DE463184C - Darstellung grosser Kristalle von Chlorammonium - Google Patents

Description

• Darstellung großer Kristalle von Chlorammonium Bekanntlich kristallisiert Chlorammonium aus wäßrigen Lösungen in lockeren, federförmigen Kristallen. Kurze, kompakte Kristalle lassen sich bei langsamer Abkühlung lieißgesättiäter, ammoniakalisch gemachter _@ufhisungen erhalten. Sie führen im Handel die Bezeichnung »Hundezüline<:, sind aber auch nur von niäßi;rer Größe.
• Es hat sich nun gezeigt, daß die Kristallisation von Salmiak in beinericenswerter Weise durch Körper bceinflußt wird, welche in Lösungen enthalten sind, die durch heiße Digestion von Holz oder holzähnlichen Stoffen mit Wasser entstehen. Zweckmäßig setzt man den Auszügen geringe Mengen von Mineralsäure. z. D. Salzsäure, zu. Bisher ist es noch nicht gelungen, diese Körper, deren -Menge mir sehr gering ist, zu isolieren bzw. zii identifizieren. Das ist auch an und für sich nicht erforderlich. da die fraglichen Körper in Lösung verwendet werden. Zu deren Herstellung benutzt man vorteilhaft Holz oder holzähnliche Substanzen in zerkleinertein Zustand, wie Holzmehl, Sägespäne, Holzwolle, Stroliliäcksel. Hülsenfruchtschalen u. dgl. -Man verteilt sie in schwach angesäuertem Wasser, bringt zum Kochen, erhält einige Stunden im Sieden und filtriert. Das Filtrat setzt man in durch Versuche zti ermittelnden Mengen heißgesättigten Salmiaklösungen zu, denen man außerdem noch einen Zusatz von Säure, am besten Salzsäure, geben kann. [a sich gezeigt hat. chiß die Kristallhildun- bei schwach saurer Reaktion am @ünsti;sten zerläuft. Bei langsamer Abkühlung so vorbehandelter Salmiaklösungen bilden sich große, glasklare Kristalle von beträchtlicher Festigkeit und hohem spezifischen Gewicht, die sich liervorra-end für Verzinkerei eignen.

  Atisfiilirungsbeispiel.

  2 6,;o kg Clilortttntno;iiutn werden bei go

  bis @;- C mit Wasser zu einem Volumen von

  V ooo 1 gelöst. Diese Lösung wird durch Zu-

  satz von 4o kg Salzsäure von 2o° De ange-

  süuert und ihr hierauf etwa i ;o 1 eines fil-

  trierten Holzauszttge_ zugemischt, der durch

  etwa eintägiges Digerieren von 4okg Nadel-

  holzsä.gespiinen mit etwa Zoo 1 heißem Wasser

  und 4. kg Salzsäure von ?o° Be dargestellt

  worden war. Das Gemisch wird in einem finit

  s iitirefe-gter Auskleidtin,- versehenen Gefäß

  1 1-

  einer tinhestörten und derart lan<-sainen Ab-

  kühlung überlassen. daß seine Temperatur

  innerhalb von to bis 12 Tagen allmählich auf

  0 t1#vzi 1o° C lierabgeli:. Das Gefäß ist wäli-

  rend der Abkühlung seines Inhalts bedeckt zu

  halten. 'Nach Ablauf der genannten Zeit

  wird die Mutterlauge etitferrit. und die etit-

  #taii loneti Kristalle werden lierau_genoin-

  inen. zeii;riftigiert und getrocknet.

  Die 1`onzentration der Salmiaklösungen

  kann ebenso wie die anzuwendenden Tenipe-

  raturc#n in weiten Grenzen Schwanken. Das-

  selhr gilt von den den heißen ;,almiaklösuii-

  gen zuzusetzenden -Mengen an Holzauszügen,

  deren Hcrsteltung :ich stark variieren liißt.

  Die Wirkung der Holzauszüge wird beein-

  flußt, je nachdem sie mit Wasser allein oder

  unter Zusatz vrin Säure erbalten worden sind.

  Die Sahniaknititterlaugen lassen sich In be-

  kannter Wei-Ze zu'neueri Kristallisationen be-

  nutzen, wobei die Zusätze an Holzauszügen

  geringer gehalten werden kiinnen.

  Man hat nun zwar bereits vorgeschlagen.

  Salmiaklösungen in Holzgefäßen kristalli-

  sieren zu lassen. Diesem ',-erfahren gegen-

  über bietet aber ilas vorliegende sehr wesent-

  liche technische Vorteile. Läßt nian nämlich

  Salnliaklösnnglen in Holzgef:ißen kristalli-

  sieren, so ist nur dann eine gewisse kristall-

  vergrößernde Wirkung der Holzsubstanz

  wahrzunehmen, wenn angesäuerte Saliniak-

  lüsungen verwendet werden. Bei neutralen

  Oder alkalischen bzw. aiiiiiioiiiakalisclien.Lö-

  stingen findet überhaupt keine Einwirkung

  des Holzes auf die Kristallbildung statt. Aber

  auch bei sauren Uisungen ist die durch die

  Ge-enwart von Holz erreichbare Wirkung

  nur eine :ehr unvollkommene, und sie ist zu

  technischer Bentitzun - besonders deshalb

  nicht geeignet. weil sie sich nicht kontrol-

  lieren läßt. -Man ist bei ihr innner von de:-

  jeweiligen Beschaffenheit des Holz,-efiißes

  abhängig: denn e: ist einleuchtend, daß licue

  Holzgefäße eine st:irkere «?irl:ting entfalten

  niiissen als schon längere Zeit im Gebrauch

  befindliche, denen die auslaugbare Holzsub-

  stanz bereits mehr oder weniger entzogen ist.

  Dieser Nachteil wir;' beim Kristallisierenlassen von Salmiaklaugen unter Zusatz von Holzauszügen vermieden, da man diese so-«ohl in der Stärke wie auch in der Menge beliebig variieren kann. Außerdem aber, und (las ist ein ganz besonckrer Vorteil, ist inati nicht an die Verwendung von Holzgefäßen ,gebunden, die gerade gegen Saliniaklüsungen schwer (licht zu halten sind und überdies durch heiße saure Sahniaklcisungen stark korrodiert werden. Man kann dann statt dieser zweckmäßig Gefäße aus geeignetem siitirefesten 'Material verwenden. die sich im Gebrauch erheblich billiger stellen. sich in jeder T'orin und Größe herstellen lassen und daneben auch geringere \\"ärinedtirchlässigkeit besitzen als Holz--efäße. Während man ferner bei letzteren auf nur wenige bestimmte Hölzer angewiesen ist, lassen sich zur Herstellung von Holzauszügen sämtliche Hölzer und deren _`1bfiille sowie alle holzhaltigen bzw. holzartigen Stolte verwenden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Darstellung großer @hlorammoniunl- kristalle, dadurch gekennzeichnet, claß Juan heißgesättigten C hloranimonitim- li*isungeil bei der Kristallisation w@i(@rige Auszüge aus Holz oller holzähnlichen Stoffen -zusetzt.