DE1592028C3 - Verfahren zur Herstellung und Abtrennung von reinem Natrium- und Ammoniumsulfat aus wäßrigen Lösungen - Google Patents

Description

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trierung in flüssiger Phase, Trennung mit schweren liegen die Kristalle in der Salzlösung in eutektischer

Flüssigkeiten, Flotation usw.) in zwei kristalline Zusammensetzung vor, und das Verhältnis von Kri-

Fraktionen, d. h. in eine Fraktion, die im wesentlichen stallen zur Salzlösung kann innerhalb eines weiten

aus Ammoniumsulfat besteht, und eine andere, die Bereichs schwanken, beispielsweise in Abhängigkeit

aus Natriumsulfat besteht, wobei die verschiedenen 5 von der gewählten Verweilzeit zwischen 10 und 80%.

Körngrößen und/oder die unterschiedlichen Dichte- Die Trennung der beiden kristallinen Fraktionen

eigenschaften der Kristalle der beiden Salze ausgenutzt kann auf verschiedene Weise erfolgen. Gemäß einem

werden. bevorzugten Merkmal erfolgt die Trennung durch

c) Getrenntes Waschen der so erhaltenen beiden Naßsieben auf hochfrequenten Vibrationssieben, die Fraktionen mit Wasser oder mit anderen, nicht io thermisch isoliert sind, um eine gleichmäßige Wärme gesättigten wäßrigen Lösungen der beiden Salze oder bei einer Temperatur über 60⁰C sicherzustellen. Das mit einem Teil der Ausgangssalzlösung bei Temperatu- Sieb hat eine Maschenweite von 0,635 bis 0,256 mm. ren über 60° C. In dieser Verfahrensstufe geht praktisch Die obere Siebfraktion, die im wesentlichen aus bei jeder Fraktion die gesamte Verbindung, die in Ammoniumsulfat mit geringen Prozentanteilen von geringerem Anteil vorliegt und die den Hauptbestandteil 15 Natriumsulfat besteht, und die untere Siebfraktion, der anderen Fraktion bildet, in Lösung, und es bleiben die aus Natriumsulfat besteht, das durch feine Amjeweils die reinen Salze zurück. moniumsulfatkristalle verunreinigt ist, werden, nach-

d) Gewinnung der reinen Salze, beispielsweise dem sie gegebenenfalls durch Dekantieren und/oder durch Zentrifugieren oder Filtrieren, gegebenenfalls Zentrifugieren konzentriert wurden, mit Wasser oder Waschen, und Trocknen, und Rückführung der so einem Teil der Ausgangslösung in solchen Mengen Mutterlaugen und Waschwässer in die Konzen- getrennt behandelt, das alles Salz, das in geringerer trierungsstufe. Menge in jeder Fraktion vorliegt, in Lösung geht. Die

Sowohl während der Konzentrierung als auch obere Siebfraktion wird vorzugsweise mit einem Teil während des Eindampfens der Ausgangslösung und der Ausgangslösung auf dem Sieb selbst gewaschen, auch bei allen anderen Verfahren in feuchtem Zustand, as beispielsweise im letzten Teil des Netzwerkes, in dem die in Gegenwart der beiden Salze durchgeführt ein Teil der Ausgangssalzlösung, immer bei Temperawerden, wie Sieben, Konzentrieren durch Dekantieren, türen über 6O⁰C, aufgesprüht wird.
Zentrifugieren oder Filtrieren und Waschen, wird die Die derart erhaltenen kristallinen Fraktionen werden Temperatur immer oberhalb von 6O⁰C gehalten, um zentrifugiert und dann, gegebenenfalls nach erneutem die Bildung des Doppelsalzes von Natriumsulfat und 3° Waschen mit Wasser, getrocknet,
Ammoniumsulfat zu vermeiden. Beim Verfahren gemäß der Erfindung können auch

Die Kristallisation der beiden Salze durch Ein- andere geeignete Verfahren, die die verschiedenen

dampfen der Lösung, in der sie vorliegen, wird in einem physikalischen Eigenschaften (Korngröße und/oder

System aus Konzentrator und Kristallisator mit ein- spezifisches Gewicht) ausnutzen, zur Trennung der

fächer oder mehrfacher Wirkung durchgeführt. Sie 35 beiden kristallinen Fraktionen, die aus dem Kristalli-

erfolgt bei Temperaturen über 6O⁰C, vorzugsweise bei sator kommen, angewendet werden, beispielsweise

Temperaturen zwischen 65 und 100⁰C, bei Konzen- Trockensieben oder Belüften des kristallinen Produktes

tratoren mit einfacher Wirkung und bei abfallenden nach dem Trocknen, Glätten, Flotation in schweren

Temperaturen zwischen 125 und 65° C im Falle einer Flüssigkeiten usw.

Konzentrierung mit Konzentrationen, die mit drei- 40 Die Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen

fächer Wirkung arbeiten. erläutert:

Die Kristalle der derart erhaltenen beiden Salze Beispiel 1
haben in der Regel ausreichend verschiedene Korngrößen, um eine wirksame Trennung der beiden Mit Bezug auf die Zeichnung 1, werden 100 kg Fraktionen, beispielsweise durch Sieben, zu erlauben. 45 Salzlösung der nachstehenden Zusammensetzung in

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Gewichtstpozent in 3 Teile aufgeteilt: 27% (NHJ₂SO₄,

erfindungsgemäßen Verfahrens, kann die Korngröße 11 % Na₂SO₄, 62% H₂O, a: 30 kg, b: 50 kg, c: 20 kg.

der Natriumsulfatkristalle besser geregelt und im Der Teilstrom c wird direkt in das System Konzen-

wesentlichen auf dem gewünschten Wert gehalten trator/Kristallisator A geführt, das bei 8O⁰C arbeitet,

werden, in dem die Korngröße der Kristalle der 50 Diese Vorrichtung, die mit einem außerhalb befind-

beiden Salze durch Rückführung eines Teiles des liehen Wärmeaustauscher und einer Umlaufpumpe

erhaltenen Natriumsulfats, das im Kristallisator ausgerüstet ist, nimmt auch die Teilströme α und b

beispielsweise so fein vermählen wird, daß es durch auf, nachdem diese bestimmten Waschverfahren in

ein Sieb einer Maschenweite von 0,084 bis 0,063 mm einem späteren Kreislauf unterworfen wurden, der

hindurchgeht, so verschieden gehalten wird, daß die 55 nachstehend noch beschrieben wird (mit Bezug auf

Kristallisation des Natriumsulfats in Gegenwart von die Fraktionen h und / -+- o).

zahlreichen Kristallisationskeimen stattfindet. Das Verdampfen des Wassers, das durch Kochen

Diese Rückführung kann durch Ändern der Menge im Kristallisator erfolgt, führt zur Bildung von

des rückgeführten Anteils oder durch Veränderung Ammomumsulfatkristallen mittlerer Größe von etwa

des Mahlgrades verändert werden und ermöglicht die 60 0,635 mm und von Natriumsulfatkristallen von etwa

Herstellung von Natriumsulfatkrisallen solcher Ab- 0,127 mm. Diese Kristalle liegen in der Salzlauge mit

messungen, daß eine gute Wirksamkeit in den an- der eutektischen Zusammensetzung bei 8O⁰C vor und

schließenden Trennverfahren sichergestellt wird. das Verhältnis von Kristallen zu Salzlösung ent-

Aus dem Konzentrator-Kristallisator-System kommt spricht 32,2%.

eine Mischung aus Natriumsulfat und Ammonium- 65 Aus dem Kristallisator treten daher aus d: 36,6 kg

sulfat, die kein Doppelsalz enthält, und die in die (NHJ₂SO₄, 15 kg Na₂SO₄, 160 kg Salzlösung, die

anschließenden Trennungsverfahren für die beiden zum Sieben geführt werden B.

Fraktionen übergeführt wird. Bei dieser Temperatur Das Sieben mit hoher Frequenz wird technisch

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unabhängig durchgeführt, um einen isothermen Reak- Vorrichtung erhalten wird, besteht aus 15 kg (NH^₂SO₄,

tionsverlauf des Verfahrens (80° C) sicherzustellen. 1,5 kg Salzlösung.

Es wird mit einem Sieb einer Maschenweite von Die durch Zentrifugieren in C abgetrennte SaIz-

0,45 τη τη durchgeführt. . -.-.-..- lösung / wird zur Kristallisation (1. Stufe) rückge-

Durch das Sieben werden zwei Fraktionen erhalten, 5 führt, und das Ammoniumsulfat g gelangt zur Trockdie als. obere..Fraktion e und als untere. Fraktion / nungD.

bezeichnet werden. - , . . Die untere Fraktion h ist wie folgt zusammen-

Die obere Fraktion "besteht aus 30,6 kg (NHi)₂SO₄, gesetzt: 21,2 kg Na₂SO₄, 4,2 kg (NH₄)JsSO₄, 218,5 kg

1,4 kg Na₂SO₄, 3,3 kg Salzlösung. Salzlösung.

Sie wird in der Verfahrensstufe C durch Mischen mit io 170 kg Salzlösung ζ fließen durch Dekantieren in E

dem Teilstroma der Ausgangssalzlösung. bei 80° C über und werden zur Kristallisation rückgeführt. Der

gewaschen. Auf diese Weise wird das gesamte Na- eingeengte Teil / besteht aus 21,2 kg Na₂SO₄, 4,2 kg

triumsulfat und ein Teil des Ammoniumsulfats in NHJ₂SO₄, 48,5 kg Salzlösung.

Lösung gebracht. Nach dem Waschen liegen daher g In F wird bei 70° C mit dem Teilstrom b (40 kg)

folgende Materialien vor: 27 kg (NHJ₂SO₄, 38,3 kg 15 und weiteren 7,8 kg Salzlösung m aus der letzten

Salzlösung. Waschbehandlung des Natriumsulfats gewaschen. Auf

Die Salzlösung h wird durch Zentrifugieren in D diese Weise wird das Ammoniumsulfat und ein Teil

abgezogen und in die Kristallisationsstufe rückgeführt. des Natriumsulfats vollständig gelöst

Das kristalline feuchte Ammoniumsulfat i wird in Nach dem Waschen liegen vor n: 20,4 kg Na₂SO₄,

die Trockenstufe E geführt. . ao 103,3 kg Salzlösung.

Die untere Fraktion besteht aus 13,6 kg Na₂SO₄, Bei einer zweiten Konzentrierung durch Dekan-

6 kg (NHi)₂SO₄, 156,7 kg Salzlösung. . tieren in G werden 60 kg Salzlösung ο erhalten und

Sie wird durch isothermes Dekantieren bei 8O⁰C in die Kristallisation rückgeführt. Der konzentrierte

eingeengt, wobei in der Verfahrensstufe F überfließen: Anteil besteht aus 20,4 kg Na₂SO₄,41,3 kg Salzlösung.

h: 136 kg Salzlösung, die zur Kristallisation rück- 25 Davon wird ein Teil ρ (3,6 kg Na₂SO₄ + 7,3 kg

geführt werden. Salzlösung) in einer kleinen Kugelmühle H behandelt

Der konzentrierte Teil m besteht aus 13,6 kg und in die Kristallisation rückgeführt. Der zurück-

Na₂SO₄, 6 kg (NH₄)JjSO₄, 20,7 kg Salzlösung. bleibende Teil q der aus 16,8 kg Na₂SO₄, 34 kg SaIz-

Er wird in G mit dem Teilstrom b der Ausgangssalz- lösung besteht, wird in / zentrifugiert. Aus der Zen-

lösung (50 kg) bei 8O⁰C gewaschen. 30 trifuge erhält man 33 kg Salzlösung r, die in die

Nach diesem Verfahren sind das gesamte Ammo- Kristallisation rückgeführt werden und s, 16,8 kg

niumsulfat und ein Teil des Natriumsulfats gelöst. Na₂SO₄, 1 kg Salzlösung, die einer zweiten Wasch-

Nach einem letzten Waschen erhält man n: 11kg behandlung mit 6 kg H₂O / in L unterworfen werden.

Na₂SO₄, 79,3 kg Salzlösung. - . Diese zweite Waschbehandlung wird in Gegenwart

Die Salzlösung ο wird durch Zentrifugieren in H 35 einer gesättigten Natriumsulfatlösung bei 70° C durchabgetrennt, zur Kristallisation rückgeführt, und das geführt.

Natriumsulfat ρ wird in / getrocknet. Nach dem Waschen bleiben zurück u, 15 kg Na₂SO₄,

. . _λ die durch Zentrifugieren M aus der Salzlösung m,

.Beispiel 2 die rückgeführt wird, abgetrennt ν und in N getrocknet

Mit Bezug auf die Zeichnung 2 werden 100 kg 40 werden.

Salzlösung der folgenden Zusammensetzung in Ge- r, =,, = 1 ^

Wichtsprozent: 15 % (NHJ₂SO₄, 15 % Na₂SO₄, 70 % ^P

H₂O in drei Teilströme geteilt: . 100 kg Salzlösung der folgenden Zusammensetzung

a: 40kg, b: 40kg, c: 20kg. - in Gewichtsprozent: 28,4% (NH₄J₂SO₄,11,8% Na₂SO₄,

Der Teilstrom c gelangt direkt in die 1. Stufe einer 45 60% H₂O werden in 3 Teilströme aufgeteilt:

Verdampfungs-/Kristallisationsanlage mit dreifacher a: 34,4 kg, b: 55,6 kg, c: 10 kg,

Wirkung A, während α und b jeweils in die 1. und von denen c direkt in die erste Stufe einer Verdamp-

in die 2. Stufe geführt werden, nachdem sie bestimmte fungs-Kristallisationsanlage mit dreifacher Wirkung

Waschverfahren, die nachstehend noch näher be- geführt wird. Die Fraktionen α und b gelangen

schrieben werden, durchlaufen haben. 50 jeweils in die erste bzw. zweite Stufe, nachdem sie

Aus der 3. Stufe der Kristallisationsanlage, die bei bestimmte Waschverfahren durchlaufen haben, die

einer Temperatur von 70° C arbeitet, tritt eine eutek- nachstehend noch beschrieben werden,

tische Mischung d aus Kristallen und Salzlösung aus, Aus der dritten Stufe der Kristallisationsanlage,

die wie folgt zusammengesetzt ist: 28,4 kg (NH₄)₂SO₄, worin bei geeigneter Vakuumeinstellung eine SaIz-

22 kg Na₂SO₄, 170 kg Salzlösung. 55 lösung eutektischer Zusammensetzung, die Ammo-

Die Korngröße der Na₂SO₄-Kristalle wird durch niumsulfat- und Natriumsulfatkristalle enthält, und

teilweise Rückführung von Natriumsulfat in das bei 65⁰C siedet, treten aus: 45,4 kg (NH₄)I₂SO₄,

System aus Eindampfer und Kristallisator geregelt, 19,8 kg Na₂SO₄, 195,5 kg Salzlösung,

das in einer Kugelmühle naß fein zermahlen wurde. Das in der Salzlösung dispergierte kristalline

Es wurden 3,6 kg Na₂SO₄ rückgeführt, das auf 60 Ammoniumsulfat hat überwiegend eine Korngröße

0,063 mm vermählen wurde. . . von etwa 0,39 mm, während die Natriumsulfatkristalle

Die Mischung aus Kristallen und Lösung, die aus eine mittlere Korngröße von 0,127 mm haben,
der 3. Stufe erhalten wird, wird zu einem Vibrations- Alles wird zum Sieben geführt,
sieb hoher Frequenz geführt B, das thermostatisch Das hochfrequente Vibrationssieb ist thermisch bei 70°C gehalten wird und mit einem Sieb einer 65 isoliert, um ein isothermes Verfahren (65°C) sicher-Maschenweite von 0,305 mm ausgerüstet ist.. zustellen. Die Siebweite beträgt 0,305 mm.

Auf das Sieb wird die Waschsalzlösung a (40 kg) Durch das Sieben erhält man zwei Fraktionen, eine

aufgesprüht. Die obere Fraktion e, die aus dieser obere und eine untere Fraktion.

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Die obere Fraktion besteht aus 36,3 kg (NHJ₂SO₄, im Kristallisator erfolgt, führt zur Bildung von

1,91 kg Na₂SO₄, 9,50 kg Salzlösung. Ammoniumsulfatkristallen mittlerer Größe von etwa

Sie wird mit Teilstrom a (34,4 kg) der frischen 0,635 mm und von Natriumsulfatkristallen von etwa

Salzlösung bei einer Temperatur von 85° C gewaschen. 0,127 mm.

Dabei geht das gesamte Natriumsulfat und auch ein 5 Diese Kristalle liegen in der Salzlauge mit der

Teil des Ammoniumsulfats in Lösung. eutektischen Zusammensetzung bei 70⁰C vor und

Nach beendetem Waschen liegen vor: 27,31 kg das Verhältnis von Kristallen zu Salzlösung ent-

(NH₄)₂SO₄, 54,8 kg Salzlösung. spricht 29 Gewichtsprozent.

Die Salzlösung wird durch Zentrifugieren abge- Aus dem Kristallisator treten daher aus b 28,4 kg

trennt und in die Kristallisation rückgeführt, während io (NHi)₂SO₄, 23,8 kg Na₂SO₄, 180 kg Salzlösung, die

das Ammoniumsulfat getrocknet wird und gebrauchs- zum Sieben geführt werden B.

fertig ist. Man verwendet ein Vibrationssieb hoher Frequenz,

Die untere Fraktion besteht aus 17,9 kg Na₂SO₄, das thermostatisch bei 70⁰C gehalten wird und mit

9,1 kg (NILJ₂SO₄, 186 kg Salzlösung und wird einem Sieb einer Maschenweite von 0,45 mm ausge-

isotherm durch Dekantieren bei 65°C eingeengt, 15 rüstet ist.

wobei 156 kg Salzlösung überfließen, die zur Kristalli- Durch das Sieben werden zwei Fraktionen, die

sation rückgeführt werden. Der konzentrierte Anteil obere Fraktion c und die untere Fraktion d erhalten,

besteht aus 17,9 kg Na₂SO₄, 9,1 kg (NH₄)₂SO₄, Die obere Fraktion besteht aus 23 kg (NHJ₂SO₄,

30 kg Salzlösung. 2,4 kg Na₂SO₄.

Er wird mit Teilstrom b der frischen Salzlösung 20 Sie wird in der Verfahrensstufe C, die isotherm bei

(55,6 kg) und mit weiteren 7,60 kg Salzlösung aus 70⁰C gehalten wird, mit e 9,6 kg H₂O gewaschen,

einem anschließenden Waschprozeß des Na₂SO₄ bei Auf diese Weise wird das gesamte Natriumsulfat

88⁰C gewaschen. Die konzentrierte und gewaschene und ein Teil des Ammoniumsulfats in Lösung gebracht,

untere Fraktion wird zentrifugiert. Die Salzlösung Nachdem Waschen liegen daher /folgende Materi-

(106,47 kg) wird in die Kristallisation rückgeführt, 25 alien vor: 15 kg (NHJ₂SO₄, 20 kg Salzlösung,

während das zentrifugierte Salz 13,03 kg Na₂SO₄, Die Salzlösung g wird durch isothermes Zentri-

0,7 kg Salzlösung nochmals mit 5,87 kg H₂O gewä- fugieren in D abgezogen und in die Kristallisations-

schen wird. stufe rückgeführt. Das kristalline feuchte Ammonium-

Es folgt dann ein zweites Zentrifugieren, bei dem sulfat h wird in die Trockenstufe E gebracht.

7,60 kg Salzlösung, die zur ersten Waschbehandlung 30 Die untere Fraktion besteht aus 21,4 kg Na₂SO₄,

für die untere Fraktion rückgeführt werden, 11,4 kg 5,4 kg (NH₄)JjSO₄, 180 kg Salzlösung.

Na₂SO₄ und 6,6 kg Salzlösung erhalten werden, die Sie wird durch isothermes Dekantieren bei 70⁰C

dann getrocknet werden. eingeengt, wobei in der Verfahrensstufe jF 123,7 kg

Salzlösung / überfließen, die zur Kristallisation rück-

B e i s ρ i e 1 4 ³S geführt werden.

Der konzentrierte Teil / besteht aus 21,4 kg Na₂SO₄,

Mit Bezug auf die Zeichnung 3, werden 100 kg 5,4 kg (NHJ₂SO₄, 56,3 kg Salzlösung.

Salzlösung α der nachstehenden, in Gewichtsprozent Er wird in G bei 70⁰C mit m 20,4 kg H₂O isotherm

angegebenen, Zusammensetzung 15 % (NHJ₂SO₄,15 % gewaschen.

Na₂SO₄, 70% H₂O in das System Konzentrator/Kri- 40 Nach diesem Verfahren werden das gesamte

stallisator A, das bei 70⁰C arbeitet, gebracht. Ammoniumsulfat und ein Teil des Natriumsulfats

Diese Vorrichtung, die mit einem außerhalb befind- gelöst.

liehen Wärmeaustauscher und einer Umlaufpumpe Nach dem Waschen erhält man η 15 kg Na₂SO₄,

ausgerüstet ist, nimmt auch die (Rücklauf-)Salz- 88,5 kg Salzlösung.

lösungen q, i, o, die aus den Stufen D, F, H kommen, 45 Die Salzlösung ο wird durch isotherme Filtration

auf. in H abgetrennt, zur Kristallisation rückgeführt und

Das Verdampfen des Wassers, das durch Kochen das Natriumsulfat ρ wird in / getrocknet.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

cno CS7/0O1

Claims (2)

1 2 Dadurch fallen, beispielsweise bei der Herstellung Patentansprüche: von Caprolactam durch Umsetzung von Cyclohexanon mit Hydroxylaminsulfat, das aus Natriumnitrit, SO2

1. Verfahren zur Herstellung und Abtrennung und NH₃ hergestellt wird, Mutterlaugen an, die von Ammoniumsulfat und Natriumsulfat in reinem 5 Natriumsulfat und Ammoniumsulfat in Lösung ent-Zustand aus wäßrigen Lösungen, in denen beide halten (etwa 11% Natriumsulfat, 27% Ammonium-Salze vorliegen, durch Konzentrieren der Lösung sulfat und 62% Wasser), die durch übliches Einengen und Kristallisieren der Salze, dadurch ge- eine Salzlösung ergeben, die einen mittleren Stickstoffkennzeichnet, daß die wäßrigen Lösungen, gehalt von 15 bis 16% aufweisen.

in denen die beiden Salze vorliegen, a) durch io Das derart erhaltene Produkt hat jedoch nur geringes Eindampfen bei Temperaturen über 60° C konzen- praktisches Interesse, da es kein reines Produkt, triert und zur Kristallisation gebracht werden, sondern eine Salzmischung ist. Es ist auch nur in b) die Mischung der ausgefällten Kristalle der geringem Maße als Düngemittel zu verwenden, da es beiden Salze, die verschiedene Korngrößen und einen hohen Prozentanteil an Natriumsulfat enthält. Dichteeigenschaften haben, in bekannter Weise 15 Das Vorliegen von Agglomeraten verschiedener Größe, in zwei kristalline Fraktionen getrennt wird, wobei die im wesentlichen aus einem Doppelsalz bestehen, die Trennung oberhalb 6O⁰C erfolgt und eine das sich von allein leicht bei Vorliegen geringer Fraktion im wesentlichen aus Natriumsulfat und Prozentanteile Wasser im Produkt bildet, führt zu die andere aus Ammoniumsulfat besteht, c) beide einem diskontinuierlichen Titer und daher zu einem Fraktionen bei Temperaturen über 6O⁰C getrennt ao ungleichmäßigen Produkt.

mit Wasser oder ungesättigten Lösungen der beiden Auch das in der DT-PS 3 93 548 genannte Verfahren

Salze oder mit einem Teil der Ausgangslösung zur Trennung von Ammoniumsulfat und Natriumgewaschen und d) die erhaltenen Salze zentrifugiert sulfat, die durch Zusatz von Ammoniak zur Ausgangsoder filtriert und getrocknet werden, während die lösung, die Natriumbisulfat enthielt, erhalten wurden, Mutterlaugen und Waschwässer in die Konzen- 35 führt nicht zu den reinen Salzen. Die Gewinnung der trationsstufe rückgeführt werden. Salze wird gemäß diesem Verfahren in zwei verschie-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- denen und aufeinanderfolgenden Verfahrensweisen zeichnet, daß die Korngröße der Natriumsulfat- von Konzentration und Kristallisation durchgeführt, kristalle in der ausgefällten Kristallmischung in Bei der ersten Verfahrensweise wird Natriumsulfat Stufe a) durch Rückführung eines Teils des bereits 30 erhalten, und bei der zweiten Verfahrensweise wird erhaltenen, fein, vorzugsweise auf eine Korngröße Ammoniumsulfat gewonnen, das etwa 22% NH₃ von 0,084 bis 0,063mm vermahlenen Natrium- enthält, d.h. durch etwa 15% Natriumsulfat versulfats, in den Kristallisator geregelt und im wesent- unreinigt ist.

liehen auf einem gewünschten Wert gehalten wird. Ziel der Erfindung ist daher ein einfaches und

35 wirtschaftliches Verfahren zur Abtrennung von Natriumsulfat und Ammoniumsulfat in reinem Zustand

—— aus wäßrigen Lösungen, in denen diese Salze vorliegen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Lösungen, in denen die

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 40 beiden Salze vorliegen, a) durch Eindampfen bei und zur Abtrennung von Ammoniumsulfat und Temperaturen über 6O⁰C konzentriert und zur Natriumsulfat in reinem Zustand aus wäßrigen Kristallisation gebracht werden, b) die Mischung der Lösungen, in denen beide Salze vorliegen, durch ausgefällten Kristalle der beiden Salze, die verschiedene Konzentrieren der Lösung und Kristallisieren der Korngrößen und Dichteeigenschaften haben, in beSalze. 45 kannter Weise in zwei kristalline Fraktionen getrennt

Bei verschiedenen großtechnischen Verfahren fallen wird, wobei die Trennung oberhalb 6O⁰C erfolgt und wäßrige Lösungen an, die Ammoniumsulfat und eine Fraktion im wesentlichen aus Natriumsulfat und Natriumsulfat in verschiedenen Verhältnissen ent- die andere aus Ammoniumsulfat besteht, c) beide halten, und es ist wünschenswert, aus diesen Lösungen Fraktionen bei Temperaturen über 60°C getrennt die beiden Salze getrennt in reinem Zustand zu ge- 50 mit Wasser oder ungesättigten Lösungen der beiden winnen. Salze oder mit einem Teil der Ausgangslösung ge-

Die Abtrennung und die Herstellung der beiden waschen und d) die erhaltenen Salze zentrifugiert oder reinen Salze aus der Lösung, in der sie vorliegen, ist filtriert und getrocknet werden, während die Mutternach den üblichen Abtrennungsverfahren für in laugen und Waschwässer in die Konzentrationsstufe Lösung vorliegende Salze, beispielsweise durch frak- 55 rückgeführt werden.

tionierte Kristallisation, schwierig, da ein Doppelsalz Die einzelnen Phasen des erfindungsgemäßen Ver-

Na₂SO₄(NHJ₂SO₄^H₂O ausfällt, wie dies in der fahrens sind im wesentlichen folgende:
DT-PS 5 03 898, welche die Herstellung von Doppel- a) Einengen durch Eindampfen der Lösung, die

salzen von Ammoniumsulfat mit Alkalisulfaten er- die beiden Salze enthält, bei Temperaturen über 6O⁰C läutert, beschrieben wird. Um kostspielige Verfahren 60 zu beliebiger Konzentration, wobei eine Mischung aus zu vermeiden, die mit der Notwendigkeit für wesent- Ammoniumsulfatkristallen einer Korngröße von 0,5 bis liehen Rückführungen, Einhaltung genau konstanter lmm, einem spezifischen Gewicht von 1,7 bis 1,8 bestimmter Verfahrensbedingungen, wie Temperatur und von Natriumsulfatkristallen einer Korngröße und reagierende Stoffe, einer komplexen Ausrüstung, unter 0,3 mm und einem spezifischen Gewicht von 2,7 wiederholtem Kühlen und Heizen usw. verbunden 65 erhalten wird.

sind, wird in der Praxis häufig eine Abtrennung der b) Trennung der beiden kristallinen Fraktionen in

beiden Salze durchgeführt und das Wasser, in dem sie geeigneter Weise (geeignete Klassifizierungsverfahren vorliegen, verworfen. sind trockenes oder nasses Sieben, Belüftung, Konzen-