KR20000006595A - 반도체소자 cmp용 금속산화물 슬러리의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속산화물과 물을 혼합하여 프리믹스 탱크에서 혼합한 후, 혼합된 슬러리를 이송펌프로 이송 및 50기압 이상의 고압펌프내에서 가압하여 100m/초 이상으로 가속화시키고, 가속화된 슬러리를 2개의 오리피스가 설치된 분산챔버내로 주입하여 대향 충돌시켜 입자크기 분포 30 내지 500nm의 반도체소자 CMP용 금속산화물 슬러리를 제조하는 방법에 관한 것으로, 종래방법에 비하여 제조방법이 간단하고 용이하며, 제조된 금속산화물 슬러리는 얕은 트렌치 분리(Shallow Trench Isolation), 다층금속배선 구조를 갖는 반도체소자의 층간 절연막(Inter Layer Dielectric) 및 금속배선간 절연막(Inter Metal Dielectric) 등을 CMP공정으로 평탄화할 때 유용하게 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 반도체소자 제조 공정중 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing : CMP) 공정에 사용되는 금속산화물 슬러리의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속산화물과 물을 혼합한 슬러리를 고압펌프내에서 가속화한 후 분산펌프내에서 대향충돌시켜 슬러리내 금속산화물 입자분포를 좁고 균일하게 함으로써 분산안정성 및 연마속도가 우수하고, μ-스크래치 발생율을 현저히 감소시킬 수 있는 반도체 소자 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 소자 제조공정중 CMP공정은 반도체 소자를 제조할 때 사용하는 인쇄기술(Lithography)의 일종으로 반도체 소자가 점차 미세화 고밀도화 및 다층구조를 갖게 됨에 따라 이상적인 인쇄기술을 위해 사용하는 평탄화 기술로서 반도체 제조시 필수적인 공정이라 할 수 있다.
일반적으로 CMP공정에 사용되는 금속산화물 슬러리는 분산성이 양호하고, 우수한 연마속도를 가지며, 연화후 웨이퍼(wafer) 표면에 μ-스크래치등과 같은 결함이 적어야 하며 고순도일 것이 요구된다.
이와 같은 조건들중 고순도일 것을 제외하고는 모두 슬러리의 주성분인 금속산화물 입자크기 및 분포와 밀접한 관련이 있다. 즉, 입자크기와 관련하여서는 금속산화물의 입자 크기가 작을수록 분산안정성이 양호하고 μ-스크래치가 감소되는 측면에서는 바람직하나, 연마속도가 저하되어 단위 시간당 연마 생산성이 낮아지는 문제점이 있다. 또한, 입자 분포도 적정크기의 입자가 좁고 균일하게 분포하는 것이 바람직한데, 이는 입자분포가 넓은 슬러리를 사용할 경우에는 연마표면의 평탄도가 떨어지고, μ-스크래치의 발생이 심각하여 바람직하지 못하기 때문이다.
따라서, CMP 공정용으로는 상기의 연마속도, 분산안정성, μ-스크래치 등을 고려하여 적정크기 및 분포를 갖는 슬러리가 요구된다.
종래 알려져 있는 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법으로, 미합중국 특허제 5,382,272호에는 비드(Bead)를 첨가한 후 다이노밀(Dynomill)또는 볼밀(Ballmill)로 고속 교반하는 방법이 제안되고 있는데, 이 방법으로는 비드충돌에 의한 분산 메카니즘상 비드성분의 오염이 불가피하고, 입자분포에 있어서도 테일링(Tailing) 현상이 있어서 분포범위가 좁고 고른 슬러리를 제조하기가 어려운 단점이 있다. 또한, 시간이 지날수록 비드 식각에 의한 분산성능의 저하로 실제 생산시 로트별 입자의 크기 및 분포편차가 심해 재현성있는 연마성능을 기대할 수 없게된다.
다른 방법으로, 독일 이카사(IKA 社)의 로터(Rotor)로 유체를 고속회전시켜 스테이터(stator)에 충돌과 마찰을 일으키는 방법이 알려져 있는데, 이 방법은 상기 미합중국 특허 5,382,272호 방법에 비해 개선되기는 하였으나, 이 방법 또한 분산 메카니즘상 스테이터의 벽면충돌에 의한 식각현상과 시간의 경과에 따른 분산성능 저하와 같은 문제점들이 지적되었다.
아울러, 상기 두 방법 모두는 입자크기가 1㎛수준 정도밖에는 미치지 못하는 것으로 알려져 있어서, CMP공정에서 요구하는 초미립화된 금속산화물 슬러리를 제조하기에는 적합하다고 할 수 없으며, 특히 μ-스크래치가 발생되면 반도체소자의 기능 및 수율면에서 치명적인 결과를 초래하는 얕은 트렌치 분리(Shallow Trench Isolation)공정용 CMP 슬러리로는 사용할 수 없게된다.
참고할 만한 유사기술로 미합중국 특허 4,533,254호(1985년 미국 마이크로플루이딕사(Microfluidics社))에는 유체끼리의 충돌, 공동현상(Cavitation), 전단력 등을 복합적으로 조합, 적용하여 액체-액체를 유화시키는 방법이 개시되어 있고 그 사용예도 많으며 성능도 우수한 것으로 알려져 있으나, 이는 유화용으로 적합할뿐, 본 발명의 목적에 맞는 금속산화물들과 같은 입자의 분산(Dispersion)용으로 적용되어진 예는 아직까지 없다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 유체의 벽면충돌과 공동현상등 대향충돌을 복합적으로 이용하여 수용액상의 금속산화물 입자분포를 좁고 균일하게 분산시킴으로써 분산안정성 및 연마속도가 우수하고, μ-스크래치 발생율을 현저히 감소시킬 수 있는 반도체 소자 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 금속산화물 슬러리 분산공정의 개략도,
도 2는 본 발명의 분산챔버내 유체의 대향충돌에 의한 분산 개념도이다.
도면중 주요부분 부호의 설명
1 : 프리믹싱 탱크 2 : 이송펌프
3 : 고압펌프 4 : 분산챔버
5 : 체크밸브 6 : 오리피스
즉, 본 발명은 금속산화물 1 내지 50중량%와 물 50 내지 99중량%를 프리믹스 탱크에서 혼합한 후, 혼합된 슬러리를 이송펌프로 이송 및 50기압 이상의 고압펌프내에서 가압하여 100m/초 이상으로 가속화시키고, 가속화된 슬러리를 2개의 오리피스로 이루어진 분산챔버내로 주입하여 대향 충돌시켜 입자크기 분포 30 내지 500nm의 반도체소자 CMP용 금속산화물 슬러리를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 금속산화물 슬러리를 제조하기 위한 분산공정의 개략도로서, 전반적인 흐름 및 분산과정을 먼저 살펴보면, 프리믹싱 탱크(1)에서 일정농도로 물과 균일하게 혼합된 금속산화물 슬러리를 이송펌프(2)를 이용하여 고압펌프(3)가 연결된 라인으로 유입시킨다. 이렇게 이송된 슬러리는 고압펌프(3)로 가압하여 100m/초 이상의 속도로 가속시키고 가속된 슬러리를 분산챔버(4)내 2개로 나누어진 오리피스(Orifice)로 주입하여 유체의 벽면충돌과 공동현상 등의 대향충돌이 복합적으로 발생하여 분산이 이루어지게 된다. 본 발명에서는 충돌에 의해 분산화가 이루어진 후 입자 크기 분포가 500nm를 초과하는 입자들은 최종 슬러리의 안정성 측면에서 회수장치에 의해 다시 회수되도록 구성되어 있다. 동 도면에서 참조부호 (5)는 체크밸브로서 고압펌프(3)전후에 설치하여 슬러리의 역류를 방지하는 역할을 하게된다.
일반적으로 금속산화물은 표면적에 따라서 분산능력에 차이가 있는데, 표면적이 클수록 동일 압력하에서도 분산이 더 잘 일어나므로, 본 발명에서 사용할 수 있는 금속산화물로는 1000℃ 이상의 고온에서 산화시켜 제조한 표면적이 20 내지 300㎡/g범위의 것이면 어느것이나 가능하고, 더욱 바람직하게는 SiO2, CeO2, ZrO2로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종이상의 혼합형태로 사용할 수 있다.
상기와 같은 금속산화물을 고형물 농도 1 내지 50중량%, 바람직하게는 5 내지 30중량% 범위가 되도록 프리믹싱 탱크에서 고농도로 물과 프리믹스된 금속산화물 슬러리를 제조한 후 실제 CMP공정에서는 희석하여 사용하게 된다. 본 발명에서 사용되는 금속산화물을 이용하여 CMP공정에 사용되는 희석된 금속산화물 슬러리의 고형분 농도를 예로 들면, SiO2슬러리는 10 내지 14중량%, CeO2슬러리는 1 내지 5중량%, ZrO2슬러리는 4 내지 8중량%가 되도록 혼합하는 것이 연마성능 및 원료비용 절감측면에서 바람직하다.
프리믹스된 슬러리중 고형물의 농도가 1중량% 미만인 경우에는 본 발명에서 목적하고자 하는 분산효과를 얻을 수 없으며, 50중량%를 초과하는 경우에는 틱소트로피(Thixotropy)현상으로 인하여 점도가 급격히 증가하게 되어 바람직하지 못하게 된다.
본 발명에 있어서, 금속산화물이 분산되는 정도는 가속된 유체의 속도에 비례하게 되는데, 다시 유체의 속도는 오리피스의 직경이 일정할 경우 고압펌프의 압력에 비례하므로 고압펌프의 압력크기만을 조절함으로써 다양한 크기분포를 갖는 금속산화물 슬러리를 간단하게 제조할 수 있게된다.
본 발명에서 고압펌프(3)에서의 가압에 의해 가속화된 유체의 속도는 100m/초 이상, 바람직하게는 350m/초로, 이와 같은 속도를 실현하기 위한 고압펌프(3)의 요구압력은 유체의 속도가 100m/초인 경우 50기압이 필요하고, 350m/초인 경우에는 500기압이 필요하게된다.
따라서, 본 발명에서 사용된 고압펌프(3)는 50기압 이상의 성능을 나타낼 수 있는 것이면 어느것이나 설치가능하다.
고압펌프에 의해 가속화된 유체는 도 2에서 도시한 바와 같은 2개의 오리피스(6)가 설치된 분산챔버(4)로 유입되어 유체의 대향충돌 즉, 벽면충돌과 공동화현상이 복합적으로 발생하게 되어 초미립화된다. 분산챔버(4)내에 설치된 오리피스의 재질로는 엔지니어링 플라스틱, 유리강화플라스틱, 카본스틸, 스테인리스 강(SUS), 세라믹, 다이아몬드등 재질에 특별히 제한되는 것은 아니지만, 내구성을 고려할 때 세라믹 또는 다이아몬드로 이루어진 것이 바람직하다.
오리피스(6)의 직경은 고압펌프(3)와의 상용성 또는 분산효율을 고려할 때 0.05mm 내지 0.5mm범위의 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1mm 내지 0.3mm이다. 오리피스(6)의 직경이 0.05mm 미만인 경우에는 동일압력하에서 가속효과에 의해 분산성능은 우수하나 단위시간당 토출량이 떨어져 생산성 측면에서 바람직하지 못하고, 0.5mm를 초과하는 경우에는 생산성은 증가하게 되나 유체의 가속에 상응할 수 있도록 대 용량의 고압펌프를 설치하여야 하기 때문에 경제적 측면에서 바람직하지 못하게 된다.
도 2에서도 도시한 바와 같이 오리피스의 모양은 둥근 튜브형태로 입구부위의 직경(ℓ2) 보다 출구부위의 직경(ℓ1)을 작게 설계하면 동일 압력하에서도 가속의 효과를 높일 수 있어 바람직하다. 더욱 상세하게는 오리피스의 입구부위 직경(ℓ2) 대비 출구부위 직경(ℓ1)이 1/2배 작아지면 속도는 약 4배가 증가되는 효과를 얻을 수 있게된다. 따라서, 단위시간당 슬러리 제조량은 오리피스의 출구부위 직경의 제곱승에 비례하고, 가압압력에는 제곱근에 비례하게 되므로 제조장치 설계시 적정 처리량을 고려하여 오리피스직경 및 압력펌프를 설치할 수 있다.
본 발명에서 금속산화물의 분산(초미립화) 정도는 고압펌프(3)의 압력크기 및 대향 충돌횟수와 비례하게 되는데, 즉 압력이 높을수록 입자크기는 작아지고, 충돌횟수가 증가할수록 분포는 좁고 균일하게 된다.
본 발명에서 사용되는 금속산화물중 CMP공정에 가장 많이 사용되는 SiO2슬러리를 제조하는 경우를 예를 들면, 직경이 0.2mm인 오리피스를 사용한 본 발명의 분산장치에서 500기압으로 350m/초로 가속화시켜 1회 대향 충돌시키면 CMP공정에 적합한 초미립자화된 평균 입자직경 140 내지 150nm의 슬러리를 제조할 수 있게된다. 물론 500기압 이상의 압력을 가할 경우 입자크기는 더욱 작아지고 그 분포 또한 좁고 균일하게 되나 실제 연마속도 및 μ-스크래치 등의 연마성능에는 500기압으로 제조한 슬러리의 경우와 동등한 결과를 나타내므로 에너지효율 측면을 고려하여 최저 압력을 선정하는 것이 바람직하다. 역으로, 압력을 300기압으로 낮추어서 제조한 슬러리는 500기압으로 제조한 슬러리에 비해 연마속도는 동등수준이나 μ-스크래치 발생이 증가되어 바람직하지 못하게 된다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하고자 하나 본 발명이 하기 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
현재 시판중인 실리카(데구사(Degussa)社의 Aerosil 200 : 표면적 200㎡/g) 130g, 20%-KOH용액 18g, 탈이온수 860g의 혼합물을 용량 1㎥이고 테프론코팅된 프리믹싱 탱크에서 혼합한 후 이송펌프(Diaphram 1-50기압) 및 고압펌프(Intensifier 펌프 50-1500기압)를 통하여 입구직경이 0.4mm이고 출구직경이 0.2mm이며 세라믹재질의 오리피스가 2개 설치된 분산챔버로 이송하고 500기압에서 대향충돌시켜 분산시켰다. 분산챔버를 통과하여 나온 샘플은 입도분석기(Zetasizer, Malvern사)를 이용하여 입자크기, 분포 및 평균 입자크기를 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예 2∼6
고압펌프의 압력을 표 1과 같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 7
실시예 1의 실리카 대신 세리아(CeO2: 표면적 30㎡/g)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 8
실시예1의 실리카 대신 지르코니아(ZrO2:표면적 30㎡/g)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 9∼13
고압펌프의 압력 및 대향 충돌횟수를 표 1과 같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 14
실시예 1에서 20%-KOH 용액을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
| 금속산화물 | 압력 (atm) | 충돌횟수(회) | 고형물농도(중량%) | pH | 입자분포(nm) | 평균입자크기(nm) | |
| 실시예 1 | SiO2 | 500 | 1 | 13 | 10.7 | 40∼390 | 150 |
| 2 | SiO2 | 300 | 1 | 13 | 10.9 | 50∼520 | 170 |
| 3 | SiO2 | 800 | 1 | 13 | 10.7 | 30∼370 | 150 |
| 4 | SiO2 | 1000 | 1 | 13 | 10.7 | 30∼350 | 145 |
| 5 | SiO2 | 1200 | 1 | 13 | 10.7 | 30∼350 | 145 |
| 6 | SiO2 | 1500 | 1 | 13 | 10.6 | 30∼320 | 130 |
| 7 | CeO2 | 500 | 1 | 13 | 6.8 | 40∼550 | 178 |
| 8 | ZrO2 | 500 | 1 | 13 | 7.3 | 40∼500 | 180 |
| 9 | SiO2 | 500 | 2 | 13 | 10.8 | 30∼350 | 143 |
| 10 | SiO2 | 500 | 5 | 13 | 10.6 | 30∼280 | 135 |
| 11 | SiO2 | 500 | 10 | 13 | 10.5 | 30∼250 | 120 |
| 12 | SiO2 | 1200 | 5 | 13 | 10.5 | 30∼300 | 125 |
| 13 | SiO2 | 2500 | 10 | 13 | 10.5 | 30∼250 | 110 |
| 14 | SiO2 | 500 | 1 | 13 | 4.5 | 40∼390 | 153 |
| 15 | SiO2 | 500 | 1 | 18 | 10.5 | 30∼370 | 148 |
| 16 | SiO2 | 500 | 1 | 25 | 10.5 | 30∼360 | 145 |
| 17 | SiO2 | 500 | 1 | 30 | 10.5 | 30∼340 | 143 |
비교예 1∼9
시판 실리카(SiO2: 표면적 200㎡/g)130g, 20%-KOH용액 18g, 탈이온수 860g 및 2mm크기의 유리비드 300g을 2ℓ용량의 다이노밀 분산기에 넣은 후 분산을 실시하였다. 각각의 rpm 및 시간경과별 분산결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 10
상기 비교예 1에서 실리카 대신 세리아(CeO2: 30㎡/g)를 사용하고, 20%-KOH 용액을 사용하지 않은 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 11
상기 비교예 1에서 실리카 대신 지르코니아(ZrO2: 30㎡/g)를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
| 금속산화물 | 분산기 rpm | 시간(hr) | pH | 입자분포(nm) | 평균크기(nm) | |
| 비교예 1 | SiO2 | 1000 | 1 | 10.9 | 50∼1200 | 456 |
| 2 | SiO2 | 1500 | 1 | 10.9 | 50∼1200 | 450 |
| 3 | SiO2 | 2000 | 1 | 10.9 | 50∼1100 | 450 |
| 4 | SiO2 | 2500 | 1 | 10.8 | 50∼950 | 430 |
| 5 | SiO2 | 3000 | 1 | 10.7 | 50∼800 | 420 |
| 6 | SiO2 | 2000 | 2 | 10.8 | 50∼1100 | 420 |
| 7 | SiO2 | 2000 | 5 | 10.9 | 50∼1100 | 400 |
| 8 | SiO2 | 3000 | 2 | 10.7 | 50∼750 | 370 |
| 9 | SiO2 | 3000 | 5 | 10.7 | 50∼750 | 350 |
| 10 | CeO2 | 2000 | 1 | 7.3 | 70∼1300 | 570 |
| 11 | ZrO2 | 2000 | 1 | 6.7 | 80∼1550 | 680 |
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 의하면 종래 비드사용 및 완전 벽면충돌에 의한 분산방법과는 달리 유체의 벽면충돌 및 공동현상에 의해 분산화시킴으로써 입자분포가 좁고 균일하며, 30∼500nm범위로 초미립화된 슬러리를 얻을 수 있는 이점외에도 제조된 슬러리의 오염이 없거나 극히 적고, 테일링이 없어 μ-스크래치성이 우수하며, 조작이 간편하고 분산정도가 압력 및 충돌횟수에 패턴화되어 있어 재현성이 우수하고, 연속방법으로 생산할 수 있어 생산성이 우수한 등의 장점을 갖는다.
Claims (5)
- 금속산화물 1 내지 50중량%와 물 50 내지 99중량%를 프리믹스 탱크에서 혼합한 후, 혼합된 슬러리를 이송펌프로 이송하고, 50기압 이상의 고압펌프내에서 가압하여 100m/초 이상으로 가속화시키고, 가속화된 슬러리를 2개의 오리피스로 이루어진 분산챔버내로 주입하여 대향 충돌시켜 분산화하는 단계를 포함하는 반도체소자 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속산화물은 실리카(SiO2), 세리아(CeO2), 지르코니아(ZrO2)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 고압펌프내에서 가압할 때 300m/초 이상으로 가속화시키는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 오리피스의 직경은 0.05 내지 0.5mm인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 분산화된 슬러리의 입자크기 분포가 30 내지 500nm인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
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