<EMI ID=1.1>
La présente invention concerne un procédé pour la préparation de dextrose en poudre anhydre
non agglomérante.
Le D-glucose ou dextrose solide est généralement préparé par refroidissement de solutions sursaturées ou sirops et séparation des cristaux de mono-
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dans des conditions opératoires réglées avec soin.
L'on connaît également des procédés, dans lesquels la totalité des substances cristallisables, contenues dans un sirop d'hydrolyse ou sirop de conversion est transformée en un produit solide. C'est ainsi que le procédé du brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 197 338 concentre un sirop de conversion préalablement raffiné jusqu'à une teneur en substances cristallisables d'au moins 95 % et de préférence supérieure à 98 %, provoque la cristallisation par malaxage entre 75 et 110[deg.]C et extrude le produit cristallisé sous forme d'un jonc ou boudin, qui est rapidement refroidi à une température inférieure à 65[deg.]C, puis réduit en particules de la granulométrie souhaitée.
Quant au procédé du brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 236 687, il consiste à provoquer dans un sirop concentré, dtune teneur en substances cristallisables entre 93 et 96 %, par un malaxage intensif entre 82 et 105[deg.]C en présence d'un gaz, la formation de petits cristaux de glucose et à refroidir la masse crémeuse formée, disposée sur une courroie transporteuse , dans trois zones de refroidissement successives, maintenues respectivement entre 80 et
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tallisé est obtenu par aération de sirops de conversion,
Les divers procédés proposés, sont ceux mentionnés ci-dessus, ne sont cependant pas parvenus à
se substituer au procédé classique de préparation du
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D-glucose.
La demanderesse s'était fixée comme but de développer un procédé amélioré, plus efficace, pour la production à l'échelle industrielle de dextrose solide, possédant la plupart des caractéristiques et propriétés du monohydrate de dextrose cristallisé, c' est-à-dire d'un produit non agglomérant, stable au transport et au stockage, facile à dissoudre ou à disperser dans des solutions aqueuses, possédant la blancheur et le pouvoir sucrant désiré, exempt de saveur étrangère, etc., pouvant être utilisé pour de nombreux usages à la place du saccharose et(ou) du monohydrate de dextrose.
L'invention a pour objet un nouveau procédé pour l'extraction de dextrose anhydre des sirops d'hydrolyse ou de conversion.
Un autre objet de l'invention est du dex%,rose anhydre sous forme d'une poudre non agglomé-
<EMI ID=6.1>
-crase cristallise de la liqueur-mère.
Pour finir, l'invention a pour objet un procédé efficace et économique pour la conversion d'amidons par hydrolyse en dextrose anhydre solide.
Conformément à l'invention, du dextrose anhydre solide non agglomérant est extrait de sirops de conversion d'amidon d'une teneur en dextrose d'au
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par un procédé, comportant les phases opératoires ciaprès: a) la transformation d'un sirop de conversion d'amidon à une température supérieure à 110[deg.]C en un concentré d'une teneur en matières solides sèches <EMI ID=8.1> b) le refroidissement du concentré à une température inférieure à 95[deg.]C, en le soumettant simultanément à des forces de cisaillement, jusqu 'à l'obtention d'une masse plus visqueuse, mais encore fluide; c) l'étalement de la masse fluide, en mainte- <EMI ID=9.1> d) la solidification de la masse fluide; e) le concassage de la masse solide en par ti cules et [pound]) la déshydratation des particules jusqu'à
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<EMI ID=11.1>
La matière de départ pour le procédé suivant
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<EMI ID=13.1>
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des sèches totales.
Des sirops de conversion d'une concentration en
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sèches sont obtenus par saccharification d'un hydrolysat d'amidon dilué (cf. brevet des Etats-Unis d'Amérique
<EMI ID=17.1>
(cf. brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 897 305).
Ces sirops de conversion sont avantageusement soumis à des opérations de raffinage préalables, destinés à éliminer les substances donnant des cendres, les substances protéiques et les impuretés pouvant conférer au dextrose une saveur ou une couleur non souhaitée. Les impuretés organiques ou minérales solides peuvent être éliminées par une technique de séparation classique telle qu'une filtration et(ou) une centrifu'ion. Les impuretés risquant de conférer au dextrose
un goût ou une coloration indésirable, tel le que l'hydroxy-
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Dans les conditions du procédé suivant l'inven-
<EMI ID=19.1>
vent se développer lorsque le pH du sirop à traiter est, soit trop élevé, soit trop bas. Le désavantage est évité avec des sirops, dont le pH se situe dans la
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l'invention consiste à concentrer le sirop de conversion de départ à une température supén. eure à 110[deg.]C jusqu'à une teneur en matières solides comprise entre
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installations quelconques, opérant dans des conditions qui ne risquent pas d'affecter les qualités du produit final ou de rendre plus difficiles les traitements subséquents du sirop concentré. Sont particulièrement avantageux les échangeurs de chaleur tels que les évaporateurs à plateaux, fonctionnant à la vapeur d'eau et équipés d'un piège à vapeur et d'un collecteur de sirop, qui permettent une évaporation rapide de l'eau, de préférence à l'abri de l'oxygène moléculaire. La dégradation chimique du dextrose par oxydation et caramélisation est minimisée dans les échangeurs de chaleur capables d'éliminer l'eau d'une façon efficace à une température de l'ordre de
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limitée à environ à secondes"
On risque de rencontrer des difficultés dans
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cassage et de séchage à une teneur en humidité inférieure à %� si la teneur en matières solides sèches du sirop
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tandis qu'une teneur supérieure à 93 % conduit à une solidification prématurée au développement d'une saveur et(ou) coloration indésirables, un séchage non uniforme, une viscosité excessive et un abaissement de la qualité du produit final.
Une variante du procédé suivant l'invention consiste à concentrer le sirop de départ jusqu'à une teneur en substances solides sèches supérieure à 89 % et de pré-
<EMI ID=26.1>
dification à une température supérieure à la température de cristallisation du monohydrate de dextrose. Le sirop fondu est avantageusement traité dans un évaporateur à plateaux ou un échangeur de chaleur avec une température opératoire comprise -entre 120 et 14û[deg.]C environ et une durée de séjour inférieure à 10 secondes et de préférence à 5 secondes. Dans ces conditions, on obtient un dextrose solide de haute qualité.
Le sirop de dextrose fondu et concentré,
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dans la phase "b " à une température inférieure à
95[deg.]C en étant simultanément soumis à des forces de ci-
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concentration en dextrose du sirop et de la température de traitement.
Le refroidissement et l'agitation, qui provoquent un accroissement de la viscosité du sirop, peuvent être réalisés efficacement dans un appareil mélangeur à grande vitesse tel qu'un mélangeur Cowles ou un échangeur de chaleur à racloir, se déplaçant avec une vitesse de l'ordre de 75 à 175 m/mn, ou à vitesse réduite, mais équipé d'un dispositif de refroidissement, tel qu'une extrudeuse pour produits liquides.
Il faut cependant savoir qu'une agitation
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pérature élevée, par exemple de plus de 60 mn à 88[deg.]C, risque de provoquer une dégradation physique et chimique du dextrose et de diminuer la qualité du produit final, tout en rendant plus difficiles les opérations subséquentes"
Afin de minimiser les risques d'une détérioration thermique du dextrose, la durée de la phase d'agitation et de refroidissement est avantageusement limitée à 5 minutes environ, la masse fluide obtenue
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A titre d'exemple, on peut indiquer pour cet'ce phase une durée de séjour dans un échangeur de chaleur à racloir, opérant à grande vitesse, de l'ordre
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dans le cas d'un sirop d'une teneur en dextrose de 90%,
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solides sèches.
Dans ces conditions, on obtient une masse fluide opaque, formée d'une dispersion uniforme de particules et de microcristaux solides dans une phase aqueuse contenant du dextrose dissous, dans laquelle la solidification subséquente du dextrose est largement facilitée.
La masse fluide, obtenue dans la phase opéra-
<EMI ID=39.1>
pérature supérieure à la température de cristallisation de l'hydrate de dextrose, étalée en couche mince. Cet étalement doit être réalisé rapidement, car la masse fluide, déposée en une couche d'une épaisseur de l'ordre
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30 secondes à 2 minutes. Le dépôt de la masse fluide peut s'effectuer dans des réservoirs subdivisés en compartiments ou sur des plateaux d'une forme et aux dimensions adéquates pour en assurer un étalement uniforme,
ou avantageusement sur une courroie transporteuse conti-
<EMI ID=41.1>
Du f?.it de sa viscosité élevée et de la rapidité de sa prise en masse, le sirop concentré est difficile à étaler à l'aide de dispositifs mécaniques tels que des racloirs ou rouleaux. L'étalement uniforme de la masse fluide est avantageusement réalisé par voie pneumatique, par exemple à l'aide d'une lame d'air
(cf. "Pulp and Paper Manufacture ", tome 2: "Control Secondary Fibre Structural Board Coating ", (McGraw-Hill Book Company, 1969), pages 503-504). Le façonnage de la masse fluide par voie pneumatique a plusieurs avantages:
1) l'étalement de la masse fluide est uniforme;
2) on obtient une masse de dextrose solifiée homogène d'une épaisseur uniforme;
3) la masse solide est plus facile à sécher et à concasser;
4) l'opération est économique, rapide et facile à réaliser dans des installations industrielles classiques.
Dans une installation à courroie transporteuse continue en un matériau, auquel le dextrose solide n'adhère pas, tel qu'une courroie revêtue de polytétrafluoréthylène, avec un dispositif pneumatique pour l'étalement uniforme et l'égalisation de l'épaisseur de la couche, tel qu'une lame d'air, et avec un moyen pour déposer la masse fluide en continu sur la courroie avançant à vitesse constante, la nasse fluide est déposée en continu transportée et solidifiée en feuille de dextrose
<EMI ID=42.1>
produit finale
Une épaisseur trop importante, c'est-à-dire
<EMI ID=43.1>
le concassage subséquent de la masse solide en particules d'une dimension appropriée et le séchage de celleci, et rend plus difficile l'obtention dans un intervalle raisonnable d'une masse de dextrose homogène et solidifiée de manière uniforme; elle risque de conduire à une masse solide, contenant des taches d'humidité résiduelle, ou à un produit plastique gommeux non cassant, à l'opération de concassage, au lieu de donner des particules uniformes, forme des agglomérats, dont le séchage devient difficile.
Une couche trop mince par contre diminue
la capacité de production de l'installation.
Ces difficultés et inconvénients peuvent être évités en réglant l'épaisseur de la couche continue de masse fluide, étalée sur la courroie transporteuse ou
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La température de la masse fluide pendant l'opération de solidification est généralement réglée par le choix de la température, à laquelle cette nasse est étalée Une nasse fluide, étalée à une température adéquate en une couche d'une épaisseur appropriée, se solidifie aisément et rapidement sans eu 'il soit besoin
<EMI ID=46.1>
rieure à la température de cristallisation de l'hydrate de dextrose, se solidifie généralement en moins de 5 mi-
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environ, lorsque la courroie transporteuse traverse une enceinte maintenue à la température ordinaire d'environ
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phase de solidification, mais ceci n'est généralement pas nécessaire. Dans les conditions de solidification cidessus, la masse solide présente pratiquement la même teneur en humidité que la masse fluide au moment de l'étalement.
A la fin de la phase de solidification
<EMI ID=49.1>
de dextrose solide, dont la concentration en dextrose par rapport au poids total des substances solides sèches est généralement comprise dans la gamme d'environ 88 à
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conversion d'une concentration très élevée en dextrose, on peut obtenir des masses solides de dextrose d'une
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substances solides sèches (c'est-à-dire à l'exception de
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est obtenu sous forme de dextrose anhydre en poudre non agglomérante. Contrairement à d'autres sucres, le dex-
<EMI ID=53.1>
ble en être la teneur élevée en eau de la masse solidifiée, qui agit comme plastifiant et lubrifiant interne, provoquant la formation de conglomérats et de fragments aux dimensions non uniformes au lieu de fines particules d'une granulométrie homogène. Les caractéristiques de granulation de la masse solidifiée peuvent être améliorées par un vieillissement, c'est-à-dire son maintient pendant 24 heures ou plus dans une atmosphère d'une humidité relative de 55 ,le- ou moins, et (ou) par un refroidissement à une température inférieure à 38[deg.]C. Le vieillissement est plus efficace que le refroidissement, à une température inférieure à 38[deg.]C. Le vieillissement est plus efficace que le refroidissement, mais cette opération limite la capacité de production continue de dextrose anhydre.
Conformément à l'invention, la masse solidifiée est d�abord concassée en des morceaux aux dimensions relativement grandes, mais inférieures à 19 mm, d'une
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La concassage de la masse solide donne, d'une manière analogue à du verre qui casse, des morceaux grossiers et des particules d'une dimension réduite. Les fines produites au concassage, dont la proportion est généra-
<EMI ID=55.1>
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de la masse solide peut être réalisé dans un concasseur rotatif à pointes, tournant à une vitesse réduite, dans lequel on obtient des fragments d'une dimension d'environ 6,3 à 12;5 mm avec une proportion inférieure à environ 5% en poids de particules d'une dimension de 0,84 mm
et moins, qui sont partiellement séchés avant d'être soumis à la réduction finale en particules de la granulométrie désirée..
La déshydratation partielle des fragments
<EMI ID=57.1>
<EMI ID=58.1>
tendance de la masse de dextrose à s'agglomérer dans le broyeur. Lorsque la masse de dextrose solide est soumise à plusieurs stades de réduction et de granulation, le séchage final du produit pulvérulent est essentiellement destiné à obtenir une poudre non ag-
<EMI ID=59.1>
Il est avantageux de soumettre le mélange des fragments grossiers et des fines particules à la phase
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siers partiellement desséchés étant ensuite avérés
<EMI ID=61.1>
de les morceaux et particules grossiers à plusieurs passages dans le broyeur fin pour transformer la masse de dextrose solide entièrement en particules de la granulométrie souhaitée. Du dextrose anhydre en poudre non agglomérante, composée de particules d'une granulométrie comprise entre environ 50 et 5000 microns et de préférence entre environ 100 et 3000 microns peut être obtenue par une réduction progressive des particules jusqu'à la granulométrie voulue, chaque opération de broyage étant suivie d'une phase de séchage. Une poudre d'une distribution granulométrique sensiblement uniforme, inférieure à 850 microns, est obtenue par un tamisage final, les particules d'une dimension supérieure étant soumises à un broyage supplémentaire. La poudre . non agglomérante finale possède de préférence une humidité résiduelle inférieure à 1% et généralement comprise
<EMI ID=62.1>
Avant leur séchage, les particules présentent généralement un taux de compression ou de compaction
<EMI ID=63.1>
est normalement inférieur à 5,0 et de préférence à 2, 0. Les produits avec un taux de compaction élevé ne se prêtent généralement pas à l'usage considéré, parce que
<EMI ID=64.1>
des conglomérats, lorsqu'elles sont stockées sous pression,
<EMI ID=65.1>
au stockage dans les magasins
L'aptitude à la confection de comprimés du dextrose anhydre préparé par le procédé suivant l'invention diffère aussi bien du produit partiellement séché, d'une humidité résiduelle d'environ 5%, que du monohydrate de dextrose cristallisé d'une granulométrie semblable. C'est ainsi que le dextrose anhydre en poudre d'une granulométrie de 150 à 1500 microns, façonné en comprimés, possède une dureté inférieure à 15 et généralement comprise entre 8 et 12 kg environ, tandis que le produit partiellement séché (avec 4 à 5 % d'humidité) d'une granulométrie équivalente donne des comprimés environ deux fois plus durs, c'est-à-dire d'une dureté supérieure à
20 kg, que les particules d'une teneur résiduelle en humi-
<EMI ID=66.1> peut normalement être mastiqué, tandis que les comprimés réalisés avec un produit partiellement séché sont trop durs pour être mâchés. Les comprimés de dextrose anhydre possèdent cependant une dureté généralement deux à trois fois plus élevée que les comprimés de monohydrate de dextrose cristallisé d'une granulométrie équivalente.
<EMI ID=67.1>
ou moins, le dextrose anhydre en poudre est non hygros-
<EMI ID=68.1>
Le dextrose anhydre pulvérulent, préparé dans
<EMI ID=69.1>
<EMI ID=70.1>
<EMI ID=71.1>
<EMI ID=72.1>
cristallisé d'une granulométrie équivalente (moins de 5 minutes pour le premier, plus de 8 minutes pour le second). Comme il ressort du tableau disposé à la fin de la description, la vitesse de dissolution du produit
<EMI ID=73.1>
posé suivant l'invention, est généralement de trois à cinq fois supérieure à celle d'un monohydrate de dextrose cristallisé du commerce et d'environ deux à trois fois supérieure à celle du dextrose partiellement séché.
Le dextrose anhydre obtenu par le procédé suivant l'invention est généralement composé d'environ
<EMI ID=74.1>
entre ces deux anomères se situant généralement entre
<EMI ID=75.1>
à la dissolution rapide du dextrose anhydre suivant l'invention.
Le produit non agglomérant, obtenu par le procédé suivant l'invention, est généralement composé d'une proportion majeure de dextrose anhydre cristallisé et
<EMI ID=76.1>
<EMI ID=77.1>
veurs indésirables
L'invention est décrite ci-après plus en détail à l'aide d'un exemple non limitatif d'un mode de réali-
<EMI ID=78.1>
EXEMPLE
Un sirop de mais, d'une teneur en substances sèches de 64,8% et d'une teneur en dextrose de 97,1% par rapport aux substances sèches, est concentré dans un évaporateur à plateaux jusqu'à une teneur en substan-
<EMI ID=79.1>
porateur à une température de 132 à 135[deg.]C. L'eau évaporée est séparée à la pression atmosphérique, le sirop concentré étant acheminé rapidement et en continu, à l'aide d'une pompe à engrenage, dans un échangeur de chaleur à racloir d'un diamètre de 76 mm, tournant à 450 tours/ mn, la température de sortie de 80 à 85[deg.]C étant obtenue par le réglage du débit de l'eau de refroidissement, traversant l'enveloppe de l'échangeur de chaleur. Pour le traitement de 25 à 27 kg de substances sèches par heure, la durée de séjour dans l'échangeur de chaleur est d'environ 1,9 minute.
La masse fluide opaque, contenant du dextrose partiellement cristallisé, est évacuée de l'échangeur
de chaleur sur une courroie transporteuse pans fin, re-
<EMI ID=80.1>
tière quitte la courroie transporteuse sous forae de plaques dures et cassantes, qui- sont réduites dans un concasseur à pointe rotatif disposé à l'extrémité du brin porteur dela courroie et tournant à la
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Les fragments grossiers sont amenés à un séchoir rotatif à air chaud, dont le volume est calculé de manière à donner une durée de séjour de 4 heures.
La température de l'air à l'entrée dans le séchoir est
de 87 à 90[deg.]C. Les fragments grossiers partiellement desséchés quittent le séchoir pour un broyeur à marteaux, dans lequel ils sont soumis à un concassage supplémentaire avant d'être recyclé avec des fragments grossiers frais dans le séchoir. Le matériau quittant- le séchoir est un mélange de fragments grossiers partiellement séchés et de fines particules séchées. Les fines séchées sont séparées par un criblage sur un tamis aux
<EMI ID=82.1>
et puis dans le séchoir jusqu'à l'obtention de la granu-
<EMI ID=83.1>
et le produit frais ou séché est d'environ 3:1.
Un échantillon de 535 kg de dextrose anhydre, préparé par plusieurs opérations de production, possède
<EMI ID=84.1> granulométrique des particules sèches (pourcentages en
<EMI ID=85.1>
rieures à 88 microns;, 10% d'une granulométrie de 88 à
140 microns, 14 % d'une granulométrie de 150 à 250 ni-
<EMI ID=86.1>
<EMI ID=87.1>
par tamisage du produit grossièrement broyé avant séchage complet, ainsi que du monohydrate de dextrose cristallisé du commerce (STALEYDEX 444 et STALEYDEX 333, de
<EMI ID=88.1>
Illinois, U.S.A.), préparé conformément au brevet des <EMI ID=89.1>
Les caractéristiques du dextrose anhydre suivant l'invention et d'un dextrose partiellement séché, obtenu par vieillissement d'une masse de dextrose solidifié pendant 24 heures à 23[deg.]C, suivi d'un broyage fin sans séchage supplémentaire, sont déterminées dans
<EMI ID=90.1>
comprenant un moule de Carver cylindrique d'une hauteur
<EMI ID=91.1>
le poinçon correspondant. Des éprouvettes cylindriques d'un poids de 21 g des échantillons ci-dessus sont pré-
<EMI ID=92.1>
<EMI ID=93.1>
<EMI ID=94.1>
échantillon de 7 g sur les deux premiers déjà comprises et on comprime pour finir pendant 5 minutes sous une pression de 7 kg/cm2. Les éprouvettes cylindriques de
21 g sont ensuite placées verticalement et on détermine dans l'appareil indiqué ci-dessus, la vitesse d'avance-
<EMI ID=95.1>
force maximale de 27 kg, la force nécessaire pour provoquer la rupture des éprouvettes. Le taux de compaction est calculé avec la formule ci-après:
<EMI ID=96.1>
Pour les éprouvettes réalisées avec les particules non séchées; ce taux se situe entre 7 et 30 environ, tandi que pour les éprouvettes de particules anhydres, le taux n'est que de 0 à 1,5.
Le dextrose anhydre en poudre, le dextrose partiellement séché et le monohydrate de dextrose cristallisé sont façonnés en comprimés dans une presse Coulton 204 à quatre phases de compression, le poinçon
<EMI ID=97.1>
<EMI ID=98.1> <EMI ID=99.1>
<EMI ID=100.1>
<EMI ID=101.1>
La vitesse de dissolution, c'est-à-dire la durée nécessaire pour une dissolution complète de
50 g de dextrose dans 150 g d'eau est déterminée à
19[deg.]C dans l'eau maintenue en agitation à l'aide d'un agitateur magnétique de la firme Fischer Thermix, opérait � la vitesse.8.
Les résultats obtenus dans les essais décrits ci-dessus sont repris dans le tableau ci-après.
<EMI ID=102.1>
<EMI ID=103.1>
<EMI ID=104.1>
REVENDICATIONS
<EMI ID=105.1>
en poudre anhydre non agglomérante au départ d'un sirop de conversion d'amidon d�une teneur en dextrose d'au moins 93 % en poids par rapport aux substances sèches, caractérisé en ce qu'il comporte les phases opératoires ci-après:
a) la transformation d'un sirop de conversion d'amidon à une température supérieure à 110[deg.]C en un concentré d'il-ne teneur en matières solides sèches comprise entre
<EMI ID=106.1> b) le refroidissement du concentré à une température infé- <EMI ID=107.1>
plus visqueuse, mais encore fluide; c) l'étalement de la masse fluide, en maintenant sa teneur <EMI ID=108.1>
à la température de cristallisation du monohydrate de dextrose; d) la solidification de la masse fluide; e) le concassage de la masse solide en particules, et f) la déshydratation des particules jusqu'à l'obtention de dextrose en poudre non agglomérante d'une teneur
<EMI ID=109.1>
<EMI ID = 1.1>
The present invention relates to a process for the preparation of dextrose powder anhydrous
non-clumping.
D-glucose or solid dextrose is generally prepared by cooling supersaturated solutions or syrups and separating crystals of mono-
<EMI ID = 2.1>
<EMI ID = 3.1>
under carefully regulated operating conditions.
Processes are also known, in which all of the crystallizable substances contained in a hydrolysis syrup or conversion syrup is transformed into a solid product. Thus, the process of United States patent 3,197,338 concentrates a previously refined conversion syrup to a crystallizable substance content of at least 95% and preferably greater than 98%, causes the crystallization by kneading between 75 and 110 [deg.] C and extrudes the crystallized product in the form of a rod or strand, which is rapidly cooled to a temperature below 65 [deg.] C, then reduced to particles of the desired particle size .
As for the process of the patent of the United States of America 3,236,687, it consists in causing in a concentrated syrup, of a content of crystallizable substances between 93 and 96%, by an intensive mixing between 82 and 105 [deg.] C in presence of a gas, the formation of small crystals of glucose and to cool the creamy mass formed, arranged on a conveyor belt, in three successive cooling zones, maintained respectively between 80 and
<EMI ID = 4.1>
tallized is obtained by aeration of conversion syrups,
The various methods proposed, are those mentioned above, have not however succeeded in
to replace the conventional method of preparing
<EMI ID = 5.1>
D-glucose.
The Applicant had set itself the goal of developing an improved, more efficient process for the production on an industrial scale of solid dextrose, having most of the characteristics and properties of crystallized dextrose monohydrate, that is to say of 'a non-caking product, stable in transport and storage, easy to dissolve or disperse in aqueous solutions, possessing the desired whiteness and sweetening power, free of foreign flavor, etc., which can be used for many uses in the home. instead of sucrose and (or) dextrose monohydrate.
The subject of the invention is a new process for the extraction of anhydrous dextrose from hydrolysis or conversion syrups.
Another object of the invention is dex%, anhydrous pink in the form of a non-agglomerated powder.
<EMI ID = 6.1>
-crase crystallizes from the mother liquor.
Finally, the subject of the invention is an efficient and economical process for the conversion of starches by hydrolysis into solid anhydrous dextrose.
In accordance with the invention, non-caking solid anhydrous dextrose is extracted from starch conversion syrups with a dextrose content of at least
<EMI ID = 7.1>
by a process, comprising the following operating phases: a) transformation of a starch conversion syrup at a temperature above 110 [deg.] C into a concentrate with a dry solids content <EMI ID = 8.1 > b) cooling the concentrate to a temperature below 95 [deg.] C, simultaneously subjecting it to shear forces, until a more viscous mass is obtained, but still fluid; c) the spreading of the fluid mass, in mainte- <EMI ID = 9.1> d) the solidification of the fluid mass; e) crushing of the solid mass into particles and [pound]) dehydration of the particles to
<EMI ID = 10.1>
<EMI ID = 11.1>
The starting material for the following process
<EMI ID = 12.1>
<EMI ID = 13.1>
<EMI ID = 14.1>
<EMI ID = 15.1>
total dryness.
Syrups for converting a concentration into
<EMI ID = 16.1>
are obtained by saccharification of a dilute starch hydrolyzate (cf. patent of the United States of America
<EMI ID = 17.1>
(cf. U.S. Patent 3,897,305).
These conversion syrups are advantageously subjected to preliminary refining operations, intended to remove the substances giving rise to ash, the protein substances and the impurities which can give the dextrose an undesired flavor or color. Solid organic or inorganic impurities can be removed by a conventional separation technique such as filtration and (or) centrifugation. Impurities that can give dextrose
an unwanted taste or coloring, such as hydroxy-
<EMI ID = 18.1>
Under the conditions of the process according to the invention
<EMI ID = 19.1>
wind develop when the pH of the syrup to be treated is either too high or too low. The disadvantage is avoided with syrups, the pH of which is in the
<EMI ID = 20.1>
<EMI ID = 21.1>
the invention consists in concentrating the starting conversion syrup at a higher temperature. eure at 110 [deg.] C up to a solids content between
<EMI ID = 22.1>
any installations, operating under conditions which do not risk affecting the qualities of the final product or making the subsequent treatments of the concentrated syrup more difficult. Particularly advantageous are heat exchangers such as plate evaporators, operating with water vapor and equipped with a vapor trap and a syrup collector, which allow rapid evaporation of water, preferably at free from molecular oxygen. The chemical degradation of dextrose by oxidation and caramelization is minimized in heat exchangers capable of removing water efficiently at a temperature of the order of
<EMI ID = 23.1>
limited to about seconds "
There is a risk of encountering difficulties in
<EMI ID = 24.1>
breaking and drying at a moisture content of less than% � if the dry solids content of the syrup
<EMI ID = 25.1>
while a content above 93% leads to premature solidification with the development of an undesirable flavor and (or) coloring, uneven drying, excessive viscosity and lowering of the quality of the final product.
A variant of the process according to the invention consists in concentrating the starting syrup up to a dry solids content greater than 89% and pre-
<EMI ID = 26.1>
dification at a temperature above the crystallization temperature of dextrose monohydrate. The molten syrup is advantageously treated in a plate evaporator or a heat exchanger with an operating temperature of approximately between 120 and 14 ° C. and a residence time of less than 10 seconds and preferably 5 seconds. Under these conditions, a high quality solid dextrose is obtained.
The melted and concentrated dextrose syrup,
<EMI ID = 27.1>
in phase "b" at a temperature below
95 [deg.] C while being simultaneously subjected to forces of ci-
<EMI ID = 28.1>
<EMI ID = 29.1>
<EMI ID = 30.1>
<EMI ID = 31.1>
<EMI ID = 32.1>
syrup dextrose concentration and processing temperature.
Cooling and stirring, which causes an increase in the viscosity of the syrup, can be carried out effectively in a high speed mixing apparatus such as a Cowles mixer or scraper heat exchanger, moving with high speed. order of 75 to 175 m / min, or at reduced speed, but equipped with a cooling device, such as an extruder for liquid products.
However, it should be noted that an agitation
<EMI ID = 33.1>
High temperature, for example over 60 min at 88 [deg.] C, risks causing physical and chemical degradation of the dextrose and reducing the quality of the final product, while making subsequent operations more difficult "
In order to minimize the risks of thermal deterioration of the dextrose, the duration of the stirring and cooling phase is advantageously limited to approximately 5 minutes, the fluid mass obtained
<EMI ID = 34.1>
<EMI ID = 35.1>
By way of example, one can indicate for this phase a residence time in a scraper heat exchanger, operating at high speed, of the order
<EMI ID = 36.1>
in the case of a syrup with a dextrose content of 90%,
<EMI ID = 37.1>
<EMI ID = 38.1>
dry solids.
Under these conditions, an opaque fluid mass is obtained, formed of a uniform dispersion of solid particles and microcrystals in an aqueous phase containing dissolved dextrose, in which the subsequent solidification of the dextrose is greatly facilitated.
The fluid mass, obtained in the operative phase
<EMI ID = 39.1>
temperature higher than the crystallization temperature of dextrose hydrate, spread in a thin layer. This spreading must be carried out quickly, because the fluid mass, deposited in a layer with a thickness of the order of
<EMI ID = 40.1>
30 seconds to 2 minutes. The deposition of the fluid mass can be carried out in reservoirs subdivided into compartments or on trays of a shape and dimensions adequate to ensure uniform spread,
or advantageously on a continuous conveyor belt
<EMI ID = 41.1>
Because of its high viscosity and the rapidity of its solidification, the concentrated syrup is difficult to spread using mechanical devices such as scrapers or rollers. The uniform spreading of the fluid mass is advantageously carried out pneumatically, for example using an air knife.
(cf. "Pulp and Paper Manufacture", volume 2: "Control Secondary Fiber Structural Board Coating", (McGraw-Hill Book Company, 1969), pages 503-504). The shaping of the fluid mass by pneumatic means has several advantages:
1) the spread of the fluid mass is uniform;
2) a homogeneous solified dextrose mass of uniform thickness is obtained;
3) the solid mass is easier to dry and crush;
4) the operation is economical, quick and easy to perform in conventional industrial installations.
In a continuous conveyor belt installation made of a material, to which solid dextrose does not adhere, such as a belt coated with polytetrafluoroethylene, with a pneumatic device for uniform spreading and equalization of the layer thickness, such as an air knife, and with a means for continuously depositing the fluid mass on the belt advancing at constant speed, the fluid trap is continuously deposited transported and solidified into a dextrose sheet
<EMI ID = 42.1>
final product
Too much thickness, that is to say
<EMI ID = 43.1>
the subsequent crushing of the solid mass into particles of a suitable size and drying thereof, and makes it more difficult to obtain within a reasonable range a homogeneous and uniformly solidified mass of dextrose; it may lead to a solid mass, containing residual moisture stains, or to a non-brittle gummy plastic product, in the crushing operation, instead of giving uniform particles, forms agglomerates, the drying of which becomes difficult .
A too thin layer on the other hand decreases
the production capacity of the installation.
These difficulties and drawbacks can be avoided by adjusting the thickness of the continuous layer of fluid mass, spread on the conveyor belt or
<EMI ID = 44.1>
<EMI ID = 45.1>
The temperature of the fluid mass during the solidification operation is generally controlled by the choice of the temperature, at which this trap is spread A fluid trap, spread at a suitable temperature in a layer of suitable thickness, solidifies easily and quickly without having to
<EMI ID = 46.1>
higher at the crystallization temperature of dextrose hydrate, generally solidifies in less than 5 minutes.
<EMI ID = 47.1>
when the conveyor belt passes through an enclosure kept at room temperature of about
<EMI ID = 48.1>
solidification phase, but this is generally not necessary. Under the above solidification conditions, the solid mass has substantially the same moisture content as the fluid mass at the time of spreading.
At the end of the solidification phase
<EMI ID = 49.1>
solid dextrose, the dextrose concentration of which relative to the total weight of dry solids is generally in the range of about 88 to
<EMI ID = 50.1>
conversion of a very high concentration to dextrose, solid masses of dextrose of a
<EMI ID = 51.1>
dry solids (i.e. with the exception of
<EMI ID = 52.1>
is obtained in the form of non-caking powdered anhydrous dextrose. Unlike other sugars, dex-
<EMI ID = 53.1>
This is due to the high water content of the solidified mass, which acts as a plasticizer and internal lubricant, causing the formation of conglomerates and fragments of non-uniform dimensions instead of fine particles of uniform particle size. The granulation characteristics of the solidified mass can be improved by aging, that is, maintaining it for 24 hours or more in an atmosphere of a relative humidity of 55, le- or less, and (or) by cooling to a temperature below 38 [deg.] C. Aging is more efficient than cooling, at a temperature below 38 [deg.] C. Aging is more efficient than cooling, but this operation limits the capacity for continued production of anhydrous dextrose.
According to the invention, the solidified mass is first crushed into pieces of relatively large dimensions, but less than 19 mm, of a
<EMI ID = 54.1>
Crushing of the solid mass gives, in a manner analogous to shattering glass, coarse pieces and particles of reduced size. The fines produced by crushing, the proportion of which is generally
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<EMI ID = 56.1>
solid mass can be produced in a rotary pin crusher, rotating at a reduced speed, in which fragments of a size of about 6.3 to 12.5 mm are obtained with a proportion of less than about 5% in particle weight 0.84 mm in size
and less, which are partially dried before being subjected to the final reduction into particles of the desired particle size.
Partial dehydration of the fragments
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<EMI ID = 58.1>
tendency of the dextrose mass to agglomerate in the mill. When the solid dextrose mass is subjected to several stages of reduction and granulation, the final drying of the pulverulent product is essentially intended to obtain a non-ag-
<EMI ID = 59.1>
It is advantageous to subject the mixture of coarse fragments and fine particles to the phase
<EMI ID = 60.1>
partially desiccated siers being then proven
<EMI ID = 61.1>
of the coarse pieces and particles to several passes through the fine mill to transform the mass of solid dextrose entirely into particles of the desired particle size. Non-agglomerating powdered anhydrous dextrose, composed of particles with a particle size between about 50 and 5000 microns and preferably between about 100 and 3000 microns can be obtained by a gradual reduction of the particles to the desired particle size, each operation of grinding being followed by a drying phase. A powder with a substantially uniform particle size distribution, less than 850 microns, is obtained by final sieving, the particles of a larger size being subjected to additional grinding. The powder . non-caking final preferably has a residual moisture of less than 1% and generally included
<EMI ID = 62.1>
Before drying, the particles generally exhibit a compression or compaction rate
<EMI ID = 63.1>
is normally less than 5.0 and preferably less than 2.0. Products with a high compaction rate are generally not suitable for the intended use, because
<EMI ID = 64.1>
conglomerates, when stored under pressure,
<EMI ID = 65.1>
storage in stores
The tabletability of the anhydrous dextrose prepared by the process according to the invention differs both from the partially dried product, with a residual moisture of about 5%, and from the crystallized dextrose monohydrate of a similar particle size. Thus, powdered anhydrous dextrose with a particle size of 150 to 1500 microns, shaped into tablets, has a hardness less than 15 and generally between about 8 and 12 kg, while the partially dried product (with 4 to 5% moisture) of an equivalent particle size gives tablets approximately twice as hard, i.e. with a hardness greater than
20 kg, that particles with a residual moisture content
<EMI ID = 66.1> can normally be chewed, whereas tablets made with a partially dried product are too hard to chew. Anhydrous dextrose tablets, however, generally have a hardness two to three times greater than crystallized dextrose monohydrate tablets of an equivalent particle size.
<EMI ID = 67.1>
or less, the powdered dextrose anhydrous is non-hygros-
<EMI ID = 68.1>
Powdered anhydrous dextrose, prepared in
<EMI ID = 69.1>
<EMI ID = 70.1>
<EMI ID = 71.1>
<EMI ID = 72.1>
crystallized with an equivalent particle size (less than 5 minutes for the first, more than 8 minutes for the second). As can be seen from the table at the end of the description, the dissolution rate of the product
<EMI ID = 73.1>
laid according to the invention, is generally three to five times that of a commercially available crystalline dextrose monohydrate and about two to three times that of partially dried dextrose.
The anhydrous dextrose obtained by the process according to the invention is generally composed of approximately
<EMI ID = 74.1>
between these two anomers generally lying between
<EMI ID = 75.1>
to the rapid dissolution of the anhydrous dextrose according to the invention.
The non-caking product, obtained by the process according to the invention, is generally composed of a major proportion of crystallized anhydrous dextrose and
<EMI ID = 76.1>
<EMI ID = 77.1>
unwanted values
The invention is described below in more detail with the aid of a non-limiting example of an embodiment.
<EMI ID = 78.1>
EXAMPLE
A corn syrup with a dry substance content of 64.8% and a dextrose content of 97.1% relative to the dry substances is concentrated in a plate evaporator to a substance content.
<EMI ID = 79.1>
porator at a temperature of 132 to 135 [deg.] C. The evaporated water is separated at atmospheric pressure, the concentrated syrup being conveyed rapidly and continuously, using a gear pump, into a scraper heat exchanger with a diameter of 76 mm, rotating at 450 rpm, the outlet temperature of 80 to 85 [deg.] C being obtained by adjusting the flow rate of the cooling water, passing through the casing of the heat exchanger. For the treatment of 25 to 27 kg of dry substances per hour, the residence time in the heat exchanger is approximately 1.9 minutes.
The opaque fluid mass, containing partially crystallized dextrose, is evacuated from the exchanger
heat on a thin-sided conveyor belt, re-
<EMI ID = 80.1>
The material leaves the conveyor belt under hard and brittle plates, which are reduced in a rotating tip crusher arranged at the end of the carrying strand of the belt and rotating at the end of the belt.
<EMI ID = 81.1>
The coarse fragments are taken to a rotary hot air dryer, the volume of which is calculated so as to give a residence time of 4 hours.
The temperature of the air entering the dryer is
from 87 to 90 [deg.] C. The partially desiccated coarse fragments leave the dryer for a hammer mill, where they are subjected to further crushing before being recycled with fresh coarse fragments to the dryer. The material leaving the dryer is a mixture of partially dried coarse fragments and dried fine particles. The dried fines are separated by screening on a sieve with
<EMI ID = 82.1>
and then in the dryer until the granu-
<EMI ID = 83.1>
and the fresh or dried product is about 3: 1.
A sample of 535 kg of anhydrous dextrose, prepared by several production operations, has
<EMI ID = 84.1> particle size of dry particles (percentages in
<EMI ID = 85.1>
to 88 microns ;, 10% with a particle size of 88 to
140 microns, 14% with a grain size of 150 to 250 ni-
<EMI ID = 86.1>
<EMI ID = 87.1>
by sieving the coarsely ground product before complete drying, as well as commercially available crystallized dextrose monohydrate (STALEYDEX 444 and STALEYDEX 333, from
<EMI ID = 88.1>
Illinois, U.S.A.), prepared in accordance with the <EMI ID = 89.1> patent
The characteristics of the anhydrous dextrose according to the invention and of a partially dried dextrose, obtained by aging a mass of solidified dextrose for 24 hours at 23 [deg.] C, followed by fine grinding without additional drying, are determined. in
<EMI ID = 90.1>
comprising a cylindrical Carver mold with a height
<EMI ID = 91.1>
the corresponding punch. Cylindrical test pieces weighing 21 g of the above samples are pre-
<EMI ID = 92.1>
<EMI ID = 93.1>
<EMI ID = 94.1>
sample of 7 g on the first two already included and is compressed to finish for 5 minutes under a pressure of 7 kg / cm2. The cylindrical test pieces of
21 g are then placed vertically and the speed of advance is determined in the apparatus indicated above.
<EMI ID = 95.1>
maximum force of 27 kg, the force necessary to cause the rupture of the specimens. The compaction rate is calculated with the following formula:
<EMI ID = 96.1>
For test specimens made with non-dried particles; this rate is between about 7 and 30, while for the test pieces of anhydrous particles the rate is only 0 to 1.5.
Powdered anhydrous dextrose, partially dried dextrose and crystallized dextrose monohydrate are compressed into tablets in a Coulton 204 four-stage compression press, the punch
<EMI ID = 97.1>
<EMI ID = 98.1> <EMI ID = 99.1>
<EMI ID = 100.1>
<EMI ID = 101.1>
The rate of dissolution, i.e. the time required for complete dissolution of
50 g of dextrose in 150 g of water is determined at
19 [deg.] C in water kept stirring using a magnetic stirrer from the firm Fischer Thermix, operated � speed. 8.
The results obtained in the tests described above are shown in the table below.
<EMI ID = 102.1>
<EMI ID = 103.1>
<EMI ID = 104.1>
CLAIMS
<EMI ID = 105.1>
in anhydrous non-agglomerating powder starting from a starch conversion syrup with a dextrose content of at least 93% by weight relative to the dry substances, characterized in that it comprises the following operating phases after:
a) the transformation of a starch conversion syrup at a temperature above 110 [deg.] C into a concentrate of il-ne dry solids content of between
<EMI ID = 106.1> b) cooling the concentrate to a temperature below <EMI ID = 107.1>
more viscous, but still fluid; c) the spreading of the fluid mass, while maintaining its content <EMI ID = 108.1>
at the crystallization temperature of dextrose monohydrate; d) solidification of the fluid mass; e) crushing the solid mass into particles, and f) dehydration of the particles until obtaining dextrose in non-agglomerating powder with a content
<EMI ID = 109.1>