DE3121918C2

DE3121918C2 -

Info

Publication number: DE3121918C2
Application number: DE3121918A
Authority: DE
Inventors: Leo R. Palos Hts. Ill. Us Idaszak; Kevin J. Chicago Ill. Us Bernatz
Original assignee: Unilever Bestfoods North America
Current assignee: Unilever Bestfoods North America
Priority date: 1980-06-03
Filing date: 1981-06-02
Publication date: 1991-08-01
Also published as: GB2077270A; AU7128781A; IT8121991A0; CA1190924A; JPS5722699A; KR850001355B1; KR830006436A; AR227782A1; SE8103441L; GB2077270B; BE889045A; SE455506B; YU140081A; ZA813716B; AU548023B2; NL189921B; IT1137239B; ES502696A0; NL8102644A; NZ197228A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein frei fließendes, handhabbares, kristallines, wasserfreies, dextrosereiches Produkt, insbesondere auf ein festes, dextrosereiches Produkt stabiler Zusammensetzung, das nach längerer Lagerung nicht zusammenbackt.

Feste Dextrose wird herkömmlicherweise durch Kristallisieren übersättigter, dextrosereicher Sirupe und Gewinnen der Kristalle in α-Dextrose-Monohydrat-Kristallform hergestellt. Dieses Verfahren ist in der US-PS 30 39 935 beschrieben. Die Ausbeuten hängen von sorgfältig gesteuerten Kühltemperaturen und Dextrose-Übersättigungsbedingungen ab. Vollständige Gewinnung der Dextrose aus dem Sirup kann nach diesem Verfahren nicht erreicht werden, weil wirksame Dextrose- Kristallisation und -Trennung übersättigte Dextroselösungen erfordert. Folglich wird, wenn Dextrose aus der Lösung auskristallisiert, diese verdünnt und daher bleibt ein erheblicher Teil der Dextrose im Sirup (der Mutterlauge) nach Abschluß der Dextrose-Kristallisation. Wasserfreie α-Dextrose wird im allgemeinen aus der kristallisierten Dextrose durch Lösen der α-D-Dextrose-Monohydrat-Kristalle in Wasser und Kristallisieren bei Temperaturen von 60 bis 65°C in Vakuumpfannen unter sorgfältig gesteuerten Verarbeitungsbedingungen hergestellt. Die Herstellung solcher wasserfreier α-Dextrose aus Hydrolysaten mit mehr als 96% Dextrose, Trockensubstanzbasis (nachfolgend als Tr bezeichnet), ist bekannt.

Ein Verfahren zum Überführen aller Feststoffe in einem Konversionssirup in feste Form ohne Abtrennen der Dextrose ist in der US-PS 31 97 338 beschrieben, die ein Verfahren zur Erzeugung eines kristallinen, nicht-backenden Dextroseprodukts offenbart. In dieser Patentschrift wird ein raffinierter Dextrosekonversionssirup auf wenigstens 95% Tr (vorzugsweise auf mehr als 98% Tr) aufkonzentriert, durch Kneten bei 77 bis 110°C kristallisiert und in Band- oder Strangform in eine Zone hinein extrudiert, die das Produkt rasch auf weniger als 66°C abkühlt. Das Extrudat wird dann auf eine geeignete Teilchengröße granuliert.

In der US-PS 32 36 687 wird berichtet, daß Dextroseumwandlungssirup- Feststoffe in eine feste Form umgewandelt werden, indem ein Sirupkonzentrat mit 93-96% Tr bei 82-104°C in Gegenwart von Gas hoher Scherkraft unterworfen wird, um winzige Glukosekristalle zu bilden. Das Ergebnis wird als keimhaltige, cremeartige, schaumige Dextrosemasse beschrieben. Diese Masse wird auf ein Förderband gebracht und in einer Reihe von Kühlzonen zum Erstarren gebracht, die bei allmählich tieferen Temperaturen gehalten werden (z. B. die erste Zone bei 82-104°C, die zweite Zone bei 60-82°C und eine dritte Zone bei unter 38°C. Die erstarrte Masse wird geschnitzelt, 2 bis 3 h bei 49 bis 82°C konditioniert, vermahlen und wieder getrocknet.

Ein weiteres herkömmliches Verfahren zur Herstellung körniger Dextrose umfaßt eine dreistufige Arbeitsweise, bei der ein flüssiges Hydrolysat mit Impfmaterial in einem Mischer zusammengebracht und dann das Material auf ein kontinuierliches Band gegossen wird, wo es sich abkühlt und zu einer festen Bahn wird. Die Bahn wird dann gebrochen und erfährt zuweilen eine weitere Behandlung auf einem anderen Endlosband. Dieses Verfahren ist in der US-PS 36 50 829 beschrieben.

Die US-PS 40 59 460 beschreibt ein weiteres Verfahren zur Herstellung einer festen, wasserfreien Dextrose. Dieses Verfahren umfaßt die Herstellung eines geschmolzenen Dextrosesirupkonzentrats mit einer Trockensubstanzkonzentration von 85-93% und einer Temperatur über 110°C. Das Konzentrat wird scherend gemischt und auf eine Temperatur unter 93°C gekühlt, um eine viskosere, aber fließfähige Dextrosemasse zu bilden. Diese fließfähige Dextrosemasse wird bei einer Konzentration unter 93% Tr und bei einer Temperatur über der Kristallisationstemperatur des Dextrosehydrats gehalten. Dann wird sie geformt, zu Bändern gemacht oder auf einem Förderband abgelegt und zu einer festen Masse umgewandelt. Die feste Masse wird dann granuliert und auf einen Wassergehalt von weniger als 2% dehydratisiert.

In der DE-OS 12 99 260 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem innerhalb von 30 Minuten ein verpacktes Produkt aus einem Sirup hergestellt werden kann. Für einen Konditionierungsschritt ist daher kein Raum in diesem Verfahren.

Bei dem in der DE-OS 15 67 340 beschriebenen Verfahren wird eine kleine Menge Gas mit einem konzentrierten Zuckersirup vermischt und der Zuckersirup einer Scherkraft unterworfen, wodurch eine praktische momentane Verfestigung des Zuckersirups erreicht werden kann.

In der US-PS 31 97 338 wird ein Verfahren zur Herstellung von getrockneten Stärkeumwandlungsprodukten beschrieben, bei dem ein hochkonzentriertes Stärkehydrolysat bei erhöhten Temperaturen mechanisch bearbeitet und anschließend gekühlt wird. Ein Konditionierungsschritt wird jedoch nicht erwähnt.

Wasserfreie Dextroseprodukte, direkt aus Hydrolysaten hergestellt und die höheren Nicht-Dextrosezucker gemäß dem Stand der Technik enthaltend, waren durch Zusammenbacken und Handhabungsprobleme im allgemeinen unbefriedigend. Sie sind wegen ihrer Neigung zum Verbacken schwer in Säcken oder Beuteln zu verschiffen. Ferner können sie wegen der mäßigen Fließeigenschaften, die das Entladen schwierig oder unmöglich machen, nicht in Masse verschifft werden.

Erfindungsgemäß werden die Schritte des Mischens des flüssigen Hydrolysats mit gegebenenfalls Animpfen, Umwandeln in einen Feststoff und Brechen in einem einzigen, kontinuierlichen Hochleistungsmischer durchgeführt und daher in einem Schritt wirksam kombiniert. Das Produkt aus dieser Stufe wird dann konditioniert, um Handhabbarkeit und Zusammensetzungsstabilität zu verleihen.

Ein frei fließendes, handhabbares, kristallines, wasserfreies, dextrosereiches Produkt wird kontinuierlich aus einem konzentrierten Stärkehydrolysat hergestellt. Nach dem Verfahren wird das konzentrierte Stärkehydrolysat einem Hochleistungsmischer zugeführt (an dieser Stelle des Verfahrens kann gegebenenfalls Impfmaterial zugesetzt werden), in dem es in kristalline Form umgewandelt, gebrochen und in einer ersten Stufe gekühlt wird. Das gebrochene, kristallisierte Produkt wird dann weiter gekühlt und gemahlen und kann, wenn nötig, gesiebt werden. Schließlich wird das gebrochene, vermahlene und gegebenenfalls gesiebte kristallisierte Produkt durch Trocknen konditioniert, um den Gesamtfeuchtigkeitsgehalt herabzusetzen.

Das erfindungsgemäß verwendete Stärkehydrolysat kann nach herkömmlichen Maßnahmen hergestellt werden, z. B. durch enzymatische oder Säurehydrolyse von Stärke. Die Konzentration des Hydrolysats auf eine Trockensubstanzkonzentration von 92 bis 99% erfolgt dann beispielsweise durch Eindampfen in einem Kontaktfilmverdampfer. Dieses Konzentrat wird nachfolgend als konzentriertes Stärkehydrolysat bezeichnet.

Konzentriertes Stärkehydrolysat bei einer Temperatur von etwa 90 bis etwa 135°C wird in einen Hochleistungsmischer mit einem Mantel zum Abführen sowohl merklicher Wärme zwecks Kühlung als auch der exothermen Kristallisationswärme gegeben. Wenn nötig oder gewünscht, können etwa 1 bis etwa 15% Impfmaterial (Tr-Basis) gleichzeitig zugesetzt werden.

Das Mischen erfolgt für etwa 1 min bis etwa 1 h.

Impfmaterial kann jeder kristalline Zucker oder zuvor hergestelltes frei fließendes, handhabbares, wasserfreies, dextrosereiches Produkt sein. Das kontinuierliche Verfahren wird nach kurzer Betriebszeit selbstimpfend und deshalb ist ein Beimpfen im allgemeinen unnötig.

Verschiedene erfindungsgemäß geeignete Mischeinrichtungen sind im Handel erhältlich. Dazu gehören beispielsweise der Readco® Continuous Processor. Die Mischer sind mit Mänteln zur Wärmeabführung versehen. Die Manteltemperatur wird bei etwa 20 bis etwa 40°C gemäß der Erfindung gehalten. Zusätzliches Wärmeabführvermögen kann mit Hilfe eines Wärmeaustauschers geschaffen werden, der mit dem Hochleistungsmischer in Reihe verbunden ist. Jeder herkömmliche Wärmeaustauscher mit Kratzoberfläche, wie der VOTATOR®-Kratzoberflächen-Wärmeaustauscher ist geeignet.

Das Mischen des konzentrierten Stärkehydrolysats und gegebenenfalls des Impfmaterials liefert ein gebrochenes kristallines Produkt, das trocken und körnig ist und sich durch eine Teilchengröße im Bereich von Pulver bis zu 50 mm (2″) Durchmesser auszeichnet. Beim Mischen wird genügend gekühlt, um ein gebrochenes Produkt bei einer Temperatur von etwa 80 bis etwa 110°C zu liefern.

Das gebrochene, kristalline Produkt wird dann vorzugsweise auf unter etwa 30°C gekühlt. Dies kann z. B. in einem ummantelten Mischer geschehen, der mit gekühlter, konditionierter (d. h. wenig feuchter) Luft gespült wird. Das gekühlte, kristalline Produkt wird dann auf eine geringere Teilchengröße nach herkömmlichen Maßnahmen vermahlen. Sieben ist nur nötig, wenn eine spezielle Teilchengröße gefordert wird.

Das gebrochene, vermahlene und gegebenenfalls gesiebte kristalline Produkt wird dann in zwei Stufen konditioniert. In der ersten Stufe wird ein Fließbett verwendet, in dem das kristallisierte Produkt für eine Verweilzeit von etwa 7 bis etwa 45 min, vorzugsweise von etwa 7 bis etwa 15 min, bei einer Temperatur von etwa 65 bis etwa 120°C fluidisiert wird, um ein Produkt mit weniger als etwa 0,5% Gesamtfeuchtigkeit zu erhalten. Die zweite Konditionierstufe umfaßt ein Kühlen des Produkts von der höheren Temperatur der ersten Konditionierstufe auf unter etwa 35°C. Dies geschieht erfindungsgemäß entweder in einer zweiten Fließbettbehandlung oder während pneumatischem Transport, in beiden Fällen vorzugsweise mit Luft verringerter Feuchtigkeit. Auch andere Konditionierausstattung, die zur gleichen Feuchtigkeitsverringerung führt, kann verwendet werden. Das fertige, konditionierte, dextrosereiche Produkt zeigt ausgezeichnete Handhabbarkeit und Stabilität der Zusammensetzung.

Verschiedene Eigenschaften des erfindungsgemäßen Produkts können gemessen werden. Dazu gehören der Dextrosegehalt, Feuchtigkeitsgehalt, Gehalt an wasserfreier α- und β-Dextrose, Kristallinität, Teilchengröße und Handhabungseigenschaften. Typische Werte für diese Messungen sind in den Beispielen offenbart.

Der Dextrosegehalt kann durch herkömmliche Hochleistungs- Flüssigkeitschromatographie gemessen werden. Feuchtigkeit und Teilchengröße werden auch nach herkömmlichen Methoden gemessen.

Das Produkt ist aufgrund der bei der Umwandlung angewandten erhöhten Temperatur wasserfrei. Mehr als 50% des Produkts liegt in der wasserfreien β-Form vor, der Rest in der wasserfreien α-Form aufgrund der raschen Umwandlung bei geringer Feuchtigkeit. Die Anteile an wasserfreier α- und β-Dextrose werden durch kernmagnetische Resonanz (NMR) bestimmt.

Die Kristallinität ist ein Maß für die kristalline oder nichtamorphe Struktur des Produkts. Sie wird aus Messungen der Schmelzwärme mit einem Differenzscanning-Kalorimeter bestimmt. Wasserfreie α-Dextrose-Proben, hergestellt durch herkömmliches Kristallisieren, wurden als Standards für vollständig kristallines Material verwendet. Die Produktkristallinität wurde durch Vergleich der Schmelzwärme des Produkts mit der eines kristallinen Standards mit dem gleichen Prozentsatz an α- und β-Dextrose wie die Probe bestimmt. Dies gleicht den Unterschied der Schmelzwärme zwischen wasserfreier α- und β-Dextrose aus.

Die Produkt-Handhabbarkeit wird durch die Anwendung des Jenike Test-Verfahrens, eines Laborverfahrens, das die Fließ- und Ruheeigenschaften von Feststoffmassen quantitativ erfaßt, charakterisiert (vgl. "Know Your Material - How to Predict and Use the Properties of Bulk Solids", Chemical Engineering/ Deskbook Issue, J.R. Johanson, 30. 10. 1978, und "Flow Properties of Bulk Solids", ASTM, Proc., Band 60, 1960, S. 1168-1181). Testergebnisse für das Produkt werden mit Ergebnissen für durch herkömmliches Kristallisieren hergestellte α-Hydratdextrose verglichen.

Versuche wurden mit einem Differenzscanning-Kalorimeter und einem Rasterelektronen-Mikroskop durchgeführt, um individuell die Handhabbarkeit des erfindungsgemäßen Produkts und eines typischen Produkts aus einem Bandumwandlungsverfahren, das starke Neigung zum Verbacken zeigte, zu vergleichen. Das erfindungsgemäße Produkt hatte eine höhere, besser definierte Kristallstruktur und eine bessere Verteilung der amorphen Phase, verglichen mit dem Bandprodukt. Diese beiden Faktoren tragen vermutlich zu den ausgezeichneten Handhabungseigenschaften des erfindungsgemäßen Produkts bei.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter beschreiben.

Beispiel 1

Stärkehydrolysat wurde auf wenigstens 90% Tr mit einem Kontaktfilmverdampfer aufkonzentriert (ausgenommen beim Test 1 in Tabelle I, der einen Sirup verwendete, der durch Lösen kristalliner, wasserfreier Dextrose und anschließendes Konzentrieren auf 85,3% Tr in einem Kontaktfilmverdampfer hergestellt worden war). Konzentriertes Stärkehydrolysat wurde dann in mehreren Testansätzen in einen Feststoff überführt, wozu ein zweiarmiger, überlappender, ummantelter Sigmablattmischer verwendet wurde. Der Mischer bestand aus einem rechtwinkligen Trog mit einem gekrümmten Boden, der zwei Längshalbzylinder und einen Sattel bildete. Er war mit zwei Sigmaflügeln versehen, die sich bei überlappenden Drehkreisen aufeinander zu drehten. Der Mischer hatte eine Betriebskapazität von 6 quart und eine Gesamtkapazität von 9 quart. Bedingungen und Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.

Wasserfreie Dextrose wurde als Impfmaterial für die Tests Nr. 3, 4, 5 und 6 verwendet. Beim Test 1 wurde kein Impfmaterial verwendet. Das Produkt des Tests 1 wurde als Impfmaterial für Test 2 verwendet. Der Chargenmischer war bei den Tests 1 und 2 überfüllt, was die Rührwerke hinderte, das gesamte Material wirksam zu kneten und unter Scherwirkung zu setzen. Höhere Manteltemperaturen in diesen Tests trugen auch zu längeren Umwandlungszeiten bei. Als die Füllung auf etwa 4 kg reduziert und die Manteltemperatur auf etwa 60°C gesenkt wurde, wurde die Umwandlungszeit erheblich verringert. Die kristallinen Dextroseprodukte neigten zum Verbacken.

Beispiel 2

In einer kontinuierlich arbeitenden Anlage wurde ein kontinuierliches Verfahren vorgeführt. Die Mischkammer war 914 mm (36″) lang und bestand aus zwei zylindrischen Kammern von 127 mm (5″) Durchmesser. Zwei parallele Rührerwellen, die in derselben Richtung rotierten, wurden verwendet. Die Schaufeln oder Flügel an einem Rührer waren linsenförmig und hielten engen Abstand zum zweiten, 90° zum ersten phasenverschobenen Rührer sowie zu den Kammerwänden. Dies gewährleistete nicht nur ein ausreichendes Mischen, sondern lieferte auch eine selbstreinigende Wirkung der Rührerflügel. Der Mantel wurde auf der Kammer zum Kühlen des zu mischenden Materials gefüllt gehalten. Die Zufuhrzeit für das Hydrolysat zu jedem kontinuierlichen Durchlauf lag im Durchschnitt bei etwa 5 min. Die Ergebnisse einiger früher Tests sind in Tabelle II zusammengefaßt.

Tabelle I

Tabelle II

Das Zufuhrmaterial für die Tests 5 bis 9 war wasserfreie Dextrose. Impfmaterial für alle diese Tests war kristalline, wasserfreie Dextrose. Das kristalline Dextroseprodukt neigte zum Zusammenbacken.

Beispiel 3

Eine Probe wurde mit allen Verfahrensstufen gemäß der Erfindung hergestellt. Eine kontinuierlich arbeitende Anlage mit 127 mm (5″) Durchmesser wurde verwendet, dann folgte Vermahlen und Konditionieren in einem Einzelrohr-Fließbett von 76,2 mm (3″) Durchmesser und 1524 mm (5 Fuß) Länge. Die Produktanalyse und die ungesiebte Teilchengrößenanalyse waren wie folgt:

Produktanalysen
Trockensubstanz (%)
99,6
Dextrose, % tr.	98,2
wasserfreie β-Dextrose, % tr.:	51,1
Kristallinität, % wie erhalten:	92
Farbe (40° Be):	1,1
Asche (SO₄), % tr.:	0,01

Siebanalyse

% zurückgehalten auf einem U.S. Maschensieb

Die kontinuierlich arbeitende Anlage wurde für etwas mehr als 1 Stunde bei einer Produktionsgeschwindigkeit von etwa 2,27 kg/min ohne Impfmaterial betrieben. Das Produkt aus der Anlage bestand aus heißem, agglomeriertem Material von bis zu etwa 51 mm (2″) Größe. Dieses Material wurde ausgebreitet und konnte sich über etwa 1 Stunde auf Raumtemperatur abkühlen und wurde dann in einem einzigen Durchgang mit einer Fitz-Mühle vermahlen. Das vermahlene Produkt wurde zuerst in dem Fließbett mit einer Verweilzeit von etwa 15 min bei 65°C konditioniert, um die Gesamtfeuchtigkeit auf weniger als etwa 0,5% zu senken. Dieser Behandlung folgte ein zweiter Durchgang durch das Fließbett unter Bedingungen, die das Endprodukt unter 35°C kühlten.

Ein Teil der Probe wurde zum Füllen eines dreilagigen, mit Polyäthylen ausgekleideten 45-kg-Sackes verwendet. Der Sack wurde dann unter 5 45-kg-Säcke mit wasserfreier Dextrose gebracht, um das Gewicht einer Palettenverschiffung zu simulieren. Nach 37 Tagen wurde der Sack geöffnet und das Probenmaterial war, was man als "weich gesetzt" beschreiben könnte. Das heißt, Klumpen konnten leicht von Hand gebrochen werden.

Beispiel 4

Eine Reihe von Proben wurde nach dem vollständigen, in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren bei verschiedenen Dextrosegehalten hergestellt. Die Produktanalysen waren wie folgt:

Je eine 45-kg-Probe wurde in einen Sack gebracht, wie in Beispiel 3. Die Säcke wurden dann jeweils unter 20 45-kg-Säcken Dextrose in einer Lagerhalle gelagert. Nach mehr als 2 Monaten wurden die Säcke begutachtet, und es wurde gefunden, daß sich nicht mehr als ein weiches Setzen entwickelt hatte. Das Produkt aus Test 3, das 0,8% Feuchtigkeit hatte (unbeabsichtigt über den erwünschten weniger als etwa 0,5% Feuchtigkeit), war geringfügig verbacken, verglichen mit den anderen drei.

Beispiel 5

Eine Reihe von Konditionierungstests wurde durchgeführt, um den erfindungsgemäß hergestellten, in den vorstehenden Beispielen beschriebenen Produkten Handhabbarkeit (nichtbackende Eigenschaften) zu verleihen. Das Konditionieren erfolgte in einem 76-mm-(3″)-Fließbett. Die Verarbeitungstemperaturen wurden entweder mit Heißwasser oder Dampf in einem Mantel auf dem Fließbett erreicht. Fluidisierende Luft wurde durch eine Bodenverteilerplatte mit 28 Löchern von 1,6 mm (1/16″) Durchmesser bei einer oberflächlichen Fluidisiergeschwindigkeit von 61 cm/s (2 Fuß/s) (21°C 1 at) eingeleitet. Die Ergebnisse erscheinen in Tabelle III.

Beispiel 6

Zwei Proben wurden nach dem im Beispiel 3 beschriebenen vollständigen Verfahren hergestellt. Das eingesetzte Hydrolysat enthielt 95,9% Dextrose auf Trockensubstanzbasis, das Produkt aus der Anlage für die erste Probe hatte 98,9% Tr., 74% Kristallinität, wie erhalten, und 57,7% Tr. wasserfreie β-Dextrose, die zweite Probe hatte 98,9% Tr., 73% Kristallinität, wie erhalten, und 61,9% Tr. wasserfreie β-Dextrose. Die erste Probe wurde in einem Fließbett bei 99°C 18,6 min konditioniert. Dies lieferte ein konditioniertes Produkt mit 99,6% Tr., 77% Kristallinität, wie erhalten, und 58,5% Tr. wasserfreier β-Dextrose. Die zweite Probe wurde in dem Fließbett bei 118°C für 7,7 min konditioniert, dies ergab ein konditioniertes Produkt mit 99,6% Tr., 74% Kristallinität, wie erhalten, und 63,3% Tr. wasserfreie β-Dextrose.

Tabelle III

Die Ergebnisse des Konditionierens sind in erster Linie auf eine Verringerung der Gesamtfeuchtigkeit begrenzt. In der endgültigen Produktzusammensetzung traten keine wesentlichen Änderungen in Erscheinung (wasserfreie β-Dextrose und Kristallinität).

Beispiel 7

Zur Bestimmung der Einflüsse von Feuchtigkeit, Lagertemperatur und Lagerzeit auf die kristallisierten Dextroseprodukte wurden Tests durchgeführt. Der Kristallinitätsgrad sowohl konditionierter als auch nicht-konditionierter Produkte wurde auch ermittelt.

Drei Testansätze wurden hergestellt. Bei jedem Ansatz wurde ein Readco Continuous Processor verwendet, um ein Produkt mit verschiedenem Feuchtigkeitsgehalt (3,6%, 1,9% und 0,9%) zu ergeben. Das Produkt aus jeder Reihe wurde in zwei Teile geteilt und wie folgt behandelt:
1. Ein Teil wurde so, wie er ist, bei Raumtemperatur gelagert.
2. Der zweite Teil wurde am Herstellungstag fließbettkonditioniert.

Alle Produkte wurden nach ihrer Herstellung und dann wieder in den in der Tabelle aufgeführten Zeitabständen analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt.

Tabelle IV

Aus den vorstehenden Ergebnissen wurden folgende Schlüsse gezogen:

1. Beim Ausgangsprodukt-wasserfreien β-Dextrosegehalt gab es mit dem Feuchtigkeitsgehalt keine erheblichen Unterschiede. Die geringen Unterschiede sind wahrscheinlich der Mutarotation vor der Analyse des feuchteren Produkts zuzuschreiben.
2. Die Ergebnisse des Ansatzes 3 zeigen deutlich die Stabilität des Gehalts an wasserfreier β-Dextrose bei Produktfeuchtigkeiten unter 0,5% und Mutarotation bei Feuchtigkeiten über 0,5%.
3. Über den Verlauf der Konditionierungsstufe gab es bei Zufuhrmaterialfeuchtigkeiten unter 2% keine Veränderung des Gehalts an wasserfreier β-Dextrose. Bei höheren Zufuhrmaterialfeuchtigkeiten jedoch kann eine leichte Abnahme eintreten.
4. Während der Konditionierungsstufe gab es bei Zufuhrmaterialfeuchtigkeiten unter 2% keine Veränderung der Kristallinität. Bei höheren Zufuhrmaterialfeuchtigkeiten jedoch kann eine leichte Zunahme eintreten.
5. Die Produkte verloren mit der Zeit im allgemeinen Feuchtigkeit und konditionierte Produkte blieben bei einer konstant geringen Feuchtigkeit.

Beispiel 8

Nach dem in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren wurde ein Test in einer Pilotanlage durchgeführt, um kontinuierlichen, konkurrierenden Betrieb einer jeden der Verarbeitungsstufen zu ermöglichen. Anstelle der 127-mm-Anlage wurde eine 51-mm-Anlage verwendet. Das Kühlen des heißen, agglomerierten Produkts vor dem Vermahlen erfolgte in einem ummantelten Mischer mit einer Verweilzeit zwischen 15 min und 2 h. Die zweite Konditionierungsstufe erfolgte während der pneumatischen Transportkühlung. Die Eigenschaften des Endprodukts waren im wesentlichen die gleichen wie in Beispiel 3 beschrieben.

Beispiel 9

Die Handhabungseigenschaften der Masse des kristallinen Dextroseprodukts wurden unter Anwendung der Jenike-Testmethode quantitativ ausgewertet. Die Ergebnisse werden mit einem handelsüblichen Hydrat-Dextroseprodukt verglichen, das bekanntlich annehmbare Handhabungseigenschaften hat. Die Daten sind wie folgt zusammenzufassen:

Tabelle V

Uneingeschränkte Streckgrenze bei einem Konsolidierungsdruck von 0,249 bar (520 psf)

Kritischer Rattenloch-Durchmesser

Claims

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines an α,β- und wasserfreier kristalliner Dextrose reichen Produkts aus einem konzentrierten Stärkehydrolysat mit einer Trockensubstanzkonzentration von 92 bis 99 Gew.-% und einer Temperatur von 90 bis 135°C, welches das Mischen des Stärkehydrolysats für 1 Minute bis 1 Stunde bei einer Temperatur im Bereich von 80°C bis 110°C um gebrochene, kristalline Dextrose herzustellen und das Mahlen der gebrochenen, kristallinen Dextrose umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das vermahlene kristalline dextrosereiche Produkt in einem Fließbett für 7 Minuten bis 45 Minuten bei einer Temperatur von 65°C bis 110°C gefolgt vom Abkühlen auf weniger als 35°C konditioniert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ferner das vermahlene kristalline, dextrosereiche Produkt gesiebt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Konditionieren erfolgt, bis der Feuchtigkeitsgehalt des Produkts unter 0,5% Gesamtfeuchtigkeit liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Beimpfen mit einem Impfmaterial aus der Gruppe kristallinen Zuckers, gebrochener kristalliner Dextrose und frei fließender, handhabbarer Dextrose gleichzeitig mit dem Mischen erfolgt.