KR101557542B1 - Cmp 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 세리아 입자; 및 탈이온수를 포함하며, 상기 세리아 입자는 합성 콜로이드 세리아 입자의 분쇄물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 CMP(chemical mechanical planarization) 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 수열 합성으로 제조된 산화세륨 입자를 분쇄하여 작은 입자를 증가시킴으로써 연마성능을 개선한 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법에 관한 것이다.
최근 반도체 소자의 고집적화 및 고성능화에 따라 배선 패턴의 선 폭은 더욱 미세해지고 구조는 점점 다층화되는 추세이다. 포토리소그래피(photolithography)의 정밀도 향상을 위해서 각 공정에서의 층간 평탄도가 매우 중요한 요소로 작용하고 있다. 이러한 평탄화 기술로서 현재 가장 각광받고 있는 것이 CMP 공정이며, CMP 공정은 연마 대상 물질에 따라 산화막(oxide) CMP 공정, 금속(metal) CMP 공정, 폴리실리콘(poly -Si) CMP 공정 등으로 분류되기도 한다.
산화막을 연마하는 CMP 공정이 적용되는 반도체 공정으로는 대표적으로 ILD(Interlayer Dielectric) 공정과 STI(Shallow Trench Isolation) 공정을 들 수 있다. ILD 공정은 층간 절연을 위해 과량으로 성막된 실리콘 산화막(silicon oxide)을 제거하기 위한 공정이고, STI 공정은 칩(Chip)간 절연을 위해 트렌치(trench)를 형성하여 소자 분리를 하는 공정이다.
산화막을 연마하기 위해 초기에는 실리카(SiO2) 입자를 포함하는 CMP 슬러리 조성물이 주로 사용되었으나, 디자인 룰(design rule)이 작아지고 소자가 박막화되어 고평탄화가 필요하게 됨에 따라 이종(異種)의 막이 존재하는 웨이퍼에 대한 연마 선택비가 높은 산화 세륨(CeO2) 입자를 포함하는 CMP 슬러리 조성물을 적용하게 되었다. 즉, 산화 세륨 입자를 포함하는 CMP 슬러리 조성물은 실리콘 산화막에 대한 연마 속도는 높고, 실리콘 질화막(Silicon Nitride, Si3N4)에 대한 연마 속도는 매우 낮아 단차가 있는 실리콘 산화막과 실리콘 질화막을 함께 연마할 경우 실리콘 산화막은 연마되고, 실리콘 질화막에서는 연마가 종료되는 식각 종료 기능을 가지는 것이 특징이다. 따라서, 이러한 산화 세륨 입자를 포함하는 CMP 슬러리 조성물을 산화막 CMP 공정에 적용함으로써, 광역 평탄화(global planarization) 및 연마 두께의 정밀한 제어가 가능하게 되었다.
그런데 최근 반도체 디바이스의 정밀화에 따라 반도체 공정에 사용되는 CMP 슬러리는 보다 적은 농도로 연마가 보다 빠른 것이 요구되고 있다. 특히, 일반적으로 사용되는 산화세륨 슬러리는 세륨 화합물을 열처리(Calcine)를 통해 산화세륨으로 변형시킨 후, 분쇄를 통해 ㎛ 단위의 입자 크기를 100~500nm 크기로 감소시켜 사용한다. 그러나, 이러한 산화세륨 입자는 여전히 많은 LPC(Large Particle Concentration)를 나타내기 때문에 실리콘 산화막 (SiO2)에 대한 연마성능 향상과 저농도의 산화세륨입자 슬러리의 요구가 증대되고 있다.
본 발명의 목적은 연마성능이 우수한 CMP 슬러리 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 LPC(large particle concentration)를 최소화한 CMP 슬러리 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 연마 시 웨이퍼 표면에 스크래치(scratch)를 최소화할 수 있는 CMP 슬러리 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 CMP 슬러리 조성물을 이용한 연마 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 CMP 슬러리 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 세리아 입자; 및 탈이온수를 포함하며, 상기 세리아 입자는 합성 콜로이드 세리아 입자의 분쇄물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 세리아 입자는 단면이 육각형인 입자가 전체 입자중 90 % 이하일 수 있다.
상기 세리아 입자는, 내각이 예각을 갖는 입자를 10% 이상으로 포함할 수 있다.
상기 세리아 입자는 표면 전위가 0 ~ 50mV일 수 있다.
상기 세리아 입자는 평균 입경이 50 ~ 130nm이며, 비표면적이 15.5 ~ 30 m2/g 일 수 있다.
상기 조성물은 연마증진제, 계면활성제, 분산제 및 pH 조절제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 연마증진제는 3-하이드록시-1,2-디메틸-4(1H)-피리돈 (3-hydroxy-1,2-dimethyl-4(1H)-pyridone), 2-하이드록시-3,5-디니트로피리딘 (2-hydroxy-3,5-dinitropyridine), 이소니코틴산(isonicotinic acid), 피콜린산 (picolinic acid), 니코틴산(nicotinic acid), 3-퀴놀린 카르복실산(3-quinoline carboxylic acid), 4-퀴놀린 카르복실산(4-quinoline carboxylic acid), 2,4-퀴놀린디올(2,4-quinolinediol), 2,6-퀴놀린디올(2,6-quinolinediol), 2,8-퀴놀린디올(2,8-quinolinediol), 4-퀴놀리놀(4-quinolinol), 5-퀴놀리놀(5-quinolinol), 8-퀴놀리놀(8-quinolinol) 및 4-피리독신산(4-pyridoxic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 조성물은 pH 가 3~10 일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 CMP 슬러리 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 수열합성하여 세리아 입자를 제조하고; 상기 세리아 입자에 탈이온수를 혼합하여 혼합물을 제조하고; 그리고 상기 혼합물을 분쇄하는 단계를 포함한다.
구체 예에서 상기 혼합물은 분산제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 CMP 슬러리 조성물을 이용한 연마방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 ILD(Interlayer Dielectric) 공정 또는 STI(Shallow Trench Isolation) 공정에서 반도체 웨이퍼를 연마하는 단계를 포함한다.
본 발명은 연마성능이 우수하고, LPC(large particle concentration)를 최소화하며, 연마 시 웨이퍼 표면에 스크래치를 최소화할 수 있는 CMP 슬러리 조성물 및 그 제조방법과 상기 CMP 슬러리 조성물을 이용한 연마 방법을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 세리아 입자의 TEM 이미지이다.
도 2은 실시예 2에서 제조된 세리아 입자의 TEM 이미지이다.
도 3은 실시예 3에서 제조된 세리아 입자의 TEM 이미지이다.
도 4는 비교예 1에서 제조된 세리아 입자의 TEM 이미지이다.
도 5은 비교예 2에서 제조된 세리아 입자의 TEM 이미지이다.
도 2은 실시예 2에서 제조된 세리아 입자의 TEM 이미지이다.
도 3은 실시예 3에서 제조된 세리아 입자의 TEM 이미지이다.
도 4는 비교예 1에서 제조된 세리아 입자의 TEM 이미지이다.
도 5은 비교예 2에서 제조된 세리아 입자의 TEM 이미지이다.
세리아 입자
본 발명에서 사용되는 세리아 입자는 수열합성(thermal synthesis)으로 제조된 세리아 입자를 분쇄하여 제조할 수 있다.
일반적으로 수열합성으로 제조된 산화세륨 입자는 기존의 열처리-분쇄 세륨입자와 비교하여 매우 균일한 입자 모양 및 입자 크기 분포를 가지고 있다. 이러한 수열합성으로 제조된 기존의 세리아 입자는 연마상 웨이퍼 표면의 스크래치 저감에서는 유리하지만 열처리-분쇄로 제조된 산화세륨 슬러리보다는 연마성능이 떨어진다.
본 발명에서는 수열합성으로 제조된 세리아 입자를 분쇄하여 작은 입자를 형성시켜, 비표면적을 증가시킴으로써 연마성능을 개선할 수 있는 것이다. 이 경우 기존의 열처리-분쇄를 통해 제조된 세리아 슬러리보다 낮은 LPC, 낮은 스크래치를 가지면서 동등 이상의 연마성능을 확보할 수 있다.
상기 수열합성으로 세리아 입자를 제조하는 방법은 통상의 방법으로 수행될 수 있다. 이와 같이 수열합성으로 제조된 세리아 입자는 탈이온수와 혼합되어 혼합물을 형성한 후, 분쇄과정을 거친다. 상기 분쇄는 밀링(Milling), 얼티마이저(Ultimizer), 제트 밀(Zet mill) 등을 통해 수행될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
구체예에서는 상기 혼합물에 분산제를 투입하여 분산성을 더욱 향상시키면서 최적의 연마성능을 구현할 수 있다. 상기 분산제로는 프로피온산 등의 유기산이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
이와 같이 최종 분쇄된 세리아 입자는 단면이 균일한 육각형 형태를 갖는 기존의 수열합성 세리아 입자와는 달리, 분쇄로 인해 단면이 육각형인 입자, 내각이 예각인 입자 등 다양한 크기와 형태를 가질 수 있다. 구체예에서는 단면이 육각형인 입자가 전체 입자 중 90 % 이하일 수 있다. 예를 들면, 단면이 육각형인 입자가 전체 입자중 1~85 % 일 수 있다. 또한 상기 분쇄로 인해 단면의 내각이 예각(<90도)을 갖는 입자를 전체 입자 중 10 % 이상, 예를 들면 15~99 %로 포함할 수 있다.
또한 기존의 수열합성으로 제조된 세리아 입자가 균일한 크기를 갖는 것에 비해 본 발명의 세리아 입자는 불균일한 크기를 갖는다. 또한 분쇄 전과 비교하여 비표면적은 20% 이상 증가할 수 있다. 더불어 LPC 개수가 밀링에 따라 감소함으로써, 연마성능이 우수하면서, 동시에 웨이퍼 스크래치가 감소되게 된다.
구체예에서 본 발명의 세리아 입자는 표면 전위가 0~50mV일 수 있다. 상기 표면 전위는 오츠카社에서 제작된 ELS-8000을 사용하여 전기영동 광산란법을 이용하여 측정한 값이다.
또한 상기 세리아 입자는 평균 입경이 50~130nm인 범위를 가지고, 비표면적이 15.5~30m2/g일 수 있다. 상기 범위에서 우수한 연마속도와 스크래치를 최소화할 수 있다.
상기 세리아 입자는 0.01~10 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 0.05~7 중량%로 사용하는 것이 보다 바람직하며, 0.1~5 중량%로 사용하는 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 조성물은 연마증진제, 계면활성제 및 pH 조절제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 연마증진제로는 3-하이드록시-1,2-디메틸-4(1H)-피리돈 (3-hydroxy-1,2-dimethyl-4(1H)-pyridone), 2-하이드록시-3,5-디니트로피리딘 (2-hydroxy-3,5-dinitropyridine), 이소니코틴산(isonicotinic acid), 피콜린산 (picolinic acid), 니코틴산(nicotinic acid), 3-퀴놀린 카르복실산(3-quinoline carboxylic acid), 4-퀴놀린 카르복실산(4-quinoline carboxylic acid), 2,4-퀴놀린디올(2,4-quinolinediol), 2,6-퀴놀린디올(2,6-quinolinediol), 2,8-퀴놀린디올(2,8-quinolinediol), 4-퀴놀리놀(4-quinolinol), 5-퀴놀리놀(5-quinolinol), 8-퀴놀리놀(8-quinolinol) 및 4-피리독신산(4-pyridoxic acid) 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 연마 증진제는 전체 조성물중 0.001~0.1 중량%로 포함될 수 있다.
상기 계면활성제로는 중량평균분자량이 약 200 내지 3500g/mol인 폴리에틸렌글리콜 또는 중량평균분자량이 약 200 내지 3500g/mol인 폴리프로필렌글리콜 등의 비이온성 계면활성제가 사용될 수 있다. 상기 계면활성제는 전체 조성물중 0.01~1중량%로 포함될 수 있다.
상기 pH 조절제로는 특별히 한정되지 않으나 비제한적인 예로 포름산, 아세트산, 락틱산, 펜타노익산, 헥사노익산, 헵타노익산, 옥타노익산, 옥살산, 말릭산, 글루탐산, 타르타르산, 말론산, 푸마르산, 시트르산, 글리콜산, 숙신산, 부티르산 등의 유기산; 질산, 염산 등의 무기산; 및 트리메탄올아민(Trimethanolamine), 트리에탄올아민(Triethanolamine), 트리메틸암모늄하이드록사이드(Trimethylammonium hydroxide), 트리에틸암모늄하이드록사이드(Triethylammonium hydroxide), 디메틸벤질아민(Dimethylbenzylamine), 에톡시벤질아민(Ethoxybenzyl amine), 수산화칼륨(Potassium hydroxide) 등의 염기성 물질로 이루어진 군에서 1종 또는 2종 이상을 선택하여 사용할 수 있다. 상기 pH 조절제는 분산 안정성과 연마 성능 측면에서 CMP 슬러리 조성물 전체 100 중량%를 기준으로, 약 0.001~1 중량%로 포함될 수 있다. 바람직하게는, 약 0.001 ~ 0.5 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 분산 안정성과 선택비 측면에서 pH를 3 ~10 으로 조절하는 것이 좋다.
본 발명의 다른 관점은 상기 CMP 슬러리 조성물을 사용하여 반도체 웨이퍼를 연마하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 반도체 소자의 STI 공정 또는 ILD 공정에 적용될 수 있으며, 상기 연마되는 실리콘 산화막이 반도체 소자의 필드 영역을 정의할 수 있다. 본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 패턴화된 산화막에 대한 연마 효율이 우수하기 때문에 연마 대상인 반도체 웨이퍼는 패턴화된 산화막을 포함하는 것이 바람직하다.
하나의 구체예에서 상기 방법은 반도체 웨이퍼 표면을 연마 패드의 표면과 접촉시키고; 상기 CMP 슬러리 조성물을 상기 연마 패드와 상기 반도체 웨이퍼 사이의 계면에 공급시키고; 그리고 상기 반도체 웨이퍼 표면을 상기 연마 패드의 표면에 대해서 회전시키는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
실시예
1
로디아 HC 60 grade(30% 농도)의 세리아 입자 3kg을 탈이온수 16.98 kg과 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물에 분산제로 프로피온산(Propionic acid, 삼전화학 제조)을 18g 투입하여 한 시간 동안 스터러(stirrer)를 이용하여 교반하였다. 교반된 상기 혼합물을 NPM(WAB社, 스위스) 분쇄기(zirconia bead: 0.5mm)를 사용하여 밀링 에너지 35hz 및 원료 투입 속도 140L/hr로 2회 분쇄를 행하여 투입된 세리아 입자의 4.5%가 밀링되도록 하였다. 이후 상기 밀링된 세리아 입자 용액 999g과 3-하이드록시-1,2-디메틸-4(1H)-피리돈(3-hydroxy-1,2-dimethyl-4(1H)-pyridone, Sigma aldrich)을 0.1g 혼합하여 CMP 조성물을 제조하였다. 제조된 세리아 입자는 도 1에 나타난 바와 같이 단면 육각형인 입자가 분쇄되어 단면 내각 중 예각인 입자가 10% 이상을 차지하고, 비표면적은 15.5㎡/g이었다.
실시예
2~3
분쇄 횟수를 각각 4, 6회로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예
1
하소-밀링된 세리아 입자(Inochem) 0.9kg를 탈이온수 19.1kg과 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물에 분산제로 프로피온산(Propionic acid, 삼전화학 제조)을 18g 투입하여 한 시간 동안 스터러(stirrer)를 이용하여 교반한 다음, 3-하이드록시-1,2-디메틸-4(1H)-피리돈(3-hydroxy-1,2-dimethyl-4(1H)-pyridone, Sigma aldrich)을 2g 혼합하여 CMP 조성물을 제조하였다. 제조된 세리아 입자는 무정형이고, 비표면적은 35.3㎡/g이었다.
비교예
2
로디아 HC 60 grade(30% 농도)의 세리아 입자 3kg을 탈이온수 16.98 kg과 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물에 분산제로 프로피온산(Propionic acid, 삼전화학 제조)을 18g 투입하여 한 시간 동안 스터러(stirrer)를 이용하여 교반하였다. 이후 3-하이드록시-1,2-디메틸-4(1H)-피리돈(3-hydroxy-1,2-dimethyl-4(1H)-pyridone, Sigma aldrich)을 2g 혼합하여 CMP 조성물을 제조하였다. 제조된 세리아 입자는 도 5에 나타난 바와 같이 단면이 육각형인 입자가 90% 이상 존재하며, 비표면적이 14.1m2/g 이었다.
상기 제조된 조성물에 대하여 하기의 연마 조건에서 1분 동안 PE-TEOS(plasma enhanced tetraethyl orthosilicate) 웨이퍼와 CVD 법으로 증착된 질화막을 연마하였다. 연마에 의해 제거된 웨이퍼의 두께 변화를 측정하여 분당 연마 속도를 산출하였다. 측정 결과는 표 1에 나타내었다.
<연마 조건>
- 연마 설비: AMAT Mirra(AMAT사)
- 연마 패드: IC1010 k-groove(Roddel사)
- 연마 시간: 60초
- 플레이튼(platen) rpm: 103rpm
- 헤드 rpm: 97 rpm
- 슬러리 공급 속도: 200ml/분
- 압력: 2psi
| pH | 평균입경(nm) | 표면전위(mV) | LPC (>0.6㎛) |
비표면적 (㎡/g) |
Scratch | RR | ||
| 실시예 | 1 | 5 | 106 | 38 | 2.65E+07 | 15.5 | 350 | 4500 |
| 2 | 5 | 103 | 40 | 6.39E+06 | 18 | 360 | 5500 | |
| 3 | 5 | 96 | 35 | 1.84E+06 | 22 | 340 | 7000 | |
| 비교예 | 1 | 5 | 110 | 40 | 1.34E+10 | 35.3 | 800 | 6800 |
| 2 | 5 | 108 | 40 | 1.54E+08 | 14.1 | 400 | 4000 | |
물성 평가방법
(1) 평균입경: LA-910(Horiba, 일본)으로 측정하였다.
(2) 표면전위: EL-8000(오츠카, 일본)으로 측정하였다.
(3) LPC: Accusizer FX-780으로 측정하였다.
(4) 비표면적: BET 비표면적 측정기로 측정하였다.
(5) 스크래치: LS-6800(Hitachi, 일본)으로 측정하였다.
(6) 연마속도: Mirra(200mm)(AMAT, 미국)로 측정하였다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1~3는 하소 밀링된 세리아 입자를 사용한 비교예 1에 비해 웨이퍼 스크래치가 현저히 감소한 것을 알 수 있다. 또한 기존의 수열합성으로 제조된 세리아 입자를 사용한 비교예 2에 비해서도 웨이퍼 스크래치가 감소하였으며, 연마속도는 개선된 것을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명의 일 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
Claims (11)
- 세리아 입자; 및 탈이온수를 포함하며,
상기 세리아 입자는 합성 콜로이드 세리아 입자의 분쇄물을 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 세리아 입자는 단면이 육각형인 입자가 전체 입자중 90 % 이하인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 세리아 입자는,
내각이 예각을 갖는 입자를 10% 이상으로 포함하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 세리아 입자는 표면 전위가 0~50 mV인 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 세리아 입자는 평균 입경이 50~130 nm이며, 비표면적이 15.5 ~ 30 m2/g 인 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 연마증진제, 계면활성제, 분산제 및 pH 조절제 중 1종 이상을 더 포함하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제6항에 있어서, 상기 연마증진제는 3-하이드록시-1,2-디메틸-4(1H)-피리돈 (3-hydroxy-1,2-dimethyl-4(1H)-pyridone), 2-하이드록시-3,5-디니트로피리딘 (2-hydroxy-3,5-dinitropyridine), 이소니코틴산(isonicotinic acid), 피콜린산 (picolinic acid), 니코틴산(nicotinic acid), 3-퀴놀린 카르복실산(3-quinoline carboxylic acid), 4-퀴놀린 카르복실산(4-quinoline carboxylic acid), 2,4-퀴놀린디올(2,4-quinolinediol), 2,6-퀴놀린디올(2,6-quinolinediol), 2,8-퀴놀린디올(2,8-quinolinediol), 4-퀴놀리놀(4-quinolinol), 5-퀴놀리놀(5-quinolinol), 8-퀴놀리놀(8-quinolinol) 및 4-피리독신산(4-pyridoxic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 pH 가 3~10인 CMP 슬러리 조성물.
- 수열합성하여 세리아 입자를 제조하고;
상기 세리아 입자에 탈이온수를 혼합하여 혼합물을 제조하고; 그리고
상기 혼합물을 분쇄하는;
단계를 포함하는 CMP 슬러리 조성물의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 혼합물은 분산제를 더 포함하는 CMP 슬러리 조성물의 제조방법.
- 제1항 내지 제8항중 어느 한 항의 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 ILD(Interlayer Dielectric) 공정 또는 STI(Shallow Trench Isolation) 공정에서 반도체 웨이퍼를 연마하는 단계를 포함하는 연마방법.
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