JP2002211915A - 水性分散液、その製造法および該分散液の使用 - Google Patents
水性分散液、その製造法および該分散液の使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡単に得ることができ、不純物の僅かな含量
だけを有し、かつ再現可能であるように粒径を生じるこ
とができる、酸化セリウムを含有する水性分散液を提供
する。 【解決手段】 水性分散液が酸化セリウムでドープされ
た熱分解法二酸化珪素を含有し、この場合この酸化セリ
ウムは、セリウム塩溶液またはセリウム懸濁液からなる
エーロゾルにより導入され、分散液中の平均粒径は、１
００ｎｍ未満である。
だけを有し、かつ再現可能であるように粒径を生じるこ
とができる、酸化セリウムを含有する水性分散液を提供
する。 【解決手段】 水性分散液が酸化セリウムでドープされ
た熱分解法二酸化珪素を含有し、この場合この酸化セリ
ウムは、セリウム塩溶液またはセリウム懸濁液からなる
エーロゾルにより導入され、分散液中の平均粒径は、１
００ｎｍ未満である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱分解法二酸化珪
素を含有する水性分散液の製造、半導体基板をポリシン
グするための分散液の製造法および該分散液の使用に関
する。
素を含有する水性分散液の製造、半導体基板をポリシン
グするための分散液の製造法および該分散液の使用に関
する。
【０００２】
【従来の技術】セリウム化合物をか焼し、引続き酸化物
を粉砕することによって得ることができる酸化セリウム
分散液は、久しくガラスの研磨に使用されている。分散
液は、１０００ｎｍを超える粒径および不純物の高い含
量を有する。この分散液は、表面の粗い研磨に適してい
るが、しかし、敏感な光学的表面、半導体基板または集
積回路の研磨（メカノケミカルポリシング、ＣＭＰ）に
は、不向きである。
を粉砕することによって得ることができる酸化セリウム
分散液は、久しくガラスの研磨に使用されている。分散
液は、１０００ｎｍを超える粒径および不純物の高い含
量を有する。この分散液は、表面の粗い研磨に適してい
るが、しかし、敏感な光学的表面、半導体基板または集
積回路の研磨（メカノケミカルポリシング、ＣＭＰ）に
は、不向きである。
【０００３】小さな酸化セリウム粒子は、所謂熱水合成
で得ることができる。この場合、セリウム（ＩＩＩ）塩
は、温度および圧力の影響下に酸化により酸化セリウム
に変換され、この酸化セリウムは、微細な粒子の形で晶
出される。この処理後に得ることができる酸化セリウム
の粒径は、８０〜１００ｎｍ（欧州特許出願公開第９４
７４６９号明細書）であるか、７〜５０ｎｍ（米国特許
第５３８９３５２号明細書）であるか、または３０ｎｍ
未満および６０ｎｍを超過（米国特許第５７７２７８０
号明細書）している。この方法の場合の欠点は、極めて
希釈されたセリウム（ＩＩＩ）溶液から出発されなけれ
ばならないことである。
で得ることができる。この場合、セリウム（ＩＩＩ）塩
は、温度および圧力の影響下に酸化により酸化セリウム
に変換され、この酸化セリウムは、微細な粒子の形で晶
出される。この処理後に得ることができる酸化セリウム
の粒径は、８０〜１００ｎｍ（欧州特許出願公開第９４
７４６９号明細書）であるか、７〜５０ｎｍ（米国特許
第５３８９３５２号明細書）であるか、または３０ｎｍ
未満および６０ｎｍを超過（米国特許第５７７２７８０
号明細書）している。この方法の場合の欠点は、極めて
希釈されたセリウム（ＩＩＩ）溶液から出発されなけれ
ばならないことである。
【０００４】米国特許第５８９１２０５号明細書には、
上記方法により得られた酸化セリウムと二酸化珪素との
混合物が記載されている。この場合、酸化セリウムは、
第１の工程でミルにより解凝集されなければならない。
酸化セリウム分散液は、第２の工程でシリカゾルを基礎
とする二酸化珪素分散液と混合され、シリコンウェーハ
の平坦化に使用されることができる。
上記方法により得られた酸化セリウムと二酸化珪素との
混合物が記載されている。この場合、酸化セリウムは、
第１の工程でミルにより解凝集されなければならない。
酸化セリウム分散液は、第２の工程でシリカゾルを基礎
とする二酸化珪素分散液と混合され、シリコンウェーハ
の平坦化に使用されることができる。
【０００５】この場合には、高い消耗および前記の微粒
状の分散液の製造に必要とされる費用は、欠点である。
ミルを用いての酸化セリウムの解凝集は、不純物が分散
液中に入り込むという危険性を含んでいる。更に、シリ
カゾルを基礎とする二酸化珪素分散液が熱分解法二酸化
珪素を基礎とするものよりも不純物の高い含量を有する
ことは、公知である。
状の分散液の製造に必要とされる費用は、欠点である。
ミルを用いての酸化セリウムの解凝集は、不純物が分散
液中に入り込むという危険性を含んでいる。更に、シリ
カゾルを基礎とする二酸化珪素分散液が熱分解法二酸化
珪素を基礎とするものよりも不純物の高い含量を有する
ことは、公知である。
【０００６】米国特許第５３８２２７２号明細書には、
数質量％、有利に２質量％の酸化セリウム分散液または
酸化ジルコニウム分散液を吸着させることによって二酸
化珪素粒子を活性化することが記載されている。この方
法の特殊な点は、活性効果が二酸化珪素分散液を商業的
に得ることができる酸化セリウム分散液もしくは酸化ジ
ルコニウム分散液と一緒に粉砕することによって簡単に
生じることにある。こうして得られた混合された分散液
は、半導体基板を高い削磨速度で研磨した際に純粋な酸
化セリウム分散液と同様の挙動を取るが、しかし、引掻
傷は研磨することができる表面に残ることはない。残り
の公知技術水準と比較して、費用は最少であり、実施は
簡単である。また、ＷＯ ００／１７２８２Ａ１に詳記
されているような、狭い粒径範囲を有する分散液を製造
することおよび再現可能な研磨結果を達成することは、
前記方法の場合には、特に不利である。
数質量％、有利に２質量％の酸化セリウム分散液または
酸化ジルコニウム分散液を吸着させることによって二酸
化珪素粒子を活性化することが記載されている。この方
法の特殊な点は、活性効果が二酸化珪素分散液を商業的
に得ることができる酸化セリウム分散液もしくは酸化ジ
ルコニウム分散液と一緒に粉砕することによって簡単に
生じることにある。こうして得られた混合された分散液
は、半導体基板を高い削磨速度で研磨した際に純粋な酸
化セリウム分散液と同様の挙動を取るが、しかし、引掻
傷は研磨することができる表面に残ることはない。残り
の公知技術水準と比較して、費用は最少であり、実施は
簡単である。また、ＷＯ ００／１７２８２Ａ１に詳記
されているような、狭い粒径範囲を有する分散液を製造
することおよび再現可能な研磨結果を達成することは、
前記方法の場合には、特に不利である。
【０００７】公知技術水準に示されているように、二酸
化珪素および別の誘電性酸化物と比較して酸化セリウム
の極めて高い活性を主にメカノケミカルポリシング（Ｃ
ＭＰ）の範囲内で利用することは、著しく重要である。
化珪素および別の誘電性酸化物と比較して酸化セリウム
の極めて高い活性を主にメカノケミカルポリシング（Ｃ
ＭＰ）の範囲内で利用することは、著しく重要である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の工業的課題
は、簡単に得ることができ、不純物の僅かな含量だけを
有し、かつ再現可能であるように粒径を生じることがで
きる、酸化セリウムを含有する水性分散液を提供するこ
とである。
は、簡単に得ることができ、不純物の僅かな含量だけを
有し、かつ再現可能であるように粒径を生じることがで
きる、酸化セリウムを含有する水性分散液を提供するこ
とである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】工業的課題は、水性分散
液が酸化セリウムでドープされた熱分解法二酸化珪素を
含有し、この場合この酸化セリウムは、セリウム塩溶液
またはセリウム懸濁液からなるエーロゾルにより導入さ
れ、分散液中の平均粒径は、１００ｎｍ未満であること
を特徴とする、水性分散液を使用することによって解決
される。
液が酸化セリウムでドープされた熱分解法二酸化珪素を
含有し、この場合この酸化セリウムは、セリウム塩溶液
またはセリウム懸濁液からなるエーロゾルにより導入さ
れ、分散液中の平均粒径は、１００ｎｍ未満であること
を特徴とする、水性分散液を使用することによって解決
される。
【００１０】酸化セリウムでドープされた二酸化珪素を
製造する場合には、セリウム塩溶液またはセリウム塩懸
濁液から出発し、この場合これらの溶液または懸濁液
は、エーロゾルとして炎内酸化または炎内加水分解のガ
ス混合物、揮発性珪素化合物、例えば四塩化珪素、水素
および酸素と均一に混合される。エーロゾルガス混合物
は、炎内で反応させることができる。エーロゾルにより
ドープされた、生成された熱分解法二酸化珪素は、公知
方法でガス流から分離される。
製造する場合には、セリウム塩溶液またはセリウム塩懸
濁液から出発し、この場合これらの溶液または懸濁液
は、エーロゾルとして炎内酸化または炎内加水分解のガ
ス混合物、揮発性珪素化合物、例えば四塩化珪素、水素
および酸素と均一に混合される。エーロゾルガス混合物
は、炎内で反応させることができる。エーロゾルにより
ドープされた、生成された熱分解法二酸化珪素は、公知
方法でガス流から分離される。
【００１１】ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９６５
０５００号明細書Ａ１に詳記されているように、この製
造方法は、酸化セリウムでドープされた二酸化珪素粒子
を生じる。この方法による酸化セリウム粒子は、常に二
酸化珪素粒子よりも小さい。これは、研磨に使用するた
めに酸化セリウムでドープされた二酸化珪素粒子を含有
する分散液の使用にとって重要な前提条件である。それ
というのも、研磨することができる表面上には、いずれ
にせよ引掻傷が発生しうるからである。
０５００号明細書Ａ１に詳記されているように、この製
造方法は、酸化セリウムでドープされた二酸化珪素粒子
を生じる。この方法による酸化セリウム粒子は、常に二
酸化珪素粒子よりも小さい。これは、研磨に使用するた
めに酸化セリウムでドープされた二酸化珪素粒子を含有
する分散液の使用にとって重要な前提条件である。それ
というのも、研磨することができる表面上には、いずれ
にせよ引掻傷が発生しうるからである。
【００１２】分散液は、良好な安定性を有し、理想的に
は、ＣＭＰ範囲の研磨に適している。ドープされた分散
液の良好な安定性は、分散液の粘度が増加し、分散液が
ゲル化するかまたは沈殿する時点が、ドープされていな
い二酸化珪素と酸化セリウムとの混合物を含有する分散
液の場合よりも後で生じることを意味する。
は、ＣＭＰ範囲の研磨に適している。ドープされた分散
液の良好な安定性は、分散液の粘度が増加し、分散液が
ゲル化するかまたは沈殿する時点が、ドープされていな
い二酸化珪素と酸化セリウムとの混合物を含有する分散
液の場合よりも後で生じることを意味する。
【００１３】周知のように高純度の出発物質から出発さ
れる熱分解による製造方法によって、ＣＭＰの使用にと
って重要である不純物は、無視することができる程度に
少量である。
れる熱分解による製造方法によって、ＣＭＰの使用にと
って重要である不純物は、無視することができる程度に
少量である。
【００１４】商業的に得ることができる酸化セリウム分
散液の場合には、酸化セリウムは、多くの場合に不純物
の比較的に高い含量を有する鉱石から取得されている。
散液の場合には、酸化セリウムは、多くの場合に不純物
の比較的に高い含量を有する鉱石から取得されている。
【００１５】ドーピング度は、上記方法により得られた
二酸化珪素の場合に０．００００１〜２０質量％の広い
範囲内で変動されることができる。本発明による水性分
散液を製造するための使用の場合には、ドーピング度
は、好ましくは１０ｐｐｍ〜１０質量％である。特に好
ましくは、３００ｐｐｍ〜５質量％の範囲である。
二酸化珪素の場合に０．００００１〜２０質量％の広い
範囲内で変動されることができる。本発明による水性分
散液を製造するための使用の場合には、ドーピング度
は、好ましくは１０ｐｐｍ〜１０質量％である。特に好
ましくは、３００ｐｐｍ〜５質量％の範囲である。
【００１６】酸化セリウムでドープされた二酸化珪素の
ＢＥＴ表面積は、本発明の１つの好ましい実施態様にお
いて５〜６００ｍ２／ｇである。特に好ましくは、５０
〜４００ｍ２／ｇの範囲である。この範囲内で、分散液
は良好な安定性を示す。
ＢＥＴ表面積は、本発明の１つの好ましい実施態様にお
いて５〜６００ｍ２／ｇである。特に好ましくは、５０
〜４００ｍ２／ｇの範囲である。この範囲内で、分散液
は良好な安定性を示す。
【００１７】酸化セリウムでドープされた二酸化珪素を
含有する分散液の固体含量は、第１に意図された使用に
よって左右される。輸送費の節約のために、できるだけ
高い固体含量を有する分散液が達成されるように努力さ
れており、一方で、一定の使用の場合、例えばシリコン
ウェーハの研磨の場合には、低い固体含量を有する分散
液が使用される。好ましくは、本発明によれば、０．１
〜７０質量％の固体含量であり、特に好ましくは、１〜
３０質量％の範囲である。この範囲内で、酸化セリウム
でドープされた分散液は、良好な安定性を示す。
含有する分散液の固体含量は、第１に意図された使用に
よって左右される。輸送費の節約のために、できるだけ
高い固体含量を有する分散液が達成されるように努力さ
れており、一方で、一定の使用の場合、例えばシリコン
ウェーハの研磨の場合には、低い固体含量を有する分散
液が使用される。好ましくは、本発明によれば、０．１
〜７０質量％の固体含量であり、特に好ましくは、１〜
３０質量％の範囲である。この範囲内で、酸化セリウム
でドープされた分散液は、良好な安定性を示す。
【００１８】分散液はそれ自体、例えば研磨に使用され
ることができる。この分散液のｐＨ値は、ドーピング度
に依存して３．５〜４である。しかし、このｐＨ値は、
塩基性または酸性に作用する物質の添加によって約３〜
１１の広いｐＨ範囲内で変動されうる。
ることができる。この分散液のｐＨ値は、ドーピング度
に依存して３．５〜４である。しかし、このｐＨ値は、
塩基性または酸性に作用する物質の添加によって約３〜
１１の広いｐＨ範囲内で変動されうる。
【００１９】ｐＨ値の上昇は、有利にアルカリ金属水酸
化物またはアミンの添加によって行なうことができる。
特に好ましいのは、水酸化アンモニウムおよび水酸化カ
リウムである。
化物またはアミンの添加によって行なうことができる。
特に好ましいのは、水酸化アンモニウムおよび水酸化カ
リウムである。
【００２０】酸の添加によって、ｐＨ値は、ｐＨ３まで
の酸の範囲に変わりうる。このために、好ましくは、一
般式ＣｎＨ２ｎ＋１ＣＯ２Ｈ〔式中、ｎは、０〜６であ
るかまたはｎは、８、１０、１２、１４、１６である〕
で示されるカルボン酸または一般式ＨＯ２Ｃ（ＣＨ２）
ｎＣＯ２Ｈ〔式中、ｎは、０〜４であるか〕で示される
ジカルボン酸または一般式Ｒ１Ｒ２Ｃ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ
〔式中、Ｒ１は、Ｈであり、Ｒ２は、ＣＨ３、ＣＨ２Ｃ
Ｏ２Ｈ、ＣＨ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈである〕で示されるヒド
ロキシカルボン酸またはグリコール酸、焦性ブドウ酸、
サリチル酸もしくはこれらの酸の混合物が使用される。
このために、特に好ましいのは、酢酸、クエン酸および
サリチル酸である。
の酸の範囲に変わりうる。このために、好ましくは、一
般式ＣｎＨ２ｎ＋１ＣＯ２Ｈ〔式中、ｎは、０〜６であ
るかまたはｎは、８、１０、１２、１４、１６である〕
で示されるカルボン酸または一般式ＨＯ２Ｃ（ＣＨ２）
ｎＣＯ２Ｈ〔式中、ｎは、０〜４であるか〕で示される
ジカルボン酸または一般式Ｒ１Ｒ２Ｃ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ
〔式中、Ｒ１は、Ｈであり、Ｒ２は、ＣＨ３、ＣＨ２Ｃ
Ｏ２Ｈ、ＣＨ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈである〕で示されるヒド
ロキシカルボン酸またはグリコール酸、焦性ブドウ酸、
サリチル酸もしくはこれらの酸の混合物が使用される。
このために、特に好ましいのは、酢酸、クエン酸および
サリチル酸である。
【００２１】更に、本発明の対象は、酸化セリウムでド
ープされた二酸化珪素を含有する分散液の製造法であ
り、この方法は、酸化セリウムでドープされた熱分解法
二酸化珪素を高いエネルギー供給量により水溶液中に分
散させることによって特徴付けられる。このために、十
分に高いエネルギー供給量により、極めて硬質で強く凝
集された物質の分散をも可能にする分散方法が適してい
る。このために、回転子−固定子原理による系、例えば
ウルトラ−ターラックス機（Ultra-Turrax-Maschinen）
または撹拌機ボールミルが挙げられる。しかし、２つの
系は、相対的に僅かなエネルギー供給量を示す。明らか
に高いエネルギー供給量は、遊星形混練機／遊星形ミキ
サーを用いて可能である。しかし、この系の作用は、処
理された混合物の十分に高い粘度と関連し、粒子の分散
のために必要とされる高い剪断エネルギーを導入するこ
とができる。
ープされた二酸化珪素を含有する分散液の製造法であ
り、この方法は、酸化セリウムでドープされた熱分解法
二酸化珪素を高いエネルギー供給量により水溶液中に分
散させることによって特徴付けられる。このために、十
分に高いエネルギー供給量により、極めて硬質で強く凝
集された物質の分散をも可能にする分散方法が適してい
る。このために、回転子−固定子原理による系、例えば
ウルトラ−ターラックス機（Ultra-Turrax-Maschinen）
または撹拌機ボールミルが挙げられる。しかし、２つの
系は、相対的に僅かなエネルギー供給量を示す。明らか
に高いエネルギー供給量は、遊星形混練機／遊星形ミキ
サーを用いて可能である。しかし、この系の作用は、処
理された混合物の十分に高い粘度と関連し、粒子の分散
のために必要とされる高い剪断エネルギーを導入するこ
とができる。
【００２２】ドープされた酸化物粒子を粉砕しかつ分散
する場合には、ドーピング材料が粉砕および分散の間に
剥離されるという危険が存在する。これは、分散液がＣ
ＭＰ工程で研磨剤として使用される場合には、不均一な
研磨結果を生じる。
する場合には、ドーピング材料が粉砕および分散の間に
剥離されるという危険が存在する。これは、分散液がＣ
ＭＰ工程で研磨剤として使用される場合には、不均一な
研磨結果を生じる。
【００２３】ところで、高圧均質化により、１００ｎｍ
未満である、酸化セリウムでドープされた二酸化珪素粒
子を含有する水性分散液を得ることができ、この場合に
は、ドーピング材料は剥離されないことが見い出され
た。
未満である、酸化セリウムでドープされた二酸化珪素粒
子を含有する水性分散液を得ることができ、この場合に
は、ドーピング材料は剥離されないことが見い出され
た。
【００２４】この装置の場合には、３５００ｋｇ／ｃｍ
２までの圧力下にある予め分散された２つの懸濁液流
は、ダイヤモンドノズルにより放圧される。２つの分散
液噴流は、正確に互いに衝突し、粒子は、それ自体粉砕
される。別の実施態様の場合には、初期分散液は、高い
圧力下にあるが、しかし、鋼鉄製の壁面領域に対して粒
子は衝突する。
２までの圧力下にある予め分散された２つの懸濁液流
は、ダイヤモンドノズルにより放圧される。２つの分散
液噴流は、正確に互いに衝突し、粒子は、それ自体粉砕
される。別の実施態様の場合には、初期分散液は、高い
圧力下にあるが、しかし、鋼鉄製の壁面領域に対して粒
子は衝突する。
【００２５】この装置は、これまでなかんずくドープさ
れていない酸化物、例えば酸化亜鉛、二酸化珪素、酸化
アルミニウムの分散に使用された（英国特許第２０６３
６９５号明細書、欧州特許出願公開第８７６８４１号明
細書、欧州特許出願公開第７７３２７０号明細書、ＷＯ
００／１７２２８２Ａ１）。前記装置を用いてのドー
プされた酸化物の粉砕および分散は、これまで記載され
たことがない。
れていない酸化物、例えば酸化亜鉛、二酸化珪素、酸化
アルミニウムの分散に使用された（英国特許第２０６３
６９５号明細書、欧州特許出願公開第８７６８４１号明
細書、欧州特許出願公開第７７３２７０号明細書、ＷＯ
００／１７２２８２Ａ１）。前記装置を用いてのドー
プされた酸化物の粉砕および分散は、これまで記載され
たことがない。
【００２６】本発明のもう１つの対象は、半導体基板ま
たはその上に施こされた層をメカノケミカルポリシング
（ＣＭＰ）するための、酸化セリウムでドープされた水
性分散液の使用である。高い研磨速度の場合には、酸化
セリウムでドープされた分散液を用いて微小な引掻傷の
ない表面を達成することができる。
たはその上に施こされた層をメカノケミカルポリシング
（ＣＭＰ）するための、酸化セリウムでドープされた水
性分散液の使用である。高い研磨速度の場合には、酸化
セリウムでドープされた分散液を用いて微小な引掻傷の
ない表面を達成することができる。
【００２７】特に好適であるのは、シャロウ−トレンチ
絶縁工程（ＳＴＩ工程）における最終的なメカノケミカ
ルポリシングの際の本発明による酸化セリウムでドープ
された分散液であり、この場合には、窒化珪素層の施与
後に絶縁構造体がウェーハのシリコン層中にエッチング
され、引続きこの溝は、二酸化珪素で充填され、過剰の
二酸化珪素は、メカノケミカルポリシングによって除去
される。
絶縁工程（ＳＴＩ工程）における最終的なメカノケミカ
ルポリシングの際の本発明による酸化セリウムでドープ
された分散液であり、この場合には、窒化珪素層の施与
後に絶縁構造体がウェーハのシリコン層中にエッチング
され、引続きこの溝は、二酸化珪素で充填され、過剰の
二酸化珪素は、メカノケミカルポリシングによって除去
される。
【００２８】更に、前記分散液は、製紙工業において極
めて微粒状の表面被覆の形成または特殊なガラスの製造
に適している。
めて微粒状の表面被覆の形成または特殊なガラスの製造
に適している。
【００２９】
【実施例】実施例 分析法 平均的な二次粒径をMalvern社のジータサイザー（Zetas
izer）3000 Hsaで測定した。
izer）3000 Hsaで測定した。
【００３０】使用された粉末の表面は、S. Brunauer,
P.N. EmmetおよびI. Teller, J. Am.Chemical Society,
第60巻, 第309頁（1938）の方法により測定され、一般
にBET表面積と呼称される。
P.N. EmmetおよびI. Teller, J. Am.Chemical Society,
第60巻, 第309頁（1938）の方法により測定され、一般
にBET表面積と呼称される。
【００３１】製造された分散液の粘度をPhysica Model
MCR 300の回転レオメーターおよび測定容器CC 27を用い
て測定した。粘度値を１００ ｌ／秒の剪断速度で測定
した。この剪断速度は、粘度が実際に剪断応力とは無関
係であるような範囲内にある。
MCR 300の回転レオメーターおよび測定容器CC 27を用い
て測定した。粘度値を１００ ｌ／秒の剪断速度で測定
した。この剪断速度は、粘度が実際に剪断応力とは無関
係であるような範囲内にある。
【００３２】沈殿物の評価は、目視的判断により１００
０ｍｌのバイトハルス（Weithals）−ポリエチレン瓶中
で１週間の静止時間後に行なった。この瓶を注意深く傾
斜させることによって、場合によっては存在する沈殿物
を簡単に確認することができる。
０ｍｌのバイトハルス（Weithals）−ポリエチレン瓶中
で１週間の静止時間後に行なった。この瓶を注意深く傾
斜させることによって、場合によっては存在する沈殿物
を簡単に確認することができる。
【００３３】酸化セリウムでドープされた二酸化珪素粒
子の合成は、ドイツ連邦共和国特許第１９６５０５００
号明細書の記載により行なわれる。
子の合成は、ドイツ連邦共和国特許第１９６５０５００
号明細書の記載により行なわれる。
【００３４】分散液の製造 方法Ａ：６０ ｌの特殊鋼製取付け容器中に、ＶＥ水５
３ｋｇおよび３０％のＫＯＨ溶液８０ｇを装入する。Ys
trahl社の分散／吸引ミキサー（４５００rpm）を用い
て、例１〜８に記載の粒子８ｋｇを吸い込み、粗大に予
め分散させる。粉末の供給後に、４個の処理用リム、１
ｍｍの固定子スリット幅および１１５００rpmの回転数
を有するYstral社の回転子／固定子連続型ホモゲナイザ
ーを用いて分散を完結させる。１１５００rpmを用いて
の前記の１５分間の分散の間に、ｐＨ値を他のＫＯＨ溶
液の添加によって９．５のｐＨ値に調節し、維持する。
この場合には、さらにＫＯＨ溶液９６ｋｇを使用し、水
２．８ｋｇの添加によって、研磨体の濃度を１２．５質
量％に調節する。
３ｋｇおよび３０％のＫＯＨ溶液８０ｇを装入する。Ys
trahl社の分散／吸引ミキサー（４５００rpm）を用い
て、例１〜８に記載の粒子８ｋｇを吸い込み、粗大に予
め分散させる。粉末の供給後に、４個の処理用リム、１
ｍｍの固定子スリット幅および１１５００rpmの回転数
を有するYstral社の回転子／固定子連続型ホモゲナイザ
ーを用いて分散を完結させる。１１５００rpmを用いて
の前記の１５分間の分散の間に、ｐＨ値を他のＫＯＨ溶
液の添加によって９．５のｐＨ値に調節し、維持する。
この場合には、さらにＫＯＨ溶液９６ｋｇを使用し、水
２．８ｋｇの添加によって、研磨体の濃度を１２．５質
量％に調節する。
【００３５】方法Ｂ：方法Ａによる分散液の約半分
を、”ウェットジェットミル（Wet-Jet-Mill）：”Sugi
no Machine社のウルチマイザーシステム（Ultimaizer S
ystem）を用いて２５０ＭＰａの圧力ならびに０．３ｍ
ｍのダイヤモンドノズル直径および２つの粉砕通路の際
に粉砕する。
を、”ウェットジェットミル（Wet-Jet-Mill）：”Sugi
no Machine社のウルチマイザーシステム（Ultimaizer S
ystem）を用いて２５０ＭＰａの圧力ならびに０．３ｍ
ｍのダイヤモンドノズル直径および２つの粉砕通路の際
に粉砕する。
【００３６】分散液の分析データは、第１表に示されて
いる。
いる。
【００３７】研磨工程 装備：穿孔された研磨布ローデル（Rodel） ＩＣ １４
００を備えた５５０ｍｍの研磨定盤を装備したプレシポ
リッシャー（Presi Polisher）型４６０Ｍ。
００を備えた５５０ｍｍの研磨定盤を装備したプレシポ
リッシャー（Presi Polisher）型４６０Ｍ。
【００３８】ウェーハ：ＳｉＯ２５００ｎｍで被覆され
た４''のシリコンウェーハ（熱的に製造した）、Ｓｉ３
Ｎ４５００ｎｍで被覆された４''のシリコンウェーハ
（LPCVD）。
た４''のシリコンウェーハ（熱的に製造した）、Ｓｉ３
Ｎ４５００ｎｍで被覆された４''のシリコンウェーハ
（LPCVD）。
【００３９】研磨パラメーター： 研磨時間／研磨圧力：１５秒／０．２バール、６０秒／
０．８バール、１５秒／０．２バール洗浄 回転速度６０rpm（双方） 分散液の分散速度：１００ｍｌ／分 温度：約２５℃ 状態調節：１バール、１０秒の時間でダイヤモンド研磨
ヘッドウェーハを用いての全ての研磨試験前。
０．８バール、１５秒／０．２バール洗浄 回転速度６０rpm（双方） 分散液の分散速度：１００ｍｌ／分 温度：約２５℃ 状態調節：１バール、１０秒の時間でダイヤモンド研磨
ヘッドウェーハを用いての全ての研磨試験前。
【００４０】後ＣＭＰクリーニングは、超音波スクラバ
（Ultraschallreinigung）（Techsonic社）およびブラ
シスクラバ（Buerstenreiniger）ＳＶＧ ８６２０片面
クリーナー／乾燥機によって行なう。
（Ultraschallreinigung）（Techsonic社）およびブラ
シスクラバ（Buerstenreiniger）ＳＶＧ ８６２０片面
クリーナー／乾燥機によって行なう。
【００４１】削磨効率（除去率、ＲＲ）の評価は、Prom
etrix FDT ６５０装置（KLA-TencorCorporation）を用
いて層厚を測定することによって行なわれ、かつSatori
usＢＰ ２１０Ｄ秤量装置を用いてウェーハを秤量する
ことによって行なわれる。平均ＲＲのためには、それぞ
れ１０個のウェーハを研磨し、評価した。
etrix FDT ６５０装置（KLA-TencorCorporation）を用
いて層厚を測定することによって行なわれ、かつSatori
usＢＰ ２１０Ｄ秤量装置を用いてウェーハを秤量する
ことによって行なわれる。平均ＲＲのためには、それぞ
れ１０個のウェーハを研磨し、評価した。
【００４２】粗大な引掻傷および欠陥をTencor社の型Su
rfscan ５０００装置を用いて評価した。
rfscan ５０００装置を用いて評価した。
【００４３】例１〜８に記載の削磨効率および分散液の
選択性についての値は、第２表に記載されている。
選択性についての値は、第２表に記載されている。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｄ２１Ｈ 19/38 Ｄ２１Ｈ 19/38 Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｍ (72)発明者 ガブリエレ パーレット ドイツ連邦共和国 グロールクロッツェン ブルク オーバーハークシュトラーセ ７ アー (72)発明者 ヴェルナー ヴィル ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン シュ ールシュトラーセ 46 Ｆターム(参考） 4G014 AH02 4G059 AA08 AB03 AC03 AC24 4G072 AA28 AA38 BB05 CC01 DD07 DD08 EE01 GG03 HH17 JJ26 KK09 KK15 KK17 TT01 TT06 UU21 UU25 4L055 AG18 AH02 AJ04 BE08 GA50 5F043 AA02 DD16
Claims (12)
- 【請求項１】 水性分散液において、この水性分散液が
酸化セリウムでドープされた熱分解法二酸化珪素を含有
し、この場合この酸化セリウムは、セリウム塩溶液また
はセリウム懸濁液からなるエーロゾルにより導入され、
分散液中の平均粒径は、１００ｎｍ未満であることを特
徴とする、水性分散液。 - 【請求項２】 ドープされた二酸化珪素のセリウム含量
が１０ｐｐｍ〜１０質量％である、請求項１記載の水性
分散液。 - 【請求項３】 酸化セリウムでドープされた二酸化珪素
のＢＥＴ表面積が５〜６００ｍ２／ｇである、請求項１
または２記載の水性分散液。 - 【請求項４】 分散液中の固体含量が０．１〜７０質量
％である、請求項１から３までのいずれか１項に記載の
水性分散液。 - 【請求項５】 分散液のｐＨ値が３〜１１である、請求
項１から４までのいずれか１項に記載の水性分散液。 - 【請求項６】 ｐＨ値がアミンまたはアルカリ金属水酸
化物で調節されている、請求項１から５までのいずれか
１項に記載の水性分散液。 - 【請求項７】 ｐＨ値が一般式ＣｎＨ２ｎ＋１ＣＯ２Ｈ
〔式中、ｎは、０〜６であるかまたはｎは、８、１０、
１２、１４、１６である〕で示されるカルボン酸または
一般式ＨＯ２Ｃ（ＣＨ２）ｎＣＯ２Ｈ〔式中、ｎは、０
〜４である〕で示されるジカルボン酸または一般式Ｒ１
Ｒ２Ｃ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ〔式中、Ｒ１は、Ｈであり、Ｒ
２は、ＣＨ３、ＣＨ２ＣＯ２Ｈ、ＣＨ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ
である〕で示されるヒドロキシカルボン酸またはグリコ
ール酸、焦性ブドウ酸、サリチル酸もしくはこれらの混
合物で調節されている、請求項１から５までのいずれか
１項に記載の水性分散液。 - 【請求項８】 請求項１から７までのいずれか１項に記
載の水性分散液の製造法において、酸化セリウムでドー
プされた熱分解法二酸化珪素を高いエネルギー供給量に
より水溶液中に分散させる、請求項１から７までのいず
れか１項に記載の水性分散液の製造法。 - 【請求項９】 酸化セリウムでドープされた二酸化珪素
を水性溶剤中で粉砕しかつ分散させるために、分散する
ことができる粒子が３５００ｋｇ／ｃｍ２までの圧力下
にあり、ノズルを介して放圧され、互いに衝突するかま
たは装置の壁面領域に衝突するような装置を使用する、
請求項８記載の水性分散液の製造法。 - 【請求項１０】 半導体基板またはその上に施こされた
層をメカノケミカルポリシングするための請求項１から
７までのいずれか１項に記載の水性分散液の使用。 - 【請求項１１】 製紙工業において微粒状の表面被覆を
形成させるための請求項１から７までのいずれか１項に
記載の水性分散液の使用。 - 【請求項１２】 特殊なガラスを形成させるための請求
項１から７までのいずれか１項に記載の水性分散液の使
用。
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|---|---|---|---|
| DE2000154345 DE10054345A1 (de) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | Wäßrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung |
| DE10054345.6 | 2000-11-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP3990559B2 JP3990559B2 (ja) | 2007-10-17 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001336247A Expired - Fee Related JP3990559B2 (ja) | 2000-11-02 | 2001-11-01 | 半導体基板またはその上に施こされた層をポリシングするための水性分散液およびその製造法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1203801B1 (ja) |
| JP (1) | JP3990559B2 (ja) |
| KR (1) | KR100526915B1 (ja) |
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| TW (1) | TWI294450B (ja) |
Families Citing this family (33)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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