DE1492985C3

DE1492985C3 - Verfahren zur Herstellung eines Produktes aus für Lebensmittelöder Lebensmittelersatzstoffe geeignetem pulverformigen Material

Info

Publication number: DE1492985C3
Application number: DE1492985A
Authority: DE
Inventors: Aubrey Porter Corning Ia. Stewart Jun. (V.St.A.)
Original assignee: United Brands Co
Current assignee: United Brands Co
Priority date: 1964-09-28
Filing date: 1965-05-07
Publication date: 1980-02-14
Also published as: DE1492985B2; DE1492985A1; US3248226A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Produktes aus Teilchen einer Größe von 149 bis 840 μ aus für Lebensmittel- oder Lebensmittelersatzstoffe geeignetem pulverförmigem Material, wobei das pulverförmige Material mit der Lösung eines kristallisierbaren Bindemittels in Gegenwart von Bindemittelkristallen unter Agglomerierung gemischt wird.

Produkte aus mit Geschmacksstoffen versehenen Magermilchpulvern für schmackhafte Milchgetränke wie Kakao und Schokolade wurden früher durch trockenes Mischen des Magermilchpulvers, Kakaos, Zuckers, Salzes und weiterer Zusätze zubereitet und für den Verkauf verpackt. Bei Versand und Lagerung kam es jedoch wegen der Dichte- und Teilchengrößeunterschiede in solchen Gemischen zur Trennung von Bestandteilen und Schichtenbildung; das Gemisch zeigte nach Öffnen der Verpackung außerdem vielfach die Neigung zum Zusammenbacken infolge der hygroskopischen Eigenschaften einiger Bestandteile und zur Klumpenbildung bei Zumischen von Wasser, so daß stark und lange gerührt werden mußte, um ein Getränk anzusetzen.

In neuerer Zeit wurden Methoden zum Instantisieren des Magermilchpulvers, das gegebenenfalls ge- faO schmacksgebende und andere Zutaten enthält, entwikkelt, wobei das Pulver relativ leicht ohne das erforderliche Durchrühren in Lösung geht. Diese Methoden beruhen auf einer Agglomerierung des sprühgetrockneten Pulvers bei verhältnismäßig hohem Feuchtigkeitsgehalt, wobei sich das zunächst klebrige Pulver zusammenballt bzw. agglomeriert und nach Entfernung der Feuchtigkeit ein verhältnismäßig poröses Teilchenprodukt ergibt, das ein Mehrfaches der Größe der zugrundeliegenden Pulverkörnchen aufweist. Nach dem Verfahren der US-PS 29 21 857 wird ein mit Lactose angeimpftes Milchkonzentrat bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 18% sprühgetrocknet und noch feucht agglomeriert und dann einem TFOckenprozeß unterzogen. Im Verfahren der US-PS 28 35 586 feuchtet man Magermilchpulver zwecks Erhöhung seines Feuchtigkeitsgehalts an, läßt es agglomerieren und trocknet das agglomerierte Pulver. Mit diesen Verfahren wird die Neigung des Magermilchpulvers zur Klumpenbildung herabgesetzt und ein Produkt geschaffen, das gewisse nichthygroskopische Eigenschaften aufweist. Nachteilig ist jedoch, daß das Magermilchpulver bei relativ hohen Feuchtigkeitsgehalten verarbeitet und unter Erhitzen auf den gewünschten Endfeuchtigkeitsgehalt getrocknet werden muß. Zeit- und Temperaturbedingungen sind sehr genau zu regeln, da Milchpulver gegenüber der Proteindestabilisierung und dem Unlöslichwerden bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 20%, insbesondere beim Erhitzen, verhältnismäßig empfindlich ist; aber selbst unter sorgfältig geregelten Bedingungen kommt i es zur Bildung unlöslicher Proteine. Das nach diesen Verfahren zugängliche »Instant«-Milchprodukt weist zudem eine poröse flockige Partikel auf, die eine geringe Dichte hat und demgemäß große Verpackungen benötigt.

Fumarsäure-Produkte mit verbesserten Lösungseigenschaften werden nach der US-PS 30 16 299 durch Mischen von Fumarsäurepulver und kristallinem Zucker mit Wasser in solchen Anteilen, daß der Kristallcharakter des Zuckers nicht vollständig zerstört wird, und Trocknen der befeuchteten, überzogenen, zu Aggregaten zusammentretenden Fumarsäureteilchen und Zukkerkristalle zu einem bröckeligen Material gewonnen, das zu Körnern gebrochen werden kann. Die US-PS 30 16 300 beschreibt ein ähnliches Verfahren zur Herstellung eines Adipinsäure-Produktes.

Nach der US-PS 23 36 254 wird Kakaopulver mit feinkörnigem Zucker gemischt und das Gemisch mit einer heißen Zuckerlösung versetzt, um eine nach Abkühlen krümelige Masse zu erhalten, die in Einzelteilchen aufgebrochen werden kann. Entscheidend ist hier, daß das Kakaopulver mit der heißen Zuckerlösung gemischt wird, bevor der gelöste Zucker kristallisiert. Nach diesem Verfahren wird nach Zerkleinern ein freifließendes Teilchenmaterial zugänglich, in dem Zuckerkristalle und Kakaoteilchen vermengt sind, wobei die überschüssige Feuchtigkeit durch Trocknen entfernt werden muß. Auch wenn in Abwandlung dieses Verfahrens Kakaopulver und feste feine Zuckerkristalle gemeinsam mit Zuckerlösung gemischt werden, wobei noch keine Kristallisation des gelösten Zuckers einsetzen darf, bedarf das abgekühlte und gesiebte Produkt einer zusätzlichen Trocknung (siehe US-PS 23 36 254, Methode IV). Das bröckelige Produkt muß außerdem zwecks Erhalts gewünschter Teilchengrößen aufgebrochen und gesiebt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Pulverproduktes bereitzustellen, mit welchem ein in Wasser leicht lösliches und ohne Klumpenbildung anmachbares Produkt erhalten wird, ohne den Geschmack und ggf. den Proteingehalt desselben durch Wärmebehandlungen (Trocknen) zu beeinträchtigen. Das Verfahrensprodukt sollte unmittelbar in freifließender, nichthygroskopischer Form geeigneter Teilchengrößen zugänglich

werden, eine relativ hohe Dichte aufweisen und seine Geschmäcksqualitäten auch bei längerer Lagerung beibehalten.

Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst mit eineni Verfahren zur Herstellung eines Produkts aus Teilchen einer Größe von 149 bis 840 μ aus für Lebensmittel- oder Lebensmittelersatzstoffe geeignetem pulverförmigem Material, wobei das pulverförmige Material mit der Lösung eines kristallisierbaren Bindemittels in Gegenwart von Bindemittelkristallen unter Agglomerierung gemischt wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das pulverförmige Material mit einem in Kristallisation befindlichen Bindemittel unter Kristallisierung und Pelletisierung gemischt und agglomeriert wird, wobei die Bindemittelkristalle aus vorkristallisiertem Bindemittel bestehen und die ^: verfügbare Feuchtigkeit des Bindemittels während seiner Kristallisation so eingestellt ist, daß nach der Wasserabsorption durch das pulverförmige Material 2,5 bis 20 g, vorzugsweise 5 bis 10 g, Wasser je 100 g pulverförmiges Material zur Verfügung Stehen und das Material ohne Ausbildung einer teigartigen Konsistenz pelletisiert wird.

Das Verfahren läuft auf ein instantisieren hinaus und ist auf zahlreiche Pulvermaterialien des Lebensmittelürid Lebensmittelersatzstoffsektors, wie z. B. Kakaopulver, Milchpulver, Karragengelose (ein als Verdickungsmittel in Eiskrem, Desserts und Getränken verwendeter Stabilisator), Sesamproteinmehl, Fumarsäure, Natriumaluminiumsulfat, Natriumbicarbonat, Puderzucker, Vanillepulver, anwendbar. Als Pelletisierungsmaterialien können solche Verbindungen eingesetzt werden, die bei höheren Temperaturen eine hohe Wasserlöslichkeit aufweisen, bei niedrigeren Temperaturen kristallisieren und dem Pulvermaterial gute nichthygroskopische Eigenschaften verleihen. Zu derartigen und bevorzugt verwendeten Verbindungen zählen Saccharose, Aluminiumkäliümsulfat, Trinatriumphosphat und Dextrose.
."' Vorzugsweise wird das pulverförmige Material zu Pellets agglomeriert, in denen 50 bis 100 Gewichtsteile Bindemittel je i00 Gewichtsteile pulverförmiges Material vorliegen. .

Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein pelletisiertes Pulverprodukt der bezeichneten Teilchengrößen unmittelbar zugänglich wird, ohne daß Teilchenklassierungs- und Trocknungsschritte notwendig sind. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt wird in eine in Wasser leicht und ohne Klumpenbildung lösliche Form übergeführt, wobei die angewendeten Verfahrensbedingungen gewährleisten, daß der Geschmack und die Proteine, wenn es sich um ein proteinhaltiges Material handelt, nicht beeinträchtigt werden. Das Verfahrensprodukt wird in freifließender, nichthygroskopischer Pelletteilchenform gewonnen und zeichnet sich durch eine verhältnismäßig hohe Dichte und hohe Lagerfähigkeit aus.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand spezieller Beispiele und der Zeichnungen erläutert.

Aus F i g. 1 kann die benötigte Zuckersirupmenge entnommen werden, die bei Löslichkeitssättigungstemperatur zur Bereitstellung verschiedener Mengen an verfügbarem Wasser erforderlich ist.

F i g. 2 zeigt die Beziehung zwischen Zuckersirupen verschiedener Siedepunkte und der Sirupmenge, die zur Zufuhr verschiedener Zuckerkristallmengen bei 21,1°C erfo; derlich ist.

Aus Fig.3 kann man die Menge an verfügbarem Wasser je 100 g Sirup verschiedener Siedepunkte und bei verschiedenen Kühlungstemperaturen entnehmen..

Aus F i g. 4 ist zu entnehmen, welche Zuckermenge in Abhängigkeit vom Siedepunkt des Sirups. pnd bei welchen Kühlungstemperaturen vorgegeben wird. F i g. 5 zeigt die Abhängigkeit der Löslichkeit vpn der Temperatur, wobei man auch die Menge.an Saccharose je 100 g Sirup verschiedener Siedepunkte ablesen kann. Fig.6 gibt die Sirupmenge und die Siedepunkte des Sirups an, die zum Instantisieren von Pulvern uhter-ο schiedlicher Eigenschaften, verwendet werden, während aus F i g. 7 abzulesen, ist, bis zu welcher Temperatur Sirup gekühlt werden muß, um die Löslichkeitssättigung

zu erreichen. ... . '. .. .. ,

Erfindungsgemäß wird das Pulvermaterial· mit einer in Kristallisation befindlichen Bindemittellösung abgemischt. Wenn man kristallisierenden Zuckersirup einem Pulvermaterial zusetzt und mit diesem in bestimmter Weise mischt, werden die Pulverpartikel durch den Zuckersirup miteinander verbunden und bilden Pellets.

Der Pelletisierungsvorgang wird in der Stufe unterbrochen, in der die Pelletgrößen zwischen 149 und, 840 μ liegen. Diese Pelletgröße ist groß genug, um beim Vermischen mit Wasser benetzt zu werden, und klumpt nicht wie kleinere Pellets zusammen. Größere Pellets werden nur an der Oberfläche benetzt und lösen sich bzw. dispergieren in Wasser, zu langsam. -_: : .. . ;

Benutzt man zum Pelletisieren nur Wasser allein, dann werden die Oberflächen des Pulyerjs selbst zum Klebemittel, und die Partikel bilden lose Aggregate mit geringer Schüttdichte, die häufig leicht zerbrechlich sind und bei Versand und Handhabung auseinanderbrechen. Ist kristallisierender Zuckersirup das Binder oder Klebemittel, erfüllt dieser im Verfahren der Erfindung mehrere Funktionen: .'.:-. ■·■■·.

a) der Sirup ist das Bindemittel zum Zusammenbinden der Teilchen während des Pelletisierens, um Pellets mit hoher Schüttdichte zu erhalten;

b) der Sirup liefert das kristalline Überzugsmaterial, das die Partikel umgibt; und

c) der Sirup stellt Zuckerkristalle bereit, die Wasser binden und deshalb als Endprodukt ein trockenes, freifließendes Pulverprodukt liefern. '

Bei Verwendung eines kristallisierenden Zuckersirups zum Pelletisieren enthält das Endprodukt nach Kühlen auf Raumtemperatur durch die Kristallisation von Zucker bei und nach Zugabe zum Pulver eine Höchstmenge an Kristallen, wobei gefunden wurde, daß die Kristallbildung rascher und vollständiger erfolgt im

so Vergleich zur Zugabe eines nichtkristallisierenden Zuckersirups, wahrscheinlich deshalb, weil die meisten Pulver die Zuckerkristallisation hemmen. Eine Vorkristallisation eines Teils des Zuckers im Sirup ist vor Zugabe zu dem zu pelletisierenden Pulver günstig und ein Kennzeichen der Erfindung.

Ein weiteres wichtiges Merkmal besteht darin, zwar genügend Sirup zur Herstellung von Pellets einer Größe von 840 bis 149 μ vorzusehen, aber nicht so viel, daß große Pellets (teigige Kugeln) oder eine pastenartige Masse entstehen, die man kühlen, härten und vermählen muß. Dieser letztere Zustand ist unerwünscht, da das vermahlene Produkt Partikel aufweist, die nicht gut mit Zuckerkristallen überzogen sind, und ein zusätzlicher Langhärtungs- und Vermahlungsarbeitsgang sowie eine Hochleistungseinrichtung zum Mischen des pastenartigen Materials erforderlich ist.

Die verfügbare Feuchtigkeit des Bindemittels wird zweckmäßig so eingestellt, daß nach der Wasserabsorp-

tion durch das pulverförmige Material noch 2,5 bis 20 g, vorzugsweise 5 bis 10 g, Wasser je 100 g pulverförmiges Material zur Verfugung stehen.

Aufgrund ihrer natürlichen Wasserabsorptionseigenschaften lassen sich die Pulvermaterialien in Pulver mit mittlerer Wasserabsorption (Typ M), mt hoher Wasserabsorption (Typ H) und mit geringer Wasserabsorption (Typ L) unterscheiden. Bei Wasser als alleinigem Bindematerial müßten die Pulvertypen M₁ wie Magermilchpulver und Kakao, mit etwa 10 bis 20% Wasser befeuchtet und dann auf 5% getrocknet werden, während die Pulvertypen H, wie Karragengelose, mit 20 bis 30% Wasser befeuchtet und auf etwa 10% getrocknet und die Pulvertypen L, wie Fumarsäure, mit 7 bis 15% Wasser befeuchtet und auf etwa 3% getrocknet werden müßten, um jene losen zerbrechlichen Pulverpellets zu erhalten.

Während der Pelletisferung mit Sirup nach dem Verfahren der Erfindung muß dieser genügend Feuchtigkeit enthalten, unr den natürlichen Wasserabsorptionseigenschaften des zu pelletisierenden Pulvers zu entsprechen, und außerdem eine genügende zusätzliche Menge an Wasser für das Pelletisieren liefern. Diese zusätzliche Wassermenge wird dann nach Pelletisierung von den entstehenden Zuckerkristallen gebunden. Der Sirup ist mit gelöstem Zucker gesättigt, der seinerseits die Wirksamkeit des Wassers als Klebebindemittel erhöht, und enthält mindestens einige Kristallkeime, damit eine schnelle Kristallausbildung bei Abkühlung des pelletisierten Pulvers erfolgen kann. Der Sirup muß in genügender Menge vorliegen, damit nach dem Pelletisieren und Kühlen genügend Zuckerkristalle vorhanden sind, um das zum Pelletisieren benötigte Wasser zu binden und auf diese Weise ein trockenes, freifließendes Pulver zu ergeben.

Durch die fortschreitende Zuckerkristallbildung in dem gekühlten pelletisierten Endprodukt wird die für den Pelletisierungsvorgang erforderliche überschüssige Feuchtigkeitsmenge gebunden, während wegen der natürlichen Wasserabsorptionseigenschaften des Pulvers ein Teil der Feuchtigkeit absorbiert gebunden ist. 100 g Zuckerkristalle binden annähernd 10 g Feuchtigkeit. Deshalb sind zur Ermittlung des jeweils »verfügbaren« Wassers zum Pelletisieren und zur Befriedigung der natürlichen Wasserabsorptionseigenschaften des zu pelletisierenden Pulvers je 100 g im Sirup zur Zeit der Pelletisierung bereits vorhandener Kristalle jeweils 10 g vom Gesamtwasser im Sirup abzuziehen, um das verfügbare Wasser zu erhalten.

F i g. 5 zeigt die Beziehung zwischen dem Siedepunkt von Saccharosezuckersirup und der Saccharosekonzentration in dem Sirup und die Löslichkeit von Saccharose bei verschiedenen Temperaturen. Aus dieser graphischen Darstellung wurde die graphische Darstellung der F i g. 4 erhalten, die die Zuckerkristallmenge in g aufzeigt, die in Sirupen verschiedenen Siedepunktes gebildet sind, wenn man bei verschiedenen Pelletisierungstemperaturen kühlt und animpft. Die F i g. 4 zeigt auch die Zuckerkristallmenge in g, die aus dem Sirup nach Zugabe zu dem Pulver zum Pelletisieren und Kühlen des Endproduktes auf 21,1°C gebildet wurde.

Die Fig.3 zeigt das »verfügbare« Wasser je 100g Saccharose verschiedenen Siedepunktes beim Kühlen auf verschiedene Temperaturen vor dem Gebrauch für das Pelletisieren. Die Fig.3 berücksichtigt die 10 g unverfügbares oder gebundenes Wasser je 100 g Kristalle im Sirup bei jeder Kühltemperatur.

Zuckersirup wird in solchen Zucker/Wasser-Konzentrationen, in solchen Mengen und bei solcher Temperatur zugegeben, daß dem zu pelletisierenden Pulver eine ausreichende Menge an »verfügbarem« Wasser zur Befriedigung der natürlichen Wasserabsorptionseigenschaften des Pulvers plus etwa 5 g Wasser je 100 g Pulver geliefert wird, um eine Ausbildung von Pellets im Größenbereich von 840 bis 149 μ herbeizuführen.

Das auf 21,1⁰C gekühlte Endprodukt enthält genügend Zuckerkristalle, um die 5 g verfügbares Pelletisierungswasser zu binden und ein trockenes, freifließendes Produkt zu ergeben.

Fig. 1 zeigt die Beziehung zwischen dem Siedepunkt des Sirups und der erforderlichen Sirupmenge, nach Abkühlung auf eine Temperatur, bei der die Löslichkeit derart ist, daß der Sirup gerade zu kristallisieren anfängt, um verschiedene Mengen an »verfügbarem« Wasser herbeizuführen. Auch zeigt diese Figur die Menge an Sirup mit verschiedenen Siedepunkten, um 50 g oder 100 g Zuckerkristalle bei Abkühlung auf 21,1°C zu ergeben. Aus dieser Figur kann man die Mindestmenge an Sirup von geeignetem Siedepunkt und geeigneter Kühl- oder Pelletisierungstemperatur zum Pelletisieren von Produkten unter den in der Tabelle wiedergegebenen Bedingungen auswählen.

Die folgende Tabelle zeigt Beispiele der gewünschten Menge an »verfügbarem« Wasser, die zum Pelletisieren von Pulvern mit verschiedenen Wasserabsorptionseigenschaften erforderlich ist.

Typ des	Beispiele	Pelletisierungs-	Verfügbares Wasser	Pelletisie	5	Zuckerkristalle	Entstandenes
Pulvers		geschwindigkeit	erforderlich zur	rung	5	erforderlich im	Produkt
				(g/100 g Pulver)	5	Endprodukt bei
			Pulver-	10	5	21,1°C
			absorptioft	10	10
				5	Lf)	(g/100 g Pulver)
Typ H	Karragengelose	normal	5	5	100	trocken
Typ H	desgl.	normal	10	5	50	mitteltrocken
Typ H	desgl.	schnell	5	5	100	sehr trocken
Typ H	desgl.	schnell	LfI	50	trocken
Typ H	desgl.	normal	0	50	schwach feucht
Typ M	Kakao, Milchpulver	normal	0	100	trocken
Typ M	desgl. -	normal	50	mitteltrocken
Typ M	desgl.	schnell	100	sehr trocken
Typ M	desgl.	schnell	50	trocken

	7	Beispiele	14 92	985	zur	10	8	Entstandenes
						5		Produkt
Fortsetzung				Pelletisie	5	Zuckerkristalle
Typ des		Pelletisierungs-		rung	5	erforderlich im
Pulvers		geschwindigkeit		(g/100 g Pulver)	5	Endprodukt bei
				5	10	21,1°C
	Kakao, Milchpulver		Verfügbares Wasser	2,5			schwach feucht
	Fumarsäure NaHCO₃		erforderlich	2,5	(g/100 g Pulver)	trocken
	desgl.			O	50	mitteltrocken
Typ M	desgl.	normal	Pulver	O	100	sehr trocken
Typ L	desgl.	normal	absorption	2,5	50	trocken
Typ L	desgl.	normal	100	schwach feucht
Typ L	schnell	50
Typ L	schnell	50
Typ L	normal

Die folgenden Beispiele erläutern die aus der vorhergehenden Tabelle verfügbaren Daten.

Beispiel 1

Es wurden 100 g Kakaopülver (Typ M) mit einer geringen Menge Saccharosesirup unter Anwendung einer normalen Zugabegeschwindigkeit von Sirup zum Pulver unter Erzielung eines Endproduktes pelletisiert, das »mitteltrocken« jedoch freifließend und allgemein zufriedenstellend ist, obgleich, wenn es in einer Verpackung dicht verpackt vorliegt, etwas zum Zusammenbacken neigt. Dies erfordert 10,0 g »verfügbares« Wasser aus dem Sirup zum Zeitpunkt der Pelletisierung; das Endprodukt soll 50 g Saccharosekristalle zum Binden der 5,0 g »Pelletisierungs«-Wasser aufweisen. Die 100 g Kakao binden die restlichen 5,0 g verfügbares Wasser, wobei ein genügend trockenes, freifließendes Produkt gebildet wird. Aus F i g. 1 ist zu ersehen, daß 83 g eines Sirups mit einem Siedepunkt von 115,6° C, gekühlt auf 114,4° C, den Anforderungen entsprechen.

Beispiel 3 Beispiel 2

100 g Kakaopulver (Typ M) werden mit einer gleichen Menge (100 g) Saccharosezuckersirup pelletisiert. Die 100 g Kakao erfordern 5,0 g verfügbares Wasser im Hinblick auf seine wasserabsorbierenden Eigenschaften und zusätzlich 5,0 g verfügbares Wasser zum Pelletisieren, also insgesamt 10,0g. Aus Fig.3 ersieht man, daß 100 g eines Sirups mit einem Siedepunkt von 115,6° C 10 g verfügbares Wasser liefern, wenn er vor der Zugabe zum Kakao gekühlt und bei 93° C angeimpft ist. Nach Pelletisierung und Kühlen auf 21,1°C liefern die 100 g des bei 115,6°C siedenden Sirups dem Produkt nach vollkommener Kristallisation 61 g Saccharosekristalle (Fig.4). Bei der Temperatur von 93° C, bei der der kristallisierende Sirup dem Kakao zugegeben wurde, enthielt der Sirup 29 g Saccharosekristalle (Extrapolation aus Fig.4), was bei der Bestimmung der freien Feuchtigkeit in Fig.3 berücksichtigt wurde. Diese zusätzliche Kristallisation von 61—29 = 32 g Saccharosekristallen in dem Endprodukt 21,1⁰C bindet praktisch das gesamte »Pelletisierungs«- Wasser; und der Kakao bindet das restliche Wasser unter Erzielung eines trockenen, freifließenden Produktes.

100 g Kakaopulver (Typ M) werden mit 200 g Saccharosezuckersirup pelletisiert. Aus Fig.3 ergibt sich, daß jede 100 g des bei 121°C siedenden Sirups, der angeimpft und auf 110° C gekühlt wurde, 5 g »verfügbares« Wasser für das Pelletisieren und die Wasseradsorptionserfordernisse des Kakaos liefern. 200 g liefern also insgesamt 10 g verfügbares Wasser für 100 g Kakao. Nach dem Pelletisieren und Kühlen auf 21,1° C verfügt der Sirup über 146 g Saccharosekristalle (F i g. 4).

Bei 110° C enthält der Zuckersirup 80 g Saccharosekristalle, was in F i g. 3 zur Bestimmung des »verfügbaren« Wassers berücksichtigt wurde. Somit sind 146 —80 = 66 g Saccharosekristalle verfügbar und ausreichend, um unter Bildung eines trockenen Endproduktes das »Pelletisierungs«-Wasser des Sirups zu binden.

Man erhielt nach allen drei vorhergehenden Beispielen einen pelletisieren Kakao, der beim Vermischen mit Wasser benetzt wurde und ohne Klumpenbildung und ohne Durchrühren unter die Flüssigkeitsoberfläche absank; nach 30 Sekunden langem Durchrühren waren die Pellets gelöst und vollkommen dispergiert.

Die Schüttdichte des Kakaos vor dem Instantisieren betrug 0,305 g/cm³ lose gepackt und 0,360 g/cm³ fest verpackt. Im Vergleich wies der pelletisierte Kakao die folgenden Schüttdichten auf:

Lose verpackt
g/cm³

Fest verpackt g/cm³

Beispiel A	0,555	0,610
Beispiel B	0,565	0,645
Beispiel C	0,640	0,672

Die zum Pelletisieren erforderliche Wassermenge ist als Bindemittel deswegen wesentlich wirksamer, weil gelöster Zucker darin enthalten ist. Benutzt man reines Wasser, so sind die Anforderungen für das Pelletisieren im Vergleich zu Wasser in Form von Zuckersirup 2- bis 3rnal so hoch. Dies ist der Grund dafür, daß feuchtigkeitspelletisierte Produkte nach dem Pelletisieren getrocknet werden müssen; mit Zuckersirup pelletisierte Produkte gemäß der Erfindung erfordern kein Trocknen oder höchstens ein leichtes Trocknen, da für die Pelletisierung weniger Wasser erforderlich ist; dieses Wasser wird wiederum durch die Zuckerkristalle nach Abschluß der Pelletisierung gebunden.

Die Geschwindigkeit der Sirupzugabe zu dem zu

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pelletisierenden Pulver und die Wirksamkeit des Mischvorganges ändern etwas die Menge, die Konzentration und die Temperatur des verwendeten Sirups. So hat bei schneller Zugabe von Sirup das Pulver keine Zeit, Wasser zu absorbieren, und das durch den Sirup gelieferte »verfügbare« Wasser kann vermindert werden. Diese Bedingung ist nutzbringend, wenn man einen leistungsfähigen Mischer hoher Geschwindigkeit verwendet, und es ist erwünscht, den zu dem Pulver zugegebenen Zucker bei einem Minimum zu halten, ι ο Jedoch wurde gefunden, daß mindestens 1 Teil Saccharose auf 4 Teile Pulver erforderlich ist, um die Partikel mit genügend Saccharose zu überziehen. Andererseits verschafft eine langsame Zugabe von Sirup zum Pulver Zeit zur weiteren Abkühlung und zur Bildung zusätzlicher Kristalle in dem Produkt vor Abschluß der Pelletisierung, so daß »verfügbares« Wasser in dem Sirup vermindert wird und entweder eine größere Menge an Sirup oder ein Sirup mit niedrigerem Siedepunkt oder ein im Zeitpunkt der Pelletisierung auf eine höhere Temperatur gekühlter Sirup erforderlich ist. Dies kann günstig sein, wenn man eine große Menge Saccharose dem Pulver zufügen möchte. Es wurde gefunden, daß im allgemeinen gleiche Teile an Saccharose zu Pulver einen ausreichenden Saccharosekristallüberzug für das Pulver liefern, um diesem gute Dispergierbarkeit oder Löslichkeit beim Einrühren in Wasser zu verleihen. Ein noch höheres Verhältnis wie 4 Teile Saccharose zu 1 Teil Pulver verleiht dem Produkt die Eigenschaften von feingranuliertem Zucker, was für bestimmte Verwendungszwecke erwünscht sein kann.

Liegt die »verfügbare« Feuchtigkeit aus dem Sirup erheblich über der zur Erfüllung der natürlichen Wasserabsorptionserfordernisse des zu pelletisierenden Pulvers zuzüglich der 2,5 bis 20 g, vorzugsweise 5 —10 g, je 100 g Pulver, die zum Pelletisieren benötigt werden, erforderlichen Menge, so neigt das Pulver-Sirup-Gemisch zur Bildung großer teigiger Kugeln oder einer pastenartigen Masse, was unerwünscht ist. So wird z. B. nach dem Verfahren der USA-Patentschrift 23 36 254 das Gemisch auf eine »teigige« Konsistenz gebracht.

Ist aber die »Pelletisierungs«-Feuchtigkeit zu gering, unter 2,5 g je 100 g Pulver, so wird das Pulver nicht ausreichend pelletisiert.

Ist die Kristallbildung, die zum Binden des Pelletisierungswassers zur Verfügung steht, im Endprodukt zu gering, dann neigt das Produkt dazu, naß zu sein, zusammenzubacken und nicht freifließend zu sein. Es wurde festgestellt, daß 100 g Saccharosekristalle (zusätzliche Kristalle, gebildet beim Abkühlen von der Pelletisierungstemperatur des Sirups auf 21,1°C) etwa 10 g Wasser binden. Reichen die Kristalle zum Binden des Pelletisierungswassers nicht aus, dann kann man zuweilen durch abschließendes Trocknen ein zufriedenstellendes Produkt erhalten. Derartige Trocknungserfordernisse sind aus den zuvor erwähnten Gründen weniger aufwendig als herkömmliche Naß-Wiedertrocknungs-Pelletisierungsverfahren und können einfach mit relativ trockener Luft bei Raumtemperatur durchgeführt werden.

Zur Feststellung des natürlichen Wasserabsorptionsvermögens der zu pelletisierenden Pulver gibt man Wasser anteilweise langsam und unter Mischen zu den Pulvern, wobei der Punkt bestimmt wurde, an dem sich das Pulver sehr schwach feucht anfühlt, d. h. kurz bevor das Pulver unter Druck zum Verdichten und Aneinanderkleben neigt Beispiele sind Kakao, der 5 g Wasser je 100 g Pulver erfordert, Karrageengelose, wofür 10 g Wasser je 100 g erforderlich sind, und Fumarsäure, wozu 2,5 g Wasser je 100 g erforderlich sind.

F i g. 6 veranschaulicht geeignete Saccharosezuckersirupbedingungen zum Pelletisieren von Pulver, wenn Mindestmengen an Sirup erwünscht sind (maximale verfügbare Feuchtigkeit zur Zeit der Pelletisierung je Menge Sirup durch Verwendung von kaum kristallisierendem Sirup), und doch genügend Kristalle in dem Endpunkt zum Binden des Überschusses der für das Pelletisieren verfügbaren Feuchtigkeit erwünscht sind. F i g. 7 dient zur Bestimmung der Temperatur, auf die der Saccharosezuckersirup von verschiedenen Siedepunkten zur Einleitung der Kristallisation abgekühlt werden muß.

Beispiele für Pulver, die mit Erfolg pelletisiert wurden, sind folgende:

Beispiel 4

Natriumaluminiumsulfat wird als Verbindung benutzt, die langsam Säure freigibt. Diese Säure dient dazu, in Mehlgemischen zum Backen Kohlendioxyd aus Natriumcarbonat freizusetzen. Mit dem Natriumaluminiumsulfat haben sich jedoch Schwierigkeiten ergeben, da es hygroskopisch ist, zusammenbackt und nicht freifließend ist In Kuchengemischen kann diese Eigenschaft auf das Gemisch selbst übergehen.

Es wurden 250 g Natriumaluminiumsulfat (fein gepulvert) mit 200 g Saccharose in Form eines Sirups vermischt der einen Siedepunkt von 113° C aufwies auf 88⁰C gekühlt war und vor dem Vermischen mit dem Natriumaluminiumsulfat angeimpft worden war. Es wurden Pellets gebildet, die praktisch alle im Größenbereich von 840—149 μ lagen. Nach dem Abkühlen war das Produkt freifließend und backte nach 72stündiger Aufbewahrung in einer Atmosphäre mit 35°/oiger relativer Feuchtigkeit nicht zusammen.

Verfügbare Feuchtigkeit = 12,3 g
je 100 g Pulver.

Verfügbare Kristalle bei 21,1°C = 31 g
je 100 g Pulver.

Die obigen Bedingungen ergeben einen leichten Überschuß von Feuchtigkeit für ein Produkt vom Typ L-M.

Beispiel 5

Ein als Karrageengelose bekannter handelsüblicher Stabilisator wird in großem Ausmaß als Verdickungsmittel in Eiskrem, Desserts, Getränken usw. verwendet. Eine Hauptschwierigkeit bestand darin, daß beim Vermischen dieses Stabilisators mit wäßrigen Flüssigkeiten starke Klumpenbildung und eine langsame Hydratation des Stabilisators eintraten.

Ein Zuckersirup von 120° C wurde aus 1,36 kg Saccharose hergestellt auf 88⁰C abgekühlt und angeimpft Diesen benutzte man zum Pelletisieren von 0,45 kg Karrageengelose. Das entstandene Produkt war freifließend, dispergierte leicht in Wasser ohne Klumpenbildung und hydratisierte schnell nach der Dispergierung.

Verfügbare Feuchtigkeit = 16,7 g
je 100 g Pulver.

Verfügbare Kristalle bei 21,1° C = 60 g
je 100 g Pulver.

Die obigen Bedingungen erweisen sich als gut für das Typ H-Pulver.

Beispiel 6

Man pelletisierte Karrageengelose mit 400 g Aluminiumkaliumsulfat [AlK(SO₄J₂ · 12 H₂O], die durch Vermischen mit genügend Wasser zum Lösen und durch Absieden von Wasser auf einen 95%igen Sirup gebracht wurden. Der Sirup wurde auf 88° C abgekühlt und mit feingepulverten Aluminiumkaliumsulfatkristallen angeimpft. Man gab den in Kristallisation befindlichen Sirup dann in einen Mischer zu der Karrageengelose und erhielt Pellets von 840—149 μ. Das erhaltene Produkt war freifließend und dispergierte leicht in Wasser ohne Klumpenbildung.

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Beispiel 7

Beispiel 6 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß man 91%igen heißen Aluminiumkaliumsulfatsirup im Verhältnis 200 g AIK(SO₄J₂ · 12 H₂O zu 200 g Karrageengelose verwendete. Der Sirup wurde auf 88° C abgekühlt und vor Zugabe angeimpft Das entstandene Produkt entsprach in seinen Eigenschaften dem Produkt nach Beispiel 6.

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Beispiel 8

200 g Karrageengelose wurde mit einem 95%igen Trinatriumphosphatsirup pelletisiert, der 400 g Na₃PO₄ · 12 H₂O enthielt, und bei 88° C angeimpft worden war. Das entstandene Produkt war freifließend und dispergierte leicht in Wasser ohne Klumpenbildung.

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Beispiel 9

Sesamproteinmehl läßt sich äußerst schwierig benetzen und in Wasser dispergieren, klumpt und schwimmt auf der Wasseroberfläche selbst bei starkem Durchrüh-

ren.

Man gab zu 200 g Sesamproteinmehl 400 g Saccharose in Form eines bei 116° C siedenden Sirups, der vor Benutzung als Bindemittel angeimpft und auf 88° C gekühlt war. Das erhaltene Produkt wies Pellets von 840—149 μ auf, die beim Einrühren in Wasser nicht klumpten und leicht dispergierten. Das Produkt neigte im Vergleich zu dem nichtpelletisierten Mehl weniger zur Klumpenbildung und war freifließend.

Verfügbare Feuchtigkeit = 19,2 g je 100 g Mehl.

Verfügbare Kristalle bei 21,1°C = 62 g

je 100 g Mehl.

Die obigen Bedingungen eignen sich gut für Typ H+-Pulver.

Wasser durch feines Vermählen zu erhöhen, doch trat dann das Problem einer Klumpenbildung bei Zugabe zu Wasser auf.

Obgleich in Kristallisation befindlicher Saccharosesirup das Verklumpen von Fumarsäure beim Vermischen mit Wasser sehr vermindert, hat sich Dextrose als besser erwiesen. Auch wurde gefunden, daß das obige Netzmittel eine sehr rasche Dispergierung und völlige Lösung der Fumarsäure weiterhin erleichterte.

20 g Polyoxyäthylen wurden zu 200 g fein vermahlener Fumarsäure (kleiner als 149 μ) zugegeben. Dazu fügte man 200 g Dextrose in Form eines bei 127⁰C siedenden Sirups, der vor Zugabe zur Fumarsäure gekühlt und bei 82° C angeimpft war. Das entstandene Produkt mischte sich mit Wasser ohne Klumpenbildüng, dispergierte leicht und löste sich sehr schnell.

Beispiel 11

Produkt aus Natriumbicarbonat mit Saccharosesirup als Bindemittel.

Natriumbicarbonat löst sich gut in Wasser ohne Klumpenbildung, weist jedoch keine guten freifließenden Eigenschaften auf und neigt zum Zusammenbacken.

Man pelletisierte 200 g NaHCO₃ (149 μ) mit 150 g Saccharose in Form eines eines bei 118° C siedenden Sirups, gekühlt und angeimpft bei 90° C. Nach löstündiger Aufbewahrung an Luft von Raumtemperatur (um das Produkt mit den Umgebungsbedingungen ins Gleichgewicht zu bringen) löste sich das Endprodukt etwas rascher in Wasser und war freifließend im Vergleich zu nichtpelletisiertem NaHCO₃.

Verfügbare Feuchtigkeit = 7,2 g
je 100 g Pulver.

Verfügbare Kristalle bei 21,1°C = 22 g
je 100 g Pulver.

Die obigen Bedingungen für Typ L-Pulver ergaben ein Pulver mit etwas überschüssigem Feuchtigkeitsgehalt, den man durch Anpassung an Luft von Raumtemperatur korrigierte.

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Beispiel 10

Es wurde ein Produkt aus Fumarsäure, einem Netzmittel Polyoxyäthylensorbitanmonooleat und Dextrosesirup als Bindemittel hergestellt.

Fumarsäure hat eine geringe Wasserlöslichkeit, was jedoch nicht deren Verwendung — innerhalb der Grenzen ihrer Löslichkeit — als Ansäuerungsmittel in Getränken mit Fruchtgeschmack verhindert. Man bemühte sich, die Auflösungsgeschwindigkeit in kaltem

Beispiel 12

Puderzucker neigt bekanntlich beim Vermischen mit Wasser zum Zusammenbacken und zur Klumpenbildung.

227 g Puderzucker wurden mit 150 g Saccharose in Form eines bei HO⁰C siedenden Sirups, gekühlt und angeimpft bei 90⁰C, pelletisiert. Das entstandene Produkt wurde abgekühlt und auf Gleichgewichtsbedingungen gebracht, indem man es 16 Stunden an Luft von Raumtemperatur stehen ließ. Der pelletisierte Zucker war freifließend, backte nicht zusammen und löste sich rasch in kaltem Wasser ohne Klumpenbildung.

Verfügbare Feuchtigkeit = 13,2 g
je 100 g Pulver.

Verfügbare Kristalle bei 21,1⁰C = 31 g
je 100 g Pulver.

Die obigen Bedingungen sind für Pulver vom Typ M-H zufriedenstellend, wenn man mit Luft von Raumtemperatur anpaßt.

Beispiel 13

Man kann das Verhältnis von Zuckersirup zu Pulver durch Zugabe einer bestimmten Wassermenge zum

Pulver vor dem Mischen des Pulvers mit dem Sirup auf ein Minimum reduzieren. So kann man den natürlichen Wasserabsorptionseigenschaften des Pulvers voll nachkommen und den Sirup nur dazu benutzen, den Anforderungen entsprechend ein Bindemittel zum Pelletisieren zu werden und nach dem Kühlen genügend Kristalle zu liefern, damit ein freifließendes Pulver und ein zufriedenstellender Überzug der Partikel erhalten wird.

200 g Kakao wurden innig mit 100 g Wasser vermischt. Dazu wurden 123 g Zucker in Form eines bei 123° C siedenden Zuckersirups, gekühlt und angeimpft bei 122° C, bei 122⁰C gegeben. Das entstandene Produkt lag hauptsächlich im Pelletgrößenbereich von 840—149 μ und dispergierte in Wasser ohne Klumpenbildung. Es war auch freifließend. Die Dispergierung war gut, jedoch nicht so schnell wie bei den Beispielen, in denen ein höheres Verhältnis Zucker zu Kakao angewendet wurde.

Beispiel 14

Es wurden 11,8 kg Kakao, 0,7 kg gepulverte Vanille, 0,9 kg Salz, 0,7 kg Natriumeitrat, 0,7 kg Guarsamengummi und 109 kg Magermilchpulver, also insgesamt 123,8 kg verwendet. Dazu gab man 136 kg Zucker in Form eines bei 119° C siedenden Sirups (92,7%) oder 147 kg Sirup, gekühlt auf 99°C.

Verfügbare Feuchtigkeit aus dem Sirup bei der
Pelletisierungstemperatur = 9 g je 100 g Pulver.
Verfügbare (feuchtigkeitsbindende) Kristalle
bei21,l°C = 35 g je 100 g Pulver.

Die obigen Bedingungen sind zufriedenstellend für Typ M-Pulver, obgleich die Pelletisierungsgeschwindigkeit ziemlich hoch war, um die Auswirkungen einer Wasserabsorption durch das Pulver während des Pelletisierungsvorganges teilweise zu überwinden, da

die Menge an verfügbarem Wasser aus dem Sirup an der unteren Grenze des erfindungsgemäßen Bereichs lag.

Beispiel 15

Es wurden 2,15 kg Salz, 1,35 kg Natriumeitrat, 224,5 kg Magermilchpulver, 2,25 kg Erdbeeraromastoff und 0,045 kg roter Farbstoff verwendet, also insgesamt rund 230,30 kg. Hierzu gab man 226,8 kg Zucker in Form eines bei 118,9° C siedenden Sirups oder 244,9 kg Sirup, gekühlt auf 101,7°C.

Verfügbare Feuchtigkeit =
7,7 gje 100 g Pulver
+ 1,0 g aus dem Erdbeeraromastoff
8,7g

Verfügbare Kristalle bei 21,1°C = 34 g
je 100 g Pulver.

Die obigen Bedingungen sind zufriedenstellend für Typ M-Pulver. Es wurde ziemlich schnell pelletisiert, da die verfügbare Wassermenge aus dem Sirup etwas gering war.

Eine wertvolle Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich beim Mischen hochhygroskopischer Materialien, wie z. B. von entwässertem Orangensaft mit kristallisierendem Saccharosesirup, wobei ein Produkt erhalten wird, das weniger hygroskopisch ist und sich mit Wasser leichter wiederherstellen läßt, ohne zu klumpen.

Einer der eindeutigen Vorteile der Erfindung liegt darin, daß keine komplizierten Maschinen oder Kontrollmaßnahmen erforderlich sind, um das Verfahren durchzuführen und eine relativ billige Verfahrensanlage für die Herstellung der Produkte benutzt werden kann.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Produkts aus Teilchen einer Größe von 149 bis 840 μ aus für Lebensmittel- oder Lebensmittelersatzstoffe geeignetem pulverförmiger!! Material, wobei das pulverförmige Material mit der Lösung eines kristallisierbaren Bindemittels in Gegenwart von Bindemittelkristallen unter Agglomerierung gemischt wird, to dadurch gekennzeichnet, daß das pulverförmige Material mit einem in Kristallisation befindlichen Bindemittel unter Kristallisierung und Pelletisierung gemischt und agglomeriert wird, wobei die Bindemittelkristalle aus vorkristallisiertem Bindemittel bestehen und die verfügbare Feuchtigkeit des Bindemittels während seiner Kristallisation so eingestellt ist, daß nach der Wasserabsorption durch das pulverförmige Material 2,5 bis 20 g, vorzugsweise 5 bis 10 g, Wasser je 100 g pulverförmiges Material zur Verfugung stehen und das Material ohne Ausbildung einer teigartigen Konsistenz pelletisiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Dextrose, Saccharose, Aluminiumkaliumsulfat und/oder Trinatriumphosphat verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das pulverförmige Material zu Pellets agglomeriert wird, in denen 50 bis 100 Gewichtsteile Bindemittel je 100 Gewichtsteile des pulverförmigen Materials vorliegen.