DE1492985A1

DE1492985A1 - Pelletisiertes Pulvermaterial und Verfahren zu seiner Herstellung

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Publication number: DE1492985A1
Application number: DE1965A0049142
Authority: DE
Inventors: Stewart Jun Aubrey Porter
Original assignee: United Brands Co
Current assignee: United Brands Co
Priority date: 1964-09-28
Filing date: 1965-05-07
Publication date: 1970-04-16
Also published as: DE1492985B2; DE1492985C3; US3248226A

Description

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Allied Chemical Corporation, New York, New York, V.St.A. Pelletisiertes Pulvermaterial und Verfahren zu seiner Herstellung

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zum Herstellen von löslichem pulverigem Material und zum Erhöhen der Größe und des Lösungsvermögens und zum Erhöhen anderer kennzeichnender Merkmale eines derartigen Materials und auf ein neues pelletisiertes pulveriges Materialprodukte

Das erfindungsgemäße Verfahren ist für Behandeln pulveriger Materialien, wie z.B. Milchpulver, und für deren Löslichermachen und in bezug auf gepulverte Milch zum praktisch Unhygroskopischmachen bestimmt.

Mit Geschmacksstoffen versehene Milchpulverprodukte wurden in den letzten Jahren in zunehmendem Masse zum Verkauf angeboten. Viele dieser Produkte weisen ein Magermilchpulver zusammen mit einer Würze bzw. geschmackgebenden Mitteln auf, so daß dann, wenn man mit Wasser vermischt, ein schmackhaftes Getränk erhalten wird. Andere Produkte enthalten einen größeren Anteil an dem geschmackgebenden Zusatz und sind dazu bestimmt, daß man sie zu Milch oder Magermilch für Vorsehen eines schmack-

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haften Milchgetränkes hinzugibt. Das beliebteste geschmackgebende Mittel scheint Schokolade zu sein, wobei Zucker, Salz und verschiedene Zusätze, wie pflanzlicher Gummi (Pflanzensaft) zum Verdicken dem Produkt für Verbessern seiner Brauchbarkeit und Verwendungsfähigkeit zugeschlagen sind.

Bis vor verhältnismäßig kurzer Zeit war es üblich, das Magermilchpulver, Kakao, Zucker, Salz und weitere Zusätze trokken zu mischen und dann das Gemisch für Verkauf zu verpacken» Jedoch neigte ein derartiges Gemisch zur Trennung der Bestandteile und zur Schichtenbildung beim Versenden und bei Lagerung, wobei diese Schichtenbildung die Folge aus dem Unterschied in den Partikelgrößen und in den Dichten der Zutaten ist. Außerdem hatte nach Öffnen einer dieses Material enthaltenden Packung das Gemisch Neigung zum Zusammenbacken, beim Aussetzen der Atmosphäre aufgrund der hygroskopischen Eigenschaften einiger Bestandteile bzw. Zutaten. Weiterhin tritt aufgrund der Pulverform von Magermilch und Kakao beim Vermischen solcher Produkte mit Wasser eine Klumpenbildung ein und eine gleichmäßige Suspendierung der Bestandteile (d.h. das sogenannte "Wiederherstellen"bzw. ¹Wiederanmachen") läßt sich nur durch starkes und langes Rühren erreichen.

In den letzten Jahren wurden jedoch Methoden herausgefunden zum Herstellen eines sogenannten "Instanf-Magermilchpulvers, d.h. eines Magermilchpulvers, das gegebenenfalls geschmackgebende und andere Zutaten enthalten kann und das relativ leicht ohne das bisher erforderliche Durchrühren in Lösung geht. Derartige Methoden stützen sich auf das Agglomerieren

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eines sprüngetrockneten Pulvers bei einem relativ hohen Feuchtigkeitsgehalt, wobei bei diesem Feuchtigkeitsgehalt das Pulver klebrig ist. Bei klebrigen Pulvern liegt eine Neigung zum Agglomerieren (Zusammenballen) vor; und nach schließlichem Entfernen der Feuchtigkeit ergibt sich eine relativ poröse Partikel, die eine vielfache Größe gegenüber derjenigen der Pulverkörnchen aufweist. Als Beispiel wird auf die USA-Patentschrift 2 921 857 hingewiesen, in der ein Verfahren beschrieben ist, bei dem ein mit Lactose angeimpftes Milchkonzentrat auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 18# sprühgetrocknet und agglomeriert wird, während das Pulver noch feucht ist, zusammen mit einem abschließenden Trockenprozess. Nach dem USA-Patent 2 835 586 feuchtet man Magermilchpulver für Erhöhung seines Feuchtigkeitsgehaltes an, läßt es agglomerieren und trocknet dann das agglomerierte Pulver von neuem.

Die vorgenannten Verfahren dienen zur Herstellung einer Form von Hagermilchpulvern, bei denen das Pulver zu Partikeln solcher Größe agglomeriert worden ist, daß beim Mischen mit Wasser die Klumpenbildung auf ein Minimum herabgesetzt wird, Außerdem erhält das Produkt wahrscheinlich gewisse nichthygroskopische Eigenschaften, und zwar wegen der geringeren Oberfläche, bezogen auf das Gewicht des Pulvers.

Bei den früheren Verfahren wird jedoch das Magermilchpulver bei einem relativ hohen Feuchtigkeitsgehalt gehalten und wird unter Erhitzen auf den gewünschten Endfeuchtigkeitsgehalt getrocknet. Da Milchpulver gegenüber Proteindestabilisierung

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und Unlöslichkeit bei einem 10 bis 20$igen Feuchtigkeitsgehalt, besonders beim Erhitzen, verhältnismäßig empfindlich ist, müssen Zeit und Temperatur sehr sorgfältig geregelt werden, um nicht den Punkt zu überschreiten, an dem unerwünschte Effekte auftreten würden; und es wurde beobachtet, daß bei den oben genannten Verfahren sogar unter den sorgfältigst geregelten und kontrollierten Bedingungen eine gewisse Bildung unlöslicher Proteine auftritt.

Die vorgenannten Verfahren zum Herstellen von sogenannter "Instant"-Milch führen, wie bereits angegeben, zu einer porösen, etwas flockigen Partikel. Eine derartige Partikel ist von geringer Dichte und verlangt eine relativ große Verpackung, damit in dieser ein gegebenes Materialgewicht vorliegt,,

Gemäß der Erfindung läßt sich ein mit Geschmacksstoffen versehenes Milchprodukt herstellen, das sich beim Mischen mit Wasser leicht und ohne Klumpenbildung wieder anmachen läßt, und das nach einem Verfahren erhalten wird, das weder den Geschmack noch den Proteingehalt gefährdet. Das erfindungsgemäße Produkt ist nichthygroskopisch, freifließend und besitzt eine relativ hohe Dichte neben der Tatsache, daß es die Geschmackseigenschaften bei der Lagerung in ausgezeichneter tfeise beibehält.

Natürlich kann man das erfindungsgemäße Verfahren zum "Pelletisieren" oder "Instant"-Machen, wie dies zuweilen bezeichnet wird, von verschiedenen Arten von Pulvern, und auch kristallisierbaren Bindemitteln, die nicht Zucker sind, benutzen.

Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein

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Verfahren zur Herstellung von Pellets aus einem pulverigen Material, bei dem man das Pulver mit einem kristallisierenden Bindemittel kombiniert, während die Kristallisierung des Bindemittels stattfindet, wobei das Bindemittel ausreichend verfügbare Feuchtigkeit für das Pelletisieren des Materials aufweist, ohne diesem eine teigähnliche Konsistenz zu verleihen.

Des weiteren wird erfindungsgemäß ein pelletisiertes Pulvermaterial vorgeschlagen, in dem die Pellets eine Teilchengröße zwischen 840 und 149**aufweisen, und jedes Pellet (Tablette oder Pastille) in pelletisierter Form durch ein kristallisiertes Bindemittel gebunden ist, wobei 50 bis 100 Gewichtsteile Bindemittel auf je 100 Gewichtsteile des Materials vorliegen«

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein pelletisiertes pulveriges Material, in dem die Pellets eine Teilchengröße zwischen 840 und 149^« aufweisen und in Pelletform agglomeriert sind mit Hilfe von 5 bis 10 Gewichtsteilen Wasser auf 100 Gewichtsteile pulverigen Materials, lind in dem die Pellets in pelletisierter Form durch ein kristallisiertes Bindemittel gebunden sind, das in dem Pellet in einem Verhältnis von annähernd dem 10fachen Gewicht des Wassers zugegen ist»

Weitere Gegenstände und Vorteile der Erfindung lassen sich der folgenden Beschreibung und den Zeichnungen entnehmen.

Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, die die Menge an Zuckersirup aufzeigt, die benötigt wird, um verschiedene Mengen an verfügbarem Wasser bei Löslichkeitssättigungstemperatur anzubringen,

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Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, die die Mengen an Zuckersirupen von verschiedenen Siedepunkten aufzeigt, die zur Zufuhr verschiedener Mengen an Zuckerkristallen bei 21,1⁰C erforderlich sind,

Fig. 3 ist eine graphische Darstellung, die die Menge an verfügbarem Wasser je 100 g Sirup von verschiedenen Siedepunkten und Kühlungstemperaturen aufzeigt,

Fig. 4 ist eine graphische Darstellung, die die Menge an Zuckerkristallen in Beziehung zum Siedepunkt des Sirups und bei verschiedenen Kühlungstemperaturen aufzeigt, Fig. 5 ist eine graphische Darstellung, die die Löslichkeit bei verschiedenen Temperaturen und auch die Menge an Saccharose je 100 g Sirup von verschiedenen Siedepunkten aufzeigt,

Fig. 6 ist eine graphische Darstellung, die die Menge an Sirup und die Siedepunkte des Sirups zum "Instant"-Machen von Pulvern mit verschiedenen Eigenschaften wiedergibt, und Fig. 7 ist eine graphische Darstellung, die die Temperatur aufzeigt, bis auf die der Sirup gekühlt werden muß, um Löslichkeitssättigung zu erreichen.

Wenn man kristallisierenden Zuckersirup einem Pulvermaterial hinzugibt und mit diesem in bestimmter Art und Weise mischt, werden die Pulverpartikel durch den Zuckersirup zusammengebunden und bilden Pellets. Den Pelletisierungsvorgang unterbricht man in der Stufe, in der die Partikel- oder Pelletgröße im wesentlichen zwischen 840 und 149,u liegt. Diese angegebene Pelletgröße

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ist genügend groß zum Benetzen beim Mischen mit Wasser und klumpt nicht, wie dies bei einem kleineren Pellet oder kleineren Partikelgrößen der Fall ist«, Größere Pellets werden nur an der Außenseite nass, lösen bzw. dispergieren sich aber in dem Wasser zu langsam.

Wasser allein wird die meisten pulverigen Materialien zum Pelletisieren bringen, wobei eine Zugabe von etwa 10 bis 2O96 Wasser zum Pulver und dann ein erneutes Trocknen auf bis 5# für den Fall von Pulvern von mittleren Wasserabsorptionseigenschaften erforderlich ist. Diese Pulversorte soll Typ M genannt werden; hierzu gehören auch gepulverte Magermilch und Kakao. Für Pulver mit hoher Wasserabsorption, genannt Typ H, sind etwa 20 bis 30# Wasser erforderlich. Hierzu gehört "Kraystay S". Dies erfordert ein Wiedertrocknen auf etwa 10$ Wasser. Eine Pulverart mit wenig Wasser soll Typ L genannt werden und läßt sich durch etwa 7 bis 15# zugegebenes Wasser pelletisieren und muß auf etwa 3#igen Feuchtigkeitsgehalt erneut getrocknet werden« Ein Beispiel vom Typ L-Pulver ist Fumarsäure.

Benutzt m'an für das Pelletisieren Wasser allein, dann werden die Oberflächen des Pulvers selbst das Klebemittel (Bindemittel), und bilden die Partikel lose Aggregate mit geringer Schüttdichte. Derartige Partikel sind häufig ganz zerbrechlich und brechen beim Versand oder Handhaben auseinander.

Ist kristallisierender Zuckersirup das Bindemittel (Klebemittel), dann wird der Sirup (a) ein Bindemittel für Zusammenkleben (Zusammenbacken) der Partikel während des Pelletisi erens

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unter Ausbilden eines Pellets mit hoher Schüttdichte, (b) ein kristallines Uberzugsmaterial, das die Partikel umgibt, und (c) ein Endprodukt, in dem die Zuckerkristalle dazu dienen, Wasser zu binden und ein trockenes, freifließendes Pulver zu ergeben»

Bei Verwendung eines kristallisierenden Zuckersirups

zum Pellitisieren wurde festgestellt, daß die Kristallisation

den von Zucker nach Zugabe zu dem zu pelletisieren/Pulver und das Endprodukt nach Kühlen auf Raumtemperatur eine Höchstmenge an Kristallen enthält und die Kristallbildung rascher vor sich geht und vollständiger ist im Vergleich zur Zugabe eines nichtkristallisierenden Zuckersirups. Wahrscheinlich deshalb, weil die meisten Pulver die Zuckerkristallisation hemmen. So ist eine Vorkristallisation von mindestens einem Teil des Zuckers in dem Sirup vor Zugabe zu dem zu pelletisierenden Pulver günstig und ein Kennzeichen der Erfindung,

Ein weiteres wichtiges Merkmal der Erfindung ist das Vorsehen von genügend Sirup für das Pelletisieren in der Größenordnung von 840 bis 149/i, aber nicht von soviel, daß große Pellets (teigige Kugeln) oder eine pastenartige Masse entstehen, die man kühlen, härten und vermählen muss. Die letztere Bedingung ist unerwünscht, und zwar insofern, als das vermahlene Produkt Partikel aufweisen wird, die nicht gut mit Zuckerkristallen überzogen sind, und ein zusätzlicher langhärtender und Vermahlungsarbeitsgang und eine Hochleistungseinrichtung für das Untermischen des pastenartigen Materials erforderlich ist.

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Zur Zeit der Pelletisierung muß der Sirup genügend Feuchtigkeit enthalten, wie es den natürlichen Wasserabsorptionseigenschaften des zu pelletisierenden Pulvers entspricht, und außerdem eine genügende zusätzliche Menge an Wasser für das Pelletisieren liefern. Auch soll der Sirup mit Zucker in gelöster Form gesättigt sein, der die Wirksamkeit des Wassers als Klebebindemittel erhöht, und mindestens einige Kristalle enthalten, um eine Animpfung (seed) zu schaffen, damit eine schnelle Kristallausbildung in dem Hasse, wie das pelletisierte Pulver gekühlt wird, vor sich gehen kann. Auch muß der Sirup in genügender Menge vorliegen, um nach dem Pelletisieren und Kühlen genügend Zuckerkristalle vorzusehen, das für das Pelletisieren benötigte ?/asser zu binden und so ein trockenes, freifliessendes Pulver zu ergeben.

Es wurde festgestellt, daß die Feuchtigkeitsbindekraft von Saccharosekristallen anscheinend genügend ist, um eine derartig gebundene Feuchtigkeit nicht zur Verfugung stehend für das Pelletisieren zu dem Zeitpunkte zu machen, zu dem Zuckersirup und Kristalle zum Pulver hinzugegeben werden, und, daß wie oben angegeben, weitere Zuckerkristallbildung in dem letztlichen, gekühlten pelletisieren Produkt die für das Pelletisieren erforderliche überschüssige Feuchtigkeitsmenge bindet«, Zuckerkristalle binden annähernd 10 g Feuchtigkeit je 100 g Kristalle. So müssen, um das "verfügbare" Wasser für Pelletisieren und Zuführen von Wasser für Berücksichtigung der natürlichen Wasserabsorptionseigenschaften des zu pelletisierenden Pulvers festzu-

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legen, für jede 100 g Kristalle in dem Sirup zur Zeit des Pelletisierens 10 g Wasser vom Gesamtwasser in dem Sirup abgezogen werden, um "verfügbares" iiiasser zu erhalten.

Die Fig. 5 zeigt die Beziehung zwischen dem Siedepunkt von Saccharosezuckersirup und der Saccharosekonzentration in dem Sirup» Auch ist dort die Löslichkeit von Saccharose bei verschiedenen Temperaturen zu entnehmen. Aus dieser graphischen Darstellung wurde die graphische Darstellung von Fig. 4 erhalten, die die Gramm Zuckerkristalle aufzeigt, die in Sirups verschiedenen Siedepunktes gebildet sind, wenn man bei verschiedenen Pelletisierungstemperaturen kühlt und animpft. Die Fig. 4 zeigt auch die Gramm an Zuckerkristallen, die aus dem Sirup gebildet sind, wenn er zu dem Pulver für das Pelletisieren zugefügt und das Endprodukt auf 21,1⁰C gekühlt wird.

Die Fig. 3 zeigt das "verfügbare" Wasser je 100 g Saccharose verschiedenen Siedepunktes beim Kühlen auf verschiedene Temperaturen vor dem Gebrauch für das Pelletisieren. Die Fig.3 berücksichtigt die 10 g unverfügbares oder gebundenes Wasser je 100 g Kristalle im Sirup bei jeder Kühltemperatur.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es erwünscht, den Zuckersirup eines solchen Zuckers der Wasserkonzentration in solchen Mengen und bei solcher Temperatur hinzuzugeben, daß dem zu pelletisierenden Pulver eine ausreichende Menge an "verfügbarem" Wasser für Beachtung der natürlichen Wasserabsorptionseigenschaften des Pulvers plus annähernd 5 g Wasser je 100 g Pulver geliefert wird, um eine Pelletausbildung im wesentlichen

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in dem Größenbereich von 840 bis 149/4herbeizuführen. Des weiteren enthält das auf 21,1⁰G gekühlte Endprodukt erwünschtermaßen genügend Zuckerkristalle, um 5 g an verfügbarem Pelletisierungswasser zu binden und ein trockenes, freifließendes Produkt zu ergeben.

Fig_e 1 zeigt die Beziehung zwischen dem Siedepunkt des Sirups und dem Betrag an erforderlichem Sirup, wenn man auf eine Temperatur abgekühlt hat, bei der die Löslichkeit eine solche ist, daß der Sirup gerade zu kristallisieren anfängt, um verschiedene Mengen an "verfügbarem" Wasser herbeizuführen. Auch zeigt diese Figur die Menge an Sirup mit verschiedenen Siedepunkten für Erhalten von 50 g oder 100 g Zuckerkristallen bei Abkühlung auf 21,1⁰C. Aus dieser Figur kann man die Mindestmenge an Sirup von geeignetem Siedepunkt und Kühltemperatur (Pelletisierungstemperatur) für das Pelletisieren von Produkten unter den in Tabelle I wiedergegebenen Bedingungen auswählen.

Die folgende Tabelle I zeigt Beispiele der gewünschten Menge an "verfügbarem" Wasser, die erforderlich ist für das Pelletisieren von Pulvern mit verschiedenen Wasserabsorptionseigenschaften,

- Tabelle I -009816/1370

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ftn» a.« Bespiele

Tabelle I

Pelleti- Verfügbares Wasser Zuckererforderlich für kristalle Pulverab-i Pelleti- erforderlikeit sorption I sieren lieh im (g ie 100 g Pulver) End-21,1

oC-Produkt

U je 100 g Pulver)

Bntdukt

Typ H	Kraystay S	Normal	10	5	100	Trocken
It	Il	Normal	10	5	50	Mittel trocken
If	If	Schnell	5	5	100	sehr trocken
M	Il	Schnell	5	5	50	Trocken
ti	Il	Normal	10	10	50	Schwach feucht
Typ M	Kakao. Milch pulver	Normal	5	5	100	Trocken
Il	Il	Normal	5	5	50	Mittel trocken
It	It	Schnell	0	5	100	Sehr trocken
Il	ti	Schnell	0	5	50	Trocken
It	ti	iiormal	5	10	50	Schwach feucht
Typ L	Fumarsäure υ ailvV/7	Normal	2,5	5	100	Trocken
M	It	Normal	2,5	5	50	Mittel trocken
•1	ti	Schnell	0	5	100	Sehr trocken
η	H	Schnell	0	5	50	Trocken
H	tf	Normal	2,5	10	50	Schwach feucht

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Die folgenden Beispiele veranschaulichen die aus der vorhergehenden Tabelle verfügbaren Daten.

Beispiel 1

Es wurden 100 g Kakaopulver (Typ M) mit einer geringen Menge an Saccharosesirup unter Anwendung einer normalen Zugabegeschwindigkeit des Sirups zum Pulver unter Erhalten eines Endproduktes pelletisiert, das "mitteltrocken" ist, indessen freifließend und allgemein zufriedenstellend ist, obgleich es Neigung zu etwas Zusammenbacken hat, wenn es einer Verpackung dicht verpackt vorliegt. Dies erfordert 10,0 g "verfügbaren" Wassers aus dem Sirup zur Pelletisierungszeit; und das Endprodukt soll 50 g Saccharosekristalle für das Binden der 5,0 g "Pelletisierungs"-tfasser haben. Die 100 g Kakao binden die restlichen 5,0 g verfügbaren Wassers unter Erzeugen eines genügend trockenen, freifließenden Produktes. Aus Fig. 1 ist zu ersehen, daß 83 g von einem Sirup mit einem Siedepunkt von 115,6⁰C, gekühlt auf 114,4⁰C, den Anforderungen entsprechen.

Beispiel 2

100 g Kakaopulver (Typ M) werden mit einer gleichen Menge (100 g) Saccharosezuckersirup pelletisiert. Die 100 g Kakao erfordern 5,0 g verfügbaren Wassers im Hinblick auf seine wasser absorbier enden Eigenschaften und zusätzlich 5,0 g verfügbares Nasser für das Pelletisieren, also insgesamt 10,0 g. Aus Fig.3 ersieht man, daß 100 g von einem Sirup mit einem Siedepunkt von 115,6⁰C 10 g verfügbares Wasser liefern, wenn er vor der Zugabe

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zum Kakao gekühlt und bei 93,3⁰C angeimpft ist. Nach Pelletisierung und Kühlen auf 21,1⁰C liefern die 100 g des bei 115,6⁰C siedenden Sirups dem Produkt nach vollkommener Kristallisation 61 g Saccharosekristalle (Fig.4). Bei der Temperatur von 93,33⁰C, bei der der kristallisierende Sirup dem Kakao zugegeben wurde, enthielt der Sirup 29 g Saccharosekristalle (Extrapolation aus Fig.4), was bei Bestimmung der freien Feuchtigkeit in Fig.3 berücksichtigt wurde. Diese zusätzliche Kristallisierung von 61 - 29 = 32 g Saccharosekristallen in dem 21,1⁰C-Produkt bindet praktisch alles von dem "Pelletisierungs"-Wasser; und der Kakao bindet das restliche Wasser unter Erzielung eines trockenen, freifließenden Produktes.

Beispiel 3

100 g Kakaopulver (Typ M) werden mit 200 g Saccharosezuckersirup pelletisiert. Aus Fig. 3 sieht man, daß jede 100 g von dem bei 121,1⁰C siedenden Sirup angeimpft (seeded) und gekühlt auf 110,0⁰C, 5 g "verfügbaren" Wassers für das Pelletisieren und die Wasseradsorptionsanforderungen des Kakaos liefern. So liefern 200 g insgesamt 10 g verfügbares Wasser für 100 g Kakao. Nach dem Pelletisieren und Kühlen auf 21,1⁰C liefert der Sirup 146 g Saccharosekristalle (Fig.4). Bei 110,O⁰C enthält der Zuckersirup 80 g Saccharosekristalle, was in Fig. 3 zur Bestimmung des "verfügbaren" Wassers berücksichtigt wurde. So sind es 146 - 80 = 66 g Saccharosekristalle, die verfügbar sind und gut ausreichen, um unter Bildung eines trockenen Endproduktes das

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"Pelletisierungs"-Wasser des Sirups zu binden.

Man erhielt nach allen drei vorhergehenden Beispielen einen ρeiletisierten Kakao, der beim Vermischen mit Wasser benetzt wurde und (unter der Flüssigkeitsoberfläche) ohne Klumpenbildung und ohne Durchrühren absank; und nach 30 Sekunden langem Durchrühren waren die Pellets gelöst und vollkommen dispergiert.

Die Schüttdichte des Kakaos vor dem Instantmachen betrug 0,305 g/ccm lose gepackt und 0,360 g/ccm fest (gerüttelt bzw. gestampft) verpackt. Im Vergleich wies der pelletisierte Kakao die folgenden Schüttdichten auf:

Lose verpackt ß/ccm	Fest verpackt g/ccm
0,555	0,610
0,565	0,645
0,640	0,672

Beispiel A
Beispiel B
Beispiel C

Es muß daran erinnert werden, daß die erforderliche Wassermenge für das Pelletisieren als Bindemittel deswegen wirksamer ist, weil gelöster Zucker darin enthalten ist. Benutzt man reines Wasser, dann würden die Anforderungen 2- bis 3-mal so hoch sein für das Pelletisieren im Vergleich zu Wasser in der Form von Zuckersirup. Dies ist der Grund dafür, daß feuchtigkeitspelletisierte Produkte ein Trocknen nach dem Pelletisieren verlangen. Pelletisierte Zuckersirupprodukte gemäß der Erfindung verlangen keineswegs ein Trocknen oder höchstens ein leichtes Trocknen, da das für Pelletisieren erforderliohe Wasser geringer ist; und dieses Wasser wird wiederum durch die Zuckerkristalle nach Abschluß der Pelletisierung gebunden.

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Die Geschwindigkeit der Sirupzugabe zu dem zu pelletisierenden Pulver und die Leistung des Mischvorganges ändern et nas die Menge, die Konzentration und die Temperatur des verwendeten Sirupso So hat bei schnellem Zugeben von Sirup das Pulver keine Zeit, Wasser zu absorbieren, und "verfügbares " Wasser, geliefert durch den Sirup, kann vermindert werden. Diese Bedingung ist nutzbringend, wenn man einen leistungsfähigen Mischer hoher Geschwindigkeit benutzt; und es ist erwünscht, den zu dem Pulver zugegebenen Zucker bei einem Minimum zu halten. Jedoch wurde herausgefunden, daß mindestens 1 Teil Saccharose auf 4 Teile Pulver erforderlich ist, um ein überziehen der Partikel mit genügend Saccharose herbeizuführen. Andererseits verschafft eine langsame Zugabe von Sirup zum Pulver Zeit für weiteres Kühlen und Bilden zusätzlicher Kristalle in dem Produkt vor Abschluß der Pelletisierung, so daß so "verfügbares" Wasser in dem Sirup vermindert und entweder eine größere Menge an Sirup oder ein Sirup mit niedrigerem Siedepunkt oder ein Sirup verlangt wird, der auf eine höhere Temperatur im Zeitpunkt der Pelletisierung gekühlt ist. Dies kann dort günstig sein, wo man wünscht, eine große Menge Saccharose dem Pulver zuzufügen. Es wurde herausgefunden, daß im allgemeinen gleiche Teile an Saccharose zu Pulver einen ausreichenden Saccharosekristallüberzug des Pulvers erstellen, um diesem gute Dispergierbarkeit oder Löslichkeit beim Einrühren in Wasser zu verleihen. Ein sogar höheres Anteilverhältnis wie 4 Teile Saccharose zu 1 Teil Pulver verleiht dem Produkt die Eigenschaften von feingranuliertea

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Zucker, was für bestimmte Verwendungszwecke erwünscht sein kann.

Der in den Beispielen benutzte Mischer war ein Hobart Kitchen Aid, Model K 4-B. Es wurden jedoch Ergebnisse auf anderen Mischern unter Einschluß eines Hobart Bakary-Typ-Mischers (37,8 Liter) und Nauta-Mischern (J.H.Day Go„) von Füllungsgrössen zu 45,4 und 1361 kg als zufriedenstellend ermittelt.

Liegt die "Verfügbare" Feuchtigkeit aus dem Sirup erheblich über der zur Erfüllung der natürlichen Wasserabsorptionsanforderungen des zu ρeiletisierenden Pulvers und der 5-10 g Gemisch je 100 g Pulver, die für das Pelletisieren benötigt werden, erforderlichen Menge, so neigt das Pulver-^irup-Gemisch zur Bildung großer teigiger Kugeln oder einer pastenartigen Masse; und dies ist ganz unerwünschte So ist z.B„ das Verfahren nach dem USA-Patent 2 336 254 ein solches, daß das Gemisch auf eine "teigige" Konsistenz gebracht wird.

Ist aber die "Pelletisierungs"-Feuchtigkeit, d.h. die Feuchtigkeit, die außer der Feuchtigkeitsmenge vorliegen muß, die zur Befriedigung der Absorptionsanforderungen des Pulvers dient, zu gering, unter 5,0 g je 100 g Pulver, und ganz gewiß, wenn sie unter 2,5 g liegt, dann wird das Pulver nicht bis zu einem ausreichenden Ausmaße zur Erzielung zufriedenstellender Ergebnisse zum Pelletisieren kommen.

Ist der Betrag an Kristallbildung in dem Endprodukt, verfügbar für das Binden des Pelletisierungswassers, zu gering,dann neigt das Produkt dazu, naß zu werden, zusammenzubacken und nicht

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freifließend zu sein. Es wurde festgestellt, daß 100 g Saccharosekristalle (zusätzliche Kristalle, gebildet beim Abkühlen von der Pelletisierungstemperatur des Sirups auf 21,1⁰C) etwa 10 g Wasser binden. Bind die Kristalle für das Binden des Pelletisierungswassers nicht ausreichend, dann kann man zuweilen durch abschließendes Trocknen ein zufriedenstellendes Produkt erhalten. Derartige Trocknungsanforderungen sind von geringerem Ausmaße als herkömmliche Naß-Wiedertrocknungs-Pelletisierungsverfahren aus den zuvor erwähnten Gründen und können mit einfach relativ trockener Luft bei Eaumtemperatur durchgeführt werden.

Für Feststellung des natürlichen Wasserabsorptionsvermögens der zu pelletisierenden Pulver gab man Wasser anteilweise langsam und unter Mischen zu den Pulvern, und es wurde der Punkt bestimmt, an dem sich das Pulver sehr schwach feucht anfühlt, d.h. kurz bevor das Pulver unter Druck zum Verdichten und Aneinanderzukleben neigt. Beispiele sind Kakao, der 5 g Wasser je 100 g Pulver erfordert,"Kraystay S", wofür 10 g Wasser je 100 g erforderlich sind, und Fumarsäure, wozu 2,5 g Wasser je 100 g erforderlich sind.

Figur 6 veranschaulicht zweckmäßige Saccharosezuckersiruihr bedingungen zum Pelletisieren von Pulver, wenn Mindestmengen an Sirup erwünscht sind, (maximale verfügbare Feuchtigkeit zur Zeit der Pelletisierung je Menge Sirup durch Verwendung von kaum kristallisierendem Sirup), und doch genügend Kristalle in dem Endprodukt zum Binden des Überschusses der für das Pelletisieren verfügbaren Feuchtigkeit erwünscht sind. Fig. 7 dient zum

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Bestimmen der Temperatur, auf die der Saccharosezuckersirup von verschiedenen Siedepunkten zur JEinleitung der Kristallisation abgekühlt werden muß.

Es wurde festgestellt, daß man mit Erfolg andere Verbindungen als Saccharose als Pelletisierungsmaterial für Pulver benutzen kann« Diese Verbindungen müssen (a) eine hohe Löslichkeit in Wasser bei höheren Temperaturen aufweisen, (b) bei niedrigeren Temperaturen kristallisieren und (c) dem Pulver relativ gute nichthygroskopische Eigenschaften verleihen. Zu derartigen Verbindungen gehören Aluminiumkaliumsulfat, Trinatriumphosphat und Dextrose.

Beispiele für Pulver, die mit Erfolg pelletisiert wurden, sind folgende:

Beispiel 4

Natriumaluminiumsulfat wird als Verbindung benutzt, die langsame Säure freigibt. Diese Säure dient dazu, in Mehlgemischen zum Backen Kohlendioxyd aus Natriumcarbonat freizusetzen· Mit dem Natriumaluminiumsulfat haben sich jedoch Schwierigkeiten ergeben, da es hygroskopisch ist, zusammenbackt und nicht freifließend ist· In Kuchengemischen kann diese Eigenschaft dem Kuchengemisch selbst verliehen werden.

Man mischte 230 g Natriumaluminiumsulfat (fein gepulvert) mit 200 g Saccharose in der Form eines Sirups mit einem Siedepunkt von 113⁰C, gekühlt auf 87,8⁰C und angeimpft vor dem Vermischen mit dem Natriumaluminiuasulfat. Ee wurden Pellets gebildet, von denen im wesentlichen alle im Bereich von 840-149/t

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lagen.

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Nach dem Abkühlen war das Produkt freifließend und backte nicht zusammen, wenn man es 72 Stunden in einer Atmosphäre mit 35/^iger relativer Feuchtigkeit aufbewahrte.

Verfügbare Feuchtigkeit 12,3 g je 100 g Pulver Verfügbare Kristalle bei 21,1⁰C = 31 g je 100 g Pulver Die obigen Bedingungen ergeben einen leichten Überschuß

von Feuchtigkeit für ein Produkt vom Typ L-M.

Beispiel 5

Einen handelsüblichen Stabilisator, genannt "Kraystay S" (![raft Foods Co) und technisch bekannt als Carragheen^cloue, benutzt man in großem Ausmaße als Verdickungsmittel in Eiskrem, Desserts, Getränken usw. Es trat hauptsächlich eine starke Klumpenbildung auf, wenn man Kraystay S mit wäßrigen Flüssigkeiten mischt und eine sich ergebende langsame Hydration des Stabilisators,

Ein 120,O°C-Zuckersirup wurde aus 1,36 kg Saccharose bereitet, auf 87,8⁰C abgekühlt und angeimpft. Diesen benutzte man zum Pelletisieren von 0,454 kg Kraystay S. Das entstandene Produkt war freifließend, dispergierte leicht in Wasser ohne Klumpenbildung und hydratisierte schnell nach Dispergierung. Verfügbare Feuchtigkeit = 16,7 g je 100 g Pulver Verfügbare Kristalle bei 21,1⁰C = 60 g je 100 g Pulver. Die obigen Bedingungen erweisen sich als gut für das Typ H-PuIver·

Beispiel 6

Man pelletisierte Kraystay S (200 g) mit 400 g Aluminium-009816/1370

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kaliumsulfat [AlK(SO.)2*12H₂O] , die durch Vermischen mit genügend V/asser für Lösen und Absieden von Wasser zu einem 95#igen Sirup gemacht wurden. Der Sirup wurde auf 87,7⁰C abgekühlt und mit feingepulverten Aluminiumkaliumsulfatkristallen angeimpft. Man gab den kristallisierenden Sirup dann in einen Mischer zu dem Kraystay S, um Pellets von 840 - 149^t zu erhalten. Das erhaltene Produkt war freifließend und dispergierte leicht in //asser ohne Klumpenbildung.

Beispiel 7

Beispiel 6 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß man 91#igen heißen Aluminiumkaliumsulfatsirup im Verhältnis 200 g AlK (SO₄)₂.12H₂O zu 200 g Kraystay S benutzte. Der Sirup wurde auf 87,8⁰C abgekühlt und vor Zugabe angeimpft. Das entstandene Produkt war in seinen Eigenschaften ähnlich wie das Produkt von Beispiel 6.

Beispiel 8

Kraystay S (200 g) wurde pelletisiert mit einem 95#igen Trinatriumphosphatsirup, der 400 g ΝβτΡ0₄·12Η₂0 enthielt, und bei 87,8⁰C angeimpft worden war. Das entstandene Produkt war freifließend und dispergierte leicht in Wasser ohne Klumpenbildung·

Beispiel 9

Seaamproteinmehi, im Handel bekannt als ^flPolymine-S Sesame Protein", wurde von der Food Techniques Inc·, San Jose, Kalifornien, erhalten. Dieses Produkt läßt sich äußerst schwierig

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benetzen und in Wasser dispergieren, klumpt und schwimmt auf der Wasseroberfläche, und zwar sogar bei starkem Durchrühren. Man gab zu 200 g Sesamproteinmehl 400 g Saccharose in Form eines bei 116⁰C siedenden Sirups, der vor Benutzung als Bindemittel angeimpft und auf 88⁰G gekühlt war. Das erhaltene Produkt wies Pellets von 840 - 149«.auf, die nicht klumpten, wenn man sie in Wasser einrührte und die leicht dispergierten. Es hat auch weniger Neigung zum Klumpen und war freifließend, im Vergleich zu dem nichtpelletisierten Mehl.

100/ Verfügbare Feuchtigkeit = 19,2 g je/g Mehl

Verfügbare Kristalle bei 21,1⁰G =62 g je 100 g Mehl. Die obigen Bedingungen sind gut für Typ !!"'"-Pulver.

Beispiel 10

Es wurde ein Produkt aus Fumarsäure, "Tween 80" und Dextrosesirup als Bindemittel hergestellt.

Fumarsäure hat eine geringe Wasserlöslichkeit} dies verhindert aber nicht ihre Verwendung - innerhalb der Grenzen ihrer Löslichkeit - als Ansäuerungsmittel in Getränken mit Fruchtge- ^ schmack. Man bemühte sich, die Auflösungsgeschwindigkeit in

to kaltem V/asser durch feines Vermählen zu erhöhen, doch trat dann JJ das Problem einer Klumpenbildung bei Zugabe zu Wasser auf. ca> Obgleich kristallisierender Saccharosesirup das Ver- ° klumpen von Fumarsäure beim Mischen mit Wasser sehr vermindert, hat sich Dextrose als besser erwiesen· Auch wurde gefunden, daß "Twen 80" eine sehr rasche Dispergierung und völlige Lösung der Fumarsäure weiterhin erleichterte. "Tween 80^H ist ein sehr gut

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bekanntes xietzmittel.

Man gab zu 200 g fein vermahlener Fumarsäure (kleiner als 149/t) 20 g "Tween 80". Dazu fügte man 200 g Dextrose in Form eines bei 126,7⁰C siedenden Sirups, der vor Zugabe zur Fumarsäure gekühlt und bei 82,2⁰C angeimpft war. Das entstandene Produkt mischte sich in Wasser ohne Klumpenbildung ein, dispergierte leicht und löste sich sehr schnell.

Beispiel 11

Produkt aus Natriumbicarbonat mit Saccharosesirup als Bindemittel.

Natriumbicarbonat löst sich gut in Wasser ohne Klumpenbildung, weist jedoch keine guten freifließenden Eigenschaften auf und neigt zum Zusammenbacken·

Man pelletisierte 200 g NaHCO₅ (14V) mit 150 g Saccharose in Form eines bei 118,3⁰C siedenden Sirups, gekühlt und angeimpft bei 90,6⁰C. Nach 16-stündiger Aufbewahrung an Luft von Raumtemperatur (um das Produkt mit den Umgebungsbedingungen ins Gleichgewicht zu bringen) löste sich das Endprodukt etwas rascher in 'Wasser und war freifließend im Vergleich zu nichtpelletisiertem NaHCO₅.

Verfügbare Feuchtigkeit = 7,2 g je 100 g Pulver Verfügbare Kristalle bei 21,1⁰C = 22 g je 100 g Pulver. Die obigen Bedingungen für Typ L-Pulver hinterließen ein Pulver mit etwas überschüssigem Feuchtigkeitsgehalt, den man durch Anpassung an Luft von Raumtemperatur korrigierte.

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Beispiel 12

Puderzucker neigt bekanntlich beim Vermischen mit Nasser zum Zusammenbacken und Klumpen«

227 g Puderzucker wurden mit 150 g Saccharose in Form von einem 110,O⁰C siedenden Sirups, gekühlt und angeimpft bei 90,6⁰C, pelletisiert. Das entstandene Produkt wurde abgekühlt und auf Gleichgewichtsbedingungen gebracht, indem 16 Stunden an Luft von Raumtemperatur stehen gelassen wurde. Der pelletisierte Zucker war freifließend, backte nicht zusammen und löste sich rasch in kaltem wasser ohne Klumpenbildung. Verfügbare Feuchtigkeit = 13,2 g je 100 g Pulver Verfügbare Kristalle bei 21,1⁰C = 31 g je 100 g Pulver Die obigen Bedingungen sind für Pulver vom Typ M-H zufriedenstellend, wenn man mit Raumtemperaturluft anpaßt.

Beispiel 13

Man kann das Verhältnis Zuckersirup zu Pulver auf ein Minimum reduzieren durch Zugabe einer bestimmten //assermenge zum Pulver vor dem Mischen des Pulvers mit dem Sirup. So kann man djf ennatürli cn si Wasserabsorpt ions eigenschaft en des Pulvers voll nachkommen und den Sirup nur daaa benutzen, damit er den Anforderungen entsprechend ein Bindemittel für das Pelletisieren wird und nach dem Kühlen genügend Kristalle liefert, damit ein freifließendes Pulver und ein zufriedenstellender überzug der Partikel erhalten wird.

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Han mischte 2GO g Kakao innig mit 100 g Wasser. Dazu wurden 123 g Zucker in Form eines bei 123,3⁰G siedenden Zuckersirups, gekühlt und angeimpft bei 122,2⁰C, bei 122,2⁰C gegeben. Das entstandene Produkt lag hauptsächlich im Pelletgrößenbereich von 840 - 149 und dispergierte in Wasser ohne Klumpenbildungo Es war auch freifließend. Die Dispergierung war gut, jedoch nicht so schnell wie bei den Beispielen, in denen ein höheres Verhältnis Zucker zu Kakao angewendet wurde.

Die folgenden zusätzlichen Beispiele von technisch bedeutsamen Gemischen erläutern das erfindungsgemäße Verfahren:

Beispiel 14

üs wurden 11,80 kg Kakao, 0,680 kg gepulverte Vanille, 0,91 kg Salz, 0,680 Natriumeitrat, 0,680 kg Guarsamengummi und 108,86 kg Magermilchpulver, also insgesamt 123,6 kg verwendet. Dazu gab man 136,1 kg Zucker in Form eines 118,9°C-Sirup (92,7# oder 147 kg Sirup, gekühlt auf 98,9°C_e Verfügbare Feuchtigkeit aus dem Sirup bei der Pelletisierungstemperatur = 9 g je 100 g Pulver Verfügbare (feuchtigkeitsbindende) Kristalle bei 21,1⁰C = 35 g je 100 g Pulver.

Die obigen Bedingungen sind zufriedenstellend für Typ M-Pulver, obgleich die Pelletierungsgeschwindigkeit ziemlich hoch war, um die Auswirkungen einer 'rfasserabsorption durch das Pulver während des Pelletisierungsvorganges zeitweise zu überwinden, da die Menge an verfügbarem Wasser aus dem Sirup an der unteren Grenze des erfindungsgemäßen Bereichs lag.

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Beispiel 15

Üs wurden 2,15 kg Salz, 1,35 kg Natriumcitrat, 224,3 kg Magermilchpulver, 2,25 kg Erdbeeraromastoff und 0,045 kg roter Farbstoff verwendet, also insgesamt rund 230,30 ig. Hierzu gab man 226,8 kg Zucker in Form eines bei 118,9⁰C siedenden Sirups oder 244,9 kg Sirup, gekühlt auf 101,7⁰C.

Verfügbare Feuchtigkeit = 7,7 g je 100 g Pulver

+ 1,0 g aus dem Erdbeeraromastoff 8,7 g

Verfügbare Kristalle bei 21,1⁰C = 34 g je 100 g Pulver. Die obigen Bedingungen sind zufriedenstellend für Typ M-Pulver_e Man wendete ein ziemlich schnelles Pelletisieren an, da die verfügbare Wassermenge aus dem Sirup etwas gering war·

Eine wertvolle Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich beim Mischen hochhygroskopischer Materialien, wie z.Bo von entwässertem Orangensaft mit kristallisierendem Saccharosesirup, um ein Produkt zu erhalten, das weniger hygroskopisch ist und sich mit Wasser leichter wiederherstellen läßt, ohne zu klumpen.

Der Fachmann erkennt, daß einer der eindeutigen Vorteile der Erfindung darin liegt, daß keine komplizierten Maschinen oder Kontrollmaßnahmen erforderlich sind, um das Verfahren durchzuführen; und man kann eine relativ billige Verfahrensanlage für die Herstellung der Produkte benutzen. Obgleich die vorliegende Erfindung besondere Auswertung bei der Herstellung von Lebensmitteln und dgl. findet, läßt sie sich doch auch allgemein auf sämtliche Pulvermaterialien anwenden.

-Patentansprüche -

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Claims

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Pal cn t η ns ;ι r i c h e

1. Verfahren sub Pelletisieren eines pulverfjrnigen Materials, dadurch {^kennzeichnet, da!, man das pulver fomige Material wit einen kristallisierenden mndcnittel zusammenbringt, mährend die Kristallisation des Bindemittels vor sich '/.ht, wobei das iäudemittel eine ausreichende Menge an verfügbarer Feuchti-jkeit aufweist, da; das pulverförmig Material ohne Ausbildung einer teigartigen Konsistenz pelletisiert wird·

2· Verfaliren Mach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material in Pellets umgewandelt wird, von denen die Mehrzahl eine Größe aniachen 040 und 149/that,

3. Verfaliren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dal das verwendete Bindemittel uach der Waseerabsorption durch das pulverf^nije Mit rial noch zwischen 2,5 und 20 g, 8·ii. zwiacuen 5 und 1ü g, verfügbares Wasser je 100 g pulverförmiges Material aufweist.

4· Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dau das Bindemittel bei der üeendijung dtr Kristallisation genügend Kristalle liefert, daß das verfugbare Wasser in dem pelletisierten Material ;ebundcn wird.

5· Verfahren nach Anspruoh 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel annähernd 10 g Kristalle für jedes g verfügbaren Viaesers liefert·

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^A ^{>} J}

6· Verfahrt^ nach jedem der Ann.trache 1 bis % dadurch gekennzeichnet, daß als iiindmittel Dextrose, iJaccharose, Alumini umkaliupisulfat und/oder i'rinatriunphoaphat verwendet wird.

7· Pelletieticrtes Iiil ν er material, das nach den Verfahren nach eine der .un\r .ehe 1 bis 6 her/jm teilt werdr^r kann, dadurch rjetcetm:? ei chart, da' die iellets fine Teilchon :r ;Be xwi-3chcn 840 und 149/tßt<rweisen, und jedem -eilet in nellotisierter Γογγπ durch ein kristallisiertes Bin-Uvitel 'cbunlcn ist, wobei zwischen 5*-'^;J und 1ü0 Gewichts teile iünde^iitel je 100 Gewichtsteile des !"ulvermatorinls

0· PalletioiorteB Pulvurmatcrial, laa nach Jei Verfahren nach eine" der A;japr^ohe 1 bis 6 Ii er jt .3 tollt werden kai αϊ ₉ dadurch /^kennzeichnet, daß die Pellets eine xYilchfrtgr'JiJe zwischen 840 und 149/^ aufweisen und nit Hilfe von 5 unl 1>· iewichtsteilen Wasser je 100 .«üwichtsteile pulTcrför^igi-a Material in Pelletfom agglomeriert sind, und daß die olltts in pelletisicrter Fora tlurch eiu kristallisiertes oinde-ittd .»elmn;leii sind, das in den Pellets in etwa der lOfaehen Gcwichtsnenge des .Vassers zu^jejen ist.

9. Produkt nach Anspruch 7 oder 0, dadurch .;ekeni.;5oichaet, dal- das kristall iaiι rte iändenittel i^eztrose, saccharose, Äluminiumkaliunsulfat und/oder Trinatriunphospliat ist.

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