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La présente invention concerne un procédé pour la préparation de dextrose en poudre anhydre
non agglomérante.
Le D-glucose ou dextrose solide est généralement préparé par refroidissement de solutions sursaturées ou sirops et séparation des cristaux de mono-
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dans des conditions opératoires réglées avec soin.
L'on connaît également des procédés, dans lesquels la totalité des substances cristallisables, contenues dans un sirop d'hydrolyse ou sirop de conversion est transformée en un produit solide. C'est ainsi que le procédé du brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 197 338 concentre un sirop de conversion préalablement raffiné jusqu'à une teneur en substances cristallisables d'au moins 95 % et de préférence supérieure à 98 %, provoque la cristallisation par malaxage entre 75 et 110[deg.]C et extrude le produit cristallisé sous forme d'un jonc ou boudin, qui est rapidement refroidi à une température inférieure à 65[deg.]C, puis réduit en particules de la granulométrie souhaitée.
Quant au procédé du brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 236 687, il consiste à provoquer dans un sirop concentré, dtune teneur en substances cristallisables entre 93 et 96 %, par un malaxage intensif entre 82 et 105[deg.]C en présence d'un gaz, la formation de petits cristaux de glucose et à refroidir la masse crémeuse formée, disposée sur une courroie transporteuse , dans trois zones de refroidissement successives, maintenues respectivement entre 80 et
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tallisé est obtenu par aération de sirops de conversion,
Les divers procédés proposés, sont ceux mentionnés ci-dessus, ne sont cependant pas parvenus à
se substituer au procédé classique de préparation du
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D-glucose.
La demanderesse s'était fixée comme but de développer un procédé amélioré, plus efficace, pour la production à l'échelle industrielle de dextrose solide, possédant la plupart des caractéristiques et propriétés du monohydrate de dextrose cristallisé, c' est-à-dire d'un produit non agglomérant, stable au transport et au stockage, facile à dissoudre ou à disperser dans des solutions aqueuses, possédant la blancheur et le pouvoir sucrant désiré, exempt de saveur étrangère, etc., pouvant être utilisé pour de nombreux usages à la place du saccharose et(ou) du monohydrate de dextrose.
L'invention a pour objet un nouveau procédé pour l'extraction de dextrose anhydre des sirops d'hydrolyse ou de conversion.
Un autre objet de l'invention est du dex%,rose anhydre sous forme d'une poudre non agglomé-
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-crase cristallise de la liqueur-mère.
Pour finir, l'invention a pour objet un procédé efficace et économique pour la conversion d'amidons par hydrolyse en dextrose anhydre solide.
Conformément à l'invention, du dextrose anhydre solide non agglomérant est extrait de sirops de conversion d'amidon d'une teneur en dextrose d'au
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par un procédé, comportant les phases opératoires ciaprès: a) la transformation d'un sirop de conversion d'amidon à une température supérieure à 110[deg.]C en un concentré d'une teneur en matières solides sèches <EMI ID=8.1> b) le refroidissement du concentré à une température inférieure à 95[deg.]C, en le soumettant simultanément à des forces de cisaillement, jusqu 'à l'obtention d'une masse plus visqueuse, mais encore fluide; c) l'étalement de la masse fluide, en mainte- <EMI ID=9.1> d) la solidification de la masse fluide; e) le concassage de la masse solide en par ti cules et [pound]) la déshydratation des particules jusqu'à
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La matière de départ pour le procédé suivant
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des sèches totales.
Des sirops de conversion d'une concentration en
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sèches sont obtenus par saccharification d'un hydrolysat d'amidon dilué (cf. brevet des Etats-Unis d'Amérique
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(cf. brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 897 305).
Ces sirops de conversion sont avantageusement soumis à des opérations de raffinage préalables, destinés à éliminer les substances donnant des cendres, les substances protéiques et les impuretés pouvant conférer au dextrose une saveur ou une couleur non souhaitée. Les impuretés organiques ou minérales solides peuvent être éliminées par une technique de séparation classique telle qu'une filtration et(ou) une centrifu'ion. Les impuretés risquant de conférer au dextrose
un goût ou une coloration indésirable, tel le que l'hydroxy-
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Dans les conditions du procédé suivant l'inven-
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vent se développer lorsque le pH du sirop à traiter est, soit trop élevé, soit trop bas. Le désavantage est évité avec des sirops, dont le pH se situe dans la
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l'invention consiste à concentrer le sirop de conversion de départ à une température supén. eure à 110[deg.]C jusqu'à une teneur en matières solides comprise entre
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installations quelconques, opérant dans des conditions qui ne risquent pas d'affecter les qualités du produit final ou de rendre plus difficiles les traitements subséquents du sirop concentré. Sont particulièrement avantageux les échangeurs de chaleur tels que les évaporateurs à plateaux, fonctionnant à la vapeur d'eau et équipés d'un piège à vapeur et d'un collecteur de sirop, qui permettent une évaporation rapide de l'eau, de préférence à l'abri de l'oxygène moléculaire. La dégradation chimique du dextrose par oxydation et caramélisation est minimisée dans les échangeurs de chaleur capables d'éliminer l'eau d'une façon efficace à une température de l'ordre de
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limitée à environ à secondes"
On risque de rencontrer des difficultés dans
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cassage et de séchage à une teneur en humidité inférieure à %� si la teneur en matières solides sèches du sirop
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tandis qu'une teneur supérieure à 93 % conduit à une solidification prématurée au développement d'une saveur et(ou) coloration indésirables, un séchage non uniforme, une viscosité excessive et un abaissement de la qualité du produit final.
Une variante du procédé suivant l'invention consiste à concentrer le sirop de départ jusqu'à une teneur en substances solides sèches supérieure à 89 % et de pré-
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dification à une température supérieure à la température de cristallisation du monohydrate de dextrose. Le sirop fondu est avantageusement traité dans un évaporateur à plateaux ou un échangeur de chaleur avec une température opératoire comprise -entre 120 et 14û[deg.]C environ et une durée de séjour inférieure à 10 secondes et de préférence à 5 secondes. Dans ces conditions, on obtient un dextrose solide de haute qualité.
Le sirop de dextrose fondu et concentré,
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dans la phase "b " à une température inférieure à
95[deg.]C en étant simultanément soumis à des forces de ci-
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concentration en dextrose du sirop et de la température de traitement.
Le refroidissement et l'agitation, qui provoquent un accroissement de la viscosité du sirop, peuvent être réalisés efficacement dans un appareil mélangeur à grande vitesse tel qu'un mélangeur Cowles ou un échangeur de chaleur à racloir, se déplaçant avec une vitesse de l'ordre de 75 à 175 m/mn, ou à vitesse réduite, mais équipé d'un dispositif de refroidissement, tel qu'une extrudeuse pour produits liquides.
Il faut cependant savoir qu'une agitation
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pérature élevée, par exemple de plus de 60 mn à 88[deg.]C, risque de provoquer une dégradation physique et chimique du dextrose et de diminuer la qualité du produit final, tout en rendant plus difficiles les opérations subséquentes"
Afin de minimiser les risques d'une détérioration thermique du dextrose, la durée de la phase d'agitation et de refroidissement est avantageusement limitée à 5 minutes environ, la masse fluide obtenue
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A titre d'exemple, on peut indiquer pour cet'ce phase une durée de séjour dans un échangeur de chaleur à racloir, opérant à grande vitesse, de l'ordre
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dans le cas d'un sirop d'une teneur en dextrose de 90%,
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solides sèches.
Dans ces conditions, on obtient une masse fluide opaque, formée d'une dispersion uniforme de particules et de microcristaux solides dans une phase aqueuse contenant du dextrose dissous, dans laquelle la solidification subséquente du dextrose est largement facilitée.
La masse fluide, obtenue dans la phase opéra-
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pérature supérieure à la température de cristallisation de l'hydrate de dextrose, étalée en couche mince. Cet étalement doit être réalisé rapidement, car la masse fluide, déposée en une couche d'une épaisseur de l'ordre
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30 secondes à 2 minutes. Le dépôt de la masse fluide peut s'effectuer dans des réservoirs subdivisés en compartiments ou sur des plateaux d'une forme et aux dimensions adéquates pour en assurer un étalement uniforme,
ou avantageusement sur une courroie transporteuse conti-
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Du f?.it de sa viscosité élevée et de la rapidité de sa prise en masse, le sirop concentré est difficile à étaler à l'aide de dispositifs mécaniques tels que des racloirs ou rouleaux. L'étalement uniforme de la masse fluide est avantageusement réalisé par voie pneumatique, par exemple à l'aide d'une lame d'air
(cf. "Pulp and Paper Manufacture ", tome 2: "Control Secondary Fibre Structural Board Coating ", (McGraw-Hill Book Company, 1969), pages 503-504). Le façonnage de la masse fluide par voie pneumatique a plusieurs avantages:
1) l'étalement de la masse fluide est uniforme;
2) on obtient une masse de dextrose solifiée homogène d'une épaisseur uniforme;
3) la masse solide est plus facile à sécher et à concasser;
4) l'opération est économique, rapide et facile à réaliser dans des installations industrielles classiques.
Dans une installation à courroie transporteuse continue en un matériau, auquel le dextrose solide n'adhère pas, tel qu'une courroie revêtue de polytétrafluoréthylène, avec un dispositif pneumatique pour l'étalement uniforme et l'égalisation de l'épaisseur de la couche, tel qu'une lame d'air, et avec un moyen pour déposer la masse fluide en continu sur la courroie avançant à vitesse constante, la nasse fluide est déposée en continu transportée et solidifiée en feuille de dextrose
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produit finale
Une épaisseur trop importante, c'est-à-dire
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le concassage subséquent de la masse solide en particules d'une dimension appropriée et le séchage de celleci, et rend plus difficile l'obtention dans un intervalle raisonnable d'une masse de dextrose homogène et solidifiée de manière uniforme; elle risque de conduire à une masse solide, contenant des taches d'humidité résiduelle, ou à un produit plastique gommeux non cassant, à l'opération de concassage, au lieu de donner des particules uniformes, forme des agglomérats, dont le séchage devient difficile.
Une couche trop mince par contre diminue
la capacité de production de l'installation.
Ces difficultés et inconvénients peuvent être évités en réglant l'épaisseur de la couche continue de masse fluide, étalée sur la courroie transporteuse ou
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La température de la masse fluide pendant l'opération de solidification est généralement réglée par le choix de la température, à laquelle cette nasse est étalée Une nasse fluide, étalée à une température adéquate en une couche d'une épaisseur appropriée, se solidifie aisément et rapidement sans eu 'il soit besoin
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rieure à la température de cristallisation de l'hydrate de dextrose, se solidifie généralement en moins de 5 mi-
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environ, lorsque la courroie transporteuse traverse une enceinte maintenue à la température ordinaire d'environ
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phase de solidification, mais ceci n'est généralement pas nécessaire. Dans les conditions de solidification cidessus, la masse solide présente pratiquement la même teneur en humidité que la masse fluide au moment de l'étalement.
A la fin de la phase de solidification
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de dextrose solide, dont la concentration en dextrose par rapport au poids total des substances solides sèches est généralement comprise dans la gamme d'environ 88 à
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conversion d'une concentration très élevée en dextrose, on peut obtenir des masses solides de dextrose d'une
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substances solides sèches (c'est-à-dire à l'exception de
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est obtenu sous forme de dextrose anhydre en poudre non agglomérante. Contrairement à d'autres sucres, le dex-
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ble en être la teneur élevée en eau de la masse solidifiée, qui agit comme plastifiant et lubrifiant interne, provoquant la formation de conglomérats et de fragments aux dimensions non uniformes au lieu de fines particules d'une granulométrie homogène. Les caractéristiques de granulation de la masse solidifiée peuvent être améliorées par un vieillissement, c'est-à-dire son maintient pendant 24 heures ou plus dans une atmosphère d'une humidité relative de 55 ,le- ou moins, et (ou) par un refroidissement à une température inférieure à 38[deg.]C. Le vieillissement est plus efficace que le refroidissement, à une température inférieure à 38[deg.]C. Le vieillissement est plus efficace que le refroidissement, mais cette opération limite la capacité de production continue de dextrose anhydre.
Conformément à l'invention, la masse solidifiée est d�abord concassée en des morceaux aux dimensions relativement grandes, mais inférieures à 19 mm, d'une
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La concassage de la masse solide donne, d'une manière analogue à du verre qui casse, des morceaux grossiers et des particules d'une dimension réduite. Les fines produites au concassage, dont la proportion est généra-
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de la masse solide peut être réalisé dans un concasseur rotatif à pointes, tournant à une vitesse réduite, dans lequel on obtient des fragments d'une dimension d'environ 6,3 à 12;5 mm avec une proportion inférieure à environ 5% en poids de particules d'une dimension de 0,84 mm
et moins, qui sont partiellement séchés avant d'être soumis à la réduction finale en particules de la granulométrie désirée..
La déshydratation partielle des fragments
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tendance de la masse de dextrose à s'agglomérer dans le broyeur. Lorsque la masse de dextrose solide est soumise à plusieurs stades de réduction et de granulation, le séchage final du produit pulvérulent est essentiellement destiné à obtenir une poudre non ag-
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Il est avantageux de soumettre le mélange des fragments grossiers et des fines particules à la phase
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siers partiellement desséchés étant ensuite avérés
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de les morceaux et particules grossiers à plusieurs passages dans le broyeur fin pour transformer la masse de dextrose solide entièrement en particules de la granulométrie souhaitée. Du dextrose anhydre en poudre non agglomérante, composée de particules d'une granulométrie comprise entre environ 50 et 5000 microns et de préférence entre environ 100 et 3000 microns peut être obtenue par une réduction progressive des particules jusqu'à la granulométrie voulue, chaque opération de broyage étant suivie d'une phase de séchage. Une poudre d'une distribution granulométrique sensiblement uniforme, inférieure à 850 microns, est obtenue par un tamisage final, les particules d'une dimension supérieure étant soumises à un broyage supplémentaire. La poudre . non agglomérante finale possède de préférence une humidité résiduelle inférieure à 1% et généralement comprise
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Avant leur séchage, les particules présentent généralement un taux de compression ou de compaction
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est normalement inférieur à 5,0 et de préférence à 2, 0. Les produits avec un taux de compaction élevé ne se prêtent généralement pas à l'usage considéré, parce que
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des conglomérats, lorsqu'elles sont stockées sous pression,
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au stockage dans les magasins
L'aptitude à la confection de comprimés du dextrose anhydre préparé par le procédé suivant l'invention diffère aussi bien du produit partiellement séché, d'une humidité résiduelle d'environ 5%, que du monohydrate de dextrose cristallisé d'une granulométrie semblable. C'est ainsi que le dextrose anhydre en poudre d'une granulométrie de 150 à 1500 microns, façonné en comprimés, possède une dureté inférieure à 15 et généralement comprise entre 8 et 12 kg environ, tandis que le produit partiellement séché (avec 4 à 5 % d'humidité) d'une granulométrie équivalente donne des comprimés environ deux fois plus durs, c'est-à-dire d'une dureté supérieure à
20 kg, que les particules d'une teneur résiduelle en humi-
<EMI ID=66.1> peut normalement être mastiqué, tandis que les comprimés réalisés avec un produit partiellement séché sont trop durs pour être mâchés. Les comprimés de dextrose anhydre possèdent cependant une dureté généralement deux à trois fois plus élevée que les comprimés de monohydrate de dextrose cristallisé d'une granulométrie équivalente.
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ou moins, le dextrose anhydre en poudre est non hygros-
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Le dextrose anhydre pulvérulent, préparé dans
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cristallisé d'une granulométrie équivalente (moins de 5 minutes pour le premier, plus de 8 minutes pour le second). Comme il ressort du tableau disposé à la fin de la description, la vitesse de dissolution du produit
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posé suivant l'invention, est généralement de trois à cinq fois supérieure à celle d'un monohydrate de dextrose cristallisé du commerce et d'environ deux à trois fois supérieure à celle du dextrose partiellement séché.
Le dextrose anhydre obtenu par le procédé suivant l'invention est généralement composé d'environ
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entre ces deux anomères se situant généralement entre
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à la dissolution rapide du dextrose anhydre suivant l'invention.
Le produit non agglomérant, obtenu par le procédé suivant l'invention, est généralement composé d'une proportion majeure de dextrose anhydre cristallisé et
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veurs indésirables
L'invention est décrite ci-après plus en détail à l'aide d'un exemple non limitatif d'un mode de réali-
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EXEMPLE
Un sirop de mais, d'une teneur en substances sèches de 64,8% et d'une teneur en dextrose de 97,1% par rapport aux substances sèches, est concentré dans un évaporateur à plateaux jusqu'à une teneur en substan-
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porateur à une température de 132 à 135[deg.]C. L'eau évaporée est séparée à la pression atmosphérique, le sirop concentré étant acheminé rapidement et en continu, à l'aide d'une pompe à engrenage, dans un échangeur de chaleur à racloir d'un diamètre de 76 mm, tournant à 450 tours/ mn, la température de sortie de 80 à 85[deg.]C étant obtenue par le réglage du débit de l'eau de refroidissement, traversant l'enveloppe de l'échangeur de chaleur. Pour le traitement de 25 à 27 kg de substances sèches par heure, la durée de séjour dans l'échangeur de chaleur est d'environ 1,9 minute.
La masse fluide opaque, contenant du dextrose partiellement cristallisé, est évacuée de l'échangeur
de chaleur sur une courroie transporteuse pans fin, re-
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tière quitte la courroie transporteuse sous forae de plaques dures et cassantes, qui- sont réduites dans un concasseur à pointe rotatif disposé à l'extrémité du brin porteur dela courroie et tournant à la
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Les fragments grossiers sont amenés à un séchoir rotatif à air chaud, dont le volume est calculé de manière à donner une durée de séjour de 4 heures.
La température de l'air à l'entrée dans le séchoir est
de 87 à 90[deg.]C. Les fragments grossiers partiellement desséchés quittent le séchoir pour un broyeur à marteaux, dans lequel ils sont soumis à un concassage supplémentaire avant d'être recyclé avec des fragments grossiers frais dans le séchoir. Le matériau quittant- le séchoir est un mélange de fragments grossiers partiellement séchés et de fines particules séchées. Les fines séchées sont séparées par un criblage sur un tamis aux
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et puis dans le séchoir jusqu'à l'obtention de la granu-
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et le produit frais ou séché est d'environ 3:1.
Un échantillon de 535 kg de dextrose anhydre, préparé par plusieurs opérations de production, possède
<EMI ID=84.1> granulométrique des particules sèches (pourcentages en
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rieures à 88 microns;, 10% d'une granulométrie de 88 à
140 microns, 14 % d'une granulométrie de 150 à 250 ni-
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par tamisage du produit grossièrement broyé avant séchage complet, ainsi que du monohydrate de dextrose cristallisé du commerce (STALEYDEX 444 et STALEYDEX 333, de
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Illinois, U.S.A.), préparé conformément au brevet des <EMI ID=89.1>
Les caractéristiques du dextrose anhydre suivant l'invention et d'un dextrose partiellement séché, obtenu par vieillissement d'une masse de dextrose solidifié pendant 24 heures à 23[deg.]C, suivi d'un broyage fin sans séchage supplémentaire, sont déterminées dans
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comprenant un moule de Carver cylindrique d'une hauteur
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le poinçon correspondant. Des éprouvettes cylindriques d'un poids de 21 g des échantillons ci-dessus sont pré-
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échantillon de 7 g sur les deux premiers déjà comprises et on comprime pour finir pendant 5 minutes sous une pression de 7 kg/cm2. Les éprouvettes cylindriques de
21 g sont ensuite placées verticalement et on détermine dans l'appareil indiqué ci-dessus, la vitesse d'avance-
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force maximale de 27 kg, la force nécessaire pour provoquer la rupture des éprouvettes. Le taux de compaction est calculé avec la formule ci-après:
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Pour les éprouvettes réalisées avec les particules non séchées; ce taux se situe entre 7 et 30 environ, tandi que pour les éprouvettes de particules anhydres, le taux n'est que de 0 à 1,5.
Le dextrose anhydre en poudre, le dextrose partiellement séché et le monohydrate de dextrose cristallisé sont façonnés en comprimés dans une presse Coulton 204 à quatre phases de compression, le poinçon
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<EMI ID=98.1> <EMI ID=99.1>
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La vitesse de dissolution, c'est-à-dire la durée nécessaire pour une dissolution complète de
50 g de dextrose dans 150 g d'eau est déterminée à
19[deg.]C dans l'eau maintenue en agitation à l'aide d'un agitateur magnétique de la firme Fischer Thermix, opérait � la vitesse.8.
Les résultats obtenus dans les essais décrits ci-dessus sont repris dans le tableau ci-après.
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REVENDICATIONS
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en poudre anhydre non agglomérante au départ d'un sirop de conversion d'amidon d�une teneur en dextrose d'au moins 93 % en poids par rapport aux substances sèches, caractérisé en ce qu'il comporte les phases opératoires ci-après:
a) la transformation d'un sirop de conversion d'amidon à une température supérieure à 110[deg.]C en un concentré d'il-ne teneur en matières solides sèches comprise entre
<EMI ID=106.1> b) le refroidissement du concentré à une température infé- <EMI ID=107.1>
plus visqueuse, mais encore fluide; c) l'étalement de la masse fluide, en maintenant sa teneur <EMI ID=108.1>
à la température de cristallisation du monohydrate de dextrose; d) la solidification de la masse fluide; e) le concassage de la masse solide en particules, et f) la déshydratation des particules jusqu'à l'obtention de dextrose en poudre non agglomérante d'une teneur
<EMI ID=109.1>