DE946889C - Verfahren zum UEberziehen von feinkristallinen Ammoniumsalzen - Google Patents
Verfahren zum UEberziehen von feinkristallinen AmmoniumsalzenInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/006—Coating of the granules without description of the process or the device by which the granules are obtained
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
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Description
- Verfahren zum überziehen von feinkristallinen Ammoniumsalzen Infolge von Oberflächenkräften neigen bei der Kristallisation von Stoffen die größeren Kristalle dazu, auf Kosten der kleineren zu wachsen. Dieser Vorgang verläuft bei Stoffen, die bei geringer Temperaturerhöhung leicht verdampfen und die dementsprechend einen hohen Dampfdruck haben, besonders schnell. Es ist also mit Schwierigkeiten verbunden, solche feinkristallinen Stoffe unter Bedingungen zu verarbeiten, die eine erhöhte Temperatur erfordern. Nun ist es aber für verschiedene Verfahren von Bedeutung, daß zuzusetzende Substanzen in feinst verteilter Form in den Prozeß eingebracht werden. Denn neben der Stoffersparnis werden die physikalischen Eigenschaften des Werkstoffs durch den Zusatz in vielen Fällen direkt proportional der Korngröße beeinflußt. Auf diese Weise kann also eine Anderung der physikalischen Eigenschaften infolge eines Stoffzusatzes äußerst gering gehalten werden. Nach den üblichen Verfahren; wie etwa durch Mahlen, kann eine be- stimmte Korngröße in den meisten Fällen nicht unterschritten werden.
- Für Metalle gibt es beispielsweise zur Herstellung eines besonders feinen Kristallpulvers das Mond-Verfahren. Es werden in diesem Fall Metalle mittels Kohlenoxyd. als Metallcarbonyle gewonnen und durch thermische Zersetzung als Metalle niedergeschlagen. Das Kohlenoxyd wird dabei im Kreis geführt.
- Es sind auch Verfahren bekannt, nach denen große Kristalle gewonnen werden können. Diese stützen sich im allgemeinen auf einen Zusatz von Salzlösungen -in der Absicht, eine Art Aussalzeffekt zu erzielen. Für diesen Zweck werden langsam kristallisierende oder schwach polare Verbindungen, insbedondere Kohlehydrate, verwendet.
- Weiterhin ist es gebräuchlich, durch Zusatz von spezifischen, organischen Verbindungen. den Kristallhabitus während des Wachstums zu ändern, um dadurch ein leicht rieselndes Kristallpulver zu erhalten, wie es etwa für die Streufähigkeit von Ammoniumnitrat in der Landwirtschaft erwünscht ist.
- Nach einem anderen Verfahren ist es auch bekannt, unbeständige, granulierte Stoffe mit einem tberzug zu versehen, um sie dadurch beständig zu machen.
- Schließlich ist es noch bekannt, Ammoniumsalze mit Stoffen zu überziehen, indem man die Salze mit den zu überziehenden Stoffen einfach mischt.
- Naturgemäß werden aber auf diese Weise keine besonders kleinen- Kristalle erhalten.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Ammoniumsalze wie etwa Ammoniumchlorid, insbesondere zur Verwendung als Füllstoff für Kautschuk- oder Kunststoffmischungen, in feinst kristallinerForm herzustellen, die eine Korngröße von höchstens 0,003 mm haben sollen. Sie erreicht das dadurch, daß erfindungsgemäß die aus der Gasphase der Komponenten gebildeten Kristallkeime sofort mit einem indifferenten Stoff überzogen werden, wobei der Stoff wasserabstoßende Eigenschaften haben soll. Das hat den Vorteil, daß sofort-nach der Kristallkeimbildung eine Kondensation auf der Oberfläche des Keims einsetzt und jede Größenveränderung des Kristalls unmöglich macht. Ferner ist günstig, daß der fremdartige Überzug beim Einmischen in Kunststoff, Kautschuk od. dgl. eine ausgezeichnete Verteilung bewirkt oder wenigstens zuläßt, was im Hinblick auf schwer brennbare Gummimischungen besonders bedeutungsvoll ist.
- Nach der Erfindung ist esL außerdem möglich, das - gleiche Ziel dadurch zu erreichen, daß Kautschuk oder -ein ähnlicher Stoff in einem für alle Reaktionsteilnehmer indifferenten Lösungsmittel, wie etwa Chloroform, gelöst wird. In diese Lösung leitet man Ammoniak und Halogenwasserstoffsäure, wie etwa Salzsäure, ein. Die eingeleiteten Gase vereinigen sich sofort zu Ammoniumhalogenid. Das hat den Vorteil, daß das Wachsen der Mikrokristalle durch das umgebende Medium schon im frühsten Stadium unterbrochen wird. Auf diese Weise erhält man besonders feine Kristalle.
- Gleichzeitig ist man in der Lage, hohe Konzentrationen an Salz zu erreichen.
- Die Durchführung des Verfahrens wird an den folgenden Beispielen veranschaulicht: Beispie-le I. Ein geschlossenes Gefäß wird zu etwa ein Viertel mit Siliconöl gefüllt und von außen so beheizt, daß Siliconöl verdampft. In diese Dampfphase werden Ammoniak und Chlorwasserstoffsäure gasförmig eingeleitet. Gleichzeitig wird das Gasgemisch durch eine Rührvorrichtung kräftig in Bewegung gehalten. Dabei setzt sich das feinkristalline N H4 Cl an den Gefäßwänden ab.
- 2.. Durch Auflösen von 50 g Rohkautschuk in I50 ccm Chloroform stellt man eine viskose Lösung her. In diese werden Chlorwasserstoffsäure und Ammoniak gasförmig eingeleitet, wobei sich die beiden Gase zu N H4 Cl vereinigen. Im Vakuum wird dann das Chloroform wieder abgedampft, wobei man in Kautschuk feinst verteiltes Ammonchlorid erhält.
- 3. In einem rohrförmigen Reaktionsraum aus Edelstahl, in dem eine gesättigte Wasserdampfatmosphäre-aufrechterhalten wird, leitet man Ammoniak und SO3 in Dampfform ein. Der Reaktionsraum muß von außen gekühlt werden, damit die Temperatur nicht zu hoch steigt. In die Zone der Kristallkeimbildung wird gleichzeitig verdampftes Paraffin eingeleitet. An den Wänden setzt sich das feinkristalline Produkt ab, wo es von Zeit zu Zeit durch eine periodenweise, einführbare Schnecke abgeschabt wird.
- 4. Wie in Beispiel 3 wird Ammoniak und Bromwasserstoffsäure in ein Reaktionsgefäß eingeblasen.
- Eine Kühlung ist nicht erforderlich. Dagegen ist es angebracht, daß der Reaktionsraum nicht ganz frei von Wasserdampf ist, um die Kristallkeimbildung zu erleichtern. Es wird wie in Beispiel 3 eine Lösung von Polyurethan in N-N-Dimethylformamid in feiner Verteilung eingesprüht. An den kälteren Wandungen setzt sich das feinkristalline Ammonbromid ab.
- Der Versuch läßt sich in der gleichen Weise auch mit Erfolg durchführen, wenn man an Stelle von Polyurethan in N-N-Dimethylformamid mit einer Lösung von 2-Chlorbutadien in Benzin arbeitet.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zum Überziehen von feinkristallinen Ammoniumsalzen, insbesondere Ammoniumchlorid, mit einer Korngröße von weniger als 0,003 mm, vorwiegend zur Verwendung als Füllstoff für Kautschuk- und Kunststoffmischungen, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Gasphase der Komponenten gebildete Kristallkeime mit einem indifferenten Stoff überzogen werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der zum überziehen verwen- dete indifferente Stoff wasserabstoßende Eigenschaften hat, wie etwa Siliconöl od. dgl.
- 3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß Kautschuk oder ein ähnlicher Stoff in einem für alle Reaktionsteilnehmer indifferenten Lösungsmittel, wie etwa Chloroform gelöst wird und darin Salzsäure und Ammoniak eingeleitet werden.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 463 I84, 467 184, 467788, 48I 696, 699994, 838286, 9II 279; französische Patentschriften Nr. 692 266, I OI6367; USA.-Patentschrift Nr. 2 60I 2I2; Broschüre der General Dyestoff Corp., New York, I95I, »Carbonyliron Powders«, S. 4.
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DE946889C true DE946889C (de) | 1956-08-09 |
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DE1953P0010911 Expired DE946889C (de) | 1953-11-29 | 1953-11-29 | Verfahren zum UEberziehen von feinkristallinen Ammoniumsalzen |
Country Status (1)
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1953
- 1953-11-29 DE DE1953P0010911 patent/DE946889C/de not_active Expired
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