DE1302031B - Verfahren zum Ziehen dendritischer Kristalle - Google Patents
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Description
Die Hauptpatentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Ziehen dendritischer Kristalle mit Diamantstruktur
aus einer unterkühlten Schmelze mittels eines Keimkristalls, der mit einer (211)-Richtung in
Ziehrichtung und einer. (111)-Richtung senkrecht
zur Ziehrichtung eingestellt wird. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform dieses Verfahrens weist
der verwendete Keimkristall eine ungerade Anzahl von (lll)-Zwillingsebenen auf und wird derart orientiert,
daß dreieckige Ätzfiguren, die durch Vorzugsätzung von (lll)-Kristallebenen auf den beiden zu
der oder den Zwillingsebenen im wesentlichen parallelen Keimkristallaußenflächen sichtbar gemacht
werden können, auf diesen beiden Flächen mit der Spitze in die Ziehrichtung weisen.
Es wurde nun festgestellt, daß bei dem Verfahren nach der Hauptpatentanmeldung dann das beste
Kristallwachstum erreicht wird, wenn ein Keimkristall mit drei (lll)-Zwillingsebenen verwendet
wird. Da einerseits der eigentliche Wachstumsprozeß durch Materialverfestigung an der Grenzfläche
Schmelze—Keimkristall beginnt und andererseits gemäß
den Ausführungen in der Hauptpatentanmeldung das Wachsen guter dendritischer Kristalle verzwillingte
Keimkristalle, d. h. Keimkristalle mit Zwillingsebenen
erfordert, ist es offensichtlich, daß diese Zwillingsebenen zumindest bis zu demjenigen Rand
des Kristalls, der mit der Schmelze in Berührung gebracht wird, reichen, da sonst der Keimkristall sich
nach außen wie ein Kristall ohne Zwilingsebenen verhält.
Genauere Untersuchungen an zahlreichen nach der Hauptpatentanmeldung gezogenen Kristallen haben
gezeigt, daß besonders gute Kristalle stets drei Zwillingsebenen hatten. Die Untersuchung kann z. B. so
durchgeführt werden, daß man eine Linie quer zur Längsausdehnung des Dendriten einritzt, den Dendriten
an dieser eingeritzten Linie nach hinten abbiegt, bis er längs dieser Linie abbricht, und danach die
Bruchfläche, ohne sie zu polieren oder sonstwie zu bearbeiten, unter einem Mikroskop bei einer mindestens
hundertfachen, vorzugsweise zweihundert- bis fünfhundertfachen Vergrößerung untersucht. Durch
das Brechen ergeben sich relativ ebene Flächen, die an aufeinanderfolgenden Schichten unter verschiedenen
Winkeln zueinander stehen und bei Beleuchtung deutlich erkennbar hervortreten. Dadurch können die
einzelnen Schichten, die den Zwillingsebenen entsprechen, erkannt und in bekannter Weise vermessen
werden. Außerdem können die einzelnen Zwillingsebenen dadurch deutlich voneinander unterschieden
werden, daß man auf einem schräg zur Kristallaußenfläche gelegten Querschnitt, der poliert und geläppt
ist, eine Vorzugsätzung vornimmt, wodurch die einzelnen Schichten sich voneinander unterscheiden.
Die besten Ergebnisse wurden dann erzielt, wenn ein Keimkristall mit drei Zwillingsebenen verwendet
wird, bei dem die Abstände der Zwillingsebenen voneinander zwischen einem Bruchteil eines Mikrons
und etwa 20 Mikron betragen. Bei noch größeren Abständen ergab sich deutlich ein Absinken der
Qualität der gezogenen Kristalle.
Ferner wurde festgestellt, daß die Abstände zwischen den Zwillingsebenen im allgemeinen nicht
gleich groß sind. Das Verhältnis dieser Abstände, wie es aus Messungen an zahlreichen Dendriten bestimmt
wurde, lag zwischen etwas mehr als 1 und etwa 18. Die besten Ergebnisse wurden erzielt, wenn der eine
Abstand 5 Mikron und der andere Abstand l2/s Mikron
betrug.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung erläutert. Diese zeigt in der einzigen Figur
ein stark vergrößertes Bruchstück eines erfindungsgemäß hergestellten Dendriten.
Der Kristall 126 enthält drei Zwillingsebenen 154, 156, 158. Diese Zwillingsebenen verlaufen über den
Gesamtquerschnitt des Keimkristalls bzw. mindestens bis zu demjenigen Rand des Keimkristalls, der mit
der Schmelze in Berührung stehen soll. Die Außenflächen 150 und 152 des Kristalls sind zueinander
parallele (lll)-Flächen. Wird auf ihnen eine Vorzugsätzung
durchgeführt, so weisen die gebildeten dreieckigen Ätzfiguren mit ihren Spitzen in der gleichen
Richtung, die bei Verwendung als Keimkristall die Ziehrichtung ist.
Die Zwischenräume A zwischen den Zwillingsebenen 154 und 156 und B zwischen den Zwillingsebenen 156 und 158 liegen in der Größenordnung
von 10~3 mm, und zwar wurde festgestellt, daß sie für gute Keimkristalle zwischen einem Bruchteil eines
Mikrons und 15 bis 20 Mikron oder möglicherweise noch mehr liegen. Für das Verhältnis A : B wurden,
wie erwähnt, Werte zwischen etwas mehr als 1 und etwa 18 festgestellt. Bei den besten Keimkristallen
betrug der Abstand A 5 Mikron und der Abstand B l2/a Mikron.
Wird ein solcher Keimkristall zum Ziehen eines Dendriten nach dem Verfahren des Hauptpatents verwendet,
so besitzt der gezogene Dendrit dieselbe Struktur in bezug auf die Zwillingsebenen wie der
Keimkristall. Im allgemeinen haben die gezogenen Dendrite eine Dicke, die größenordnungsmäßig zwischen
2,5 und 62,5 Mikron liegt, wobei die Breite der ebenen Fläche zwischen 0,5 und 5 mm und sogar
noch mehr liegen kann. Die Kristalle haben Oberflächen, die auf 1 cm ihrer Länge parallel und plan
innerhalb der Wellenlänge von Natriumlicht sind. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren konnten
Dendrite bis zu etwa 9 m Länge gezogen werden. Sie können auf eine Trommel mit größerem Durchmesser
aufgewickelt werden. Die Erfindung ist beispielsweise auf das Ziehen von Halbleiterkristallen aus Germanium,
Silicium und Indiumantimonid anwendbar.
Claims (4)
1. Verfahren zum Ziehen dendritischer Kristalle mit Diamantstruktur aus einer unterkühlten
Schmelze mittels eines Keimkristalls, der mit einer {211}-Richtung in Ziehrichtung und einer
(111)-Richtung senkrecht zur Ziehrichtung eingestellt wird, wobei der verwendete Keimkristall
eine ungerade Anzahl von (lll)-Zwillingsebenen hat und derart orientiert wird, daß die dreieckigen
Ätzfiguren, die durch Vorzugsätzung von (lll)-Kristallebenen auf den beiden zu den Zwillingsebenen
im wesentlichen parallelen Keimkristallaußenflächen sichtbar gemacht werden können,
auf diesen beiden Flächen mit der Spitze in Zielrichtung weisen, nach Patentanmeldung
P 12 91 320.1-43, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete Keimkristall
drei (lll)-Zwillingsebenen hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem verwendeten Keim-
kristall die Abstände der Zwillingsebenen voneinander zwischen einem Bruchteil eines Mikrons
und etwa 20 Mikron betragen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der eine Abstand (A) zweier
benachbarter (lll)-Zwillingsebenen bis zu 18mal größer als der andere Abstand (B) ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der eine Abstand (A) 5 Mikron und der andere Abstand (S) l2/s Mikron beträgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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