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Verfahren zum Züchten von großen regelmäßigen Kristallen aus Salzlösungen
Kristalle werden hergestellt zur Reinigung von Chemikalien und in großem Umfange
zur Herstellung piezoelektrischer Apparate. Wünschenswert ist daher für diese Zwecke,
daß die Kristalle groß, gleichmäßig und klar ausfallen sowie praktisch frei von
Kristallösung enthaltenden Einschlüssen sind. Weiterhin ist es für die meisten Zwecke
wünschenswert, daß der entstehende Kristall das Ausgangsgebilde nicht einschließt.
Bisher wurden im allgemeinen sogenannte Saatkristalle erzeugt. Durch Erhöhung der
Sättigung der Kristalllösung, beispielsweise durch langsame Herabsetzung.der Lösungstemperatur,
bildeten sich eine Anzahl kleiner Kristalle verschiedener Gestalt und Größe, die
sich am Boden des die kristallische Lösung enthaltenden Gefäßes absetzten. Die vollkommensten
der so gewonnenen Kristalle wurden gewaschen, getrocknet und als Ausgangsprodukt
zur Erzeugung großer Kristalle verwendet. Die Zahl der brauchbaren Zuchtkristalle
ist im allgemeinen jedoch im Verhältnis zur Zahl der entstandenen Kristalle sehr
klein. Die ausgewählten Saatkristalle werden entweder in dem Gefäß mit der Kristallsalzlösung
auf den Boden gelegt oder in die Lösung mittels einer Schnur oder eines Drahtes
eingehängt, worauf alsdann die Sättigung derLösung langsam durch Erniedrigung der
Temperatur, Zufügung von Salz oder in irgendeiner anderen Weise bewirkt wird. Sobald
die Lösung ihren Sättigungspunkt erreicht hat, beginnen die Zuchtkristalle zu wachsen
und formen sich allmählich zu großen Kristallen. In den so gebildeten Kristallen
ist der Saatkristall deutlich erkennbar eingeschlossen. Wegen des Einschlusses des
Zuchtkristalls können sie nicht als homogen gelten. Sie haben beim Wachsen die Neigung,
Formen anzunehmen, die nicht zu beherrschen sind.
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Erfindungsgemäß werden zur Züchtung solcher Kristalle als Ausgangsgebilde
an Stelle der bisher üblichen Saatkristalle in bestimmter Weise aus einem vorhandenen
Kristall herausgeschnittene Stäbe verwendet, die, wie Versuche gezeigt haben, qualitativ
bessere Kristalle von vorherbestimmbarer Gestalt ergeben.
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In der Zeichnung sind als Ausgangsgebilde zur Kristallzüchtung mehrere
aus Rochelle-Salzkri.stallen geschnittene Stäbchen beispielsweise dargestellt.
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Dieses Verfahren ist aber auch auf Kristalle aus anderen Materialien
anwendbar.
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Abb. z zeigt schaubildlich ein Kristallstück, wobei mehrere aus diesem
auszuschneidende Ausgangsgebilde gestrichelt angedeutet sind.
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Diese Ausgangsgebilde sind in den Abb. 2 bis 5 einzeln dargestellt.
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Abb. 6 und 7 zeigen je einen aus den Ausgangsprodukten nach
Abb. 5 bzw. q. gewonnenen Fertigkristall.
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Die gezeichneten Ausbrechungen lassen die Lage des Ausgangsgebildes
in den Kristallen erkennen.
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Abb. 8 zeigt einen aus einem senkrecht in die Kristallösung gestellten
Stab gebildeten Kristall,
Abb. 9 einen Kristall, der aus einem Stabe
nach Abb.2 entstanden ist.
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Abb. io veranschaulicht die Züchtung eines sich auf der Oberfläche
des Ausgangsgebildes vollständig frei entwickelten Kristalls.
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In allen Abbildungen haben die übereinstimmenden Teile dieselben Bezugszahlen
erhalten.
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In Abb. i bezeichnet die Linie a-a die Nebenachse, b-b die Hauptachse
und' c-c die Hauptlängsachse des dargestellten Kristalls.
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Es sei beispielsweise angenommen, daß ein Halbkristall, wie in Abb.
6 mit i i bezeichnet, gezüchtet werden soll. Zunächst werden die vorher bezeichneten
Kristallachsen an dem Kristall io in Abb. i bestimmt. Sodann wird aus diesem Kristall
das gestrichelt angedeutete Stäbchen 13 ausgeschnitten. Dieses Stäbchen zeigt Abb.
5. Das Ausschneiden wird zweckmäßig durch eine Bandsäge bewirkt.
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Die Züchtung sogenannter Halbkristalle empfiehlt sich aus wirtschaftlichen
Gründen deshalb, weil aus Halbkristallen die für piezoelektrische Zwecke benötigten
Platten ohne weiteres geschnitten werden können.
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Das Stäbchen 13 wird, wie in Abb. io gezeigt, in eine Vertiefung der
Bodenplatte 1:5 im Gefäß 16 eingelegt. Vorteilhaft eignet sich eine Bodenplatte
aus nachgiebigem und erschütterungsdämpfendem Material, z. B. aus Gummi, um mechanische
Erschütterungen der Kristallösung zu vermeiden, die Veranlassung zur Bildung parasitärer
kristallischer Kerne geben können.
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Das Einbringen des Ausgangsgebildes 13 in die besagte Vertiefung bezweckt,
der Kristallsalzlösung für das Wachsen des Kristalles nur die Oberfläche bzw. Oberseite
des Ausgangsgebildes darzubieten.
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Das Ausgangsgebilde in der Vertiefung kann, statt mit der Bodenplatte
15 bündig abzuschließen, natürlich auch einen freien Raum bis zum Oberrand
der Vertiefung lassen oder aber auch aus ihr hervorstehen. Im erstgenannten Falle
ergibt sich der Vorteil, daß das Ausgangsgebilde nicht im Fertigkristall eingeschlossen
ist, sondern, wie aus Abb. 6 ersichtlich, gewissermaßen an der Unterfläche des Kristalls
i i hängt, so daß es ohne weiteres mechanisch abgetrennt werden kann.
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In dem zweiten Fall entsteht ein Kristall, wie ihn Abb. 7 zeigt. Bei
diesem Kristall liegt zwischen ihm und dem Ausgangsgebilde eine dünne Schicht 3o
aus kristallischem Material.
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Überragt endlich das Ausgangsgebilde die Bodenplatte 15 im Gefäß 16,
dann ergibt sich ein Kristall nach Abb. g. Wie ersichtlich, ist das Ausgangsgebilde
23 von dem Kristall 22 teilweise umschlossen. Das Verfahren der Erfindung vollzieht
sich in .großen Zügen wie folgt: Eine filtrierte Rochelle-Salzlösung mit einem Zusatz
einer Base, z. B. Natron- oder Kalilauge, auf etwa lflo normal, die gnügend Salz
in Lösung enthält, so daß sie bei 36° C leicht übersättigt ist, wird auf ungefähr
5o bis 55° C erhitzt und sodann zweckmäßig bei einer über der Sättigungstemperatur
liegenden Temperatur in das Gefäß, in welchem die Kristallzüchtung stattfinden soll,
eingegossen. Die Ausführung dieses Vorganges bei einer Temperatur, die etwas höher
als die Sättigungstemperatur ist, soll die Bildung parasitärer Kristalle verhüten.
Wenn die Temperatur der Lösung etwa auf 41 ° C gesunken ist, werden die Kristalle
in der vorher beschriebenen Weise eingesetzt und das Gefäß verschlossen. In Abb.
io bezeichnet 17 die Lösung in dem Gefäß 16, in welchem in der Bodenplatte 15 das
Ausgangsgebilde 13 liegt. Das Gefäß 16 ist durch einen Deckel 18 abgeschlossen.
Nachdem dieses geschehen ist, läßt man die Temperatur der Lösung bis auf den Sättigungspunkt
fallen und hält diese Temperatur dann so lange aufrecht, bis die die gewünschte
Beschaffenheit des zu erzeugenden Kristalls bestimmenden Einflüsse auf die Lösung
im Gleichgewicht sind, d. h. bis die Ausgangsgebilde sich nicht weiter lösen. Ist
dieser Zustand hergestellt, dann erniedrigt man weiter langsam die Temperatur, wodurch
der Kristall i i an der freiliegenden Oberseite des Ausgangsgebildes 13 zu wachsen
beginnt. Es hat sich gezeigt, daß die Kristalllösung während des Wachsens zweclunäßig
in eine Hinundherbewegung versetzt werden kann, um das Wachsen des Kristalles zu
begünstigen. In diesem Falle hält das in die Nut 14 eingelegte Ausgangsgebilde 13
den wachsenden Kristall an seinem Platze auf der Bodenplatte 15 fest.
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Da der Kristall i i auf der freien Oberseite des Ausgangsgebildes
13 entsteht, sind seine Achsen durch die Lage der entsprechenden Achsen des Ausgangsgebildes
bestimmt. Hat der Kristall i i in der Lösung 17 eine genügende Größe erreicht, wird
er mit dem Ausgangsgebilde 13 aus der Lösung herausgenommen, gewaschen, getrocknet
und sodann das an seiner Grundfläche gewissermaßen hängende Ausgangsgebilde 13 durch
Sägen oder Abschleifen beseitigt. Ist der Kristall auf einem Ausgangsgebilde gewachsen,
das über die Bodenplatte 15 hervorstand, dann ist das Ausgangsgebilde in dem Kristall,
wie Abb. 9 zeigt, zum Teil geschlossen. In diesem Fall kann, um z. B. das Ausgangsgebilde
23 restlos zu entfernen, der Kristall 22 an seiner Unterseite in entsprechender
Weise abgeschnitten oder abgeschliffen werden.
Wird ein Vollkristall,
wie in Abb. 8 mit 24 bezeichnet, gewünscht, dann wird das Ausgangsgebilde 13 in
einer seinem Querschnitt entsprechenden Vertiefung in der Bodenplatte 15
senkrecht aufgestellt, oder das Ausgangsgebilde wird in die Lösung hineingehängt.
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Wie die Abb.6 bis 9 veranschaulichen, kann das Verhältnis des Querschnittes
zur Länge des wachsenden Kristalls durch die Länge, Querschnitt und Achsenorientierung
des Ausgangsgebildes beherrscht werden.
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Erwähnt sei weiter, daß die Ausgangsgebilde nicht unbedingt in Vertiefungen
in dem Boden oder einer besonderen Bodenplatte in dem Gefäß mit der Kristallösung
liegen müssen, sondern auch flach auf die Bodenplatte oder den Boden gelegt werden
können.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht, durch die Verwendung
gleich großer und in gleicher Weise geschnittener Ausgangsgebilde Kristalle mit
im wesentlichen übereinstimmenden Abmessungen und Eigenschaften herzustellen. Diese
Möglichkeit erweist sich für die wirtschaftliche Ausnutzung des neuen Züchtungsverfahrens
als außerordentlich vorteilhaft.
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Nach dem beschriebenen Verfahren können große, klare homogene Kristalle
in einer Zeit von etwa 3 Wochen für die praktische Verwendung gezüchtet werden.
Solche Kristalle können ein Gewicht von s%4 bis 5 Pfund erlangen. Das Verhältnis
ihrer Länge zur Breite kann zwischen i : 0,5 und i : 6 betragen.
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Da die nach dem neuen Verfahren gezüchteten Kristalle frei von Einschlüssen
irgendwelcher Art sind, eignen sie sich besonders zur Anwendung für sogenannte piezoelektrische
Apparate, als optische Gebilde u. dgl., und können ferner auch ohne weiteres zur
Reinigung von Chemikalien dienen.