DE3121918A1

DE3121918A1 - Frei fliessendes, kristallines, dextrosereiches produkt und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE3121918A1
Application number: DE19813121918
Authority: DE
Inventors: Kevin J. 60652 Chicago Ill. Bernatz; Leo R. 60463 Palos Hts. Ill. Idaszak
Original assignee: Unilever Bestfoods North America
Current assignee: Unilever Bestfoods North America
Priority date: 1980-06-03
Filing date: 1981-06-02
Publication date: 1982-04-29
Also published as: NL8102644A; NL189921B; SE8103441L; AU548023B2; AU7128781A; JPH0333320B2; MX6477E; NL189921C; IT8121991A0; ES8203968A1; AT377780B; NZ197228A; DE3121918C2; CA1190924A; GB2077270B; GB2077270A; JPS5722699A; ZA813716B; SE455506B; ES502696A0

Description

Frei fließendes, kristallines, dextrosereiches Produkt und Verfahren zu seiner Herstellung

Die Erfindung bezieht sich auf ein frei fließendes, handhabbares, kristallines, wasserfreies, dextrosereiches Produkt, insbesondere auf ein festes, dextrosereiches Produkt stabiler Zusammensetzung, das nach längerer Lagerung nicht zusammenbackt.

Feste Dextrose wird herkömmlicherweise durch Kristallisieren übersättigter, dextrosereicher Sirupe und Gewinnen der Kristalle in cc-Dextrose-Monohydrat-Kristallform hergestellt. Dieses Verfahren ist in der US-PS 3 039 935 beschrieben. Die Ausbeuten hängen von sorgfältig gesteuerten Kühltemperaturen und Dextrose-Übersättigungsbedingungen ab. Vollständige Gewinnung der Dextrose aus dem Sirup kann nach diesem Verfahren nicht erreicht werden, weil wirksame Dextrose-Kristallisation und -Trennung übersättigte Dextroselösungen erfordert. Folglich wird, wenn Dextrose aus der Lösung auskristallisiert, diese verdünnt und daher bleibt ein erheblicher Teil der Dextrose im Sirup (der Mutterlauge) nach

\ί. ι \j ι

Abschluß der Dextrose-Kristallisation. Wasserfreie α-Dextrose wird im allgemeinen aus der kristallisierten Dextrose durch Lösen der a-D-Dextrose-Monohydrat-Kristalle in Wasser und Kristallisieren bei Temperaturen von 60 bis 65°C in Vakuumpfannen unter sorgfältig gesteuerten Verarbeitungsbedingungen hergestellt. Die Herstellung solcher wasserfreier α-Dextrose aus Hydrolysaten mit mehr als 96 % Dextrose, Trockensubstanzbasis (nachfolgend als Tr bezeichnet), ist bekannt. '

Ein Verfahren zum Oberführen aller Feststoffe in einem Konversionssirup in feste Form ohne Abtrennen der Dextrose ist in der US-PS 3 197 338 beschrieben, die ein Verfahren zur Erzeugung eines kristallinen, nicht-backenden Dextroseprodukts offenbart. In dieser Patentschrift wird ein raffinierter Dextrosekonversionssirup auf wenigstens 95 % Tr (vorzugsweise auf mehr als 98 % Tr) aufkonzentriert, durch Kneten bei 77 bis 110⁰C (170 bis 23 0⁰F) kristallisiert und in Band- oder Strangform in eine Zone hinein extrudiert, die das Produkt rasch auf weniger als 66°C (150⁰F) abkühlt. Das"Extrudat wird dann auf eine geeignete Teilchengröße granuliert.

In der US-PS 3 236 687 wird berichtet, daß Dextroseumwandlungssirup-Feststoffe in eine feste Form umgewandelt werden, indem ein Sirupkonzentrat mit 93-96 % Tr bei 82-104⁰C (180-22O⁰F) in Gegenwart von Gas hoher Scherkraft unterworfen wird, um winzige Glukosekristalle .zu bilden. Das Ergebnis wird als keimhaltige, cremeartige, schaumige Dextrosemasse beschrieben. Diese Masse wird auf ein Förderband gebracht und in einer Reihe von Kühlzonen zum Erstarren gebracht, die bei allmählich tieferen Temperaturen gehalten werden (z.B. die erste Zone bei 82-104⁰C (180-220⁰F), die zweite Zone bei 60-82⁰C (140 bis 180⁰F) und eine dritte Zone bei unter 38°C (100⁰F)). Die erstarrte Masse wird geschnitzelt, 2 bis 3 h bei 49 bis 82°C (120-180⁰F) konditioniert, vermählen und wieder getrocknet .

Ein weiteres herkömmliches Verfahren zur Herstellung körniger Dextrose umfaßt eine dreistufige Arbeitsweise, bei der ein flüssiges Hydrolysat mit Impfmaterial in einem Mischer zusammengebracht und dann das Material auf ein kontinuierliches Band gegossen wird, wo es sich abkühlt und zu einer festen Bahn wird. Die Bahn wird dann gebrochen und erfährt zuweilen eine weitere Behandlung auf einem anderen Endlosband. Dieses Verfahren ist in der US-PS 3 650 829 beschrieben.

Die US-PS 4 059 460 beschreibt ein weiteres Verfahren zur Herstellung einer festen, wasserfreien Dextrose. Dieses Verfahren umfaßt die Herstellung eines geschmolzenen Dextrosesirupkonzentrats mit einer Trockensubstanzkonzentration von 85-93 % und einer Temperatur über 110⁰C (230⁰F). Das Konzentrat wird scherend gemischt und auf eine Temperatur unter 93°C 200⁰F) gekühlt, um eine viskosere, aber fließfähige Dextrosemasse zu bilden. Diese fließfähige Dextrosemasse wird bei einer Konzentration unter 93 % Tr und bei einer Temperatur über der Kristallisationstemperatur des Dextrosehydrats gehalten. Dann wird sie geformt, zu Bändern gemacht oder auf einem Förderband abgelegt und zu einer festen Masse umgewandelt. Die feste Masse wird dann granuliert und auf einen Wassergehalt von weniger als 2 % dehydratisiert.

Wasserfreie Dextroseprodukte, direkt aus Hydrolysaten hergestellt und die höheren Nicht-Dextrosezucker gemäß dem Stand der Technik enthaltend, waren durch Zusammenbacken und Handhabung sproblerne im allgemeinen unbefriedigend. Sie sind wegen ihrer Neigung zum Verbacken schwer in Säcken oder Beuteln zu verschiffen. Ferner können sie wegen der mäßigen Fließeigenschaften, die das Entladen schwierig oder unmöglich machen, nicht in Masse verschifft werden.

Erfindungsgemäß werden die Schritte des Mischens des flüssigen Hydrolysats mit gegebenenfalls Animpfen, Umwandeln in einen

3 12 I¹J Ib

Feststoff und Brechen in einem einzigen, kontinuierlichen Hochleistungsmischer durchgeführt und daher in einem Schritt wirksam kombiniert. Das Produkt aus dieser Stufe wird dann konditioniert, um Handhabbarkeit und Zusammensetzungsstabilität zu verleihen.

Ein frei fließendes, handhabbares, kristallines, wasserfreies, dextrosereiches Produkt wird kontinuierlich aus einem konzentrierten Stärkehydrolysat hergestellt. Nach dem Verfahren wird das konzentrierte Stärkehydrolysat einem Hochleistungs-C mischer zugeführt (an dieser Stelle des Verfahrens kann gegebenenfalls Impfmaterial zugesetzt werden), in dem es in kristalline Form umgewandelt, gebrochen und in einer ersten Stufe gekühlt wird. Das gebrochene, kristallisierte Produkt wird dann weiter gekühlt und gemahlen und kann, wenn nötig, gesiebt werden. Schließlich wird das gebrochene, vermahlene und gegebenenfalls gesiebte kristallisierte Produkt durch Trocknen konditioniert, um den Gesamtfeuchtigkeitsgehalt herabzusetzen.

Das erfindungsgemäß verwendete Stärkehydrolysat kann nach herkömmlichen Maßnahmen hergestellt werden, z.B. durch enzymatische oder Säurehydrolyse von Stärke. Die Konzentration des Hydrolysats auf eine Trockensubstanzkonzentration von *) etwa 95 bis etwa 99 % erfolgt dann beispielsweise durch Eindampfen in einem Kontaktfilmverdampfer. Dieses_Konzentrat wird nachfolgend als konzentriertes Stärkehydrolysat bezeichnet.

Konzentriertes Stärkehydrolysat bei einer Temperatur von etwa 90 bis etwa 135 C wird in einen Hochleistungsmischer mit einem Mantel zum Abführen sowohl merklicher Wärme zwecks Kühlung als auch der exothermen Kristallisationswärme gegeben. Wenn nötig oder gewünscht, können etwa 1 bis etwa 15 % Impfmaterial (Tr-Basis) gleichzeitig zugesetzt werden.

*) etwa 92 bis etwa 99%, vorzugsweise von

Das Mischen erfolgt für etwa 1 min bis etwa 1 h.

Impfmaterial kann jeder kristalline Zucker oder zuvor hergestelltes frei fließendes, handhabbares, wasserfreies, dextrosereiches Produkt sein. Das kontinuierliche Verfahren wird nach kurzer Betriebszeit selbstimpfend und deshalb ist ein Beimpfen im allgemeinen unnötig.

Verschiedene erfindungsgemäß geeignete Mischeinrichtungen sind im Handel erhältlich. Dazu gehören der Readco Continuous Processor (der Teledyne Readco). Die Mischer sind mit Mänteln zur Wärmeabführung versehen. Die Manteltemperatur wird bei etwa 20 bis etwa 40°C gemäß der Erfindung gehalten. Zusätzliches Wärmeabführvermögen kann mit Hilfe eines Wärmeaustauschers geschaffen werden, der mit dem Hochleistungsmischer in Reihe verbunden ist. Jeder herkömmliche Wärmeaustauscher mit Kratzoberfläche, wie der VOTATOR-Kratzoberflachen-Wärmeaustauscher (der Chemetron Corporation) ist geeignet.

Das Mischen des konzentrierten Stärkehydrolysats und gegebenenfalls des Impfmaterials liefert ein gebrochenes kristallines Produkt, das trocken und körnig ist und sich durch eine Teilchengröße im Bereich von Pulver bis zu 50 mm (2") Durchmesser auszeichnet. Beim Mischen wird genügend gekühlt, um ein gebrochenes Produkt bei einer Temperatur von etwa 80 bis etwa 110⁰C zu liefern.

Das gebrochene, kristalline Produkt wird dann vorzugsweise auf unter etwa 3 0⁰C gekühlt. Dies kann z.B. in einem ummantelten Mischer geschehen, der mit gekühlter, konditionierter (d.h. wenig feuchter) Luft gespült wird. Das gekühlte, kristalline Produkt wird dann auf eine geringere Teilchengröße nach herkömmlichen Maßnahmen vermählen» Sieben ist nur nötig, wenn eine spezielle Teilchengröße gefordert wird.

j ί ζ ι y ι

Das gebrochene, vermahlene und gegebenenfalls gesiebte kristalline Produkt wird dann in zwei Stufen konditioniert. In der ersten Stufe wird ein Fließbett verwendet, in dem das kristallisierte Produkt für eine Verweilzeit von etwa 7 bis etwa 45 min/bei einer Temperatur von etwa 65 bis etwa 12 0⁰C fluidisiert wird, um ein Produkt mit weniger als etwa 0,5 % Gesamtfeuchtigkeit zu erhalten. Die zweite Konditionierstufe umfaßt ein Kühlen des Produkts von der höheren Temperatur der ersten Konditionierstufe auf unter etwa 35°C. Dies geschieht erfindungsgemäß entweder in einer zweiten Fließbettbehandlung oder während pneumatischem Transport, in beiden Fällen vorzugsweise mit Luft verringerter Feuchtigkeit. Auch andere Konditionierausstattung, die zur gleichen Feuchtigkeitsverringerung führt, kann verwendet werden. Das fertige, konditionierte, dextrosereiche Produkt zeigt ausgezeichnete Handhabbarkeit und Stabilität der Zusammensetzung.

Verschiedene Eigenschaften des erfindungsgemäßen Produkts können gemessen werden. Dazu gehören der Dextrosegehalt, Feuchtigkeitsgehalt, Gehalt an wasserfreier α- und β-Dextrose, Kristallinität, Teilchengröße und Handhabungseigenschaften. Typische Werte für diese Messungen sind in den Beispielen offenbart.

Der Dextrosegehalt kann durch herkömmliche Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie gemessen werden. Feuchtigkeit und Teilchengröße werden auch nach herkömmlichen Methoden gemessen .

Das Produkt ist aufgrund der bei der Umwandlung angewandten erhöhten Temperatur wasserfrei. Mehr als 50 % des Produkts liegt in der wasserfreien ß-Form vor, der Rest in der wasserfreien α-Form aufgrund der raschen Umwandlung bei geringer Feuchtigkeit. Die Anteile an wasserfreier α- und ß-Dextrose werden durch kernmagnetische Resonanz (NMR) bestimmt.

*) vorzugsweise von etwa 7 bis etwa 15 min,

- f-ΑΛ.

Die Kristallinität ist ein Maß für die kristalline oder nichtamorphe Struktur des Produkts. Sie wird aus Messungen der Schmelzwärme mit einem Differenzscanning-Kalorimeter bestimmt. Wasserfreie α-Dextrose-Proben, hergestellt durch herkömmliches Kristallisieren, wurden als Standards für vollständig kristallines Material verwendet. Die Produktkristallinität wurde durch Vergleich der Schmelzwärme des Produkts mit der eines kristallinen Standards mit dem gleichen Prozentsatz an α- und ß-Dextrose wie die Probe bestimmt. Dies gleicht den Unterschied der Schmelzwärme zwischen wasserfreier α- und ß-Dextrose aus.

Die Produkt-Handhabbarkeit wird durch die Anwendung des Jenike Test-Verfahrens, eines Laborverfahrens, das die Fließ- und Ruheeigenschaften von Feststoffmassen quantitativ erfaßt, charakterisiert (vgl. "Know Your Material - How to Predict and Use the Properties of Bulk Solids", Chemical Engineering/ Deskbook Issue, J. R. Johanson, 30. 10. 1978, und "Flow Properties of Bulk Solids", ASTM, Proc, Band 60, 1960, S. 1168-1181). Testergebnisse für das Produkt werden mit Ergebnissen für durch herkömmliches Kristallisieren hergestellte a-Hydratdextrose verglichen.

Versuche wurden mit einem Differenzscanning-Kalorimeter und einem Rasterelektronen-Mikroskop durchgeführt, tun individuell die Handhabbarkeit des erfindungsgemäßen Produkts und eines typischen Produkts aus einem Bandumwandlungsverfahren, das starke Neigung zum Verbacken zeigte, zu vergleichen. Das erfindungsgemäße Produkt hatte eine höhere, besser definierte Kristallstruktur und eine bessere Verteilung der amorphen Phase, verglichen mit dem Bandprodukt. Diese beiden Faktoren tragen vermutlich zu den ausgezeichneten Handhabungseigenschaften des erfindungsgemäßen Produkts bei.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter beschreiben.

'3 Ί 2 Ί a Ί ö

Beispiel 1

Stärkehydrolysat wurde auf wenigstens 90 % Tr mit einem Kontaktfilmverdampfer aufkonzentriert.(ausgenommen beim Test 1 in Tabelle I, der einen Sirup verwendete, der durch Lösen kristalliner, wasserfreier Dextrose und anschließendes Konzentrieren auf 85,3 % Tr in einem Kontaktfilmverdampfer hergestellt worden war). Konzentriertes Stärkehydrolysat wurde dann in mehreren Testansätzen in einen Feststoff überführt, wozu ein zweiarmiger, überlappender, ummantelter Sigmablattmischer (der Teledyne Readco) verwendet wurde. Der Mischer bestand aus einem rechtwinkligen Trog mit einem gekrümmten Boden, der zwei Längshalbzylinder und einen Sattel bildete. Er war mit zwei Sigmaflügein versehen, die sich bei überlappenden Drehkreisen aufeinander zu drehten. Der Mischer hatte eine Betriebskapazität von 6 quart und eine Gesamtkapazität von 9 quart. Bedingungen und Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.

Wasserfreie Dextrose wurde als Impfmaterial für die Tests Nr. 3, 4, 5 und 6 verwendet. Beim Test 1 wurde kein Impfmaterial verwendet. Das Produkt des Tests 1 wurde als Impfmaterial für Test 2 verwendet. Der Chargenmischer war bei den Tests 1 und 2 überfüllt, was die Rührwerke hinderte, das gesamte Material wirksam zu kneten und unter Scherwirkung zu setzen. Höhere Manteltemperaturen in diesen Tests trugen auch zu längeren Umwandlungszeiten bei. Als die Füllung auf etwa 4 kg reduziert und die Manteltemperatur auf etwa 60⁰C gesenkt wurde, wurde die Umwandlungszeit erheblich verringert. Die kristallinen Dextroseprodukte neigten zum Verbacken.

Beispiel 2

In einer kontinuierlich arbeitenden Anlage (Readco Continuous

-/-Αϊ

Processor der Teledyne Readco Company) wurde ein kontinuierliches Verfahren vorgeführt. Die Mischkammer war 914 mm (36") lang und bestand aus zwei zylindrischen Kammern von 127 mm (5") Durchmesser. Zwei parallele Rührerwellen, die in derselben Richtung rotierten, wurden verwendet. Die Schaufeln oder Flügel an einem Rührer waren linsenförmig und hielten engen Abstand zum zweiten, 90° zum ersten phasenverschobenen Rührer sowie zu den Kammerwänden. Dies gewährleistete nicht nur ein ausreichendes Mischen, sondern lieferte auch eine selbstreinigende Wirkung der Rührerflügel. Der Mantel wurde auf der Kammer zum Kühlen des zu mischenden Materials gefüllt gehalten. Die Zufuhrzeit für das Hydrolysat zu jedem kontinuierlichen Durchlauf lag im Durchschnitt bei etwa 5 min. Die Ergebnisse einiger früher Tests sind in Tabelle II zusammengefaßt.

Tabelle I

Zufuhr

Produkt

Test Konzentration, Dextrose, füllung, mate- zeit % Tr. % tr. kg rial, (min)

'Mischer- Impf-'Umwandig. Mischera. ^...-, _Ί __j__ __ji. mantel-

o Temp.,Peuchtig^u keit, %

wasserfreie

a) tr. = trocken

1	85,3	100,0	6,69	0	150	100	0,1	100,0	25,4
2	'95,2	93,8	5,78	10	97	100	0,2	3G	75,8
3	97,7	94,0	3,06	10	12	60	1,1	76	57,2
4 ·.	98,1	96,1	4,65	10	13	60	0,7	81	59,3
5	96,2	98,1	3,63	10	5	60	3,2	79	51,1
6	97,2	98,1	4,08	10	12	60	1,4	80	57,9

	Konzentration,	Dextrose,	Geschw	Tabelle II	Verweil-	mm	Mischer-	60	Feuchtig	Kristalli-
	% Tr.	% tr.	kg/		zeit,	1,0	mantel-	40	keit,	nität,
Test			min	.Impf-	min	2,2	temp.	40	%	% tr.
				mat. ,		3,9	°C	40	1,8	67
	95,9	90,7	1,44	% tr.	1,9	38	I 0,6	80
	39,5	99,4	1,38		1	38	0,4	94
1	92,3 "	99,2	1,<5	10	2,5	38	0,2	96
2	94,7	90,9	1,16	9,8	1,5	38	0,9	89
3	96,4	-	0,94	9,3	0,75	38	0,8	86
4	96,3	-	1,45	11,5	8,5	30	0,7	92
5	95,4	-	0,88	14	1	24	0,9	9.3
6	96,3	—	1,43	9	4,5	32	0,9	92
7	96,2	—	l,'40	15	1,6	27	1,9	77
8	96,2	94,5	1,20	9	1,5	10	. 1,3	81
9	96,8	94,4	1,33	9	5	24	2,8	76
10	96,8	94,3	1,18	11	8	24	2,6	77
11	94,7	92,7	1,48	10,2	2,7	27	1,7	78
12	94,1	92,4	1,42	11	1,5	24	1,0	78
13	96,9	94,0	1,23	9	1	24	1,5	81
14	96,6	94,8	1,30	9,5	1,5	24	3,2	. 91
15	95,4	90,5	1,33	11		2,2	93
16	95,0	98,7	1,35	10		1,9	84
17	96,0	90,6	1,40	10	2,2	92
18	95,9	90,0	1,35	10
19			9,7
20	10

- ι/- Μ.

Das Zufuhrmaterial für die Tests 5 bis 9 war wasserfreie Dextrose. Impfmaterial für alle diese Tests war kristalline, wasserfreie Dextrose. Das kristalline Dextroseprodukt neigte zum Zusammenbacken.

Beispiel 3

Eine Probe wurde mit allen Verfahrensstufen gemäß der Erfindung hergestellt. Eine kontinuierlich arbeitende Anlage (Readco Continuous Processor) mit 127 mm (5") Durchmesser wurde verwendet, dann folgte Vermählen und Konditionieren in einem Einzelrohr-Fließbett von 76,2 mm (3") Durchmesser und 1524 mm (5 Fuß) Länge. Die Produktanalyse und die ungesiebte Teilchengrößenanalyse waren wie folgt:

Produktanalysen:

Trockensubstanz (%) 99,6

Dextrose, % tr. 98,2

wasserfreie ß-Dextrose, % tr.: 51,1 Kristallinität, % wie erhalten: 92
Farbe (40° Be) : 1,1

Asche (SO₄), % tr.: 0,01

Siebanalyse:

% zurückgehalten auf, einem U.S. Maschensieb

mm (mesh) 0,84 0,42 0,25 0,15 0,11 0,074 Pfanne

(20) (40) (60) (100) (140) (200)

6,8 25,4 22,0 14,6 12,4 1,8 16,0

Der Readco Processor wurde für etwas mehr als 1 Stunde bei einer Produktionsgeschwindigkeit von etwa 2,27 kg/min (5 lbs/min) ohne Impfmaterial betrieben. Das Produkt aus dem Readco Processor bestand aus heißem, agglomeriertem Material von bis zu etwa 51 mm (2") Größe. Dieses Material wurde ausgebreitet und konnte sich über etwa 1 Stunde auf Raumtemperatur abkühlen und wurde dann in einem einzigen Durchgang mit einer Fitz-Mühle

3 1 ? 1 Π 1

vermählen. Das vermahlene Produkt wurde zuerst in dem Fließbett mit einer Verweilzeit von etwa 15 min bei 65°C konditioniert, um die Gesamtfeuchtigkeit auf weniger als etwa 0,5 % zu senken. Dieser Behandlung folgte ein zweiter Durchgang durch das Fließbett unter Bedingungen, die das Endprodukt unter 35°C kühlten.

ISin Teil der Probe wurde zum Füllen eines dreilagigen, mit Polyäthylen ausgekleideten 45 kg (100 lbs)-Sackes verwendet. Der Sack wurde dann unter 5 45 kg-Säcke mit wasserfreier Dextrose gebracht, um das Gewicht einer Palettenverschiffung zu simulieren. Nach 37 Tagen wurde der Sack geöffnet und das Probenmaterial war, was man als "weich gesetzt" beschreiben könnte. Das heißt, Klumpen konnten 1.(.sieht von IUind gebrochen werden.

Beispiel 4

Eine Reihe von Proben wurde nach dem vollständigen, in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren bei verschiedenen D(< >:lrom<gehalten hergestellt. Die Produktanalysen waren wie folgt:

Test	Dex. , % tr.	Feuchtkt., %	wasserfreie ß-Dextrose, % tr.	Kristallmität % wie erhalten	Asche % tr.
	98,7	0,2	67,5	93
1	98,1	0,3	61,8	89	0,01
2	94,6	0,8	66,7	62	0,02
3	93,8	0,5	70,2	73	0,37
4	0,02

Je eine 45 kg-Probe wurde in einen Sack gebracht, wie in Beispiel 3. Die Säcke wurden dann jeweils unter 20 45 kg-Säcken Dextrose in einer Lagerhalle gelagert. Nach mehr als 2 Monaten wurden die Säcke begutachtet, und es wurde gefunden, daß sich nicht mehr als ein weiches Setzen entwickelt hatte. Das Produkt aus Test 3, das 0,8 % Feuchtigkeit hatte (unbeabsichtigt über den erwünschten weniger als etwa 0,5 % Feuchtigkeit), war ge-

ringfügig verbacken, verglichen mit den anderen drei. Beispiel 5

Eine Reihe von Konditionierungstests wurde durchgeführt, um den erfindungsgemäß hergestellten, in den vorstehenden Beispielen beschriebenen Produkten Handhabbarkeit (nichtbackende Eigenschaften) zu verleihen«, Das Konditionieren erfolgte in einem 76 mm (3")-Fließbett. Die Verarbeitungstemperaturen wurden entweder mit Heißwasser oder Dampf in einem Mantel auf dem Fließbett erreicht. Fluidisierende Luft wurde durch eine Bodenverteilerplatte mit 28 Löchern von 1,6 mm (1/16") Durchmesser bei einer oberflächlichen Fluidisiergeschwindigkeit von 61 cm/s (2 Fuß/s) (21°C bzw. 70⁰F, 1 at) eingeleitet. Die Ergebnisse erscheinen in Tabelle III.

Beispiel 6

Zwei Proben wurden nach dem im Beispiel 3 beschriebenen vollständigen Verfahren hergestellt. Das eingesetzte Hydrolysat enthielt 95,9 % Dextrose auf Trockensubstanzbasxs, das Produkt aus dem Readco-Processor für die erste Probe hatte 98,9 % Tr., 74 % Kristallinitat, wie erhalten, und 57,7 % Tr. wasserfreie ß-Dextrose, die zweite Probe hatte 98,9 % Tr., 7 3 % Kristallinität, wie erhalten, und 61,9 % Tr. wasserfreie ß-Dextrose. Die erste Probe wurde in einem Fließbett bei 99 ⁰C 18,6 min konditioniert. Dies lieferte ein konditioniertes Produkt mit 99,6 % Tr., 77 % Kristallinität, wie erhalten,und 58,5 % Tr. wasserfreier ß-Dextrose. Die zweite Probe wurde in dem Fließbett bei 118 ⁰C für 7,7 min konditioniert, dies ergab ein konditioniertes Produkt mit 99,6 % Tr., 74 % Kristallinität, wie erhalten,; und 63,3 % Tr. wasserfreie ß-Dextrose.

Tabelle III

Zufuhrmaterial, Analysen Verfahrensbedingungen Produktanalysen tr., wasserfreie Kristall. Temp.

% ß-Dextrose, % % tr.

98,9 54,2

98,9 54,2 ·₈₉

98,1 49,8

98.1 49,8

98.2 54,5 98,2 54,5

Zeit min

15 45 30 15 45 30

tr.	wasserfreie β-Dextrose, % tr.	Kristall.
99,6	53,9	87
99,9	54,0	87
99,3	50,6	93
99,4	51,3	90
99,6	55,2	86
99,8	55,7	87

a) Das Zufuhrmaterial wurde nach dem in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren hergestellt. Das Material wurde mit der Teilchengröße, wie sie aus dem Vermählen ist, ohne Sieben verarbeitet.

Vj I L- I \J

Die Ergebnisse des Konditionierens sind in erster Linie auf eine Verringerung der Gesamtfeuchtigkeit begrenzt. In der endgültigen Produktzusammensetzung traten keine wesentlichen Änderungen in Erscheinung (wasserfreie ß-Dextrose und Kristallinität).

Beispiel 7

Zur Bestimmung der Einflüsse von Feuchtigkeit, Lagertemperatur und Lagerzeit auf die kristallisierten Dextroseprodukte wurden Tests durchgeführt. Der Kristallinitätsgrad sowohl konditionierter als auch nicht-konditionierter Produkte wurde auch ermittelt.

Drei Testansätze wurden hergestellt. Bei jedem Ansatz wurde ein Readco Continuous Processor verwendet, um ein Produkt mit verschiedenem Feuchtigkeitsgehalt (3,6 %, 1,9 % und 0,9 %) zu ergeben. Das Produkt aus jeder Reihe wurde in zwei Teile geteilt und wie folgt behandelt:

1. Ein Teil wurde so,wie er ist, bei Raumtemperatur gelagert.

2. Der zweite Teil wurde am Herstellungstag fließbettkonditioniert.

Alle Produkte wurden nach ihrer Herstellung und dann wieder in den in der Tabelle aufgeführten Zeitabständen analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt.

	Tabelle IV	Feuchtig	Wasserfreie	Kristall.
Ansatz Probenbeschrei	Analyse,	keit, %	ß-Dextrose,	%, wie er
bung a)	Alter in		% tr.	halten
	Tagen b)	3,6	53,7	85
1 Produkt	0	³'⁷c)	12,0
■ι	13		7,2
It	31	0,4
konditioniertes		0,4	50,3	92 '
Produkt	0	0,3	47,6
Il	13	1,9	49,8
	31	1,7	61,8	87
2 Produkt	0	1,5	9,8
M	14		8,9
Il	32	0,3
konditioniertes		0,3	61,0	86
Produkt	0	0,3	58,5
Il	13	0,9	60,4
Il	31	1,2	62,6	82
3 Produkt	0	0,8	21,1
	14		24,5
	27	0,3
konditioniertes		0,4	61 ,2	84
Produkt	0	0,4	64,6
Il	14		65,2
Il	27

a) Alle Proben wurden mit der gleichen Readco Continuous Processor-Durchsatzgeschwindlgkeit von etwa 2,27 kg/min (5 lbs/min) ohne Impfmaterial hergestellt. Die Produkttemperaturen für die Ansätze 1, 2 und 3 waren 91, 93 bzw. 99°C.

b) Die Analysen erfolgten soundsoviel Tage nach der eigentlichen Probenherstellung.

c) Die hohe Feuchtigkeit ist eine Abweichung.

Aus den vorstehenden Ergebnissen wurde folgende Schlüsse gezogen:

1. Beim Ausgangsprodukt-wasserfreien ß-Dextrosegehalt gab es mit dem Feuchtigkeitsgehalt keine erheblichen Unterschiede. Die geringen Unterschiede sind wahrscheinlich der Mutarotation vor der Analyse des feuchteren Produkts zuzuschrei-

ben.

2. Die Ergebnisse des Ansatzes 3 zeigen deutlich die Stabilität des Gehalts an wasserfreier ß-Dextrose bei Produktfeuchtigkeiten unter 0,5 % und Mutarotation bei Feuchtigkeiten über 0,5 %.

3. über den Verlauf der Kondi tionierungsstufe gab es bei Zufuhrmaterialfeuchtigkeiten unter 2 % keine Veränderung des Gehalts an wasserfreier ß-Dextrose. Bei höheren Zufuhrmaterialfeuchtigkeiten jedoch kann eine leichte Abnahme eintreten.

4. Während der Konditionierungsstufe gab es bei Zufuhrmaterialfeuchtigkeiten unter 2 % keine Veränderung der Kristallinität. Bei höheren Zufuhrmaterialfeuchtigkeiten jedoch kann eine leichte Zunahme eintreten.

5. Die Produkte verloren mit der Zeit im allgemeinen Feuchtigkeit und konditionierte Produkte blieben bei einer konstant geringen Feuchtigkeit.

Beispiel 8

Nach dem in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren wurde ein Test in einer Pilotanlage durchgeführt, um kontinuierlichen, konkurrierenden Betrieb einer jeden der Verarbeitungsstufen zu ermöglichen. Anstelle des 127 mm-Readco Processors wurde ein 51 mm-Readco Processor verwendet. Das Kühlen des heißen,

agglomerierten Produkts vor dem Vermählen erfolgte in einem ummantelten Mischer mit einer Verweilzeit zwischen etwa 15 min und etwa 2h. Die zweite Konditionierungsstufe erfolgte während der pneumatischen Transportkühlung. Die Eigenschaften des Endprodukts waren im wesentlichen die gleichen wie in Beispiel 3 beschrieben.

Beispiel 9

Die Handhabungseigenschaften der Masse des kristallinen Dextroseprodukts wurden unter Anwendung der Jenike-Testmethode quantitativ ausgewertet. Die Ergebnisse werden mit einem handelsüblichen Hydrat-Dextroseprodukt verglichen, das bekanntlich annehmbare Handhabungseigenschaften hat. Die Daten sind wie folgt zusammenzufassen:

Tabelle V

Uneingeschränkte Streckgrenze bei einem Konsolidierungsdruck von 0,249 bar (520 psf)

Probe Ansatz	GU-317	uneingeschränkte Streck grenze a) (Kuchenfestig keit*)	bar (psf)
	MZ-394	χ 10~²	(47)
CERELOSE 2001	9340	2,25	(46)
CERELOSE 2001	9332	2,20	(36)
krist. Dextro- seprodukt	1,72	(28)
krist. Dextro seprodukt	1,34

L. I

Kritischer Rattenloch-Durchmesser

Probe

Ansatz

Kritischer Rattenloch-Durchmesser in cm bei zwei wirksamen KöpfeniFt;)

	GU-317	305	cm (10 Ft.)	457	cm (15 Pt.)
CERELOSE 2001	MZ-394	79	(2,6)	201	(6,6)
CERELOSE 2001	9340	91	(3,0)	180	(5,9)
krist.Dextrose produkt	9332	82	(2,7)	165	(5,4)
krist. Dextrose produkt	67	(2,2)	134	(4,4)

a) Je geringer die Festigkeit, um so besser

b) Je kleiner der Durchmesser, um so besser * bar (psf)

Claims

mit einer Trockensubstanzkonzentration von etwa 92 bis etwa 99 Gew.-%, dadurch gekennzeichnet, daß das konzentrierte Stärkehydrolysat unter gleichzeitigem Beimpfen mit einem Impfmaterial aus der Gruppe kristallinen Zuckers und gebrochener kristalliner Dextrose gemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 1 Minute bis etwa 1 Stunde gemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Hydrolysats bei etwa 90 bis etwa 135⁰C vor dem Mischen und bei etwa 80 bis etwa 110⁰C während dem Mischen gehalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ferner das kristalline, dextrosereiche Produkt vermählen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ferner das vermahlene kristalline, dextrosereiche Produkt gesiebt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ferner das vermahlene, kristalline, dextrosereiche Produkt in einem Fließbett konditioniert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Konditionieren bei einer Temperatur von etwa 65 bis etwa 110⁰C für etwa 7 bis etwa 45 Minuten erfolgt und dann auf weniger als etwa 35⁰C abgekühlt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß

f *_ das Konditionieren erfolgt, bis der Feuchtigkeitsgehalt des Produkts unter etwa 0,5 % Gesamtfeuchtigkeit liegt.
9. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines frei fließenden, handhabbaren, in der Zusammensetzung stabilen, wasserfreien, dextrosereichen Produkts mit weniger als etwa 0,5 % Gesamtfeuchtigkeit aus einem konzentrierten Stärkehydrolysat mit einer Trockensubstanzkonzentration von etwa 92 bis etwa 99 Gew.-% und einer Temperatur von etwa 90 bis etwa 135°C, gekennzeichnet durch Mischen des konzentrierten Stärkehydrolysats für etwa 1 Minute bis etwa 1 Stunde bei einer Temperatur von etwa 80 bis etwa 110⁰C unter gleichzeitigem Beimpfen mit einem Impfma-

*■ terial aus der Gruppe kristallinen Zuckers, gebrochener

kristalliner Dextrose und frei fließender, handhabbarer Dextrose zur Erzeugung einer gebrochenen kristallinen Dextrose, Vermählen der gebrochenen kristallinen Dextrose und Konditionieren der vermahlenen kristallinen Dextrose in einem Fließbett für etwa 7 Minuten bis etwa 45 Minuten bei einer Temperatur von etwa 65 bis etwa 120⁰C mit anschließendem Kühlen auf weniger als etwa 35°C.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die vermahlene kristalline Dextrose vor dem Konditionieren zusätzlich gesiebt wird.
11. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines frei fließenden, handhabbaren, in der Zusammensetzung stabilen, wasserfreien, dextrosereichen Produkts mit weniger als etwa 0,5 % Gesamtfeuchtigkeit aus einem konzentrierten Stärkehydrolysat mit einer Trockensubstanzkonzentration von etwa 92 bis etwa 99 Gew.-% und einer Temperatur von etwa 90 bis etwa 135⁰C, gekennzeichnet durch Mischen des konzentrierten Stärkehydrolysats für eine Verweilzeit von etwa 1 Minute bis etwa 1 Stunde bei einer Temperatur von etwa 80 bis etwa 110⁰C zur Gewinnung einer gebrochenen kristallinen Dextrose, Vermählen der gebrochenen kristallinen Dextrose und Konditionieren der vermahlenen kristallinen Dextrose in einem Fließbett für etwa 15 Minuten bis etwa 45 Minuten bei einer Temperatur von etwa 65 bis etwa 110°C mit anschließendem Kühlen auf weniger als etwa 35°C.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die vermahlene Dextrose vor dem Konditionieren außerdem gesiebt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Konditionieren bei einer Temperatur von etwa 65 °C bis etwa 120 ⁰C für etwa 7 bis etwa 15 min erfolgt und dann auf weniger als etwa 35 ⁰C gekühlt wird.
14. Frei fließendes, handhabbares, in der Zusammensetzung stabiles, wasserfreies, dextrosereiches Produkt mit weniger als etwa 0,5 % Gesamtfeuchtigkeit, hergestellt durch Mischen eines konzentrierten Stärkehydrolysats mit einer Trockensubstanzkonzentration von etwa 95 bis etwa 99 Gew.-% für etwa 1 Minute bis etwa 1 Stunde bei einer Temperatur von etwa 80 bis etwa 110⁰C zur Gewinnung einer gebrochenen, kristallinen Dextrose, Vermählen der gebrochenen kristallinen Dextrose und Konditionieren der vermahlenen kristallinen Dextrose in einem Fließbett für etwa 15 Minuten bis etwa 45 Minuten bei einer Temperatur von etwa 65 bis etwa 110⁰C und anschließendes Kühlen auf weniger als etwa 35⁰C.
15- Masse nach Anspruch 13, deren Beimpfen mit einem Impfmaterial aus der Gruppe kristallinen Zuckers, gebrochener kristalliner Dextrose und frei fließender, handhabbarer Dextrose gleichzeitig mit dem Mischen erfolgt ist.
16. Masse nach Anspruch 13 oder 14, deren konzentriertes

Stärkehydrolysat vor dem Mischen auf einer Temperatur von etwa 9 0 bis etwa 135⁰C war.

17· Masse nach Anspruch 13 oder 14, deren vermahlene kristalline Dextrose vor dem Konditionieren gesiebt worden ist.