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Verfahren zur Gewinnung von Ammonchlorid in Form kleiner, leicht rieselnder,
nicht zusammenbackender Kristalle aus wässerigen Lösungen Ammonchlorid wird in fein
und grob kristallisierter Form hergestellt. Als feines Salz wird es insbesondere
für die Herstellung von Trockenelementen benötigt, in der groben Form, als sog.
Hundezähne, wird es bei der Verzinkung, Verzinkung und Verbleiung bevorzugt.
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Nach einem bekannten Vorschlag werden besonders große Anntnonchloridkristalle
dadurch erhalten, daß man der Ammonchloridlösung wässerige Auszüge aus Holz oder
holzartigen Stoffen oder aus Pflanzen oder Pflanzenteilen oder Pektinstoffe zusetzt
und die heiße, gesättigte Lösung einer ungestörten und derart langsamen Abkühlung
überläßt, daß ihre Temperatur ganz allmählich, beispiels weise in 8 bis 1 2 Tagen,
auf gewöhnliche Temperatur sinkt. Hierbei bilden sich außergewöhnlich große, spießförmige
Kristalle (Riesenkristalle), die für technische Zwecke meist viel zu groß sind und
erst durch Brechen und Sieben auf die erforderliche Korngröße gebracht werden müssen.
Das Verfahren hat keine allgemeine Anwendung in der Technik gefunden.
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Demgegenüber betrifft die vorliegrcnde Er findung eine Verbesserung
der bekannten, in großem Umfang ausgeübten Herstellung von fein kristallisiertem
Ammonchlorid. In dieser Form neigt das Ammonchlorid, auch bei der Aufbewahrung in
geschlossenem Behälter, sehr zum Zusammenbacken. Es wurde gefunden, daß man ein
Ammonchlorid erhält, das keine oder nur eine geringe Neigung zum Zusammenbacken
besitzt, wenn man die Kristalle sation in Gegenwart von Pektinen oder pektinartigen
Stoffen durchführt und dabei die üblichen, im Sinne der Bildung kleiner Kristalle
wirkenden nlittel (gestörte Kristalle sation) anwendet. Diese Wirkung der Bildung
eines fein kristallinen, leicht rieselnden und nicht zusammenbackenden Ammonchlorids
hat mit der obenerwähnten Herstellung spießförmiger Riesenkristalle aus Ammonchlorid
durch äußerst langsame Kristallisation nichts zu tun.
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Die genannten Zusatzstoffe sind leicht durch Extraktion pflanzlicher
Stoffe mit Wasser oder wässerigen Flüssigkeiten erhält lich. Beispielsweise sind
Auszüge aus Rüben. schnitzeln oder Früchten, die neben Zucker, Eiweiß, Stärke und
Gerbstoffen noch Pektinstoffe enthalten, sehr gut für die vorliegenden Zwecke geeignet.
Auch WIelasse, Obstschalen, Holz oder holzähnliche Stoffe, z. B. in Form von Sägemehl
oder Sägespänen, kommen als
Pektinstoffe liefernde Ausgangsstoffe
in Betracht. Vor der Zugabe zur Ammonchloridlösung kann man eine Isolierung der
wirksamen Stoffe, vorzugsweise durch Einengen oder in Knstaliisierenlassen der Auszüge,
vornehmen.
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Die erstrebte Wirkung wird vielfach schon mit sehr geringen Mengen
der Zusatzstoffe erreicht. Im Falle der Verwendung von Rübenschnitzelauszügen genügt
beispielsweise schon ein Zusatz von einigen Zehntel Prozent, bezogen auf das auszukristallisierende
Ammonchlorid. Hiervon gelangt jedoch nur ein kleiner Teil in das Kristallisat.
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Die Auszüge können durch Kochen der pflanzlichen Stoffe mit Wasser,
Säuren oder Alkalien gewonnen werden. Man kann auch die Lösung, aus der das Ammonchlorid
gewonnen werden soll, unmittelbar zum Ausziehen der pflanzlichen Stoffe verwenden.
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Schließlich kann man in manchen Fällen auch auf eine besondere Gewinnung
der Auszüge verzichten und die auszuziehenden pflanzlichen Stoffe, z. B. Rübenschnitzel,
unmittelbar der heißen, zu kristallisierenden Lösung zusetzen.
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Die Abscheidung der kleinen Ammonchloridkristalle aus der Lösung
kann durch Kühlung oder durch Wasserverdampfung herbeigeführt werden, so daß die
Lösung gesättigt wird und sich bei breiterer Wasserverdampfung festes Ammonchlorid
nach Maßgabe der verdampften Wassermenge abscheidet. Die Verdampfung kann unter
gewöhnlichem oder vermindertem Druck ausgeführt werden. Beispielsweise geht man
von einer heiß gesättigten Ammonehlondlösung aus und kühlt nach Zusatz der Pektinstoffe
die Flüssigkeit schnell ab, vorzugsweise durch Verminderung des Druckes in einem
sog. Vakuumkühler. Auch Kühlschlangen können in an sich bekannter Weise in dem I(ristallisationsgefäß
angebracht werden.
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Um die Kristallisation hinreichend zu stören oder, mit anderen Worten,
um die Bildung großer Kristalle sicher zu vermeiden, hält man die Flüssigkeit während
der Klistallisation in Bewegung. Werden die Kristalle durch Wasserverdampfung abgeschieden,
so findet in den meisten Fällen eine genügende Bewegung der Flüssigkeit durch das
Kochen statt. In anderen Fällen können Rührvorrichtungen, beispielsweise Riihrer
oder Umlaufpumpen zur Förderung der Flüssigkeit durch das Kristallisationsgefäß,
vorgesehen werden.
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Zwischen den nach dem vorliegenden VerfahrenerhaltenenKristallen
und kleinenAmmonchloridkristallen, die in der üblichen Weise ohne Zusatz von Pektinstoffen
erhalten sind, zeigt sich im Aussehen kein auffälliger Unterschied. Erst unter dem
Mikroskop läßt sich feststellen, daß die ersteren Kristalle würfelförmige Gebilde
mit eingebuchteten Flächen darstellen, während das andere Erzeugnis rundliche, traubig-niedrige
Formen aufweist.
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Mit dem bloßen Auge kann das fein kristalline Ammonchlorid nach dem
vorliegenden Verfahren auch nicht von zahlreichen anderen kristallisierten Salzen
unterschieden werden.
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Beispiele I. Getrocknete Rübenschnitzel werden in Wasser im Verhältnis
von etwa 1: 10 etwa ,2 bis I Stunde lang gekocht. Die Masse wird dann, gegebenenfalls
mehrmals, ausgepreßt.
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Beim wiederholten Auspressen wird zweckmäßig nur der erste Auszug
als Zusatz zu den zu kristallisierenden Lösungen verwendet, während die nachfolgenden
Auszüge erneut zum Kochen frischer Rübenschnitzel benutzt terpen. a 151 eines solchen
aus 3 kg Rübenschnitzel gewonnenen ersten Auszuges werden zu 14 cbm bei 950 gesättigter
Ammonchloridlösung hinzugesetzt. Die Lösung wird nur durch Filterpressen filtriert
und dann im Vakuumkühler innerhalb 2 bis 3 Stunden auf etwa 40° gekühlt. Das ausgeschiedene
Ammonchlorid wird abgeschleudert und getrocknet. Das Proedukt ist von feiner, lockerer
Beschaffenheit.
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Es backt auch bei längerem Lagern nicht zusammen, sondern bleibt
vollständig rieselig.
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Ein besonderer Vorteil liegt darin, daß das Produkt im Gegensatz
zu einem Salz, das ohne den erfindungsgemäßen Zusatzstoff hergestellt ist, beim
Trocknen an den Wandungen der Trockentrommel nicht anbackt und die Trommel unmittelbar
in rieseligem Zustand verläßt. Da sich die Mutterlaugen bei ihrer Wiederverwendung
an Zusatzstoffen anreichern, genügen bei den darauffolgenden Eristallisationen geringere
Zusatzmengen, um die gleichc Wirkung zu erzielen.
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2. 401 eines durch Kochen getrockneter Rübenschrntzel mit der zehnfachen
Menge Wasser erhaltenen Auszuges werden Sooo kg einer konzentrierten Ammonchlofldlösung
zugesetzt. Die Lösung wird filtriert und unter einem Druck von 300 mm Hg auf 900
erhitzt, bis etwa 1450 kg Wasser verdampft und etwa 1000 kg Ammonchlorid auskristallisiert
sind.
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Das Salz wird abgeschleudert und getrocknet.
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Es ist ein feines, lockeres Pulver, das rieselig bleibt, auch wenn
es sehr lange lagert.
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3. 601 des in Beispiel 2 angegebenen Auszuges werden 4000kg einer
konzentrierten, bei go" gesättigten Ammonchloridlösung zugesetzt. Nach dem Filtrieren
wird die Lösung unter Rühren erhitzt, bis etwa gookg Wasser verdampft und etwa 500
kg Ammonchlorid auskristallisiert sind. Durch Absehleudern und Trocknet erhält man
ein Salz mit praktisch
den gleichen Eigenschaften, wie sie die Erzeugnisse
nach den Beispielen 1 und 2 auf weisen.