KR100526916B1 - 수성 분산액, 및 이의 제조방법 및 사용방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 에어로졸을 통해 알칼리 금속으로 도핑된 열분해법 실리카를 함유하는, 분산액에서 평균 입자 크기가 100nm 미만인 수성 분산액에 관한 것이다. 이는 표면을 연마(CMP)하는 데 유용하다.

Description

수성 분산액, 및 이의 제조방법 및 사용방법{An aqueous dispersion, and processes for preparing and using the same}
본 발명은 열분해법 실리카를 함유하는 수성 분산액, 이의 제조방법 및 반도체 기판을 연마하기 위한 분산액의 용도에 관한 것이다.
실리카를 함유하는 수성 분산액은 적용 분야가 광범위하다. 이러한 용도에는, 예를 들면, 종이의 피복, 유리 섬유와 석영 유리의 제조, 및 반도체 기판의 화학 기계적 연마(CMP 공정)가 포함된다.
통상적인 분산액은 콜로이드성 실리카, 실리카 졸 또는 열분해법 실리카를 기본으로 한다.
콜로이드성 실리카는 규산나트륨 용액 속에서 제조되고 입자 크기가 대단히 작고 분산 안정성이 대단히 양호한 분산액을 제공한다. 특히 반도체 기판 연마시의 단점은, 출발 물질인 규산나트륨에 의해 불순물이 도입되고 입자가 연마된 표면에 부착되는 것이다.
한편, 사염화규소, 수소 및 산소를 열 산화 또는 열 가수분해하여 제조되는 열분해법 실리카는 순도가 매우 높으며 1차 입자 크기가 콜로이드성 실리카에 필적할 만하다. 그러나, 이들 1차 입자들은 응집되고 집합되어 경질 입자를 생성시킨다. 응집체 및 집합체의 분산액은, 안정성이 낮고 침강 또는 겔화되는 경향이 있어 곤란한 것으로 밝혀졌다.
분산액의 안정성을 상승시키는 방법은 미국 특허 제5,116,535호 및 제5,246,624호에 기재되어 있다. 특징적인 양태는 BET 표면적이 75m2/g 이하, 바람직하게는 30 내지 60m2/g이어야 한다는 데 있다. 그러나, 이 경우에도 미국 특허 제5,904,159호에 기재되어 있는 바와 마찬가지로 단지 약간의 안정성 개선만이 예기될 수 있다. 2개월만 지나도 침강이 일어난다.
미국 특허 제5,904,159호에는 안정성이 개선된 열분해법 실리카를 함유하는 수성 분산액이 기재되어 있다. 이는 특정 유형의 분산 방법에 의해 성취된다. 고압 균질화기를 사용함으로써 수개월이 되어도 침강이 일어나지 않고 안정한, 평균 입자 직경이 30 내지 100nm인 수성 실리카 분산액을 제조할 수 있다.
유사한 유형의 분산 방법이 유럽 공개특허공보 제876 841호에도 기재되어 있다. 여기서 청구되어 있는 열분해법 금속 산화물의 평균 입자 크기는 10nm 내지 2㎛이고 실시예에서는 30일 이상 안정성이 유지되는 것으로 언급되어 있다.
당해 분산 방법은 입자 크기가 30 내지 500nm인 실리카, 산화세륨 및 산화지르코늄에 대해 국제공개공보 제WO 00/17282 A1호에도 청구되어 있다. 그러나, 분산액의 안정성에 관해서는 언급되어 있지 않다.
수성 분산액의 이런 개선된 안정성에도 불구하고, 분산된 실리카 입자들의 재집합 거동이 여전히 존재하여, 분산액의 안정성을 제한하고 표면이 CMP 공정으로 연마될때 긁힌다.
따라서, 본 발명의 목적은, 열분해법 실리카를 함유하지만 종래의 기술에 비해 재집합 거동이 현저히 저하되고 안정성이 우수하고 화학 기계적 연마시 높은 제거율을 제공하고 표면에 미세한 스크래치(microscratch)가 거의 없는 수성 분산액을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 측면에서의 목적은, 에어로졸을 통해 제조된 알칼리 금속으로 도핑된 열분해 실리카를 함유하는 수성 분산액으로서, 실리카의 2차 입자의 평균 입자 직경이 100nm 미만이고, 1차 입자의 수 분포의 산술평균(dn)과 표면적 분포의 산술평균(da)의 지수(dn/da)가 0.7 이상임을 특징으로 하는 수성 분산액에 의해 달성된다.
1차 입자 및 2차 입자라는 것은 알칼리 금속으로 도핑된 실리카의 열분해 제조로부터 유래한다. 도핑된 실리카 및 도핑되지 않은 실리카를 제조하기 위한 열분해 공정에서는, 우선 크기가 선정된 반응 변수들에 좌우되고 대략 약 5 내지 40nm인 소위 1차 입자가 수득된다. 1차 입자의 크기는 예컨대 TEM 사진에 의해 측정될 수 있다. 그러나, 1차 입자들은 단리되어 존재하지 않고 응집체(aggregates)로 합체성장(intergrow)하거나 함께 모여서(joining) 집합체(agglomerates)를 형성하는데, 이후 이들을 2차 입자로 기재한다.
알칼리 금속으로 도핑된 실리카의 지수(dn/da)가 0.7 이상이라 함은 입자 크기 분포가 도핑되지 않은 열분해법 실리카보다 현저하게 좁다는 것을 의미한다. BET 표면적이 130m2/g(에어로실 130, 제조사: 데구사 아게)인 열분해법으로 생성된 실리카의 경우, 지수(dn/da)는 0.52이다.
당해 분산액은, 종래 기술에 따라 제조된 분산액과 필적할 만하나, 알칼리 금속 산화물로 도핑되지 않은 것보다 안정성이 크다. 도핑된 분산액의 보다 큰 안정성은, 분산액이 점도가 증가하거나, 겔화하거나 침강하는 시점이 도핑되지 않은 실리카를 사용한 분산액에서 보다 늦게 나타난다는 것을 의미한다.
또한, 알칼리 금속으로 도핑된 열분해법 실리카의 혼입 시간이 도핑되지 않은 경우보다 짧다는 것이 명백해졌다.
이러한 결과는, 열분해법 실리카를 함유하는 수성 분산액이 종래 기술에 따라 알칼리 또는 기타 염기 물질의 첨가에 의해 안정화될 수 있기 때문에 놀랍다. 칼륨으로 도핑된 실리카는 도핑되지 않은 실리카에 비해 개질된 응집체 또는 집합체 구조를 갖는다. 도핑 물질은 균질하게 혼입되어 있으며, 즉 알칼리 금속이 입자 내부 및 표면 둘다에 존재한다. 이러한 이유로, 알칼리 금속으로 도핑된 실리카와 알칼리 금속을 함유하는 분산액은 도핑되지 않은 실리카와 알칼리 금속을 함유하는 분산액과는 명백히 상이하다. 알칼리 금속으로 도핑된 실리카의 경우, 이러한 상이한 구조로 인해, 보다 신속한 혼입, 감소된 재집합 경향 및, 이에 따른, 수성 분산액의 높은 안정성이 얻어진다.
에어로졸을 통해 도핑된 열분해법 실리카의 경우, 열 가수분해에 의한 열분해법 산화물을 제조하기 위해 공지되어 있는 방법에서 사용되는 유형의 화염 내에 도핑 성분들을, 에어로졸의 형태로, 예컨대 염화 알칼리 수용액의 형태로 공급한다. 당해 공정은 독일 공개특허공보 제196 50 500호에 기재되어 있다. 열 산화 또는 열 가수분해의 기체 혼합물, 사염화규소, 수소 및 산소와의 반응 전에, 에어로졸을 균질하게 혼합한다. 에어로졸 기체 혼합물을 화염 속에서 반응시키고, 생성되는 도핑된 열분해법 실리카를 공지되어 있는 방법으로 기체 스트림으로부터 분리한다. 에어로졸의 출발 물질은 도핑 물질의 성분을 함유하는 염 용액 또는 현탁액이다. 열분해법 산화물의 생성 동안, 도핑 매질은 기상 내에 미립자 형태로 존재하기 때문에, 도핑 성분들을 열분해법 실리카 내에 균질하게 혼입시킬 수 있다. 그 결과, 열분해법 실리카의 응집체 및 집합체 구조도 영향을 받는다.
도핑 정도는 위의 방법으로 제조된 실리카의 경우, 0.00001 내지 20중량%에서 광범위하게 가변적일 수 있다. 본 발명에 따르는 수성 분산액의 제조에 사용하는 경우, 도핑 정도는 바람직하게는 10ppm 내지 10중량%, 특히 바람직하게는 300ppm 내지 2중량%이다.
알칼리 금속으로 도핑된 실리카의 BET 표면적은 본 발명의 바람직한 양태에 있어 5 내지 600m2/g이다. 특히 바람직한 범위는 50 내지 400m2/g으로서, 이 범위에서의 분산액은 안정성이 양호하고 알칼리 금속으로 도핑된 실리카의 제조는 기술적으로 간단히 수행할 수 있다.
알칼리 금속으로 도핑된 실리카를 함유하는 분산액의 고체 함량은 주로 의도하는 용도에 따른다. 수송 비용을 절약하기 위해, 고체 함량이 가급적 최고인 분산액이 바람직한 한편, 예컨대 실리콘 웨이퍼의 연마에서와 같은 특정 용도에서는 고체 함량이 낮은 분산액이 사용된다. 본 발명에 따라서는 0.1 내지 70중량%의 범위가 바람직하고, 1 내지 30중량%의 범위가 특히 바람직하다. 이 범위에서, 알칼리 금속으로 도핑된 분산액은 안정성이 양호하다.
알칼리 금속으로 실리카를 도핑하면, 분산액의 pH가 도핑되지 않은 경우보다 높아, 도핑 정도에 따라 약 5 내지 8(4% 분산액의 pH)이다. 분산액은, 예컨대 연마용으로 그대로 사용될 수 있다. 그러나, 도핑되지 않은 실리카를 함유하는 분산액의 경우와 마찬가지로, 이러한 경우에도 산성 내지 약 알칼리성의 pH 범위에서의 점도는 현저하게 증가한다. 본 발명의 바람직한 양태에 따라, 분산액의 pH는 알칼리 금속 수산화물 또는 아민, 특히 바람직하게는 수산화칼륨 및 암모니아 또는 수산화암모늄을 가함으로써 8 내지 12의 값으로 조절된다. 이에 의해 분산액의 안정성은 현저히 상승하고, 이에 의해 실리카의 축합반응은 방지된다.
독일 공개특허공보 제196 50 500호에 따라, 모든 알칼리 금속은 열 산화와 열 가수분해에 의해 제조된 실리카를 도핑하는 데 적합하다. 그러나, 칼륨으로 도핑하는 것이 특히 바람직하다. 도핑 성분으로서 칼륨 염을 사용하는 경우, 구조, 즉 1차 입자의 융합도 및 형태(즉, 외관)가 결정적으로 변한다. 칼륨 도핑된 실리카의 경우, 이러한 형태 변화는 칼륨 함량이 300ppm을 초과하는 시점에서 시작된다.
놀랍게도, 칼륨을 사용하여 이런 식으로 도핑된 열분해법 산화물은 전자 현미경 사진에서 거의 합체성장하지 않는 구형의 둥근 1차 입자를 나타내는데, 이것은 구조를 디부틸 프탈레이트 법(DBP법)으로 측정하는 경우, 종말점(end point)이 검출될 수 없다는 사실에서도 나타난다. 칼륨은 도핑된 열분해법 산화물에 균일하게 분포되어 있다. 이는 전자 현미경 사진에서는 관찰될 수 없다.
도 1은 도핑되지 않은 열분해법 실리카[에어로실(Aerosil) 130, 제조사: 데구사(Degussa)]의 전자 현미경 사진을 도시한 것이다.
도 2는 비표면적(BET)이 131g/m2인, 칼륨 0.44중량%로 도핑된 열분해법 실리카의 전자 현미경 사진을 도시한 것이다.
본 발명은 또한 알칼리 금속으로 도핑된 실리카를 함유하는 분산액의 제조방법을 제공한다. 충분히 높은 에너지 투입이 매우 경질이고 고도로 응집된 재료의 분산을 가능하게 하는 분산방법이 이러한 목적에 적합하다. 이러한 예에는 고정자-회전자 원리로 작동하는 시스템, 예컨대 울트라-터랙스(Ultra-Turrax) 기계, 또는 교반 볼 밀이 있다.
유성형(planetary) 혼련기/혼합기에 의해 보다 높은 에너지가 투입될 수 있다. 그러나, 입자들을 분쇄하기 위해 필요한 높은 전단 에너지를 도입하기 위한 당해 시스템의 효과는 처리되는 혼합물의 충분히 높은 점도와 관련이 있다.
도핑된 산화물 입자를 분쇄하고 분산시키는 경우, 분쇄하고 분산시키는 동안 도핑 물질이 분리될 우려가 있다. 분산액이 CMP 공정에서 연마제로 사용하는 경우, 이로 인해, 연마 결과가 불균일하게 된다.
본 발명에 이르러, 100nm 미만인 알칼리 금속으로 도핑된 실리카 입자를 함유하고 도핑 물질이 분리되지 않는 수성 분산액을 고압 균질화기[이하, 습식 분사 밀(wet-jet-mill)이라고 칭함]를 사용하여 수득할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
당해 장치에서는, 3,500kg/cm2 이하의 압력하에 있는 예비분산된 2개의 현탁액 스트림을 노즐을 사용하여 감압시킨다. 두개의 분산액 분사물이 서로 정확하게 충돌해서 입자들이 자체적으로 분쇄된다. 또 다른 양태에 있어서, 예비 분산액을 역시 고압하에 두지만, 입자들이 장갑 도금된(armour-plated) 벽 부분에 충돌한다.
이들 장치는 지금까지는 오직 산화아연, 실리카 또는 산화알루미늄 같은 도핑되지 않은 산화물을 분산시키는 데에만 사용되었다[참조: 영국 공개특허공보 제2 063 695호, 유럽 공개특허공보 제876 841호, 유럽 공개특허공보 제773 270호 및 국제공개공보 제WO 00/17282 A1호]. 이들 장치를 사용하여 도핑된 산화물을 분쇄하고 분산시키는 것은 기재되어 있지 않다.
본 발명은 또한 반도체 기판 또는 당해 기판 위에 피복된 층을 평활화하는 알칼리 금속으로 도핑된 실리카의 수성 분산액의 용도를 제공한다. 미세한 스크래치가 없는 표면은 연마율이 높은 알칼리 금속으로 도핑된 실리카의 분산액을 사용하여 수득할 수 있다. 또한, 당해 분산액은 제지 분야에 있어 초미립자 표면 피막의 제조 또는, 화장품 및 유리 분야에서의 원료로 적합하다.
실시예
분석 방법
고체 속의 1차 입자의 입자 크기 분포(dn/da)를 전자 현미경 사진으로부터의 입자수를 계수하여 측정한다.
분산액 속의 2차 입자의 평균 크기를 말번(Malvern)의 제타사이저(Zetasizer) 3000 Hsa로 측정한다.
사용된 분말의 표면은, 문헌[참조: S. Brunauer, P. H. Emmet & I. Teller, J. Am. Chemical Society, volume 60, page 309(1938)]에 기재되어 있는 방법으로 측정하는데, 일반적으로 BET 표면적으로 공지되어 있다.
생성된 분산액의 점도를 피지카 모델(Physica Model) MCR 300의 회전 유량계 및 CC 27 컵을 사용해서 측정한다. 점도 값은 500L/sec의 전단 속도에서 측정한다. 당해 전단 속도는 점도가 사실상 전단 응력과는 무관한 범위내에 있는 값이다.
침전 형성은 1주일 정치시킨 후 1000mL들이 광구 폴리에틸렌 병에서의 육안으로 판단한다. 병을 조심해서 기울임으로써 존재하는 모든 침전물을 용이하게 인식할 수 있다.
칼륨 도핑된 실리카 입자의 합성은 독일 공개특허공보 제196 50 500호에 따라서 수행되었다.
칼륨 도핑된 실리카의 제조(K2O로서의 칼륨 함량: 0.44중량%)
약 130℃에서 SiCl4 4.44kg/h를 증발시켜, 독일 공개특허공보 제196 50 500 A1호에 따라 공지된 구조의 버너의 중심관 내로 옮긴다. 또한, 수소 4.7Nm3/h, 1차 공기 3.7Nm3/h 및 산소 1.15Nm3/h를 당해 튜브에 공급한다. 당해 기체 혼합물은 내부 버너 노즐로부터 흘러나가 수냉각된 화염관의 연소실 내에서 연소된다.
케이킹(caking)을 방지하기 위해서, 중심 제트를 둘러싸고 있는 재킷 제트 속으로 (2차) 수소 0.5Nm3/h 및 질소 0.3Nm3/h를 추가로 공급한다.
공기 약 10Nm3/h를 또한 주위로부터 약간 감압하에 있는 화염관 속으로 공급한다(개방식 연소 측정법).
축방향 관으로 도입된 제2 기체 성분은 12.55% 염화칼륨 수용액으로부터 생성된 에어로졸로 구성되어 있다. 에어로졸 발생기로서 작용하는 255g/h의 에어로졸의 분무화능을 나타내는 2성분 노즐을 사용한다. 당해 수성 염 에어로졸을 2Nm3/h의 캐리어 공기를 사용하여 외부로부터 가열된 라인을 통해 통과시켜, 약 180℃의 유출 온도에서 내부 노즐로부터 방출시킨다. 에어로졸을 화염 속에 도입한다.
열 가수분해 후, 반응 기체 및 생성된 칼륨 도핑된 실리카를 감압에 적용함으로써 공지되어 있는 방법으로 냉각 시스템을 통해 인취하고, 입자/기체 스트림은 약 100 내지 160℃로 냉각시킨다. 고체는 필터 또는 사이클론에서 폐기체 스트림으로부터 분리된다.
칼륨 도핑된 실리카는 백색의 미립자 분말 형태로 수득된다. 추가의 단계에서, 여전히 부착되어 있는 염산 잔류물을 승온에서 수증기 함유 공기로 처리하여 제거한다.
이와 같이 제조된 칼륨 도핑된 실리카의 분석 데이터는 표 1에 기재되어 있다.
칼륨 도핑된 실리카의 분석 데이터
번호 BET(m2/g) 칼륨 함량(K2O로서, 중량%) 1차 입자 크기 분포(dn/da)
1 131 0.44 0.84
2 121 0.49 0.81
3 104 0.12 0.78
4 113 0.24 0.80
5 120 0.69 0.86
6 117 1.18 0.84
분산액의 제조
방법 A: 60L들이 정련 강 제조 용기에 탈이온수 36kg 및 30% KOH 용액 104g을 넣는다. (4500rpm에서) 이스트랄(Ystral)의 분산 흡인 혼합기를 사용하여, 위에서 제조한 실리카 16.5kg을 칼륨 0.44중량%로 도핑하고 흡인하여 인취하고, 대략적으로 예비 분산시킨다. 이러한 예비 분산은, 4개의 작동 링과 폭이 1mm인 고정자 슬롯이 장착되어 있고 회전 속도가 3000rpm인 타입 Z 66의 이스트랄의 회전자/고정자 연속 유동 균질화기에 의해 보조된다. 분말을 도입한 후, 타입 Z 66의 이스트랄의 회전자/고정자 연속 유동 균질화기로 속도 11,500rpm에서 분산을 종결하였다. 11,500rpm에서 15분의 분산 동안 추가의 KOH 용액을 가하여 pH를 10.5로 조절 유지한다. 이때 추가의 KOH 용액 779g을 사용하고, 물 1.5kg을 가하여 고체 농도 30중량%를 수득한다.
칼륨 도핑된 실리카 대신, 데구사의 에어로실 130(BET 표면적 130m2/g)을 또한 방법 A에 따라 분산시킨다.
방법 B: 방법 A를 사용하여 수득한 분산액의 약 절반을, 수기노 머신 리미티드(Sugino Machine Ltd.)의 습식 분사 밀인 울티마이저 시스템(Ultimaizer System) 모델 HJP-25050을 사용하여 250MPa의 압력에서 다이아몬드 제트 직경 0.3mm에서 밀로 2회 통과시켜 분쇄·분쇄시킨다.
연마를 위해 총 3개의 분산액을 제조한다:
분산액(1): 칼륨 0.44중량%로 도핑된 실리카, 방법 B로 분산; 고체 함량 30중량%, pH 10.5,
분산액(2): 칼륨 0.44중량%로 도핑된 실리카, 방법 A로 분산; 고체 함량 30중량%, pH 10.5,
분산액(3): K 도핑되지 않은 에어로실 130(제조원: 데구사 아게), 방법 B로 분산; 고체 함량 30중량%, pH 10.5.
방법 A를 사용하여 제조된 분산액(2)가 방법 B로 제조된 분산액(1)과 분산액(3)에 비해 현저히 높은 점도 및 침전의 형성을 나타낸다.
이들 분산액에 대한 추가의 분석 데이터를 표 2에 기재한다.
분산액(1) 내지 분산액(3)의 분석 데이터
분산액 분산액 속의 2차 입자의 산술평균 직경 점도(1)[mPas] 침전
수 평균 직경(nm) 체적 평균 직경(nm)
1 49 71 7.5 없음
2 77 142 50 있음
3 100 140 15 없음
(1) 500ℓ/sec에서 실시됨
1차 입자의 입자 크기 분포는 분산에 의해 변하지 않는다.
분산액으로의 혼입/습윤성: 칼륨 도핑된 실리카와 에어로실 130의 혼입 동안 취급상의 상당한 차이가 명백해진다. 칼륨 도핑된 재료를 이스트랄의 분산 및 흡인 혼합기를 사용하여 1.5시간 내에 혼입시킬 수 있다. 에어로실 130을 혼입시키는 데는 2.5시간이 필요하다.
또한, 타입 Z 66의 이스트랄의 회전자/고정자 연속 유동 균질화기만으로는 에어로졸 130 전량을 예비 분산시킬 수 없다. 부분적인 재집합에 의한 고점도로 인해, 농도 약 20중량%부터는 더이상 에어로실 130을 흡인하여 인취할 수 없었다. 당해 거동은 칼륨 도핑된 실리카 분산액에 있어서는 분명히 덜 현저했다. 75Mpa에서 순환 작동되는 습식 분사 밀로 지원되는 경우에만 추가의 에어로졸 130 재료가 혼입될 수 있을 정도로 점도는 다시 감소될 수 있었다.
상이한 혼입 속도는 상이한 습윤 거동에 기인할 수 있을 것이다.
이를 위해, 적합한 샘플 5 내지 10mg을 이중 증류수로 6cm의 높이까지 채운 시험관 표면 위에 조심해서 가하는데, 이때 샘플 물질과 용기의 유리 벽이 접촉되지 않도록 주의한다. 습윤율을 측정하기 위해서, 샘플이 완전히 침강하는 데 걸리는 시간을 측정한다. 당해 시험을 각각의 경우 3회 반복한다.
모든 샘플은 이들이 수면상에 가해진 직후 완전히 습윤되는 것으로 관찰되었다. 샘플이 수면으로부터 분리되어 바닥으로 침강하도록, 샘플이 물과 접촉하게 되는데 걸리는 시간을 완전 습윤된 것으로 간주한다.
칼륨 도핑된 실리카의 습윤 시간은 칼륨 도핑 정도에 따라 가변적이다. 당해 시간은 도핑되지 않은 실리카(에어로실 130)의 경우보다 실질적으로 더 짧다(표 3).
칼륨 도핑된 실리카의 습윤 시간(1)
K(K2O로서, 중량%) 0.12 0.24 0.44 0.69 1.18 0(2)
습윤 시간(초) 31 31 39 39 43 120
(1) 3회 측정치의 평균; (2) 에어로실 130
연마 공정
사용된 분산액: 분산액(1) 내지 분산액(3) 이외에, 시판중인 다음 분산액은 연마에도 사용된다:
클레보솔(Klebosol) 30N50[제조원: 로델(Rodel)], 고체 함량 30중량%, 암모니아로 안정화됨, pH 9.5,
클레보솔 1501(제조원: 로델), 고체 함량 30중량%, KOH로 안정화됨, pH 10.9,
세미 스퍼스(Semi-Sperse) 25[제조원: 카보트 마이크로일렉트로닉스(Cabot Microelectronics)], 고체 함량 25중량%, KOH로 안정화됨, pH 11.0, 물로 1:1 희석됨.
장치: 연마 시험을 위해, 콘트라드(Contrade)의 PM200 연마기 및 브러시 클리너가 장착된 피터 볼터즈 씨엠피 시스템즈(Peter Wolters CMP Systems)의 P200 CMP 클러스터 공구를 사용한다. 청정 시험은 물 및 암모니아로 수행한다.
연마 헤드에 로델의 DF200의 배면 필름을 장착하고, 연마 천으로서 역시 로델의 IC1000/SubaIV 패드를 사용한다. 표 4에 기재되어 있는 매개변수는 연마 공정에 사용한다.
연마 공정의 매개변수(1)
힘 1500N
접촉 지점(2) 190mm
내부 배면 압력(3) 0kPa
외부 배면 압력(3) 10kPa
진폭 -10mm
척 속도(chuck speed) 20rpm
연마 디스크 속도 33rpm
분산액 유량 180ml/min
연마 시간 60초
(1) 온도 약 25℃; (2) 척 중심과 연마 디스크 중심간의 거리(mm)(연마 디스크 직경 600mm); (3) 균일성을 보다 잘 조절하기 위해, 배면 압력으로 개별적으로 처리할 수 있는 2 구역 척을 사용한다.
웨이퍼: 1000nm LPCVD TEOS로 피복된 200mm의 Si 웨이퍼(670℃, 750mTorr).
연마 결과의 평가
제거율 및 비균일성: 분산액으로 수득한 제거율 및 비균일성은 자이스(Zeiss)의 악시오스피드(Axiospeed) 분광 광도계로 필름 두께를 측정함으로써 구한다. 각각의 경우, 가장자리 6mm 영역을 제외하고 웨이퍼 위의 49개 지점을 측정한다. 평균 제거율을 측정하기 위해, 각각의 경우, 25개의 웨이퍼를 연마하고 평가한다.
연마 디스크 위에서의 심한 겔화 때문에, 분산액(2)로는 평가할 만한 안정한 연마 공정이 달성될 수 없다. 단지 3개의 웨이퍼를 연마할 수 있었으므로, 제거율은 분산액(1)과 분산액(3)에 대한 것이다.
결과는 표 5에 기재되어 있다.
49개 지점에 대한 연마 측정 결과(1)
분산액(1) 분산액(3) 클레보솔 30N50 클레보솔 1501 SS 25(2)
제거율(nm/min) 445 355 287 326 353
비균일성(3)(%) 5.5 6.7 5.7 6.2 5.9
후 CMP 후의 입자수(4) 181 176 171 178 176
(1) 가장자리 6mm 영역 제외; (2) 물로 1:1 희석; (3) 표준편차 1 시그마;(4) 입자 크기 0.25 내지 1.00㎛, 2.0% 암모니아로 브러시 소제.
결점: 결점(스크래치 및 입자)에 관한 조사는 헤이즈 램프하에 센서(Censor) ANS 100 표면 입자 계수기를 각각 사용하여 가시적으로 수행하였다.
후 CMP 세정 후에 표면 입자를 측정하면 조사된 모든 분산액에 대해 유사한 값이 수득된다(표 5).
습식 분사 밀로 제조되고, 평균 입자 크기가 100nm 미만인 칼륨 도핑된 실리카 분산액은, 연마 동안 콜로이드성 실리카 클레보솔 30N50 및 1501을 기본으로 하는 분산액과 열분해법 실리카를 기본으로 하는 SS25 분산액에 비해 제거율 및 비균일성 면에서 이점을 나타낸다. 연마 동안 웨이퍼의 표면에 발생되는 결점에 관해서는, 상기한 분산액의 거동이 거의 동일하게 양호하다.
본 발명의 수성 분산액은 열분해법 실리카를 함유하지만 종래 기술에 비해 재집합 거동이 현저히 저하되고 안정성이 우수하고 화학 기계적 연마시 높은 제거율을 제공하고 표면에 미세한 스크래치가 거의 없다.
도 1은 도핑되지 않은 열분해법 실리카의 전자 현미경 사진을 도시한 것이다.
도 2는 비표면적(BET)이 131m2/g인, 칼륨 0.44중량%로 도핑된 열분해법 실리카의 전자 현미경 사진을 도시한 것이다.
도 3은 칼륨 0.12중량%로 도핑된 실리카 분말의 전자 현미경 사진(배율 1:200000)이다.
도 4는 도핑되지 않은 실리카 분말의 (미분식) 중량 분포도이다.
도 5는 칼륨 1.18중량%로 도핑된 실리카 분말의 (미분식) 중량 분포도이다.

Claims (9)

  1. 에어로졸을 통해 알칼리 금속으로 도핑된 열분해법 실리카를 함유하는 수성 분산액으로서, 실리카의 2차 입자의 평균 입자 직경이 100nm 미만이고, 1차 입자의 수 분포의 산술평균(dn)과 표면적 분포의 산술평균(da)의 지수(dn/da )가 0.7 이상임을 특징으로 하는 수성 분산액.
  2. 제1항에 있어서, 도핑된 실리카의 알칼리 함량이 10ppm 내지 10중량%임을 특징으로 하는 수성 분산액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알칼리 금속으로 도핑된 실리카의 BET 표면적이 5 내지 600m2/g임을 특징으로 하는 수성 분산액.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고체 함량이 0.1 내지 70중량%임을 특징으로 하는 수성 분산액.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, pH가 8 내지 12임을 특징으로 하는 수성 분산액.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용되는 알칼리 금속 성분이 칼륨임을 특징으로 하는 수성 분산액.
  7. 알칼리 금속으로 도핑된 열분해법 실리카를 수용액 속에 분산시킴을 포함하는, 제1항에 따르는 수성 분산액의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 알칼리 금속으로 도핑된 실리카를 3,500kg/cm2 이하의 압력하에서 가압하고 수성 용매를 3,500kg/cm2 이하의 압력하에서 가압하고, 알칼리 금속으로 도핑된 실리카와 수성 용매로부터 압력을 해제함을 추가로 포함하며, 압력 해제시, 알칼리 금속으로 도핑된 실리카와 수성 용매가 서로 충돌하거나 장치의 벽에 충돌함을 특징으로 하는, 수성 분산액의 제조방법.
  9. 제1항에 따르는 수성 분산액을 사용함을 특징으로 하여, 반도체 기판 또는 기판에 도포된 층을 평활화하고, 제지 분야, 및 화장품 및 유리 분야에서 미립자 표면 피막을 생성시키는 방법.
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Families Citing this family (52)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004050350A1 (en) * 2002-11-27 2004-06-17 Nanoproducts Corporation Nano-engineered inks, methods for their manufacture and their applications
DE10204471C1 (de) * 2002-02-05 2003-07-03 Degussa Wässerige Dispersion enthaltend mit Ceroxid umhülltes Siliciumdioxidpulver, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
TW200420517A (en) * 2002-11-22 2004-10-16 Nippon Aerosil Co Ltd High concentration silica slurry
DE10317066A1 (de) * 2003-04-14 2004-11-11 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Metalloxid- und Metalloidoxid-Dispersionen
DE102004010504B4 (de) * 2004-03-04 2006-05-04 Degussa Ag Hochtransparente lasermarkierbare und laserschweißbare Kunststoffmaterialien, deren Verwendung und Herstellung sowie Verwendung von Metallmischoxiden und Verfahren zur Kennzeichnung von Produktionsgütern
EP1773718B1 (en) * 2004-05-04 2010-06-02 Cabot Corporation Method of preparing an aggregate metal oxide particle dispersion having a desired aggregate particle diameter
DE102004031785A1 (de) * 2004-07-01 2006-01-26 Degussa Ag Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion
DE102004037044A1 (de) 2004-07-29 2006-03-23 Degussa Ag Mittel zur Ausstattung von auf Cellulose und/oder Stärke basierenden Substraten mit Wasser abweisenden und gleichzeitig pilz-, bakterien-, insekten- sowie algenwidrigen Eigenschaften
DE102004037045A1 (de) 2004-07-29 2006-04-27 Degussa Ag Wässrige Silan-Nanokomposite
DE102004037118A1 (de) * 2004-07-30 2006-03-23 Degussa Ag Titandioxid enthaltende Dispersion
DE102004049427A1 (de) 2004-10-08 2006-04-13 Degussa Ag Polyetherfunktionelle Siloxane, polyethersiloxanhaltige Zusammensetzungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE102005004872A1 (de) * 2005-02-03 2006-08-10 Degussa Ag Wässrige Emulsionen von funktionellen Alkoxysilanen und deren kondensierten Oligomeren, deren Herstellung und Verwendung zur Oberflächenbehandlung
US7704586B2 (en) * 2005-03-09 2010-04-27 Degussa Ag Plastic molded bodies having two-dimensional and three-dimensional image structures produced through laser subsurface engraving
DE102005027720A1 (de) * 2005-06-16 2006-12-21 Degussa Ag Alkalimetalloxid enthaltendes Mischoxidpulver und Siliconkautschuk enthaltend dieses Pulver
DE102005032427A1 (de) * 2005-07-12 2007-01-18 Degussa Ag Aluminiumoxid-Dispersion
US7553465B2 (en) * 2005-08-12 2009-06-30 Degussa Ag Cerium oxide powder and cerium oxide dispersion
DE102006006656A1 (de) * 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Silan enthaltendes Bindemittel für Verbundwerkstoffe
DE102006006655A1 (de) * 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Verbundwerkstoffe auf der Basis eines auf Silan basierenden Komposits als Bindemittel
DE102005053071A1 (de) * 2005-11-04 2007-05-16 Degussa Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Pulvern auf Basis Polymaiden, ultrafeinen Polyamidpulver sowie deren Verwendung
WO2007054339A1 (de) * 2005-11-10 2007-05-18 Vortex-Nanofluid Gmbh Langzeitstabile dispersion und verfahren zur herstellung der dispersion
DE102005059960A1 (de) * 2005-12-15 2007-06-28 Degussa Gmbh Hochgefüllte Übergangs-Aluminiumoxid enthaltende Dispersion
DE102006003956A1 (de) * 2006-01-26 2007-08-02 Degussa Gmbh Korrossionsschutzschicht auf Metalloberflächen
DE102006013090A1 (de) * 2006-03-20 2007-09-27 Georg-August-Universität Göttingen Kompositwerkstoff aus Holz und thermoplastischem Kunststoff
DE102006017701A1 (de) * 2006-04-15 2007-10-25 Degussa Gmbh Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith
US7846492B2 (en) * 2006-04-27 2010-12-07 Guardian Industries Corp. Photocatalytic window and method of making same
DE102007021199B4 (de) * 2006-07-17 2016-02-11 Evonik Degussa Gmbh Zusammensetzungen aus organischem Polymer als Matrix und anorganischen Partikeln als Füllstoff, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung und damit hergestellte Formkörper
US20080075649A1 (en) * 2006-09-22 2008-03-27 Ppg Industries Ohio, Inc. Methods and apparatus for the production of ultrafine particles
DE102006039269A1 (de) * 2006-08-22 2008-02-28 Evonik Degussa Gmbh Dispersion von Aluminiumoxid, Beschichtungszusammensetzung und tintenaufnehmendes Medium
US8155674B2 (en) * 2006-08-22 2012-04-10 Research In Motion Limited Apparatus, and associated method, for dynamically configuring a page message used to page an access terminal in a radio communication system
DE102006059316A1 (de) * 2006-12-15 2008-06-19 Evonik Degussa Gmbh Dispersion von hochoberflächigem Siliciumdioxid
WO2008094928A1 (en) * 2007-01-29 2008-08-07 Evonik Degussa Gmbh Fumed metal oxides for investment casting
DE102007008118B4 (de) * 2007-02-19 2011-02-03 Siemens Ag Verfahren zur Erzeugung tomographischer Darstellungen mit einem Röntgen-Computertomographie-System mit Streustrahlungskorrektur
EP1982964B1 (de) * 2007-04-20 2019-02-27 Evonik Degussa GmbH Organosiliciumverbindung enthaltende Mischung und deren Verwendung
DE102007038314A1 (de) * 2007-08-14 2009-04-16 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur kontrollierten Hydrolyse und Kondensation von Epoxy-funktionellen Organosilanen sowie deren Condensation mit weiteren organofunktionellen Alkoxysilanen
DE102007040246A1 (de) * 2007-08-25 2009-02-26 Evonik Degussa Gmbh Strahlenhärtbare Formulierungen
DE102008007261A1 (de) 2007-08-28 2009-03-05 Evonik Degussa Gmbh Wässrige Silansysteme basierend auf Bis(trialkoxysilyalkyl)aminen
DE102007045186A1 (de) * 2007-09-21 2009-04-09 Continental Teves Ag & Co. Ohg Rückstandsfreies, schichtbildendes, wässriges Versiegelungssystem für metallische Oberflächen auf Silan-Basis
DE102007049743A1 (de) * 2007-10-16 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith
DE102007054885A1 (de) * 2007-11-15 2009-05-20 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Fraktionierung oxidischer Nanopartikel durch Querstrom-Membranfiltration
DE102007059861A1 (de) * 2007-12-12 2009-06-18 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxid-Dispersionen
JP5134411B2 (ja) * 2008-03-28 2013-01-30 日揮触媒化成株式会社 シリカゾルおよびその製造方法
EP2145928B1 (de) * 2008-07-18 2017-09-13 Evonik Degussa GmbH Dispersion von hydrophobierten Siliciumdioxidpartikeln und Granulat hiervon
KR101015405B1 (ko) * 2008-08-18 2011-02-22 한국세라믹기술원 연삭휠용 비정질 결합재, 그 제조방법 및 상기 연삭휠용 비정질 결합재를 이용한 연삭휠
DE102009002499A1 (de) 2009-04-20 2010-10-21 Evonik Degussa Gmbh Dispersion enthaltend mit quartären, aminofunktionellen siliciumorganischen Verbindungen oberflächenmodifizierte Siliciumdioxidpartikel
DE102009002477A1 (de) 2009-04-20 2010-10-21 Evonik Degussa Gmbh Quartäre-aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindungen enthaltende Zusammensetzung sowie deren Herstellung und Verwendung
DE102012012524B3 (de) 2012-06-26 2013-07-18 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines dotierten SiO2-Schlickers sowie Verwendung des SiO2-Schlickers
US9238754B2 (en) 2014-03-11 2016-01-19 Cabot Microelectronics Corporation Composition for tungsten CMP
US9303188B2 (en) 2014-03-11 2016-04-05 Cabot Microelectronics Corporation Composition for tungsten CMP
US9303189B2 (en) 2014-03-11 2016-04-05 Cabot Microelectronics Corporation Composition for tungsten CMP
US9309442B2 (en) 2014-03-21 2016-04-12 Cabot Microelectronics Corporation Composition for tungsten buffing
US9127187B1 (en) 2014-03-24 2015-09-08 Cabot Microelectronics Corporation Mixed abrasive tungsten CMP composition
US9303190B2 (en) 2014-03-24 2016-04-05 Cabot Microelectronics Corporation Mixed abrasive tungsten CMP composition

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0850876A1 (de) * 1996-12-05 1998-07-01 Degussa Aktiengesellschaft Dotierte, aus Pyrogen hergestellte Oxide

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH536259A (de) * 1970-10-14 1973-04-30 Degussa Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen von pyrogen gewonnener Kieselsäure
FR2094790A5 (fr) * 1970-11-24 1972-02-04 Degussa Procede pour la preparation de dispersions aqueuses stables de dioxydes de silicium par voie ignee
DE2931810A1 (de) * 1979-08-06 1981-02-19 Degussa Temperaturstabilisiertes siliciumdioxid-mischoxid, das verfahren zu seiner herstellung und verwendung
JPS5915005B2 (ja) 1979-10-17 1984-04-07 コニカ株式会社 分散方法
US5904159A (en) 1995-11-10 1999-05-18 Tokuyama Corporation Polishing slurries and a process for the production thereof
US6312656B1 (en) * 1995-12-19 2001-11-06 Corning Incorporated Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen
KR100510815B1 (ko) 1997-05-07 2005-10-24 제이에스알 가부시끼가이샤 무기입자의 수성분산체 및 그의 제조방법
KR20000006595A (ko) 1998-09-22 2000-02-07 유현식 반도체소자 cmp용 금속산화물 슬러리의 제조방법
DE19847161A1 (de) * 1998-10-14 2000-04-20 Degussa Mittels Aerosol dotiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid
EP1148026B1 (de) * 2000-04-12 2016-08-10 Evonik Degussa GmbH Dispersionen

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0850876A1 (de) * 1996-12-05 1998-07-01 Degussa Aktiengesellschaft Dotierte, aus Pyrogen hergestellte Oxide

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