DE1646804B2 - Verfahren zur verbesserung der oberflaechenqualitaet von anorganischen oxidmaterialien - Google Patents
Verfahren zur verbesserung der oberflaechenqualitaet von anorganischen oxidmaterialienInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Oberflächenquaütät von feuerfesten anorganischen
Oxidmaterialien, wobei ein gasförmiges Fluorid-Ätzmittel
zum Ätzpolieren von Saphir und anderen Oxiden verwendet wird.
Die Qualität epitaxialer Filme, die auf einem Unterlagenmaterial wie z. B. Saphir, Spinell, MgO,
BeO und Chrysoberyll gewachsen sind, wird bestimmt durch die Qualität der Oberfläche des Unterlagenmaterials.
Bisherige Verfahren zur Verbesserung der Oberfläche umfassen die Verwendung von Diamant-Paste
zum Polieren der Oberfläche. Jedoch blieben, wenn nicht außerordentliche Sorgfalt während des
Polierens angewendet wurde, Kratzer verschiedener GröPe. sichtbar bei großer Vergrößerung (ζ. Β. υ 400),
nach dem Polieren des Saphirs auf der Oberfläche zurück. Die Gegenwart solcher Kratzer beeinflußt den
Kristallkcrnbildungsmcchanismus und so die Qualität epitaxial gewachsenen Siliziums oder anderen auf der
Substratoberfläche abgelagerten Materials.
Häufig wird ein Aluminiumoxid-Policrvcrfahrcn zur Steigerung der Diamantpolierung verwendet, um
die feinen Kratzer zu entfernen. Jedoch werden bei diesem Verfahren die lieferen Kratzer manchmal mit
Aluminiumoxidpulver gefüllt, anstatt entfernt zu werden. Optisch scheint die Oberfläche von guter
Qualität zu sein, jedoch zeigen sich die nicht entfernten Oberflächenschäden während der anschließenden
Wasserstoffätzung und/oder des Filmwachstums.
Bestimmte sogenannte »nasse« chemische Verfahren *.:.!.rn nur teilweise zur Verbesserung des Substrates
erfolgreich. Überdies besitzen sie den Nachteil, daß solche Flüssigkeitsverfahren nicht leicht innerhalb der
Abscheidekammer selbst durchgeführt werden können. Daher muß das flüssig gereinigte Substrat vor der
Aufbringung der epitaxialen Halbleiterschicht gehandhabt und der Atmosphäre und/oder anderen verunreinigenden
Einflüssen ausgesetzt werden.
Einige Gasphasen-Ätzmittel sind teilweise früher verwendet worden, um die Oberfläche zur Verbesserung
ίο ihrer Qualität zu ätzen. Jedoch entfernten diese
gasförmigen Ätzmittel nach dem bisherigen Stand der Technik das Unterlagenmaterial langsam und hatten
die Neigung, mit dem Unterlagenmaterial zu reagieren, und es so eher zu verschlechtern, ais zu verbessern.
Zum Beispiel wurde Wasserstoffgas verwendet, jedoch ist die Ätzgeschwindigkeit sehr gering in Zeiträumen,
die als praktisch erachtet werden können (etwa bis zu einer Stunde). Ätzen mit Chlorwasserstoff erfordert
ebenfalls lange Zeiträume, und sollte ein polykristalliner Ausfüllblock als Träger für ein monokristallines
Substrat verwendet werden, wurde das Auftreten ^on Stoffübertragung vom Ausfüllblock zum Substrat
beobachtet.
Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren zum Ätzpolieren mit einem gasförmigen Ätzmittel zu
entwickeln, welches bei relativ schneller Ätzgeschwindigkeit direkt vor Bildung der epitaxial gewachsenen
Schicht auf dem Substrat durchgeführt werden kann. Das Verfahren sollte in der Abscheidungskammer
durchgeführt sein, so daß das Substrat zwischen der Ätzpolier- und der nachfolgenden Abscheidungsstufe
nicht weiter bearbeitet werden braucht. Das Ätzpolierverfahren soll auch für andere Zwecke als das Reinigen
von Substratmaterial verwendbar sein. z. B. beim Ätzpolieren der Seiten und Ende" von Rubin-Laserstäben.
Das Verfahren soll der Verbesserung der Oberflächenquaütät von feuerfasten anorganischen
Oxidmaterialien wie Al2O3, Saphir, Berylliumoxid,
Spinell. Chrysoberyll, Thoriumoxid und anderen dienen, speziell von solchem anorganischem Oxidmaterial,
das als Unterlage für die epitaxiale Abscheidung von Halbleitermaterialien Verwendung findet.
Das Verfahren zum Ätzpolieren der Oberfläche eines feuerfesten anorganischen Oxidmaterials sollte direkt
vor der Abscheidung des Halbleitermaterials auf dieser Unterlagenoberfläche und in derselben Kammer wie
diese erfolgen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Obeiflächenqualität von feuerfesten
anorganischen Oxidmaterialien, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Oberflächen dieses Materials
ätzpoliert werden, indem das Material auf eine erhöhte Temperatur erhitzt und die Oberfläche des Materials
einem fluoridhaltigen Gas ausgesetzt wird. Als fluoridhaltiges Gas dient gemäß einer bevorzugten
Ausführungsform der Erfindung SF, oder SFn.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird als fluoridhaltiges Gas SF1, in Verdünnung
mit Wasserstoff. Helium, Argon oder Stickstoff verwendet, während nach einer weiteren bevorzugten
Ausgestaltung des crfindiingsgcmäßen Verfahrens als
fluoridhaltiges Gas SF1, zusammen mit Helium als
inertem Gas und Verdünnungsmittel Verwendung findet.
G5 Das Verfahren der Erfindung ist bevorzugt auf die feuerfesten anorganischen Oxidmatcrialicn AI2O;I,
Saphir, BcO, Spinell. Thoriumoxid oder Chrysoberyll anwendbar.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch
gekennzeichnet, daß als feuerfestes anorganisches Oxidmaterial Saphir verwendet wird, der auf eine
Temperatur im Bereich von annähernd 1300 bis 1600üC
erhitzt wird.
Kurz gesagt, umfaßt die Erfindung das Ätzpolieren der Oberfläche eines (Einzelkristall-) feuerfesten anorganischen
O.xidiinterlagenmatericls, wie z. B. Saphir,
Berylliumnxid, Thoriumoxid, Zirkoniumoxid, Spinelle, Chrysoberyll usw., indem das Material einem fluoridhaltigen
Gas, wie z. B. SF, und SF0. ausgesetzt wird.
Während dieser Einwirkungszeit wird das Unterlagenmaterial bei erhöhter Temperatur gehalten, üblicherweise
zwischen 1300 und 1500~C, obgleich auch
niedrigere Temperaturen verwendet werden können, abhängig von dem Material, an dem die Ätzpolierung
durchgeführt werden soll. Trägergase, wie z. B. Wasserstoff und Helium, können verwendet werden,
um das Ätzmittel zu der Lmterlagenoberfläche zu
leiten. Andere inerte Gase können ebenfalls als Verdünnungsmittel benutzt werden.
Das Verfahren der Erfindung gestattet das Ätzpolieren eines feuerfesten anorganischen Oxid-Unterlagenmaterials,
um eine Oberfläche ohne Bearbeitungsschäden zur Erleichterung der epitaxialen Abscheidung
von Halbleiterschichten mit niedrigen Dislokationswerten zu erhalten.
_ Darüber hinaus können durch das Verfahren zum Ätzpolieren auch die Seiten und Enden von Rubin-(oder
anderen feuerfesten anorganischen Oxid-) Laserstäben behandelt werden.
F i g. 1 zeigt eine Vorrichtung, die bei der praktischem
Durchführung des Verfahrens Anwendung finden kann; die
F i g. 2, 3 und 4 sind graphische Darstellungen, die den Gewichtsverlust pro Flächeneinheit (Ordinate
in mg/cm2) als Funktion der Zeit (Abszisse in Minute) für drei verschiedene Konzentrationen des Ätzmittels
SFe zeigen.
Wie in F i £. 1 dargestellt ist, wird das feuerfeste
Materials 1, welches ätzpoliert werden soll, in ein vertikales Umsetzungsgefäß 2 auf ein Untergestell 3
und von diesem durch Ausfüllblock 4 getrennt gebracht.
Untergestell 3 kann aus Kohlenstoff hoher Dichte bestehen, obwohl an Stelle dessen auch Silizium,
Molybdän oder andere Stoffe, die induktiv erhitzt werden können und die keine unerwünschten Verunreinigungen
in das System einführen, verwendet werden können. Ausfülrblock 4 besteht am besten
aus einer Form des Materials, das äupoliert werden soll: dies setzt die Wechselwirkung -wischen dem
Ausfüllblock und dem Material, das ätzpoliert werden soll, auf ein Minimum horab. So wäre z. B.. wenn
Saphir ät^poliert werden soll, die Verwendung eines Ausfüllr.locks aus Aluminiumoxid geeignet.
Untergestell 3 ist in einem Raum angeordnet, der von Spule 5 umgehen ist, welche Spule durch eine
Hochfrequcnzqucllc (nicht gezeigt) aktiviert wird, um die induktive Erhitzungr'. s Untergestells 3 7ii erzeugen.
Das Syrern umfaßt Rohrleitung 6. die in die Kammer des Umsc'izungsgefäßes 2 mündet und die Verbindung
zu tier Quelic 7 des Gasphascnätzmittcls SF, oder SF0
herstellt. Die Strömungsgeschwindigkeit des Ätzmittels wird clurrh vcntil 8 kontrolliert und durch Strömungsmesser
9 überwacht. Rohrleitung 6 ist noch mit einer Quelle 10 für Triigergas verbunden, welches Wasserstoff.
Helium, Argon oder Stickstoff sein kann. Wird SF0 verwindet, ist ein inertes Gas. wie z. B.
Helium, das bevorzugte Trägercms, Ventil Il wird
verwendet, um den Fluß des Trägergases zu kontrollieren, und die Strömung?geschwindigkeit wird
durch Strömungsmesser 12 überwacht. Gase aus dem Umsetzungsgefäß 2 entweichen durch Abgaskanal 13,
der mit Abzugsvorrichtungen (nicht dargestellt) verbunden ist. Rohrleitung 14 und das angeschlossene
Ventil 15 sind vorgesehen, um die Einführung von Halbleiter-Ablagerungsmaterialien im Anschluß an
ίο den Ätzpoliervorgang zu gestatten.
Es ist klar, daß die Erfindung nicht auf die bestimmte
dargestellte und beschriebene Vorrichtung beschränkt ist, sondern verschiedenartige Umsetzungsgefäß-Rohrleitungs-Anordnungen
umfassen kann, wie sie in der Technik für die Behandlung von Substraten in gasförmiger Umgebung bekannt sind. Jedoch ist es
erwünscht, daß das· Untergestell abflußseitrg von dem Material, welches ätzp;Iiert werden soll, angeordnet
sei, um zu verhindern, daß Umsetzungsprodukte des
Untergestellmaterials mit dem gasförmigen Ätzmitte! das zu ätzpolierende Material verunreinigen.
Für Saphir als zu ätzpolierendes Material wurde bestimmt, daß geringe Mengen Schwefeltetrafluorid
(SF4) (möglicherweise weniger als 1 Molprozent) in
einem Wasserstoff- oder Helium-Trägergas eine zufriedenstellende Ätzpolitur der Saphiroberfläche erzielen.
Temperaturen von 1300"C oder darüber
werden empfohlen. Von etwa 115O0C ab wurden Anzeichen
eines beginnenden epitaxialen Wachstums,
vermutlich von AlF3, auf dem Saphir beobachtet. Bei
etwa 1300cC ist der Dampfdruck des Materials offenbar
hoch genug, um die Störung des Ätzprozesses zu verhindern.
Wird SF4 mit einer Konzentration von etwa 0,5 bis 1,0 Molprozent in einem Trägergas verwendet, können Saphir-Ätzgeschwindigkeiten von etwa 2 μ pro Minute bei einer Untergestelltemperatur von 145O0C erhalten werden. Saphir-Einzelkristalle guter Qualität, die auf diese Weise ätzpoliert worden waren,
Wird SF4 mit einer Konzentration von etwa 0,5 bis 1,0 Molprozent in einem Trägergas verwendet, können Saphir-Ätzgeschwindigkeiten von etwa 2 μ pro Minute bei einer Untergestelltemperatur von 145O0C erhalten werden. Saphir-Einzelkristalle guter Qualität, die auf diese Weise ätzpoliert worden waren,
zeigten eine hochpolier'e kratzerfreie Oberfläche, die zur Ablagerung epitaxialer Schichten gut geeignet war.
Einige Hervorhebungen der Saphir-Maserungsgrenzen (grain boundries) wurde im Anschluß an das Ätzpolieren
beobachtet.
Es wurde gefunden, daß die Verwendung von Schwefelhexafluorid (SF0) in einer Heliumverdünnung
ebenfalls zu einer beachtlichen Ätzpolitur des Saphir führte. SFn ist sogar ein wünschenswerteres Gasphasen-Ätzpoliermittel
als SF4. da das Hexafluorid in größerer Reinheit erhalten werden kann und billiger ist als SF4,
und da es ohne Einwirkung auf Hartglas (Pyrex), Sauerstoff. Wasser usw. ist, ist es bei Raumtemperatur
weniger bedenklich. Verwendet man jedoch zusammen mit SF„ Wasserstoff als Verdünnungsmittel, erhält
man sehr gerirgc Ätzpolierung des Saphirs bei den
gleichen Bedingungen, bei denen man mit SF0 in einer Heliumverdünnung eine ausgezeichnete Ätzpolitur
erreicht.
Be' Verwendung von SF0 in einer Hcliumver-
dünnung zum Ätzpolieren von Saphir wurde die optimale Ätzpolitur mit Sockeltemperaturcn zwischen
1300 und 1600C erzielt. Fig. 2, 3 und 4 enthalten graphische Darstellungen, die die typischen Werte
des Saphirgewichtsverlustcs pro Flächeneinheit als Funktion der Zeit für drei Konzentrationen (0,22,
0.34 bzw. 0.60 Molprozcnt) für SF0 in Verdiinnung
mit Helium bei Sockeltemperaturcn von 1350. 1450 und 155OC zeißcn. In iedcm Fülle wurden
gewählte Strömungsgeschwindigkeiten von 2,5 Litern pro Minute verwendet, mit einer Umsetzungskammer 2
von 60 mm Durchmesser, einem Sockel 3 aus Kohlenstoff hoher Dichte mit 38,1 mm Durchmesser und
einem Ausfüilblock 4 aus polykristallinem Aluminiumoxid.
Aus F i g. 2 kann z. B. ersehen werden, daß bei Ätzpolierung des Saphirs mit einer 0,22molprozentigen
Konzentration von SF4 in Helium über einen Zeitraum von 50 Minuten und bei einer Sockeltemperatur
von 135O0C der Saphir einen Gewichtsverlust von 6 mg/cm2 zeigte. Dieser Punkt wird durch Punkt 16
in F i g. 2 angezeigt. Es ist ebenfalls zu beachten, daß dies einer Ätzpoliergeschwindigkeit von 0,1 mg/
cma/Min. entspricht.
Die genannten Verfahren können ebenfalls wirksam angewendet werden zur Ätzpolierung von Feinschliff-Saphiroberflächen
(etwa 7,62 · 10~4 mm Oberflächenbearbeitung), eher als von diamantpolierten Unterlagenmaterialien.
Dies hat den doppelten Vorteil, die »o Bearbeitungsschäden durch das Polieren auf einem
Minimum zu halten und die Unterlagenmaterialkosten erheblich zu senken. Die Erfahrung hat gezeigt,
daß Einwirkungszeiten in der Größenordnung der fünffachen Zeit, die zum Ätzpolieren diamantpolierter as
Oberflächen benötigt werden, zur Durchführung solcher
Ätzpolierung von Feinschliff-Saphiren erforderlich sind.
Eine Analyse der mit SF9 erhaltenen Ergebnisse zeigt
daß es in seiner Ätzpolierfähigkeit selektiv für verschiedene Saphir-Orientierungen ist. Unter identischer
Bedingungen, bei relativ hohen SF„-Konzentrationen
zeigt Saphir (1Ϊ02) gewöhnlich eine etwa rauhe Ober fläche, während Saphir (1113) eine sehr glatte Ober
fläche aufweist. Jedoch wurden bei niedrigen SF,, Konzentrationen annehmbar polierte (1T02)-Ober
flächen auf Saphir guter Qualität erhalten, bei Abtra gungsgeschwindigkeiten von bis zu 0,4 mg/cm2/Min
bei 155O°C (beobachtete Sockeltemperatur). Diamant' geschliffene Oberflächen, orientiert nach (1123), habet
bei Ätzgeschwindigkeiten von 0,7 mg/cm2/Min. be 145O0C eine Politur erhalten.
Die Tabelle enthält typische Werte des Gewichts Verlustes, die beobachtet wurden, als 0,3 Molprozen
SFe in Heliumverdünnung zum Ätzpolieren andere Materialien als Saphir verwendet wurden. Wie zuvo
sind die gegebenen Werte als typisch zu betrachten sie variieren in Abhängigkeit von der Bauweise de
Kammer, der Art des Trägergases, der Strömungs geschwindigkeit, der angewendeten Einwirkungszeit
der z\.t)n Ätzpolieren exponierten Kristalloberflächer
usw.
Wirkung der Ätzpolierung von feuerfesten anorganischen Oxiden mit 0,3 Molprozent SF6 in Heliumverdünnunj
bei 145O0C und 30 Minuten Dauer
Material
Gewicht (mg) | nach | Verlust |
13,2 | ||
vor | 226,4 | 0,4 |
13,6 | 52,7 | 23,4 |
249,8 | 81,3 | 8,7 |
61,4 | 6,3 | |
87,6 | ||
ändemng
(1Vo)
Beobachtungen
ThO2
Spinell
Chrysoberyll
BeO
BeO
kleine Würfel (1 mm3)
Oval (9,5 · 12 mm)
Plättchen (6,5 · 3 mm)
Prisma (~-6 · 4 mm)
9,2
16,5
7,2
ätzpoliert
ätzpoliert
ätzpoliert
geätzt
Im allgemeinen sollte das Material, welches ätzpoliert werden soll, dem gasförmigen Ätzmittel so
lange ausgesetzt werden, bis eine Schicht entfernt wird, die mindestens die gleiche Dicke besitzt wie
der tiefste auf dem Material im Anschluß an das Vor- oder Diamantpolieren beobachtete Kratzer.
Andernfalls kann auch eine Ätzpolierzeit gewählt werden, die ausreicht, um eine Materialdicke zi
entfernen, die einen wesentlichen Anteil der Schädel
45 enthält.
Obgleich die Erfindung im einzelnen beschriebei und dargestellt worden ist, ist darauf hinzuweisen
daß dies lediglich als Erläuterung und nicht al: Begrenzung zu verstehen ist.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Verbesserung der Oberflächenqualität
von feuerfesten anorganischen Oxidmaterialien, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oberflächen dieses Materials ätzpoliert werden, indem das Material auf eine erhöhte
Temperatur erhitzt und die Oberfläche des Materials einem fluoridhaltigen Gas ausgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als fluoridhaltiges Gas SF4 oder SF0
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als fluoridhaltiges Gas SF1
in Verdünnung mit Wasserstoff, Helium, Argon oder Stickstoff verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als fluoridhaltiges Gas SF6
zusammen mit Helium als inertem Gas und Verdünnungsmittel verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als feuerfestes anorganisches
Oxidmaterial Al2O3. Saphir, BeO, Spinell,
Thoriumoxid oder Chrysoberyll verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als feuerfestes anorganisches
O.xidmaterii.; Sapl·'/ verwendet wird,
der auf eine Temperatur in. Bereich von annähernd 1300 bis 1600 = C erhitzt wird.
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