는 1 내지 200,000ppm의 광범위한 산화 알루미늄을 갖는 수성 분산물이 청구되어 있다. 그러나, 비록 이러한 방식으로 정의된 분산물을 잉크젯 분야에서는 유리하게 사용할 수 있지만, 화학적 기계적 평탄화에 있어서는 만족스러운 평탄화 성능을 나타내지 않는다. 따라서, 유럽 공개특허공보 제1148026호에 따라 제조되고, 20중량%의 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소를 함유하는 분산물은 매우 높은 결점율을 나타내는 한편, 예를 들면, 10ppm의 산화알루미늄을 함유하는 저도핑 분말은 낮은 제거 속도를 나타낸다.
본 발명의 목적은 평탄화시키려는 표면 위에 스크래치를 남기지 않으면서 산화성 표면의 화학적 기계적 평탄화에 있어서 높은 제거 속도가 가능토록 하는 분산물을 제공하는 것이다.
본 발명은 에어로졸을 사용하여 산화알루미늄으로 도핑시킨 발열적으로 제조된 이산화규소의 분말을 함유하는, 산화성 표면의 화학적 기계적 평탄화용 수성 분산물로서, 분말이, 분말의 총 중량 기준으로 하여, 0.01 내지 3중량%, 바람직하게는 0.2 내지 1.5중량%의 산화알루미늄 함량을 나타내며, 분산물내의 평균 입자 크기가 0.1㎛ 이하임을 특징으로 하는 수성 분산물을 제공하는 것이다.
본 분말은 유럽 공개특허공보 제995718호에 따라 제조된다.
분산물내의 평균 입자 직경은 예를 들면, 동적 광 산란법으로 측정할 수 있다. 본 발명에 따른 분산물에 있어서, 수와 관련되고, 용적과 관련된 평균 입자 직경은 0.1㎛ 이하이다.
산화성 표면의 화학적 기계적 평탄화에 있어서, 본 발명에 따른 분산물은 스크래치를 발생시키지 않으면서 매우 우수한 제거 속도를 나타낸다. 본 발명의 실제적인 특징은 도핑된 이산화규소 분말의 산화알루미늄 함량이 0.01 내지 3중량%이라는 사실이며, 분산물내의 평균 입자 크기이다. 산화알루미늄 함량이 0.01중량% 이하인 경우, 단지 낮은 제거 속도만이 관찰되며, 도핑량이 3중량% 이상인 경우에는 평탄화중 생성된 스크래치의 수가 크게 증가한다. 이러한 2가지 사실은 분산물내의 평균 입자 크기가 0.1㎛ 이하인 분말에 관한 것이다. 분산물내의 평균 입자 크기가 0.1㎛ 초과하는 경우, 마찬가지로 스크래치의 수가 크게 증가한다.
본 발명에 따른 분산물은 8.5 내지 11의 pH를 나타낼 수 있다. pH를 알칼리 하이드록사이드, 바람직하게는 수산화 칼륨 용액, 암모니아 또는 수산화 암모늄 용액 또는, 아민 또는 예를 들면, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드과 같은 테트라알킬 암모늄 염을 사용하여 조정할 수 있다. 또한, pH를 안정화시키는데 완충 시스템을 사용할 수도 있다.
본 발명에 따른 분산물내의 분말의 함량은 5 내지 50중량%, 바람직하게는 10중량% 이상일 수 있다.
본 발명에 따르는 분산물내의 분말의 BET 표면적은 바람직하게는 50 내지 90㎡/g일 수 있다.
침전 및 응집에 대해 본 발명에 따른 분산물을 안정화시키기 위해서, 표면 활성 물질 및 분산제와 같은 첨가제를 첨가할 수 있다. 표면 활성 물질은 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양쪽성 물질일 수 있으며 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 그 양은 각각의 표면 활성 물질에 의해 결정되며, 0.001 내지 2중량% 사이에서 변할 수 있다. 예를 들면, 나트륨 도데실 설페이트, 나트륨 라우릴 설페이트, 암모늄 도데실 설페이트 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소를 200kJ/㎥의 에너지 주입에 의해 수성 매질에 분산시킴을 특징으로 하는, 본 발명에 따르는 분산물의 제조방법을 제공한다.
이러한 에너지 주입이 가능한 적합한 시스템의 예로는 예를 들면, 울트라-투락스(Ultra-Turrax) 기기와 같은 회전자-정지자 원리에 기초하는 시스템 또는, 마모 분쇄기가 있다. 행성형(planetary) 혼련기/혼합기에 의해 보다 높은 에너지를 공급할 수 있다. 이러한 시스템은 입자를 파쇄하기 위해서는 높은 전단력을 도입해야할 필요가 있는, 점도가 높은 분산물에 바람직하게 사용된다.
본 발명에 따른 분산물의 제조에 고압 균질화기를 바람직하게 사용할 수 있다. 이러한 장치에 있어서, 고압하에서 2개의 예비분산된 현탁물 스트림을 노즐을 통해 분출시킨다. 분산물의 2개의 제트(jet)는 서로 정확히 충돌하여, 분산물이 서로 연마된다. 또 다른 양태에서, 예비분산은 고압하에 수행되지만, 입자가 기계 영역의 벽과 충돌한다. 본 작동을 임의의 횟수로 반복하여 보다 작은 입자 크기를 수득할 수 있다.
또한, 본 발명은 산화성 표면, 바람직하게는 이산화규소를 화학적 기계적 평탄화시키기 위한 본 발명에 따르는 분산물의 용도를 제공한다.
실시예
분석 방법
입자 크기: 분산물내의 평균 입자 크기를 말번(Malvern)에서 시판되는 제타사이저(Zetasizer) 30000 Hsa에 의해 측정하였다.
BET 표면적: 사용된 분말의 BET 표면적은 DIN 66131에 따라 측정하였다.
점도: 제조된 분산물의 점도를 피지카(Physica)에서 시판되는 MCR 300 로타리 점도계 및 CC 27 측정 비이커로 측정하였다. 점도값을 500ℓ/초의 전단 속도에서 측정하였다. 본 전단 속도는 점도가 전단 응력과 사실상 독립적인 범위이다.
침전: 1주일의 체류 시간 후에, 1000㎖ 용량의 넓은 입구를 갖는 폴리에틸렌 병에서 육안으로 측정하였다. 병을 주의하여 기울여, 존재할 수 있는 임의의 침전물을 쉽게 검출할 수 있다.
제거 성능 및 불균일성(non-uniformity): 본 분산물에 의해 성취된 제거 성능 및 불균일성을 자이쓰 악시오스피드(Zeiss Axiospeed) 특수 광도계를 사용하여 피복물의 두께를 측정함으로써 관찰하였다. 각각의 경우 6mm의 모서리를 제외하고 라인 스캔 측정을 웨이퍼 상에서 수행한다. 평균 제거 속도를 측정하기 위해 25개의 웨이퍼를 평탄화시키고, 검사하였다.
결점: 결점(스크래치 및 입자)의 검사는 헤이즈 램프(haze lamp)하에서 육안으로 또는 센서(Censor) ANS 100 표면 입자 측정기를 사용하여 수행하였다.
분말: 0.25중량%의 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소 분말(P1) 및 8중량%의 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소 분말(P2)을 유럽 공개특허공보 제995718호에 따라 제조하였다. P1은 BET 표면적이 55㎡/g이며, P2는 BET 표면적이 63㎡/g이다.
분산물
D1: 탈이온수 36kg 및 30% KOH 용액 104g을 60ℓ용량의 스테인레스 강 회분식 용기에 위치시킨다. 분말 P1 16.5kg을 이스트랄(Ystral)에서 시판되는 분산 및 유도 혼합기(4500ppm에서)를 사용하여 교반하고, 예비분산시킨다. 분말을 도입한 후, 분산물을 이스트랄에서 시판되는, 공정 단계가 4단계이며, 스테터 슬롯 폭이 1mm이며, 속도가 11,500rpm인 Z 66 로터/스테터 연속 균질화기에 의해 완성시킨다. 11,500rpm에서의 15분간의 분산 중에, 추가의 KOH 용액을 첨가하여 pH를 10.5로 조정하고, 이 값에서 유지시킨다. 추가로 779g의 KOH 용액을 본 목적에 사용하며, 물 1.5kg을 첨가하여 30중량%의 고체 농도를 생성시킨다. 이렇게 수득된 분산물을 수지노 머신 레지스트레이티드(Sugino Machine Ltd.)에서 시판되는 고압 균질화기인, HJP-25050 얼티마이저(Ultimaizer) 시스템을 사용하여, 250MPa의 압력 및 직경이 0.3mm인 다이아몬드 노즐 및 2개의 분쇄 사이클에 의해 분쇄한다.
D2 및 D3: 마찬가지로 분산물 D2를 분말 P2로부터 제조하고, 분산물 D3을 데구사 아게(Degussa AG)에서 시판되는 P3으로 지칭되는 에어로실(Aerosil) 130으로부터 제조한다.
이러한 분산물의 추가의 분석 데이타를 표 1에 나타내었다.
| 분산물 | 분산물내의 평균 입자 직경 | |||
| 수[nm] | 용적[nm] | 점도(2)[mPas] | 침전 | |
| D1 | 62 | 78 | 4 | 없음 |
| D2 | 87 | 99 | 4 | 없음 |
| D3 | 100 | 140 | 15 | 없음 |
(1) 고체 함량 30중량%, pH 10.5; (2) 500ℓ/초
분산물 D1 내지 D3 이외에, 다음 시판되는 분산물을 평탄화에 이용한다:
D4: 클레보졸(Klebosol) 30N50[로델(Rodel)], 고체 함량 30중량%, 암모니아에 의해 안정화되어 있음, pH 9.5
D5: 클레보졸 1501(로델), 고체 함량 30중량%, KOH에 의해 안정화되어 있음, pH 10.9
D6: 세미-스퍼스(Semi-Sperse) 25[카봇 마이크로일렉트로닉스(Cabot Microelectronics)], 고체 함량 25중량%, KOH에 의해 안정화되어 있음, pH 11.0, 물과 1:1로 희석되어 있음.
평탄화 공정
장치: 피터 올터스(Peter Wolters) CMP 시스템에서 시판되는 P200 CMP 클러스터 장치{콘트레이드(Contrade)에서 시판되는 PM200 평탄화기 및 브러쉬 크리너가 장착되어 있음}를 평탄화 시험에 사용하였다. 세정 시험을 물 또는 암모니아를 사용하여 수행한다.
평탄화 헤드에 로델의 DF200 백킹 필름을 장착하고, 로델로부터 시판되는 IC1000/SubaIV 패드를 평탄화 클로스(cloth)로서 사용한다. 표 2에 나타낸 파라메터가 평탄화 공정에 사용되었다.
| 힘 | 1500N |
| 셋-다운 지점(2) | 190mm |
| 내부 후압(3) | 0kPa |
| 외부 후압(3) | 10kPa |
| 기울기 | -10mm |
| 척(chuck) 스피드 | 20rpm |
| 평탄화 판 속도 | 33rpm |
| 분산물 유속 | 180㎖/분 |
| 평탄화 시간 | 60초 |
(1) 온도: 대략 25℃
(2) 척 중심으로부터 평탄화 판 중심까지의 거리(mm)(평탄화 판의 직경 =600mm),
(3) 2개 영역 척이 사용됨, 향상된 균질화도를 위해 후압이 2개 영역에 별개로 적용될 수 있다,
웨이퍼: 1000nm LPCVD TEOS에 의해 피복된(670℃, 750mTorr) 200mm의 Si 웨이퍼.
평탄화 결과
산화알루미늄 0.25중량%가 도핑된 이산화규소 분말을 함유하며, 평균 입자 크기가 0.1㎛ 이하인 본 발명에 따르는 분산물이 평탄화에 사용되는 경우, 콜로이드성 이산화규소에 기초하는 시험 분산물을 클레보졸 30N50(D4) 및 1501(D5) 및 발연 이산화규소에 기초하는 SS25 분산물(D6)과 비교할 때, 제거 속도 및 불균일성의 측면에서 이점을 나타낸다. 시험된 모든 분산물중에서, D2가 가장 높은 제거 속도를 나타내었지만, 이는 다수의 결점으로 인하여 산화성 피복물의 평탄화에 적합하지 않다.
후 CMP 세척 후의 결점을 측정하면 D2를 제외하고는, 시험된 모든 분산물에서 비슷한 값이 수득된다(표 3).
| 분산물 | D1 | D2 | D3 | D4 | D5 | D6 |
| 제거(nm/분) | 459 | 493 | 355 | 287 | 326 | 353 |
| 불균일성(2)(%) | 5.2 | 7.1 | 6.7 | 5.3 | 6.2 | 5.9 |
| 결점(3) | 185 | 513 | 176 | 171 | 178 | 176 |
(1) 6mm의 모서리 배제,
(2) 표준 편차 1시그마,
(3) 입자 크기 0.25 내지 1.00㎛, 2%의 암모니아에 의해 브러쉬클린됨.
본 발명에 의해 평탄화시키려는 표면 위에 스크래치를 남기지 않으면서 산화성 표면의 화학적 기계적 평탄화에 있어서 높은 제거 속도가 가능토록 하는 분산물이 제공된다.
Claims (8)
- 에어로졸을 사용하여 산화알루미늄으로 도핑시킨 발열적으로 제조된 이산화규소의 분말을 함유하는, 산화성 표면의 화학적 기계적 평탄화(polishing)용 수성 분산물로서, 분말이, 분말의 총 중량 기준으로 하여, 0.01 내지 3중량%, 바람직하게는 0.2 내지 1.5중량%의 산화알루미늄 함량을 나타내며, 분산물내의 평균 입자 크기가 0.1㎛ 이하임을 특징으로 하는 수성 분산물.
- 제1항에 있어서, pH가 8.5 내지 11임을 특징으로 하는 수성 분산물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 분산물내의 분말의 함량이 5 내지 50중량%, 바람직하게는 10중량% 이상임을 특징으로 하는 수성 분산물.
- 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, BET 표면적이 50 내지 90㎡/g임을 특징으로 하는 수성 분산물.
- 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 표면 활성 물질 및/또는 분산제를 함유함을 특징으로 하는 수성 분산물.
- 에어로졸을 사용하여 산화알루미늄으로 도핑시킨 이산화규소를 200kJ/㎥ 이상의 에너지 주입으로 수성 매질에 용해시킴을 특징으로 하는, 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 따르는 수성 분산물의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 분산을 위해 고압 균질화기가 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 산화성 표면, 특히 이산화규소를 화학적 기계적 평탄화시키기 위한, 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 따르는 수성 분산물의 용도.
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