FR2483427A1 - Produit cristallin a forte teneur en dextrose s'ecoulant librement, et son procede de fabrication - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LA PREPARATION D'UN PRODUIT CRISTALLIN ANHYDRE A FORTE TENEUR EN DEXTROSE APTE A LA MANUTENTION ET S'ECOULANT LIBREMENT, A PARTIR D'UN HYDROLYSAT D'AMIDON. L'HYDROLYSAT D'AMIDON EST TOUT D'ABORD CONCENTRE A UNE FORTE TENEUR EN SUBSTANCE SECHE. IL EST ENSUITE SIMULTANEMENT CRISTALLISE ET ECRASE PAR AGITATION ACCOMPAGNEE D'UN REFROIDISSEMENT. LE PRODUIT CRISTALLIN ECRASE EST ENCORE REFROIDI ET BROYE ENSUITE EN PARTICULES DE DIAMETRE REDUIT. UN TAMISAGE PEUT ETRE EFFECTUE POUR OBTENIR DES PARTICULES DE DIAMETRE DONNE. LE PRODUIT ECRASE ET BROYE EST ENSUITE CONDITIONNE EN DEUX ETAPES. LA PREMIERE EST UN SECHAGE JUSQU'A UNE HUMIDITE TOTALE DE MOINS D'ENVIRON 0,5 ET LA SECONDE EST UN REFROIDISSEMENT AU-DESSOUS DE 35C. L'APTITUDE A LA MANUTENTION (QUALITES DE NON-AGGLOMERATION) ET LA STABILITE EN COMPOSITION, SOUS LE RAPPORT DE LA CRISTALLINITE ET DE LA TENEUR EN DEXTROSE BETA ANHYDRE DU PRODUIT A FORTE TENEUR EN DEXTROSE, SONT EXCELLENTES MEME APRES UNE CONSERVATION DE LONGUE DUREE DANS DES SACS.

Description

La présente invention a trait à un produit anhydre cristallin à forte

teneur en dextrose, s'écoulant librement, propre à la manutention, et elle concerne en particulier un produit solide à forte teneur en dextrose stable en composition et ne s'agglomérant- pas. après un

stockage prolongé.

Le dextrose solide est produit d'une manière classique par cristallisation de sirops sursaturés à forte teneur en dextrose dont les cristaux sont ensuite recueillis sous la forme de cristaux monohydratés de dextrose alpha. Ce procédé est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique NI 3 039 935. Les rendements dépendent du soin avec lequel les températures de refroidissement sont réglées et des conditions de sursaturation du dextrose. La récupération totale du dextrose du sirop ne peut pas être effectuée par ce procédé, parce qu'une opération efficace de cristallisation et de séparation du dextrose nécessite des solutions sursaturées de dextrose. En conséquence, à mesure que le dextrose cristallise dans la solution, elle se dilue et une portion importante du dextrose reste donc dans le sirop (liqueur mère) lorsque l'étape de cristallisation du dextrose est terminée. Le dextrose alpha anhydre est généralement produit à partir du dextrose cristallisé par dissolution des cristaux monohydratés de D-dextrose alpha dans l'eau et cristallisation à des températures de 60 à 651C dans des autoclaves à vide dans des conditions de traitement soigneusement réglées. Il est connu de produire ce dextrose alpha anhydre à partir d'hydrolysats contenant plus de 96 %

de dextrose sur base sèche.

Un procédé pour solidifier la totalité des matières solides contenues dans un sirop d'hydrolyse sans en

séparer le dextrose a été décrit dans le brevet des Etats-

Unis d'Amérique NO 3 197 338 qui fait connaître un procédé' de

production d'un dextrose cristallin ne s'agglomérant pas.

Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N0 3 197 338 précité, un sirop raffiné d'hydrolyse du dextrose est concentré à 95 % au moins sur base sèche (de préférence plus

de 98 % sur base sèche), cristallisé par malaxage à 76,7-

C et extrudé en ruban ou en baguette dans une zone qui refroidit rapidement le produit à moins de 65,50C. Le produit extrudé est ensuite granulé en particules de diamètre convenable. Il est mentionné dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique NO 3 236 687 que des matières sèches d'un sirop d'hydrolyse de dextrose sont amenées à la forme solide par une opération qui consiste à soumettre un concentré de sirop au taux de 93-96 % sur base sèche et à une température de 82,2-104,40C à un fort cisaillement en présence de gaz pour former de petits cristaux de glucose. Le résultat obtenu est qualifié de masse écumeuse et crémeuse de dextrose à amorce de cristallisation. Cette masse est déposée sur une courroie

mobile et solidifiée dans une série de zones de refroidisse-

ment qui sont maintenues à des températures de plus en plus

basses (par exemple 82,2-104,40C pour la première zone, 60-

82,2 C pour la deuxième zone et moins de 37,80C pour la troisième zone). La masse solidifiée est subdivisée, conditionnée pendant 2 à 3 heures à 48,9-82,20C, broyée et

séchée à nouveau.

Un autre procédé de l'art antérieur pour la production de dextrose granulaire implique un traitement en trois étapes-dans lequel un hydrolysat liquide est mis en contact avec une matière d'ensemencement dans un agitateur ou mélangeur, puis la matière est coulée sur une courroie continue sur laquelle elle est refroidie et- transformée en une feuille solide. La feuille est ensuite broyée et reçoit parfois un traitement thermique additionnel sur une autre courroie continue. Ce procédé est décrit dans le brevet des

Etats-Unis d'Amérique N0 3 650 829.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique NO 4 059 460 décrit un autre procédé de préparation d'un dextrose anhydre solide. Ce procédé consiste à préparer un concentré fondu de sirop de dextrose ayant une concentration sur base sèche de 85 à 93 % et une température supérieure à 1100C. Le concentré est mélangé.par cisaillement et refroidi à une température inférieure à 93,3WC pour former une masse de dextrose plus visqueuse mais fluide. Cette masse fluide de dextrose est 3: maintenue à une concentration inférieure à 93 % sur" base sèche et à une température supérieure à la température de cristallisation du dextrose hydraté. Elle est ensuite façonnée, transformée en bande ou-déposée sur une courroie et transformée en une masse solide. La masse solide est ensuite granulée et déshydratée jusqu'à une teneur en eau de moins de 2 %. Des produits anhydres à base de dextrose préparés directement à partir d'hydrolysats et contenant les sucres supérieurs étrangers au dextrose, conformément à l'art antérieur, n'ont généralement pas donné satisfaction à cause de problèmes d'agglomération et de manutention. Ils sont difficiles à transporter dans des sacs à cause de leur tendance à l'agglomération. De plus, ils ne peuvent pas être transportés en vrac dans des véhicules à trémies à cause de leurs caractéristiques médiocres d'écoulement qui rendent un

déchargement difficile ou impossible.

Conformément à la présente invention, les étapes de mélange de l'hydrolysat liquide avec un germe facultatif, transformation en une matière solide et broyage sont conduites dans un unique mélangeur puissant à marche continue et sont donc combinées efficacement en une seule étape. Le produit de cette étape est ensuite conditionné pour acquérir

l'aptitude à la manutention-et la stabilité en composition.

Un produit cristallin anhydre à forte teneur en dextrose, apte à la manutention et s'écoulant librement, est préparé en continu à partir d'un hydrolysat d'amidon concentré. Conformément au procédé, l'hydrolysat d'amidon concentré est chargé dans un mélangeur puissant (un germe peut être ajouté éventuellement à ce stade du procédé) dans lequel il est transformé en une masse cristalline qui est broyée et refroidie dans une première étape. Ensuite, le produit cristallisé broyé est encore refroidi et broyé et peut être tamisé le cas échéant. Enfin, le produit cristallisé écrasé, broyé et le cas échéant tamisé est conditionné par séchage pour réduire sa teneur totale- en humidité. L'hydrolysat d'amidon utilisé dans la présente invention peut être préparé par des moyens classiques, par

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exemple par hydrolyse enzymatique ou -acide d'amidon. Une concentration de l'hydrolysat à une concentration sur base sèche d'environ 92 à environ 99 %, de préférence d'environ 95 à environ 99 % est ensuite effectuée, par exemple, par évaporation dans un évaporateur à couche mince. Ce concentré sera appelé "hydrolysat concentré- d'amidon" dans le présent mémoire. L'hydrolysat concentré d'amidon à une température d'environ 90 à environ 1350C est chargé dans un - dispositif mélangeur à grande puissance pourvu d'une chemise permettant de dissiper à la fois la chaleur sensible pour le

refroidissement et la chaleur exothermique de cristallisa-

tion. On peut ajouter en même temps le-cas échéant, ou si cela s'impose, environ 1 à environ 15 % d'un germe (sur base sèche). L'agitation est effectuée pendant une- période

d'environ 1 minute à environ 1 heure.

- Le germe peut être tout sucre cr-istallin ou tout produit anhydre à forte teneur en dextrose -apte à- la manutention, s'écoulant librement, préparé au préalable. Le procédé continu assure lui-même la germination après une courte période de marche et par conséquent, -l'introduction

d'un germe est généralement inutile.

Plusieurs dispositifs mélangeurs puissants qui conviennent à la présente invention sont disponibles dans le commerce. C'est le cas de l'appareil de traitement continu Readco" fabriqué et vendu par la firme Teledyne Readco. Les dispositifs sont pourvus de chemises de dissipation de la chaleur. La température de la chemise est maintenue entre environ 20 et environ 401C conformément à la présente invention. La capacité de- dissipation de la. chaleur peut être renforcée au moyen d'un échangeur de chaleur monté en série avec le dispositif mélangeur à grande puissance. On peut utiliser avantageusement tout échangeur de chaleur classique à surface raclée, par exemple l'échangeur de chaleur à surface raclée de marque déposée "VOTATOR" fabriqué et vendu

par la firme Chemetron Corporation.

Le mélange de l'hydrolysat concentré d'amidon et de germe éventuel donne un produit cristallin broyé qui est sec et granulaire et qui est caractérisé par une plage de' diamètres de particules allant d'une poudre à des morceaux d'environ.50,8 mm de diamètre. Un refroidissement suffisant est effectué pendant le mélange pour former un produit broyé

à une température d'environ 80 à environ 1100C.

Le produit cristallin broyé est ensuite de préférence refroidi à une température inférieure à environ 300C. Cette opération peut être effectuée par exemple dans un mélangeur à chemise dans lequel est injecté de l'air refroidi mis- en condition, (c'est-à-dire à faible humidité). Le produit cristallin refroidi est ensuite broyé en particules de diamètre réduit, par des moyens classiques. Un tamisage n'est nécessaire que si une dimension particulière de

particules est désirée.

Le produit cristallin écrasé, broyé et éventuel-

lement tamisé est ensuite mis en condition en deux étapes. On utilise dans la première un lit fluidisé dans lequel le produit cristallisé est fluidisé pendant une durée de séjour d'environ 7 à environ 45 minutes, de préférence d'environ 7 à environ 15 minutes à une température d'environ 65 à environ 1200C, pour obtenir un produit dont l'humidité totale est inférieure à environ 0,5 %. La seconde étape de mise en condition implique un refroidissement du produit de la température élevée du premier étage de mise en condition à une température inférieure à environ 350C. Cette opération est effectuée dans la présente invention par, un second traitement en lit fluide ou au cours d'un transport pneumatique, dans les deux cas de préférence au moyen d'air déshumidifié. Un autre appareillage de mise en condition qui effectue la même réduction d'humidité peut être utilisé. Le produit final à forte teneur en dextrose qui a été conditionné a une excellente aptitude à la manutention et une

excellente stabilité en composition.

On peut mesurer plusieurs caractéristiques du produit de l'invention. Ce sont la teneur en dextrose, là teneur en humidité, la teneur en dextrose anhydre alpha et bêta, la cristallinité, le diamètre. des particules et le-s caractéristiques de manutention. Des valeurs représentatives de ces mesures seront données dans les exemples du présent mémoire.

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La teneur en dextrose peut être- mesurée par la méthode classique de chromatographie en phase liquide à haute performance. On peut aussi mesurer l'humidité et le diamètre

des particules par les méthodes classiques.

Le-produit est anhydre à cause de la température élevée utilisée dans la transformation. Une proportion de plus d'environ 50 % du produit se trouve sous la forme anhydre bêta, le reste étant la forme anhydre alpha en raison de la transformation rapide sous faible humidité. Les fractions de dextrose anhydre alpha et bêta sont déterminées

par résonance magnétique nucléaire.

La cristallinité est une mesure de la structure cristalline ou non amorphe du produit. La cristallinité est déterminée d'après des mesures de la chaleur de fusion effectuées dans un calorimètre d'analyse différentielle. Des

échantillons de dextrose alpha anhydre préparés par cristal-

lisation classique sont utilisés comme témoins pour la matière entièrement cristalline. On détermine la cristallinité du-produit en comparant la chaleur de fusion du produit avec celle d'un témoin cristallin ayant le même pourcentage de dextrose alpha et bêta que celui de l'échantillon. On corrige ainsi la différence de chaleur de fusion entre le dextrose anhydre alpha et le dextrose anhydre bêta. L'aptitude à la manutention du produit est caractérisée au moyen de la méthode d'essai Jenike, méthode de laboratoire qui donne une expression quantitative des propriétés d'écoulement et de stockage de l'ensemble des matières solides. (Voir "Rnow Your Material - How-to Predict and Use the Properties of Bulk Solids", Chemical Engineering/Deskbook Issue, J. R. Johanson, 30 octobre 1978 et "Flow Properties of Bulk Solids", ASTM Proc., Volume 60, 1960, pages 1168-1181). Les résultats des essais concernant le produit sont comparés avec des résultats concernant le dextrose hydraté alpha préparé par cristallisation classique. Des essais ont été conduits avec un calorimètre d'analyse différentielle et un microscope électronique à *7 balayage pour comparer subjectivement l'aptitude à la manutention du produit de la présente invention et'd'un produit classique résultant d'un procédé de transformation sur courroie, présentant - des tendances excessives à -5 l'agglomération. Le. produit de la-présente invention a une structure cristalline plus forte, mieux définie, et une meilleure dispersion de la phase amorphe comparativement au produit obtenu sur courroie. Ces deux facteurs sont considérés comme des facteurs contribuant aux excellentes propriétés de manutention du produit de la présente invention. D'autres détails de l'invention ressortent des

exemples suivants.

EXEMPLE 1

On concentre un hydrolysat d'amidon à 90 % au moins sur base sèche au moyen d'un évaporateur à couche mince (sauf dans l'essai n0 1 du tableau 1, dans.lequel on utilise un sirop préparé par dissolution de dextrose anhydre cristallin puis concentration à 85,3 % sur base sèche dans un évaporateur à couche mince). L'hydrolysat cbncentré d'amidon est ensuite transformé en une matière solide dans plusieurs essais discontinus dans lesquels on utilise un mélangeur à ailettes en sigma à double bras, à recouvrement, équipé d'une chemise, fabriqué par la firme Teledyne Readco. Le mélangeur est formé d'un bac rectangulaire à fond courbe qui forme deux demi-cylindres longitudinaux séparés par un dos d'âne. Il est équipé de deux ailettes en forme de sigma tournant l'une par rapport à l'autre suivant des cercles de rotation qui se chevauchent. Le mélangeur a une capacité utile de 5,7 litres et une capacité totale de-8,5 litres. Les conditions et les résultats sont indiqués sur le tableau I. Du dextrose anhydre est utilisé comme germe pour les essais n0 3, -4, 5 et 6. Aucun germe n'est utilisé dans l'essai n0 1. Le produit de l'essai n0 1 est utilisé comme germe pour l'essai n0 2. Le mélangeur discontinu est surchargé dans les essais n0 1 et 2, ce-qui empêche les agitateurs de malaxer et de cisailler efficacement la 8a totalité de la matière. Les températures élevées de la chemise dans ces essais contribuent également à prolonger les temps de transformation. Lorsque la charge est réduite à environ 4 kg et la température de la chemise à environ 601C, le temps de transformation est réduit dans une proportion notable. Les dextroses cristallins obtenus comme produits ont

tendance à s'agglomérer.

EXEMPLE 2

Un procédé continu a été mis en oeuvre dans un appareil de traitement continu "Readco" fabriqué par la firme Teledyne Readco Company. La chambre de mélange avait une longueur de 91,4 cm et était formée de deux chambres cylindriques jumelées de 12,7 cm de diamètre. Deux arbres parallèles d'agitateurs qui tournaient dans le même sens ont été utilisés par l'appareil de traitement. Les pales montées sur l'un des agitateurs étaient en forme de lentille et gardaient un jeu étroit avec le second agitateur, déphasé de 900 par rapport au premier, de même qu'avec les parois de la chambre. Cela assurait non seulement une action de mélange suffisante mais aussi une action auto-nettoyante des pales de l'agitateur. Une chemise pleine était prévue sur la chambre pour refroidir la matière en cours de mélange. Le temps de

charge de l'hydrolysat pour chaque opération continue a été en-

moyenne de 5 minutes environ. Les résultats de certains

premiers essais sont reproduits sur le tableau Il.

TABLEAU I

Alimentation Concentrat:

% de matià.

solide: ,3 ,2 97> 7 98>1 96j2 97;2 ion, Dextrose, res % sur s base sèche , 0 93,8 94,0 96,1 98 1 98 1 Charge Durée de

du me- transfor-

langeur, Germemation, kg %_ min

6>69 0 150

Y78 10 97

3706 10 12

4,65 * 10 13

3,63 10 5

4,08 10 12

Produit Temp.de Cristalli- Dextrose la che- nité, % anhydre, % mise du (produit sur base mélan- Humidité, tel quel) sèche geur, C %_

0,1 100;0 25,4

0X2 30 75/8

! i1 76 57,2

0,7 81 59,3

3,2 79 51,1

60.1,4 80 57,9

Essai n Co Cc, 4S LN

TABLEAU II

Concentratlo % de matière solides ,9 89)5 92)3' 94,7 96)4 f 96,3 ,4 96,3 96>2 96)2 96;8 96,8 94,7 94,1 96,9 96>6 ;4 ,8 96,0 J 9 Alimentation n, Dextrose, s % sur base sèche ,7 99,4 99,2 987 9 94,5 94,4 9 8) 94>3 92,7 92,4 94,8 98;5 98,7 98,6 98)0 Vit., GEme kg/min % sur Durée d base séjour, sèche, min 1,38 1,45 1,16 0,94 0,88 1,43 1,40 1 20 1,33 1,48 1,42 1,23 1, 30 1,40 1,35 9,8 9,3 11,5 il ,2 9,5 il 9,7 1,0 2,2 3,9 1,9 2,5 1,5 0J75 8) 5 4,5 1 6 1,5 2,7 1!5 1)5 Temp. de e 1a chemise

dp mé/an-

_ qeur, C Pr

Humidi-

té, % 1,8 0>6 0,4 0,2 0)9 0,8 0)7 o, 9 0,9 1,9 9,8 2,6 1,7 1>8 1,5 3,2 2, 2 2 7 2 1,9 2,2 Doduit

Cristalli-

nité, sur base sèche 92. Essai n i7 o Co La charge utilisée dans les essais n 5 à 9 consiste en dextrose anhydre dissous. Le germe pour tous les essais consiste en dextrose anhydre cristallin. Le dextrose

cristallin obtenu comme produit a tendance -à s'agglomérer.

EXEMPLE 3

On prépare un échantillon en suivant toutes les étapes du procédé de la présente invention. On utilise un appareil de traitement continu "Readco" de 12,7 cm de diamètre dans un lit fluidisé de 0,91 m de hauteur à- tube unique de 7,62 cm de diamètre. L'analyse du produit et l'analyse granulométrique des particules non tamisées sont

indiquées ci-après.

ANALYSE DU PRODUIT

Matières solides, % 99,6 Dextrose, % sur base sèche 98,2 Dextrose anhydre bêta, % sur base sèche: 51,1 Cristallinité, % (produit tel quel): 92 Couleur (d = 1,38): 1,1 Cendre (SO4), % sur base sèche: 0,01

ANALYSE GRANULOMETRIQUE

Pourcentage retenu sur tamis d'ouverture de maille indiquée 0,84 mm 0,42 mm- 0,250 mm 0,14'9 mm 0,105 mm 0,074 mm Passant

6,8 25,4 22,0 14,6 12,4 1,8 - 16,0

On fait fonctionner l'appareil de traitement "Readco" pendant un peu plus d'une heure à un taux de production d'environ 2,27 kg par minute sans utiliser de germe. Le produit donné par l'appareil de traitement "Readco" consiste en une matière agglomérée chaude dont les particules vont jusqu'à environ 50,8 mm. On étale cette matière et on la laisse refroidir jusqu'à la température ambiante en une période d'environ une heure puis on la broie en un seul passage dans un broyeur Fitz. Le produit broyé est tout d'abord conditionné dans le lit fluide pendant une durée de séjour d'environ 15 minutes à 65 C pour réduire l'humidité totale à moins d'environ 0,5 %. Ce traitement est suivi d'un second passage dans le lit fluide dans des conditions propres

à refroidir le produit final au-dessous de 351C.

Une portion de l'échantillon est utilisée pour remplir un sac de 45 -kg à triple épaisseur, à garniture de polyéthylène. Le sac est ensuite placé au-dessous de 5 sacs de 45 kg contenant du dextrose anhydre pour simuler le poids de chargement sur palette. Au bout de 37 jours, on ouvre le sac et on constate que la matière échantillon forme ce que l'on peut appeler un "bloc tendre". Cêla signifie que des

morceaux peuvent être aisément cassés à la main.

EXEMPLE 4

On prépare une série d'échantillons conformément à l'ensemble du procédé décrit dans l'exemple 3 à différents niveaux de teneur en dextrose. L'analyse des produits obtenus est la suivante: Essai Dextrose, Humi,Dextrose $ Cristalli- Cendres, % NO % sur base- dité, anhydre, % nité, % sur base sèche % sur base (produit sèche sèche tel quel)

1 98,7 0,2 67,5 93 0,01

2 98,1 0,3 61,8 89 0,02

3 94,6 0,8 66,7 62 0,37

4 93,8 0,5 70,2 73 0,02

Un échantillon de 45 kg de chaque produit est placé dans un sac comme dans l'exemple 3. Les sacs sont ensuite conservés chacun sous 20 sacs de 45-kg de dextrose - dans un entrepôt. Après plus deux mois, on inspecte les sacs et on constate qu'il s'y est tout au plus formé un bloc tendre. Le produit de l'essai n0 3, qui est à 0,8 % d'humidité (ce qui dépasse accidentellement le taux désiré d'humidité de moins d'environ 0,5 %) est légèrement aggloméré

comparativement aux trois autres.

EXEMPLE 5--

On conduit une série d'essais de mise en condition pour conférer l'aptitude à la manutention (caractéristiques de non-agglomération) à des produits obtenus conformément au procédé décrit dans les exemples cidessus. La mise en condition est effectuée dans un lit fluide de 7,62 cm. Les températures de traitement sont obtenues soit avec de l'eau chaude soit avec de la vapeur d'eau dans une chemise sur -le lit fluide. L'air de fluidisation est introduit par une plaque inférieure de répartition présentant 28 trous de 1,59 mm de diamètre à une vitesse superficielle de fluidisation de 0,61 m par seconde (21,10C, 0,1-MPa). Les

résultats apparaissent sur le tableau III.

BXEMPLE 6

On prépare deux échantillons en suivant le mode opératoire complet décrit dans l'exemple 3. L'hydrolysat de départ contient 95,9 % de dextrose sur base sèche, le produit de l'appareil de traitement Readco pour le premier échantillon contient 98,9 % de matières solides, a une cristallinité, tel quel, de 74 % et contient 57,7 %, sur base sèche, de dextrose bêta anhydre et pour le second échantillon, il contient 98,9 % de matières solides, il a une cristallinité tel quel cde 73 % et il contient 61,9 %, sur base sèche, de dextrose bêta anhydre. Le premier échantillon

est conditionné en lit fluide à 991C pendant 18,6 minutes.

Cela donne un produit conditionné contenant 99,6 % de matières solides, présentant une cristallinité tel quel de 77 % et ayant une teneur en dextrose bêta anhydre de 58,5 % sur base sèche. Le second échantillon est conditionné en lit fluide à 1181C pendant 7,7 minutes. Cela donne un produit conditionné qui contient 99,6 % de matières solides, qui a tel quel une cristallinité de 74 % et qui contient, sur base

sèche, 63,3 % de dextrose bêta anhydre.

TABLEAU III

Analyse de la charge Dextrose P anhydre, % ire sur base ide, O/ sèche 98, 9 98,9 98,1 98,1 98, 2 98, 2 54;2 54>2 49 8 54,5 54)5.

Cristal-

linité pro-

pre, Conditions du orocédé Temp. oc Temps, min.. ' Analyse du produit Dextrose D Matières anhydre, % solides, sur base % sèche 99,6 99, 9 99>3 99,6 99>8 53,9 54,0 ,6 51, 3 ,2 , 7 a) La matière constituant la charge est préparée conformément au procédé décrit dans l'exemple 3. La matière traitée est en particules dont le diamètre est tel qu'on

l'obtient après broyage, sans tamisage.

ro Co O4 --4 M a t sol Essai n0

Cristal-

linité pro,-

pre, o, i a) Les résultats de la mise en condition sont

limités principalement à une réduction de l'humidité totale.

Il n'apparaît aucune modification appréciable de la composition du produit final (dextrose bêta anhydre et cristallinité). -

EXEMPLE 7

On conduit des essais de- manière à déterminer l'influence de l'humidité, de la température de conservation et de la durée d'entreposage sur les dextroses cristallisés obtenus comme produits. Les pourcentages de cristallinité des produits conditionnés et non conditionnés ont également

été évalués.

On prépare trois lots d'essai. Chaque lot implique le fonctionnement d'un appareil de -traitement continu "Readco" en vue d'obtenir un produit ayant une teneur différente en humidité (3,6 %, 1,9 % et 0,9 %). Le produit de chaque série est divisé en deux parties qui sont traitées comme suit 1. Une partie est conservée telle quelle à la

température ambiante.

2. La seconde partie est conditionnée en lit

fluide le jour de sa préparation.

Tous les produits ont été analysés au moment de leur préparation puis, à nouveau, après les délais indiqués sur le tableau. Les résultats sont récapitulés sur le

tableau IV.

Description de l'é-

chantillon (a) Produit i IV

TABLEAU IV

Délais d'ana-

lyse, jours,(b)

Humidi-

dité,% 3,6 3,7 (c) 6,3 Dextrose B anhydre, % sur base sèche 53,7 12,0 7,2

Cristalli-

nité pro-

pre, % Ci Produit conditionné il.l il il Produit !l !l Produit conditionné .l i. Il Produit l !l 13 - o o0 0,4 0,4 0,3 1,9 1,7 1,5 0,3 0, 3 0,3 0,9 1,2 0,8 ,3 47,6 49,8 61,8 9,8 8,9 61,0 58,5 ,4 62,6 21,1 24,5 F- â a') Produit conditionné 0 0,3 61,2 84

I" " 14 0,4 64,6

I27 0,4 65,2

a) Tous les échantillons ont été préparés à même vitesse de production de l'appareil de traitement continu "Readco" d'environ 2,27 kg/min, sans germe. Les températures des produits

pour les lots 1, 2 et 3 ont été respectivement égales à 91 C, 93 C et 99 C.

b) Nombre de jours au bout duquel l'analyse a été conduite après le jour de préparation

de l'échantillon.

c) La forte teneur en humidité est une aberration.

N du lot

1 '

1%> o (A Les conclusions suivantes ont été tirées des

résultats ci-dessus.

1. Il n'y a pas de-différences appréciables dans la teneur initiale en dextrose bêta anhydre dans le produit avec le taux d'humidité. Les faibles différences sont vraisemblablement attribuées à la mutarotation avant

l'analyse du produit à teneur élevée en humidité.

2. Les résultats obtenus pour le lot n0 3 démontrent clairement la stabilité de la teneur en dextrose bêta anhydre pour-des humidités du produit de moins de 0,5 % et la mutarotation pour des teneurs en humidité de plus de

0,5 %.

3. Il n'y a pas de changement de la teneur en dextrose bêta anhydre.au cours de l'opération de mise en condition pour des teneurs en humidité de la charge de moins - de 2 %. Toutefois, il peut y avoir une légère réduction pour

de plus fortes humidités de la charge.

4. Il n'y a pas de variation de la cristallinité au cours de l'opération de mise en condition à des teneurs-en humidité de la charge inférieures à 2 %. Toutefois, il peut y avoir une légère élévation pour des teneurs élevées en

humidité de la charge.

5.- Les produits perdent généralement leur humidité au cours du temps et des produits- conditionnés

gardent une faible humidité constante.

EXEMPLE 8

On a conduit un essai conformément au procédé décrit dans l'exemple 3 dans une installation pilote réalisée 30. de manière à permettre la conduite continue simultanée de chacune des étapes de traitement. On utilise un appareil "Readco" de 5,08 cm à la place de l'appareil "Readco" de 12,7 cm. Le refroidissement du produit aggloméré chaud de l'appareil "Readco" avant le broyage est effectué dans un mélangeur à chemise, avec une durée de séjour qui varie d'environ 15 minutes à environ 2 heures. La seconde étape de mise en condition est conduite au cours du refroidissement par transport pneumatique. Les propriétés finales du produit

sont essentiellement les mêmes que dans l'exemple 3.EXEMPLE 9

Les propriétés de manutention en vrac du dextrose cristallin obtenu comme produit (désigné ci-après par l'abréviation "CDP") ont été exprimées quantitativement par la méthode d'essai de Jenike. Les résultats sont comparés à un dextrose hydraté du commerce connu pour présenter des propriétés acceptables de manutention. Les résultats sont récapitulés ciaprès:

TABLEAU V

Limite de résistance mécanique à l'état non confiné pour une pression de tassement de 25,3 kPa Echantillon

CERELOSE 2001

CERELOSE 2001

CDP

CDP Echantillon

CERELOSE 2001

CERELOSE 2001

CDP CDP Lot

GU-317

Mz-394 Limite de résistance mécanique à l'état non confiné a) (résistance à l'agglomération*) 2,285 2,236 1,750 1,361 Diamètre critique de "forage" Diamètre critique du trou foré b) en centimètres pour deux _ pistons agissants Lot 304,4 cm 456,6 cm

GU-317 79,2 201,2

Mz-394 91,4 179,8

9340 82,3 164,6

9332 67,0 134,1

a) Le résultat est d'autant meilleur que la résistance est

plus faible.

b) Le résultat est d'autant meilleur que le diamètre est

plus petit.

* kPa.

19- Il va de soi que la présente invention n'.a été décrite qu'à titre explicatif mais nullement limitatif et que de nombreuses modifications peuvent y être apportées sans

sortir de son cadre.

Claims (10)

REVENDICATIONS

1. Procédé de préparation continue d'un produit anhydre cristallin à forte teneur en dextrose à partir d'un hydrolysat d'amidon concentré ayant une concentration en substance sèche d'environ 92 à environ 99 % en poids, caractérisé en ce qu'il consiste à agiter ledit hydrolysat d'amidon concentré tout en l'ensemençant avec un germe choisi

entre un sucre cristallin et du dextrose cristallin broyé.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'agitation est conduite pendant une période d'environ 1 minute à environ 1 heure, la température del'hydrolysat étant de préférence maintenue entre environ et environ 1350C avant l'agitation et entre environ 80 et

environ 11-00C pendant l'agitation.

3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé-en ce qu'il consiste en outre à broyer le produit

cristallin à forte teneur en dextrose.

4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à tamiser le

produit cristallin broyé à forte teneur en dextrose.

5. Procédé suivant -la revendication 3, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à conditionner le - produit cristallin broyé à forte teneur en dextrose dans un lit fluidisé, le conditionnement étant de préférence conduit à une température d'environ 65 à environ 120WC pendant une période d'environ 7 à environ 45 minutes, suivie d'un refroidissement à une température inférieure à environ 350C, de préférence jusqu'à ce que la teneur en humidité du produit soit inférieure à une humidité totale d'environ

0,5 %.

6. Procédé de préparation continue d'un produit anhydre à forte teneur en dextrose, stable en composition, apte à la manutention et s'écoulant librement, renfermant une humidité totale de moins d'environ 0,5 % à partir d'un hydrolysat d'amidon concentré ayant une concentration en substance sèche d'environ 92 à environ- 99 % en poids et une température d'environ 90 à environ 1350C, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à agiter ledit hydrolysat d'amidon concentré

pendant une période d'environ 1 minute à environ 1 heure à-

une température d'environ 800C à environ 110'C tout en l'ensemençant avec un germe choisi entre du sucre cristallin, du dextrose cristallin broyé et du dextrose apte à la manutention, s'écoulant librement, pour produire un dextrose cristallin écrasé, à broyer le dextrose-cristallin écrasé et à conditionner le dextrose cristallin broyé dans un lit fluidisé pendant une période d'environ 7 minutes à environ 45 minutes à une température d'environ 65 à environ 1201C puis à le refroidir à une température inférieure à environ 351C, avec de préférence une étape additionnelle de tamisage du dextrose cristallin broyé avant la mise en

condition.

7. Procédé continu de préparation d'un produit anhydre à -forte teneur en dextrose, stable en composition, apte à la manutention, s'écoulant librement, renfermant au total moins d'environ 0,5 % d'humidité, à partir d'un hydrolysat d'amidon concentré ayant une concentration en substance sèche d'environ 92 à environ 99,% en poids et une température d'environ 90 à environ 1351C, caractérisé en ce qu'il consiste à agiter l'hydrolysat d'amidon concentré pendant une durée de séjour d'environ une minute à environ une heure à une température d'environ 80 à environ 1100C pour produire un dextrose cristallin écrasé, à broyer le dextrose cristallin écrasé et à conditionner le dextrose cristallin broyé dans un lit fluidisé pendant une période d'environ 7 à environ 45 minutes à une température d'environ 65 à environ 1201C puis à refroidir au-dessous d'environ 35C,avec de préférence une étape additionnelle de tamisage du dextrose broyé avant le conditionnement.

8. Produit anhydre à forte teneur en dextrose stable en composition, apte à la manutention, s'écoulant librement et renfermant moins d'environ 0,5 % d'humidité totale, caractérisé en ce qu'il est préparé par agitation d'un hydrolysat d'amidon concentré ayant une concentration en substance sèche d'environ 92 à environ 99 % en poids pendant une période d'environ 1 minute à environ 1 heure à une température d'environ 80 à environ 1100C pour produire un dextrose cristallin écrasé, broyage du dextrose cristallin écrasé et conditionnement du dextrose cristallin broyé dans un lit fluidisé pendant une période d'environ 7 à environ 45 minutes à une température d'environ 65 à environ

1200C, puis refroidissement à moins d'environ 35 C.

9. Composition suivant la revendication 8, caractérisée en ce que l'ensemencement au moyen d'un germe choisi entre du sucre cristal-lin, du dextrose cristallin écrasé et du dextrose s'écoulant librement, apte à la

manutention, est effectué en même temps que l'agitation.

10. Composition suivant l'une des revendications

8 et 9, caractérisée en ce que l'hydrolysat d'amidon concentré est à une température d'environ 90 à environ 1350C avant l'agitation, le dextrose cristallin broyé étant de

préférence tamisé avant le conditionnement.