JP2003224092A - 金属及び金属／誘電体構造物を化学機械研磨するための組成物 - Google Patents

金属及び金属／誘電体構造物を化学機械研磨するための組成物

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JP2003224092A JP2002362086A JP2002362086A JP2003224092A JP 2003224092 A JP2003224092 A JP 2003224092A JP 2002362086 A JP2002362086 A JP 2002362086A JP 2002362086 A JP2002362086 A JP 2002362086A JP 2003224092 A JP2003224092 A JP 2003224092A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属及び金属／誘電体構造物を化学的機械研
磨するための組成物。 【解決手段】 ２．５ないし７０容積％の３０重量％の
カチオン変成シリカゾルを含有する組成物であって、こ
のカチオン変成ＳｉＯ2粒子が１２ないし３００ｎｍの
平均粒子サイズと０．０５ないし２２重量％の少なくと
も一つの酸化剤を有する、２．５ないし６のｐＨの組成
物が金属及び金属／誘電体構造物を化学的機械研磨する
ための研磨スラリーとして抜群に好適である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は金属及び誘電体構造
物を高いＣｕ除去速度で化学機械研磨（ＣＭＰ）するた
めの組成物、その製造方法及びその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】
【０００３】
【特許文献１】 ＷＯ−Ａ９９／６４５２７
【０００４】
【特許文献２】 ＷＯ−Ａ９９／６７０５６
【０００５】
【特許文献３】 ＵＳ−Ａ５，５７５，８３７
【０００６】
【特許文献４】 ＷＯ−Ａ００／００５６７
【０００７】
【特許文献５】 ＥＰ−Ａ１０００９９５
【０００８】
【非特許文献１】 Ｂ．Ｌ．Ｍｕｅｌｌｅｒ，Ｊ．Ｓ．
Ｓｔｅｃｋｅｎｒｉｄｅｒ Ｃｈｅｍｔｅｃｈ（１９９
８）３８−４６頁
【０００９】
【非特許文献２】 ”Ｍｉｃｒｏｃｈｉｐ Ｆａｂｒｉ
ｃａｔｉｏｎ：ＡＰｒａｃｔｉｃａｌ Ｇｕｉｄｅ ｔ
ｏ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎ
ｇ”，Ｐｅｔｅｒ Ｖａｎ Ｚａｎｔ，４ｔｈ ｅ
ｄ．，ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ，２０００，ｐｐ４０１
−４０３及び３０２−３０９
【００１０】
【非特許文献３】 ”Ｃｏｐｐｅｒ ＣＭＰ：Ａ Ｑｕ
ｅｓｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｒａｄｅｏｆｆｓ”，Ｐｅｔｅ
ｒ Ｓｉｎｇｅｒ，Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｖｅｒｌａｇ Ｃａｈｎｅｒ
ｓ，Ｍａｙ２０００，ｐｐ７３−８４）
【００１１】
【非特許文献４】 Ｐｅｔｅｒ Ｖａｎ Ｚａｎｔ，４
ｔｈ ｅｄ．，ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ，２０００，ｐ
ｐ．３６３−３７６及びｐｐ．３８９−３９１
【００１２】
【非特許文献５】 Ｒ．Ｋ．Ｉｌｅｒ，”Ｔｈｅ Ｃｈ
ｅｍｉｓｔｒｙｏｆ Ｓｉｌｉｃａ”，Ｊｏｈｎ Ｗｉ
ｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，ｐｐ．４１０−４１１
【００１３】
【非特許文献６】 Ｈ．Ｇ．Ｍｕｌｌｅｒ Ｃｏｌｌｏ
ｉｄ Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ ２６７；１９８９、ｐｐ．
１１１３−１１１６半導体集積回路（ＩＣ）は構造を付
与された半導性、非電導性及び電導性の薄膜を含んでな
る。これらの構造を付与された膜は、通常、例えば蒸着
により適用される膜材料により製造され、微細リソグラ
フィ法により構造を付与される。この種々の半導性、非
電導性及び電導性の層材料の組み合わせは、例えばトラ
ンジスター、コンデンサー、抵抗器及び配線などのＩＣ
の電子回路要素を生み出す。
【００１４】ＩＣの品質とその機能は種々の層材料が適
用され、構造を付与することができる精度に決定的に依
存する。
【００１５】しかしながら、層数が増加するに従って、
層の平面性はかなり減少する。一定の層数を超えると、
これによってＩＣの一つあるいはそれ以上の機能要素の
不良、及びそれゆえのＩＣ全体の不良が生じる。既に構
造を付与した層に層を適用しなければならない場合に、
新しい層を形成する結果、層の平面性の低下が生じる。
この構造付与は、高さの差を生じ、これは層当り０．６
μｍまでの量であり得る。これらの高さの差は層から層
へと累積的であり、次の層はもはや平坦な表面に適用さ
れず、非平坦な表面に適用されることを意味する。第１
の結果は引き続いて適用される層が不均一な厚さを有す
るということである。極端な場合には、傷と欠陥が電子
機能要素中に形成され、そして接触の品質が低下する。
更には、平坦でない表面が構造の形成について問題を生
じる。充分に小さい形状の形成を可能とするには、微細
リソグラフィ工程段階において極めて高い像形成精度
（ＤＯＦ，焦点深度）が必要とされる。しかしながら、
これらの構造物は一つの面上でのみシャープに焦点を合
わせることが可能であり、位置がこの面から大きく外れ
る程、像はぼける。
【００１６】この問題を解決するために、化学機械研磨
（ＣＭＰ）として知られる方法が行われている。ＣＭＰ
の結果、平坦な層が得られるまで層の高い部分を除去す
ることにより構造を付与された表面の全体的な平坦化が
得られる。結果として、次の層が高さの差なしに平坦表
面上に形成可能となり、構造形成の精度とＩＣ要素が機
能する能力が保持される。
【００１７】ＣＭＰ段階は特別な研磨機、研磨パッド及
び研磨剤（研磨スラリー）を用いて行われる。研磨スラ
リーは、研磨機の研磨パッドと組み合わされて、研磨さ
れるべき材料を除去する役割をする組成物である。
【００１８】ウエハーは集積回路が形成されるシリコン
の研磨されたディスクである。ＣＭＰ技術の概説は例え
ば、
【非特許文献１】に与えられている。
【００１９】特に半導体層が関与する研磨段階において
は、この研磨段階の精度、従ってこの研磨スラリーに課
せられる要求が特に高い。
【００２０】この研磨スラリーの効果を特徴づけるのに
使用されるある範囲のパラメーターは、研磨スラリーの
有効性に対する評価尺度として使用される。これらのパ
ラメーターは、研磨されるべき材料が除去される速度で
ある研磨速度、存在している更なる材料に対する研磨さ
れるべき材料の研磨速度の比である選択性、及び平坦化
の均一性に関する変数を含む。この平坦化の均一性に対
して使用される変数は、通常、ウエハー内の不均一性
（ＷＩＷＮＵ）、及びウエハーとウエハーの間の不均一
性（ＷＴＷＮＵ）、ならびに単位面積当りの欠陥数であ
る。
【００２１】集積回路（ＩＣ）を製造するのに、Ｃｕダ
マシン法（ｄａｍａｓｃｅｎｅ ｐｒｏｃｅｓｓ）とし
て既知である方法が前にも増して使用されている（すな
わち、例えば
【非特許文献２】及び
【非特許文献３】。この場合には、Ｃｕ相互接続を製造
するために、Ｃｕ層に研磨スラリーによる化学機械研磨
（いわゆる、Ｃｕ−ＣＭＰ法）を行なうことが必要であ
る。完成したＣｕ相互接続は誘電体中に埋め込まれる。
Ｃｕと誘電体の間にバリア層が存在する。このＣｕ−Ｃ
ＭＰ法に対する従来技術は２段階工程であり、すなわち
大量のＣｕの除去を確実に行う研磨スラリーを用いて、
Ｃｕ層を最初に研磨する。次に、光沢のある研磨誘電体
と埋め込まれた相互接続を有する最終の平坦表面を生成
させるために、第２の研磨スラリーが使用される。
【００２２】第１の研磨段階は高選択性の研磨スラリー
を使用する。すなわち、Ｃｕに対する研磨速度はできる
だけ大きく、そしてその下のバリア層の材料に対する研
磨速度はできるだけ小さい。この研磨工程は、Ｃｕの下
でバリア層が非被覆となったら直ちに自動的に停止され
る。
【００２３】次に、第２の研磨段階においてこのバリア
層が除去される。これはこのバリア層に対して研磨速度
が大きい研磨スラリーを使用する。Ｃｕに対する研磨速
度は、バリア層に対する研磨速度よりも小さいかあるい
は等しい。
【００２４】例えば、チタン酸化物、シリコン酸化物ま
たはアルミニウム酸化物が第１の研磨段階の為の研磨ス
ラリー中の研磨剤として使用されることが従来技術から
知られている（すなわち、例えば
【特許文献１】、
【特許文献２】、
【特許文献３】、
【特許文献４】）。アルミニウム酸化物を含有する研磨
スラリーの欠点は、アルミニウム酸化物の硬度が高いこ
とであり、ウエハー表面の引っ掻き傷の量を増加させ
る。溶融法によらずに気相法を用いてこのアルミニウム
酸化物を製造するならば、この影響は低減可能である。
この方法は、結果として多数の小さな一次粒子（骨材）
から一緒に燒結した不規則な形状の粒子を生成する。こ
の気相法は、また、二酸化チタンあるいは二酸化珪素粒
子の製造にも使用可能である。原則として、鋭い縁の粒
子はまるい球状粒子よりも強い引っ掻き傷を与える。
【００２５】シリカゾル粒子は負の表面帯電を有する個
別の、非凝集あるいは非凝結の、まるい球状の粒子であ
る。この粒子は非晶質であり、そしてその密度は気相法
から生成するＳｉＯ2粒子の密度よりも小さい。従っ
て、シリカゾル粒子はより柔らかい。それゆえ、シリカ
ゾル粒子の粒状形と柔らかさは、この粒子が柔らかいＣ
ｕ表面に引っ掻き傷を作らない研磨スラリーの製造に対
して最良の条件を提供することを意味する。
【００２６】アルミン酸イオンにより変成され、Ｎａイ
オンにより安定化されたシリカゾルを使用することが
【特許文献２】から知られている。しかしながら、集積
回路の化学機械研磨用の研磨スラリーの液相中の高濃度
のＮａイオンは望ましくない。
【００２７】更には、誘電体構造物を研磨するために、
いかなる酸化剤も添加せずにカチオン変成シリカゾルを
使用することが
【特許文献５】から知られている。そこには金属：バリ
ア層の選択性には言及されていない。
【００２８】
【発明が解決しようとする課題】上述の従来技術から知
られているすべての研磨スラリーは、選択性、特に金
属：バリア層の選択性が複数の添加剤、例えば膜形成剤
または有機化合物の組み合わせにより設定されなければ
ならず、金属：バリア層の選択性が酸化剤の存在下での
研磨剤とｐＨによってよってのみ予め決定され、これが
低すぎる（＜２０：１）という欠点を有する。
【００２９】それゆえ、本発明の目的は、従来技術に比
較して改善され、そして金属及び金属／誘電体構造物の
化学機械研磨に好適であり、≧３０００Ａ／分の高い金
属除去速度と２０：１あるいはそれ以上の金属：バリア
層選択性を有するシリカゾルをベースとする組成物を提
供することであった。
【００３０】
【課題を解決するための手段】驚くべきことには、研磨
剤として正の表面帯電を有するシリカゾルと酸化剤を含
有し、酸性のｐＨを有する組成物によってこの目的が達
成されることが見出された。
【００３１】それ故本発明の主題は、カチオン変性さ
れ、粒子の平均粒径が１２ないし３００ｎｍのＳｉＯ2
粒子を３０重量％含むシリカゾル２．５ないし７０容量
％と、少なくとも一つの酸化剤０．０５ないし２２重量
％を含有し、ｐＨが２．５から６である組成物である。
【００３２】
【発明の実施の形態】本発明の文脈において、用語の次
の定義を適用する。金属という用語は元素Ｗ、Ａｌ、Ｃ
ｕ、Ｒｕ、Ｐｔ及びＩｒ及び／またはその合金、それら
の炭化物及び／または炭窒化物を包含する。
【００３３】誘電体という用語は有機及び無機誘電体を
包含する。有機誘電体の例は、ＳＩＬＫTM（Ｄｏｗ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）、ポリイミド、フッ
素化ポリイミド、ダイアモンド様炭素、ポリアリールエ
ーテル、ポリアリーレン、パリレン Ｎ、シクロテン、
ポリノルボルネン及びテフロン（登録商標）である。無
機誘電体は主要構成成分として例えば、ＳｉＯ2ガラス
をベースとする。フッ素、リン、ホウ素及び／または炭
素が追加構成成分として存在し得る。これらの誘電体に
対する慣用の名称は例えば、ＦＳＧ、ＰＳＧ、ＢＳＧま
たはＢＰＳＧであり、ここではＳＧはスピンオンガラス
を表わす。これらの誘電体層の加工のために種々の加工
方法が知られている（例えば、
【非特許文献４】を参照）。更には、シルセスキオキサ
ン（ＨＳＱ，ＭＳＱ）が高重合され、無機状態に近い誘
電体として知られている。バリア層という用語は、Ｔ
ａ、ＴａＳｉ、ＴａＮ、ＴａＳｉＮ、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｗ
Ｎ、ＷＳｉＮ、ＳｉＣ、シリコン酸窒化物、追加構成成
分として酸素を含むシリコン酸炭化物、シリコン酸炭窒
化物及び／またはＳｉ3Ｎ4の層を包含する。
【００３４】本発明に記載の組成物において使用される
シリカゾルは、コロイドシリカゾルの水性の酸性懸濁液
であって、このＳｉＯ2粒子が表面で正に帯電している
ものを含んでなるカチオン変成ゾルである。この表面変
成は、未変成シリカゾルと可溶性の３価あるいは４価の
金属酸化物、金属オキシ塩化物、金属オキシ水和物、金
属硝酸塩、金属硫酸塩、金属オキシ硫酸塩及び／または
金属シュウ酸塩とを反応させることにより製造可能であ
る。好適な金属の例はＡｌ、Ｂ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｇ
ａ、Ｍｎ及び／またはＩｎである。本発明によれば、ア
ルミナ変成シリカゾルが好ましい。このタイプのシリカ
ゾルは既知である（例えば、
【非特許文献５】を参照）。対イオンの例はＣＨ3ＣＯ
Ｏ-、ＮＯ3 -、Ｃｌ-またはＳＯ4 2-である。ＣＨ3ＣＯＯ
-が好ましい対イオンである。このシリカゾルの一次粒
子は凝結、あるいは凝集していない。
【００３５】例えば、最初に、３価あるいは４価の金属
酸化物、金属オキシ塩化物、金属オキシ水和物、金属硝
酸塩、金属硫酸塩、金属オキシ硫酸塩及び／または金属
シュウ酸塩、好ましくはアルミニウムヒドロキシ塩化物
を水中に溶解し、次に必要ならば酢酸を添加し、そして
次に安定化されていないか、あるいはナトリウムあるい
は好ましくはカリウムイオンにより安定化されているア
ルカリ性シリカゾルとこの液を攪拌しながら混合するこ
とにより、本発明に記載の組成物中に存在するカチオン
変成シリカゾルを製造することができる。この安定なカ
チオン変成シリカゾルのｐＨは２．５と６の間である。
３価あるいは４価の金属酸化物、金属オキシ塩化物、金
属オキシ水和物、金属硝酸塩、金属硫酸塩、金属オキシ
硫酸塩及び／または金属シュウ酸塩の量は、好ましくは
このＳｉＯ2粒子の表面が完全に被覆されるような量で
ある。
【００３６】このカチオンのシリカゾルに同様に好適で
ある製造のバリエーションは、このＡｌ変成をアルカリ
金属で安定化されたシリカゾルで行わせ、続いて酸イオ
ン交換樹脂を用いて電荷を移動させることからなる。適
切であるならば、必要とされるｐＨを設定するために、
更なる量の酸をこの酸性シリカゾルに添加することがで
きる。
【００３７】本発明に従って使用されるこのシリカゾル
中のカチオン変成ＳｉＯ2粒子の平均粒子径は、１２な
いし３００ｎｍ、好ましくは３０ないし２００ｎｍ、極
めて特に好ましくは３５ないし９０ｎｍである。この文
脈において、この平均粒子径は、超遠心分離機を用いて
求めたｄ50粒子サイズ直径を意味するものと理解される
べきである。
【００３８】本発明に記載の組成物は、一般に、１ない
し２１．５重量％、好ましくは３ないし１５重量％そし
て特に好ましくは５ないし１０重量％のカチオン変成Ｓ
ｉＯ 2を含有する。
【００３９】好ましい態様においては、本発明に記載の
組成物中に存在するカチオン変成シリカゾルは、多モー
ドのサイズ分布曲線を有する。懸濁液のモード性を求め
るための既知の測定方法は、
【非特許文献６】に述べられている。
【００４０】本発明に記載の調合物は、特に好ましくは
２頂（ｂｉｍｏｄａｌ）のモードの粒子径分布を有する
シリカゾルであって、この２頂のモードの粒子径分布の
最大Ａ（ｄ50A）が好ましくは１０−１００ｎｍの範囲
にあり、最大Ｂ（ｄ50B）が４０−３００ｎｍの範囲に
あり、そして最大Ａ＋１０ｎｍ＜最大Ｂであるシリカゾ
ルを含有する。
【００４１】本発明に記載の組成物中で好ましくは使用
される２頂のモードのシリカゾルは、好ましくは単頂
（ｍｏｎｏｍｏｄａｌ）のシリカゾルを混合することに
より製造される。
【００４２】この２頂のモードのシリカゾルはこのシリ
カゾル合成時に直接に製造することができる。
【００４３】３価あるいは４価の金属酸化物による表面
変成は、このシリカゾルの混合前または後に行なうこと
ができる。
【００４４】本発明に記載の組成物に好適な酸化剤の例
は、ＨＮＯ3、ＡｇＮＯ3、ＣｕＣｌＯ4、Ｈ2ＳＯ4、Ｈ2
Ｏ2、ＨＯＣｌ、ＫＭｎＯ4、アンモニウムペルオキソジ
硫酸塩、ＫＨＳＯ5、シュウ酸アンモニウム、Ｎａ2Ｃｒ
Ｏ4、ＵＨＰ、Ｆｅ過塩素酸塩、Ｆｅ塩化物、Ｆｅクエ
ン酸塩、Ｆｅ硝酸塩、ＨＩＯ3、ＫＩＯ3またはＨＣｌＯ
3である。過酸化水素とアンモニウムペルオキソジ硫酸
塩が好ましい。
【００４５】本発明に記載の組成物は、好ましくは０．
０５ないし２２重量％の少なくとも一つの酸化剤を含有
する。本発明の好ましい態様においては、この組成物は
３ないし１５容積％の過酸化水素を含有する。この組成
物は５ないし１２容積％、極めて特に好ましくは７ない
し１０容積％の過酸化水素を含有することが特に好まし
い。
【００４６】取り扱いが更に容易なので、本発明に記載
の組成物中の過酸化水素は、また、希薄な過酸化水素溶
液の形で添加することができる。
【００４７】同様に好ましい態様においては、本発明に
記載の組成物は、０．０１−６重量％のアンモニウムペ
ルオキソジ硫酸塩を酸化剤として含有する。
【００４８】本発明に記載の組成物のｐＨは２．５から
６までの範囲内にある。３から５までの範囲が好まし
く、３．５から４．５までの範囲が極めて特に好まし
い。この組成物のｐＨは、このシリカゾルに塩基を添加
することにより一般に設定される。塩基の量は所望のｐ
Ｈに依存する。好適な塩基の例は、ＫＯＨ、グアニジン
及び／または炭酸グアニジンである。この組成物のｐＨ
は、好ましくはシリカゾルに塩基の水溶液を添加するこ
とにより設定される。
【００４９】このカチオン変成シリカゾルのＮａ含量
は、好ましくは＜０．２重量％のＮａ、特に好ましくは
＜０．０５重量％、極めて特に好ましくは＜０．０１重
量％のＮａである。
【００５０】例えばベンゾトリアゾールアミンなどの金
属に対する腐食防止剤などの更なる標準的添加剤を本発
明に記載の組成物に添加することもできる。
【００５１】更には、例えばクエン酸、クエン酸塩、ア
ミノ酸、アスパラギン酸、酒石酸、コハク酸、及び／ま
たはこれらのアルカリ金属塩など，金属を水溶性とす
る、金属に対する錯化剤を本発明に記載の組成物に添加
することもできる。好ましいアルカリ金属塩はＮａを含
まない。
【００５２】本発明は、また、１ないし２１．５重量％
のカチオン変成ＳｉＯ2粒子を含有し、１２ないし３０
０ｎｍの平均粒子径と２．５ないし６のｐＨのカチオン
変成シリカゾルを０．０５ないし２２重量％の少なくと
も一つの酸化剤と混合することを特徴とする本発明に記
載の組成物を製造する方法にも関する。
【００５３】Ｈ2Ｏ2を酸化剤として使用する場合には、
本発明に記載の組成物を使用して、金属及び金属／誘電
体構造物を研磨する直前にＨ2Ｏ2が好ましくは添加さ
れ、充分な混合が確保されなければならない。これは、
例えば、好適な混合ノズルを使用することにより実施可
能である。使用箇所で直接に混合すること、すなわち、
本発明に記載の組成物を即時使用できる研磨スラリーと
してこの研磨パッドに塗布する直前に混合することが好
ましい。
【００５４】本発明は、また、半導体、集積回路及び微
細エレクトロメカニカルシステムを研磨するための研磨
スラリーとして本発明に記載の組成物を使用することに
も関する。
【００５５】研磨対象の金属は、好ましくはＡｌ、Ｒ
ｕ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ｃｕ及びＷ及び／またはその合金、そ
れらの炭化物及び／または炭窒化物である。
【００５６】研磨対象の誘電体は、好ましくはＳＩＬＫ
TM、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ダイアモンド状
炭素、ポリアリールエーテル、ポリアリーレン、パリレ
ンＮ、シクロテン、ポリノルボネン、テフロン、シルセ
スキオキサン、ＳｉＯ2ガラスまたは追加成分のフッ
素、リン、炭素及び／またはホウ素を含む主要成分とし
てのＳｉＯ2ガラスである。
【００５７】研磨対象であるバリア層は、好ましくはＴ
ａ、ＴａＳｉ、ＴａＮ、ＴａＳｉＮ、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｗ
Ｎ、ＷＳｉＮ、ＳｉＣ、シリコン酸窒化物、シリコン酸
炭化物、シリコン酸炭窒化物及び／またはＳｉ3Ｎ4の層
である。
【００５８】
【実施例】シリカゾルの製造 ａ）平均粒子径７８ｎｍの酸性シリカゾル 使用したシリカゾルを次の方法で製造した：２．２５ｋ
ｇのＡ１2（ＯＨ）5Ｃｌ・２−３Ｈ2Ｏと０．５６０ｋ
ｇの酢酸（９８％濃度）を１８ｋｇの水に添加した。次
に、２１ｋｇのシリカゾルＬｅｖａｓｉｌR５０／５０
％、（ＢａｙｅｒＡＧ，平均粒子径７５ｎｍ、固体含量
５０重量％）を添加した。ｐＨは３．８であった。ｂ）平均粒子径７８ｎｍの酸性の低ナトリウムシリカゾ
ル 使用したシリカゾルを次のように製造した：２．２５ｋ
ｇのＡ１2（ＯＨ）5Ｃｌ・２−３Ｈ2Ｏと０．５６０ｋ
ｇの酢酸（９８％濃度）を４ｋｇの水に添加した。次
に、３５ｋｇのＮａ含量＜１００ｐｐｍのシリカゾルＬ
ｅｖａｓｉｌR５０／３０％（ＢａｙｅｒＡＧ，平均粒
子径７８ｎｍ、固体含量３０重量％）を添加した。この
酸性ゾルのｐＨは３．８であった。ｃ）平均粒子径３０ｎｍの酸性の低ナトリウムシリカゾ
ル 使用したシリカゾルを次のように製造した：２．２５ｋ
ｇのＡ１2（ＯＨ）5Ｃｌ・２−３Ｈ2Ｏと０．５６０ｋ
ｇの酢酸（９８％濃度）を４ｋｇの水に添加した。次
に、３５ｋｇのＮａ含量＜１００ｐｐｍのシリカゾルＬ
ｅｖａｓｉｌR１００Ｋ／３０％（ＢａｙｅｒＡＧ，平
均粒子径７８ｎｍ、固体含量３０重量％）を添加した。
この酸性ゾルのｐＨは３．７であった。研磨実験 Ｗｅｓｔｅｃｈ（米国）製の研磨機ＩＰＥＣ ３７２Ｍ
を用いて研磨実験を行った。この研磨パラメーターを表
１に掲げる。Ｃｕ、Ｔａ及びＳｉＯ2の被膜付の１５０
ｍｍウエハーを研磨した。ＰＶＤ（物理蒸着）法を用い
てＣｕとＴａを蒸着し、そしてこのＳｉウエハーを酸化
することによりＳｉＯ2を生成させた。
【００５９】
【表１】
【００６０】実施例１ このシリーズの試験においては、例Ａで述べたシリカゾ
ルを用いて０、３、５、７及び１０容積％のＨ2Ｏ2を含
有する研磨スラリーを製造した。このＳｉＯ2含量は各
々の場合１０重量％であった。
【００６１】１０重量％のＳｉＯ2と１０容積％のＨ2Ｏ
2を含有する１リットルの研磨スラリーを調製するため
の、手順は次のようであった：３００ｍｌの３０重量％
のＳｉＯ2を含有するシリカゾル（ζ＝１．１９ｇ／ｃ
ｍ3）を攪拌しながら２７０ｍｌの蒸留水により希釈し
た。次に、４３０ｍｌの３０％濃度のＨ2Ｏ2溶液（３０
重量％濃度の溶液，Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ，ＶＬＳＩグレ
ード）を添加し（ζ＝１．１１ｇ／ｃｍ3）、攪拌を１
０分間継続した。この研磨スラリーの密度は約１．１ｇ
／ｃｍ3であった。純粋なＨ2Ｏ2の密度は１．４１ｇ／
ｃｍ3である。
【００６２】０、３、５及び７容積％のＨ2Ｏ2を含有す
る研磨スラリーを同じ方法で製造した。
【００６３】この研磨スラリーを製造した後、研磨パラ
メーターＡの組を用いて、このウエハーを直ちに研磨し
た。結果を表２に掲げる。
【００６４】
【表２】
【００６５】実施例２ このシリーズの試験においては、実施例１で述べたのと
同一の手順を用い例ａ）に記載のシリカゾルを用いて、
０、３、５、７、１０及び１５容積％のＨ2Ｏ2を含有す
る研磨スラリーを製造した。この研磨剤含量は各々の場
合１０重量％であった。平均粒子直径３０ｎｍ及び１５
ｎｍのシリカゾルを続けて使用した（ＬｅｖａｓｉｌR
１００Ｓ／３０％及びＬｅｖａｓｉｌR２００Ｓ／３０
％，ＢａｙｅｒＡＧ）。
【００６６】この研磨スラリーを製造した後、研磨パラ
メーターＢの組を用いて、このウエハーを直ちに研磨し
た。結果を表３に掲げる。
【００６７】
【表３】
【００６８】実施例３ Ｃｕの静的エッチング速度（ＳＥＲ）を１０重量％の研
磨剤と種々のＨ2Ｏ2含量を含有する研磨スラリーについ
て求めた。例ｃ）に記載の平均粒子径３０ｎｍの低ナト
リウムシリカゾルを使用した。液相のみが研磨スラリー
のＣｕへの純粋に化学的な攻撃を引き起こす。このシリ
カゾル粒子から生じる可能性のあるいかなる影響（粒子
によるこのＣｕ表面の被覆）も排除するために、このシ
リカゾルを遠心分離した。このシリカゾルの液相中に残
存する固体含量はほぼ１％であった。失われた固体容積
を脱塩水により置き換えた。この変成シリカゾルを用い
て、研磨スラリーを調製した。結果を表４に掲げる。
【００６９】
【表４】
【００７０】本発明の特徴及び態様は次の通りである。
【００７１】１．２．５ないし７０容積％の３０重量％
のカチオン変成シリカゾルを含有する組成物であって、
このカチオン変成ＳｉＯ2粒子が１２ないし３００ｎｍ
の平均粒子サイズと０．０５ないし２２重量％の少なく
とも一つの酸化剤を有する、２．５ないし６のｐＨの組
成物。
【００７２】２．可溶性の３価あるいは４価の金属酸化
物、金属オキシ塩化物、金属オキシ水和物、金属硝酸
塩、金属硫酸塩、金属オキシ硫酸塩及び／または金属シ
ュウ酸塩による未変成シリカゾルの表面変成によりこの
カチオン変成シリカゾルを得ることができることを特徴
とする上記１に記載の組成物。
【００７３】３．この組成物が１ないし２１．５重量％
のカチオン変成ＳｉＯ2粒子を含有することを特徴とす
る上記１及び２の少なくとも一つに記載の組成物。
【００７４】４．このカチオン変成ＳｉＯ2粒子がバイ
モーダルな粒子サイズ分布を有し、このバイモーダルな
粒子サイズ分布の最大Ａが１０−１００ｎｍの範囲にあ
り、そして最大Ｂが４０−３００ｎｍの範囲にあり、そ
して最大Ａ＋１０ｎｍ＜最大Ｂであることを特徴とする
上記１ないし３の少なくとも一つに記載の組成物。
【００７５】５．この組成物が０．０５ないし２２重量
％の少なくとも一つの酸化剤を含有することを特徴とす
る上記１ないし４の少なくとも一つに記載の組成物。
【００７６】６．この組成物が３から１５容積％までの
過酸化水素を含有することを特徴とする上記１ないし５
の少なくとも一つに記載の組成物。
【００７７】７．この組成物が０．１ないし６容積％の
アンモニアペルオキソジ硫酸塩を含有することを特徴と
する上記１ないし６の少なくとも一つに記載の組成物。
【００７８】８．金属及び金属／誘電体構造物を研磨す
るための上記１ないし７の少なくとも一つに記載の組成
物の使用。
【００７９】９．この金属がＡｌ、Ｒｕ、Ｐｔ、Ｉｒ、
Ｃｕ及び／またはＷ及び／またはその合金、それらの炭
化物及び／または炭窒化物であることを特徴とする上記
８に記載の使用。
【００８０】１０．この誘電体がＳＩＬＫTM、ポリイミ
ド、フッ素化ポリイミド、ダイアモンド状炭素、ポリア
リールエーテル、ポリアリーレン、パリレンＮ、シクロ
テン、ポリノルボネン、テフロン、シルセスキオキサ
ン、ＳｉＯ2ガラスまたは追加成分のフッ素、リン、炭
素及び／またはホウ素を含むＳｉＯ2ガラスであること
を特徴とする上記８及び９の少なくとも一つに記載の使
用。
【００８１】１１．半導体、集積回路及びマイクロエレ
クトロメカニカルシステムを加工するための上記８ない
し１０の少なくとも一つに記載の使用。
【００８２】１２．１ないし２１．５重量％のカチオン
変成ＳｉＯ2粒子を含有し、１２ないし３００ｎｍの平
均粒子径と２．５ないし６のｐＨを有するカチオン変成
シリカゾルを０．０５ないし２２重量％の少なくとも一
つの酸化剤と混合することを特徴とする上記１に記載の
組成物を製造する方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルト・パシング ドイツ50937ケルン・マンデルシヤイダー シユトラーセ２ (72)発明者 ミング−シー・ツアイ 台湾30050アールオーシー・シンチユー・ タ−スエロード100−１・ナシヨナルナノ デバイスラボラトリー内 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 AC04 CB01 CB03 DA17

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カチオン変性されたＳｉＯ2粒子の平均
    粒径が１２ないし３００ｎｍであり、３０重量％がカチ
    オン変性されたシリカゾル２．５ないし７０容量％、及
    び少なくとも一種の酸化剤０．０５ないし２２重量％を
    含有し、ｐＨが２．５から６である組成物。
  2. 【請求項２】 金属及び金属／誘電体構造物を研磨する
    ための請求項１に記載の組成物の使用。
  3. 【請求項３】 １ないし２１．５重量％のカチオン変成
    ＳｉＯ2粒子を含有し、１２ないし３００ｎｍの平均粒
    子サイズと２．５ないし６のｐＨのカチオン変成シリカ
    ゾルを０．０５ないし２２重量％の少なくとも一つの酸
    化剤と混合することを特徴とする請求項１に記載の組成
    物を製造する方法。
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