DE838286C - Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhaertendem Ammoniumnitrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhaertendem Ammoniumnitrat

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Ammoniumnitrat in frei fließender Form, bei dem die Neigung zum Zusammenbacken und Erhärten des Salzes wesentlich vermindert ist. Gemäß der vorliegenden Erfindung besteht das verliesserte Ammoniumnitrat aus einem Gemisch von ioo Teilen Ammoniumnitrat und ο,οΐ bis i,o Teilen des Gemisches der Natrium-oder Ammoniumsalze der Di- und Trisulfonsäuren von p-Rosanilin
ίο und Rosanilin, welche im Handel als Farbstoff (Rowes Colour Index von 1924 Nr. 692) bekannt sind.
Die Menge an diesem Farbstoff soll vorzugsweise 0,05 bis 0,1 Teile pro 100 Teile Ammoniumnitrat betragen.
Die anfallenden Kristalle sind purpurfarbig.
Es wurde festgestellt, daß der Farbstoff (Rowes Colour Index von 1924 Nr. 692) bemerkenswerten Einfluß auf die Abänderung 'der Kristallstruktur von Ammoniumnitrat zur Folge hat. Bei Gegen- ao wart von 0,05 bis 1,0 Teilen dieses Farbstoffes auf 100 Teile Ammoniumnitrat kristallisiert eine Kristallmodifikation des Ammoniumnitrats aus, welche bei — 18 und + 320 stabil ist und die als Ammoniumnitrat IV bekannt ist. Gewöhnlich be- as sitzt diese Kristallart die Form von sehr dünnen Platten. Wenn die Kristallisation rascher durchgeführt wird, entstehtdaskristallisierte Ammoniumnitrat in Form von kleinen fedrigen Kristallen. Es hat sich weiterhin herausgestellt, daß auch
eine günstige Kristallform von polymorphem Ammoniumnitrat erhalten wird, die bei höherer Temperatur stabil ist.
Das Ammoniumnitrat mit einer, geringeren Neigung, zusammenzubacken oder zu erhärten, kann aus wäßrigen Lösungen von Ammoniumnitrat hergestellt werden, welche den genannten Farbstoff in Lösung enthalten, durch direkte Kristallisation erhalten werden oder aber auch durch Granulieren beispielsweise in einem Körnungskessel oder einer entsprechenden Mühle oder durch Versprühungskristallisation.
Es wurde ferner festgestellt, daß durch Zugabe beispielsweise von0,5 bis i,oTeilendes Farbstoffes zu loo Teilen eines durch Aufspritzen kristallisierten Ammoniumnitrates dessen Neigung zum Erhärten vermindert wird. Kleinere Mengen als 0,5 Teile ergaben gleichfalls zufriedenstellende Resultate. Ferner hat sich herausgestellt, daß in jenen Fällen, in denen Ammoniumnitrat während der Herstellung von Explosivstoffen mit einer kleinen Menge Wasser nach dem üblichen Trocknungsvorgang zu behandeln ist, es außerordentlich wünschenswert ist, diesem Wasser den Farbstoff (Colour Index 692) in Lösung ixMzugeben. Die folgenden Beispiele zeigen, wie Ammoniumnitrat mit verringerter Tendenz, zusammenzubacken und zu erhärten, gemäß der Erfindung erzeugt werden kann. Die Teile bedeuten Gewichtsteile.
Beispiel 1
Durch das im folgenden beschriebene Verfahren kann das Ammoniumnitrat durch direkte Kristallisation in einer Form hergestellt werden, die, wenn sie trocken ist, frei fließend ist, und das direkt Sprengmassen einverleibt werden kann.
Alan läßt eine gesättigte Ammoniumnitratlösung von 8o°, welche 0,10 Teile des Farbstoffes Colour Index Nr. 692 auf je 100 Teile Ammoniumnitrat enthält, unter Rühren auf Zimmertemperatur abkühlen. Der kristalline Niederschlag ist äußerst fein verteilt. Die Mutterlauge wird in einer Zentrifuge ausgeschleudert oder die Kristalle werden im Vakuum filtriert. Die Kristalle werden durch Erhitzen an der Luft auf ioo° getrocknet und nach der Trocknung durch Sieben getrennt (Maschenweite o,6 mm).
Das durch das Sieb hindurch fallen de Material ist frei fließend und zeigt keine Neigung zum 'Zusammenbacken auch nach längerer Lagerung in einem geschlossenen Behälter, sondern bleibt frei fließend. Auch wenn dieses Material eine merkliche Menge Feuchtigkeit von bis zu 1 bis 2°/o aufgenommen hat und hierauf getrocknet wird, bleibt es ziemlich weich. Diese Eigenschaften machen das nach diesem Verfahren hergestellte Ammoniumnitrat für die Verwendung in Explosivstoffen außerordentlich geeignet, und zwar im Gegensatz zu unljehandeltem Ammoniumnitrat ähnlichen Feinheitsgrades. '
Der Feinheitsgrad der Unterteilung von mit dem Farbstoff versetztem Ammoniumnitrat kann a) auf die Abänderung der Kristalll^schaffenheit des Ammoniumnitrats, welche die Bildung von weichen Kristallen dünnen Querschnitts gestattet, die durch das Rühren während der Kristallisation zu Stücken zerbrechen, b) auf eine allgemein beobachtete Verringerung der Größe der Kristalle, welche in Gegenwart von kleinen Mengen des zugesetzten Farbstoffes entstehen, zurückgeführt werden.
In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse des gemäß der Erfindung kristallisierten Ammoniumnitrats und eines Ammoniumnitrats, welches im Kollergang gemahlen wurde, vergleichsweise wiedergegeben.
Aus einer den Farbstoff
(Colour Index 692)
enthaltenden Lösung direkt kristallisiert Im Kollergang gemahlenes
Ammoniumnitrat
gesiebt Maschenweite 0,25 mm
— 88%		 gesiebt Maschenweite 0,25 mm
— 92°/o
0,15 mm
— 850/0		 0,17 mm
— 710/0
0,09 mm
— 77°/o		 0,15 mm
— 64%
0,104 mm
0,09 mm
— 480Zo
0,076 mm
— 45%
0,053 mm
— 36%
Beispiel 2
Ammoniumnitrat kann in einer Form hergestellt werden, welche frei fließend und gegen Erhärten beständig ist, indem 0,05 Teile des Farbstoffes (Rowes Colour Index 1924 Nr. 692) zu je 100 Teilen Ammoniumnitrat einer Ammoniumnitratlösung, welche in einer geeigneten Vorrichtung in körniger Form überzuführen ist, zugesetzt wird. Das Ammoniumnitrat, welches dann entsteht, wenn
man 500 Teile Ammoniumnitrat, die 15 Teile Wasser und 0,25 Teile des Farbstoffes enthalten, in einem Werner-Pfleiderer-Apparat nach dem Erwärmen auf 120 bis 1300 kristallisieren läßt, wird im allgemeinen weniger fein verteilt sein als das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt.
Das zugesetzte Wasser verdampft jedoch im Laufe der Arbeitsweise wahrscheinlich infolge der Kristallisationswärme und unter Einwirkung der Wärme, welche 1km der Umwandlung der Kristallform des Ammoniumnitrate 'beim Abkühlen auftritt. Auf diese Weise gelangt man in einem einzigen Arbeitsgang zu einem trockenen freiwerdenden Produkt.
IX'r Feinheitsgrad des so erzeugten Ammoniumnitrat« läßt sich durch das in der Körnungsvorrichtung erfolgende Rühren regeln.
Eine Siebprol>e mit Ammoniumnitrat, welches, wie oben erwähnt, in einer Werner-Pfleiderer-Vorrichtung hergestellt wurde, ergab folgende Werte:
94% fielen durch ein Sieb mit 0,25 mm Maschenweite
500/0 - - 0,15 mm
18% - - - »1,104mm
7% - - - 0,076 mm
4°/o - - - 0,035 mm

Claims (4)

  1. Patentansprüche:
    i. Verfahren zur Gewinnung von nicht zusammenbackendem und erhärtendemAmmoniumnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Auskristallisieren einer wäßrigen Lösung von Ammoniumnitrat 0,01 bis 1,0% des Gemisches der Natrium- oder Ammoniumsalze der Di- und Trisulfonsäuren von p-Rosanilin und Rosalinin (Rowes Colour Index von 1924 Nr. 692) zugesetzt oder dem auskristallisierten Ammoniumnitrat 0,01 bis i,o°/o des Farbstoffes Rowes Colour Index von 1924 Nr. 692 aufgespritzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation unter Bewegen der Masse oder Flüssigkeit, beispielsweise Rühren, vor sich geht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine den Farbstoff Rowes Colour Index von 1924 Nr. 692 enthaltende Ammoniumnitratlösung versprüht wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch, i, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniumnitrat nach dem Trocknen mit einer kleinen Menge den Färbstoff Rowes Colour Index von 1924 Nr. 692 enthaltenden Wassers behandelt wird.
    © 5115 4.52
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