DE2426437A1

DE2426437A1 - Verfahren zur herstellung von freifliessenden teilchen aus glucose, fructose oder mischungen davon

Info

Publication number: DE2426437A1
Application number: DE19742426437
Authority: DE
Inventors: Toshio Yamauchi
Original assignee: Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd
Current assignee: DKS Co Ltd
Priority date: 1973-06-04
Filing date: 1974-05-31
Publication date: 1974-12-19
Also published as: GB1466293A; FR2231751B3; US3929503A; JPS5012245A; AU6933474A; FR2231751A1

Description

PROF. DR. DR. J. REITSTÖTTER

DR.-ING. WOLFRAM BUNTE π / O P / Q ^

DR. WERNER KINZEBACH Z 4 Z 0 H O /

D-βΟΟΟ MÜNCHEN 4O. BAUERSTRASSE 22 · FERNRUF (Ο89) 37 65 83 · TELEX S2152O8 ISAR D POSTANSCHRIFT: D-BOOO MÜNCHEN 43, POSTFACH 7BO

München, den 31. Mai 1974·· M/1 5270

DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO., LTD. 55, Nishishichijo-Higashikubocho, Shimogyo-ku, Kyoto / JAPAN

Verfahren zur Herstellung von freifließenden Teilchen aus Glucose, Fructose oder Mischungen davon

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Pulvern, Plätzchen oder Granulaten aus Glucose, Fructose oder deren Mischung. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren, nach dem wäßrige Lösungen, die Glucose, Fructose oder deren Mischungen enthalten, in die Form von trockenen Pulvern, Plätzchen, Granulaten oder dergl. umgewandelt werden, ohne daß die Lösung der Kristallisationsstufe unterworfen wird.

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Fructose oder ihre Mischungen mit Glucose werden in weitem Umfang in Form eines trockenen Pulvers oder einer Lösung verbraucht. Obgleich wasserfreie, kristalline Fructose sogar für Diätzwecke verwendet worden ist, ist es nicht wesentlich, daß die für diese Zwecke verwendete Fructose eine derartige Reinheit besitzt, sondern wichtiger ist die Schaffung von Fructose in großen Mengen, die so billig wie möglich ist, wenn man ihren Nährwert in Betracht zieht. Fructose kann auch aus Glucose durch die Einwirkung des Enzyms Glucoseisomerase hergestellt werden. Im Gleichgewichtszustand enthält die Reaktionsmischung 43 ⁰A Fructose und 57 % Glucose; sie ist jedoch sehr hygroskopisch und schwierig zu kristallisieren. Aus diesem Grunde verwendet man die isomerisierten Produkte in Form eines Sirups als Süßmittel für Konfekt und andere Nahrungsmittelprodukte. Jedoch weis.t der Sirup bestimmte Nachteile auf, die darin liegen, daß er aufgrund von Verfärbung, Wachstum von Mikroorganismen oder teilweiser Kristallisation bei der- Lagerung im Winter verderben kann. Es ist daher wünschenswert, den Sirup in einen freifließenden Feststoff umzuwandeln, der auf den verschiedensten Gebieten, insbesondere beim Verbrauch im Haushalt, eine weite Anwendung finden kann.

In der deutschen Anmeldung P 24 06 663-5 ist ein Verfahren zur Kristallisierung von wasserfreier Fructose geoffenbart. Bei der Kristallisation von Fructose gemäß dom in dieser deutschen Patentanmeldung oder an anderer Stelle beschriebenen Verfahren tritt stets die Bildung wesentlicher Mengen an rohem Sirup auf, da die Kristalle stets im Gleichgewicht mit dem Sirup vorliegen, unabhängig davon, ob es sich um die erste, zweite oder dritte Kristallausbeute handelt. Die Zuckerkonzentration im Sirup nimmt ab, während die Kristallausbeute beispielsweise auf ungefähr 05 % zunimmt. Ungefähr 20 % des Gehalts der Ausgangsfructose

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verbleibt im Sirup, wenn durch die gesamten Kristallausbeuten 80 % der Ausgangsfructose als Kristalle gewonnen werden. Somit wird es schwierig und unwirtschaftlich, einen solchen Sirup einer weiteren Kristallisationsstufe zu unterwerfen. Wenn der Sirup in einen freifließenden, trockenen Feststoff Überführt werden kann, der für diätetische

j Zwecke geeignet ist, wird der Vorteil des obigen Verfahrens erheblich vergrößert.

Versuche, wie die Dehydratisierung konzentrierter Fructoselösungen mittels Sprüh- oder Filmtrocknung sind bislang gescheitert. .

* I

In der japanischen Patentanmeldung Nr. 15647/71 ist ein ί Verfahren zur Herstellung kristalliner Fructose geoffen- ; bart. . ^v ί

Nach diesem Verfahren v/erden Fructoselösungen, die eine Konzentration von mindestens 95 % aufweisen, weiter im Vakuum auf einen Wassergehalt von 2 bis 5 % konzentriert und von 60⁰C bis 85 C gekühlt. Zu der Lösung wird eine große Menge an Fructosekristallen gegeben und die Mischung wird bei einer Temperatur von 60⁰C bis 85°C gerührt, bis sie eine weiche Masse wird. Die Masse wird verfestigt, gemahlen und bei einer Temperatur unterhalb 65⁰C getrocknet. Bei diesem Verfahren besteht die Schwierigkeit, die Fructose auf eine Konzentration größer als 95 % zu konzentrieren. Bei einer Konzentration oberhalb 90 % wird die Fructocelösung sehr viskos, so daß die Verdampfungsrate merklich abnimmt. Da ein längerer Zeitraum oder eine höhere Verdampfungstemperatur erforderlich ist, um die Lösung auf 90 bis 95 % oder höher zu konzentrieren, ist aufgrund einer teilweisen Karame11isierung eine Farbänderung unvermeidlich. Zusätzlich zu der Tatsache, daß eine

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Kristallisationsstufe erforderlich ist, machen die Vorrichtung und die Energie, die zum Mischen oder Kneten einer sehr viskosen, halbfesten Masse gebraucht werden, diese Technik unwirtschaftlich und die durch starkes Mischen unter Kühlung ι erhaltenen Teilchen müssen in eine geeignete Form, wie Plätzchen oder dergleichen umgewandelt werden. Die Anwendung

•i dieser Technik wurde ausschließlich auf Fructose beschränkt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines , Verfahrens zur Herstellung freifließender wasserfreier Teil- ^; chen aus Glucose, Fructose oder deren Mischungen in Form von • Pulvern, Plätzchen, Granulaten und dergleichen auf wirtschaftliche Veise, wobei wäßrige Lösungen von Glucose, , Fructose oder deren Mischungen in diese trockenen, frei- ; fließenden Teilchen überführt werden können, ohne daß man ! die Lösung der Kristallisationsstufe unterzieht.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Er- : findung werden Kristalle oder Pulver von wasserfreier \ Glucose, Fructose oder deren Mischungen (im folgenden als "Mutterpulver" bezeichnet) mit einem Sirup oder Füllmasse j (im folgenden als "Sirup" bezeichnet), der 40 bis 95 %$ ; vorzugsweise 60 bis 90 % desselben Zuckertyps wie das Mut-' terpulver enthält, gemischt und verknetet, so daß eine Mi-I schung aus feuchten Partikeln entsteht, die einen Feuchtigkelts-j j gehalt von weniger als 7 %_f vorzugsweise von 1,5 "bis 4 %, Ί aufweisen. Diese Stufe kann bequem durchgeführt werden, j indem man eine Kneteinrichtung mit dem Mutterpulver belädt i und allmählich zum Mutterpulver den Sirup in Mengen zusetzt, die ausreichen, um den Feuchtigkeitsgehalt unter-I halb 7 % zu halten. Alternativ können das Mutterpulver und ! der Sirup kontinuierlich gemischt werden, indem man sie ; einem kontinuierlichen Mischer bei einer konstanten Rate zu-.

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führt. Dieses Mischen kann bei Raumtemperatur oder höheren Temperaturen durchgeführt werden. So kann der heisse Sirup, der soeben aus einem Vakuumverdampfer (ungefähr 7O⁰C) ent-

j nommen wurde, ohne Kühlen gemischt v/erden. Während dieser

Mischstufe wird die Mischung feucht, wobei die feinen run- ! den Teilchen noch immer frei fließen. In diesem Abschnitt I kann die Mischung leicht in eine geeignete Granulat- oder Plätzchengröße geformt werden, wobei man einen Granulator oder Plätzchenformer eines üblichen Typs verwendet. Die j feuchten Granulate oder Plätzchen werden anschließend ge- ! trocknet. Alternativ können die feuchten Teilchen ge-I trocknet werden", ohne daß man sie der Granulierungs- oder Plätzchenformungsstufe unterwirft.

! Die erhaltenen Teilchen, Granulate oder. Plätzchen v/erden : bei einer Temperatur unterhalb 70 C, vorzugsweise bei ungefähr 60°C unter vermindertem Druck, beispielsweise bei I 10 mm Hg, getrocknet. Andere Trocknungsverfahren, wie i Gebläsetrοcknung oder Fluidtrocknung können ebenfalls an-■ gewendet werden. In diesem Fall wird die Luft bevorzugt '. auf eine absolute Feuchtigkeit von weniger als ungefähr 0,01 g Wasser/g Luft entfeuchtet und auf 50⁰C bis 70°C erhitzt.

ι Die erhaltenen Produkte sind freifließende Teilchen oder j Plätzchen (Pellets) 'mit einer mittleren Teilchengröße von j 0,05 bis 0,3 mm. Die Granulate weisen vorzugsweise eine ! zylindrische Form mit einem Durchmesser von 0,5 bis 1,5 mm und einer Länge von lange fähr 2 mm auf.

j Obgleich die fertigen Produkte in Gestalt und Größe im all-I gemeinen gleichförmig sind, ist es bisweilen wünschenswert, : das Produkt durch ein Sieb zu klassieren. Wie aus der vor-

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stehenden Beschreibung hervorgeht, ist es für die vorliegende Erfindung wesentlich, daß die Mischung des Mutterpulvers und des Sirups einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 7 % aufweist. Bei einem Feuchtigkeitsgehalt größer als 7 % liegt die Mischung als Brei vor, der beim Erhitzen während der . anschließenden Trocknungsstufe zu einer wäßrigen Zuckerlösung wird. Somit wird eine Trocknung zu festen Teilchen unmöglich.

Die Beziehung zwischen dem Mischungsverhältnis und der Kon- !

zentration des Sirups zur Erhaltung des erforderlichen Be- | reichs für den Feuchtigkeitsgehalt ist in der anliegenden

Zeichnung gezeigt. j

In der Zeichnung ist die Sirupkonzentration auf der hori- i

ι zontalen Achse dargestellt und das Verhältnis des Sirupge- I wichts zum Gewicht des Mutterpulvers (%) ist auf der vertikalen Achse dargestellt. Die Kurve AB stellt dieses Verhältnis bei variierender Sirupkonzentration dar, um einen Feuchtigkeitsgehalt von 7 % zu erreichen und die Kurven A' B¹ und C D¹ sind diejenigen für einen Feuchtigkeitsgehalt von 4 % bzw. 1,5 %.

Die vorliegende Erfindung wird in dem durch die Punkte A, B, C und D begrenzten Bereich, vorzugsweise in dem durch die Punkte A^!, B', C und D¹ begrenzten Bereich in der Zeichnung durchgeführt.

Innerhalb dieses Bereichs stehen das Gewicht des Mutterpulvers ¥p, das Gewicht des Sirups Ws und der Prozentsatz an Wassergehalt im Sirup Xs in der durch die folgenden Gleichungen dargestellten Beziehung:

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^M/15270 O / O R / -5 7

•ι 242643/

•7·

Ws Xs/¥p + ¥s = 7» oder vorzugsweise 1,5 = Ws Xs/Wp + Vis 4 4

da der Feuchtigkeitsgehalt des Mutterpulvers vernachläßigt werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren muß bei einer Zuckerkonzentration des Sirups zwischen 40 % und 95 % durchgeführt werden.

Bei einer Konzentration von weniger als 40 % muß das Mutterpulver in einer sehr großen Menge eingesetzt werden, überschreitet die Konzentration die obere Grenze, steigt die Viskosität des Sirups für ein gleichförmiges Dispergieren in der erhaltenen Mischung zu hoch an. Daher liegt die Zuckerkonzentration vorzugsweise zwischen 40 und 90 Gevt.-% an Glucose, Fructose oder deren Mischung.

Folglich beträgt das Verhältnis der Mengen des Sirups zum Mutterpulver, die Zuckerkonzentration des Sirups und der Feuchtigkeitsgehalt der Mischung des Mutterpulvers mit dem Sirup weniger als 130 Gew.-%, weniger als 95 Gew.-^ und weniger als 7 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 65 Gew.-%, 40 bis 90 Gew.-% bzw. 1,5 bis 4 Gew.-?6.

Obgleich die erfindungsgemäß hergestellten fertigen Produkte "gegenüber einem Zerbrechen eine ausreichende Stärke aufweisen, können Bindemittel, wie Carboxymethylcellulose oder Natriumalginat und/oder Schmiermittel, wie Zuckerester mit höheren Alkansäuren verwendet werden.

Als Sirup können nicht nur wäßrige Lösungen von Glucose, Fructose oder deren Mischungen verwendet werden, sondern

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auch die entsprechende Füllmasse (massecuite). Im letzteren Fall müssen 30 bis 50 % des gesamten Zuckers in Form von Kristallen vorliegen und deren Menge sollte in der Menge des Mutterpulvers eingeschlossen sein. Andere Beispiele für den Sirup ist roher Sirup, der - wie erwähnt - von der Füllmasse abgetrennt ist (Zuckerkonzentration 80 bis 90 %), oder Sirup, der durch die Isomerisierung von Glucose mit einem Ionenaustauscher oder einem Enzym, gefolgt durch Konzentrieren auf eine Konzentration von 70 bis 90 % hergestellt wurde. Aus Sucrose hergestellter Invertzucker kann ebenfalls verwendet werden. Das Ausgangsmutterpulver kann in Form von wasserfreien Kristallen des gleichen genannten Zuckertyps vorliegen. Die Teilchengröße der Kristalle beträgt vorzugsweise 0,005 bis 0,3 mm. Alternativ wird das fertige Produkt, das im wesentlichen frei von Wasser ist, vorteilhaft als Mutterpulver im anschließenden Betriebszyklus verwendet.

Es ist einer der Vorteile der vorliegenden Erfindung, daß die Zuckerkomponente beim Sirup und bei dem verwendeten Mutterpulver nicht immer dieselbe sein muß. So kann der durch Isomerisierung von Glucose erhaltene Sirup entweder mit reiner Glucose oder reiner Fructose gemischt werden. E3 ist bekannt, daß die Mischung von Fructose mit Glucose im Verhältnis von ungefähr 7:3 den besten Geschmack besitzt. Diese Mischung kann erfindungsgemäß leicht hergestellt werden, indem man im Handel erhältliche isomerisierte Glucoselösung mit reinen wasserfreien FructosekriBtallen mischt.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorzugsweise ausgeführt werden, indem man einen Teil des fertigen Produkts, der der Menge an Mutterpulver entspricht, die im vorherigen

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Beispiel 1

Zyklus verwendet wurde, als Mutterpnlver in den anschlie3-senden Zyklus wieder zurückführt. Dieses Rezyklisieren von Mutterpulver kann entweder chargenweise oder in kontinuierlichem Betrieb durchgeführt werden. So kann das fertige Produkt aus jedem Betriebszyklus in einer Menge entnommen I werden, die dem Zuckergehalt des Sirups entspricht. Während \ des Betriebszyklus verdirbt der Zucker nicht, da die Trock- j nung bei einer Temperatur unterhalb 70°C durchgeführt wird. J

Es ist überraschend, daß die Mischungen von Fructose und Glucose in befriedigender Weise in Form der freifließenden Teilchen gemäß der vorliegenden Erfindung verfestigt werden können, da bislang angenommen wurde, daß die Mischung zu hygroskopisch sei, um in solchen Formen zu trocknen.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung und limitieren nicht den Rahmen der vorliegenden Erfindung.

Man verwendet wasserfreie Glucosekristalle (Feuchtigkeits- j gehalt 0,1 %) als Mutterpulver. Die Kristalle besitzen eine ₍ Größe von 100/Um bis 350/um und weisen eine Schüttdichte | von ungefähr 0,52 g/ml auf. Es wird ein Flachbodenkneter (27 cm Durchmesser und 35 cm Höhe) mit einer Kapazität von 20 Ltr. verwendet. Der Kneter ist in der Mitte mit gekrümmten Kreuzflügeln (twist cross wings) versehen. Während die Flügel rotieren, bewegt sich das Pulver entlang der Wand nach oben und fällt dann entlang der rotierenden Welle herunter. Die Drehzahl kann auf Werte zwischen 450 und 1000 Upm eingestellt werden.

Der Kneter wird mit 4 kg des oben genannten Mutterpulvers beschickt. 0,8 kg einer 83,8 %±gen wäßrigen Zuckerlösung,

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bestehend aus 98,7 Si Fructose und 1,3 % Glucose, wird zu dem Pulver geschüttet. Nach 10- bis 15-minütigem Kneten liegt die erhaltene Mischung in Form von feuchten, freifließenden Kristallagglomeraten vor. Die Mischung hält 2,79 % Wasser zurück und die Reinheit der enthaltenen Fructose beträgt 99,7 %. Man granuliert die Mischung, indem man bei Raumtemperatur durch ein Sieb extrudiert und das Granulat wird in einer Vakuumkammer bei 10 mm Hg bei 65°C vier Stunden getrocknet. Man erhält freifließendes Granulat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,10 % und einer Schüttdichte von 0,53 g/ml.

Man vermischt 100 Gew.-Teile getrocknetes Granulat, das in Beispiel 1 erhalten wird, mit 38 Gew.-Teilen wasserfreier Glucose. Die Mischung wird zu feinen Teilchen mit einer Größe von 0,29 mm (50 mesh (Tyler)) pulverisiert. 4,0kg des erhaltenen Pulvers (Feuchtigkeitsgehalt 0,25 %) wird v/ie in Beispiel 1 beschrieben, mit 1,55kg des in Beispiel 1 verwendeten Sirups geknetet. Die erhaltene Mischung, die einen Feuchtigkeitsgehalt von 3,0 % aufweist, wird zu kleinen Plätzchen pelletisiert, wobei man eine Rotationsscheiben-Pelletisiereinrichtung eines Labortyps bei Raumtemperatur verwendet. Die erhaltenen freifließenden feuchten Plätzchen werden, wie in Beispiel 1 beschrie ben, getrocknet. Die erhaltenen.freifließenden Plätzchen besitzen einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,17 und eine Schüttdichte von 0,59 g/ml.

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Beispiel 3

In diesem Beispiel werden das Mutterpulver und der Sirup unter Verwendung eines kontinuierlichen Doppelschraubenmischers kontinuierlich vermischt. Derselbe Typ von Zuckerpulver, wie in Beispiel 1 (Teilchengröße kleiner als 50,um, Feuchtigkeitsgehalt 0,19 ⁰A) und 12,2 % Lösung von isomerisierter Glucose (Fructose 70 ⁰A, Glucose 30 ⁰A) werden in einem Verhältnis von 4:0,76 Gew.-Teilen zugeführt« Die Mischung durchläuft den Mixer in ungefähr " 15 Min. Die erhaltene Mischung, die 2,14 % Wasser enthält, wird granuliert und das Granulat wird, wie in Bei-

' spiel 1 beschrieben, getrocknet. Man erhält so freifließendes Granulat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von

! 0,05 % und einer Schüttdichte von 0,49 g/ml.

!Beispiel 4

Man wiederholt Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß 4 kg trockenes Zuckerpulver, das aus 98,5 ⁰A Fructose und 1,5 ⁰A Glucose (Feuchtigkeitsgehalt 0,15 ⁰A). besteht und 0,92 g einer 88,7 zeigen Lösung enzymatisch isomerisierter Glucose (Fructose 46,5 °A_t Glucose 53,5 %) verwendet werden. Die geknetete Mischung, die 4,11 % Wasser enthält, wird granuliert und'im Vakuum getrocknet. Man erhält freifließendes Granulat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,15 ⁰A und einer Schüttdichte von 0,54 g/ml.

Beispiel

Man wiederholt Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß 4 kg eines gemischten Zuckerpulvers aus Fructose und Glucose (7:3, Feuchtigkeitsgehalt 0,21 %) und 0,4 kg des in Beispiel 4

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ι verwendeten Sirups vermischt werden. Die erhaltene Mischung, die 2,13 % Wasser enthält, wird wie in Beispiel 2 beschrieben, pelletisiert und anschließend getrocknet. Man erhält ι freifließende Plätzchen, die einen Feuchtigkeitsgehalt von ' 0,21 % und eine Schüttdichte von 0,54 besitzen.

Beispiel

Man wiederholt Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß 4 kg einer Mischung von Fructose und Glucose (7:3, Feuchtigkeitsgehalt 0,21 %) und 1,20 kg einer 87,6 ^igen Lösung des Zuckers vermischt werden. Die erhaltene Mischung, die einen Viassergehalt von 3,03 % aufweist, wird granuliert und getrocknet. Man erhält freifließendes Granulat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,08 % und einer Schüttdichte von 0,54 g/ml.

In Kenntnis der vorliegenden Erfindung können eine Vielzahl weiterer Beispiele und Ausführungsformen durchgeführt v/erden, die den Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht verlassen.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE :

1. Verfahren zur Herstellung wasserfreier, freifließender Zuckerteilchen, ausgewählt unter Glucose, Fructose und' deren Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserfreies Pulver dieses Zuckers mit einer Lösung des Zuckers, deren Konzentration zwischen 40 und 95 % liegt, in einer Menge verknetet, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Mischung weniger als 7 ⁰A "beträgt, die erhaltene feuchte Mischung zu Teilchen formt und die Teilchen bei einer Temperatur unterhalb 70⁰C trocknet.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

die Zuckerkonzentration des Sirups zwischen 40 % und j 90 % liegt. j

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, | daß der Feuchtigkeitsgehalt zwischen 1,5 und 4 % liegt. j

4. Verfahren gemäß¹ Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen in Form von Granulaten vorliegen.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen in Form von Plätzchen vorliegen.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserfreie Zuckerpulver eine Teilchengröße von 0,005 bis 0,3 mm aufweist.

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7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserfreie Zuckerpulver aus dem fertigen
Produkt des vorhergehenden Zyklus hergestellt wird.

j 8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, : daß der Zucker Fructose ist.

9. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zucker isomerisierte Glucose ist.

10. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zucker Invertzucker ist.

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