DE1567803C2 - Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumperborathydrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumperborathydrat

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DE1567803C2
DE1567803C2 DE1567803A DES0101738A DE1567803C2 DE 1567803 C2 DE1567803 C2 DE 1567803C2 DE 1567803 A DE1567803 A DE 1567803A DE S0101738 A DES0101738 A DE S0101738A DE 1567803 C2 DE1567803 C2 DE 1567803C2
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Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumperborat der Formel
NaBO2 · H2O2 · 3 H2O
dessen Kornform vom gewerblichen Standpunkt aus gesehen zahlreiche Vorteile bietet. Als Vorteile des erfindungsgemäßen Perborats ist vor allem eine niedrige scheinbare Dichte, verbunden mit einer ausgezeichneten mechanischen Widerstandsfähigkeit, zu nennen. Die Körner können innerhalb genügend großer Grenzen der Korngrößenverteilung hergestellt werden. Sie sind ziemlich glatt und lassen sich leicht aus Trichtern von Dosiervorrichtungen herausgießen.
Es ist bekannt, daß Perborat zur Zeit einen großen Absatz für Waschmittel findet, in deren Gemischen es zu einem bedeutenden Teil vorliegt.
Die industriell hergestellten Perborate sind nicht immer geeignet. Da sie, verglichen mit den anderen Bestandteilen der Waschmittel, im allgemeinen zu hohe scheinbare spezifische Gewichte von 650 bis 850 g/l haben, sammeln sie sich während des Transports und ihrer Handhabung am Boden der Verpackungen und als Folge davon ist die Dosierung der verschiedenen Bestandteile bei ihrer Anwendung nicht mehr korrekt. Demgegenüber haben die Perborate mit geringeren spezifischen Gewichten von 250 bis 500 g/l zerbrechliche Körner und bilden Staub, der die Verbraucher - während der Handhabung belästigt.
In der DE-AS 1109152 ist ein Verfahren zur Herstellung poröser Kügelchen eines mit Erdalkalisilikat oder Zinnsalzen stabilisierten Natriumperborats beschrieben. Das Schüttgewicht dieser Produkte liegt bei freiem Fließen zwischen 0,25 und 0,5 kg/dm3. Sie enthalten praktisch kein Feines und mehr als 60% lassen sich durch Siebe von 250 μπι und 700 μπι Maschenöffnung klassieren, so daß der mittlere Durchmesser mit etwa 600 μπι nicht den Forderungen der Waschmittelindustrie genügt, sondern viel zu groß ist. In Abwesenheit der Stabilisatoren gelingt es mit diesem Verfahren nicht, Produkte zu erzeugen, deren physikalische Eigenschaften befriedigen.
Mit einem anderen bekannten Verfahren kann direkt aus übersättigter Lösung ein stabilisatorfreies Natriumperborat hergestellt werden, dessen Teilchen aber weder hohl noch porös und mit einem Schüttgewicht von 0,67 g/cm3 zu schwer sind (GB-PS 9 11 664).
Die Lösung des Natriumperborats wird meist durch Zusammenbringen eines Borats und eines Oxydationsmittels, beispielsweise von Natriummetaborat und Wasserstoffperoxyd oder von Borax, Natriumhydroxyd und Wasserstoffperoxyd oder ebensogut von Borax, Natriumperoxyd und Wasserstoffperoxyd hergestellt. Man gibt meist verschiedene Stabilisatoren zu, deren gebräuchlichster Magnesiumsilikat ist. Aus diesen Lösungen, in denen die Konzentration des Perborats durch Einführung von Perborat oder der Ausgangsstoffe auf dem gewünschten Wert gehalten wird, fällt man Perboratkristalle aus. Durch Einstellen der Fällungsbedingungen kann man Kristalle mit sehr unterschiedlichen Abmessungen und Formen erhalten; man kann diese Effekte hervorrufen, wenn man als Zusatzstoffe verschiedene oberflächenaktive Mittel verwendet.
Als allgemeine Regel gilt, daß konzentrierte Lösungen durch Effekte erhöhter Übersättigung zur Bildung einer sehr großen Zahl sehr feiner Kristalle führen.
Durch Variieren der Temperatur des Mediums kann man diese Effekte modifizieren. Durch Erniedrigen der Temperatur erhöht man die Übersättigung und verringert gleichzeitig die Wachstumsgeschwindigkeit der Kristalle; man erhält so sehr feine und nadeiförmige
so oder blattförmige Kristallkeime, die dazu neigen, sich zu sehr porösen Agglomeraten zusammenzulagern.
Es wurde nun gefunden, daß sich Kristalle mit geringer scheinbarer Dichte erhalten lassen, wenn man diese leichten und zerbrechlichen Kristalle als Träger verwendet und auf diesen Trägern eine äußere Schicht von Perborat ablagert, die dem ganzen Körper die unentbehrliche Festigkeit verleiht.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines kristallisierten Natriumperborats einer scheinbaren Dichte von 0,35 bis 0,5 g/cm3 in Form von Körnern, die ein Skelett aus einzelnen miteinander verklebten Kristallen, eine harte und kompakte Hülle und einen mittleren Durchmesser von 140 bis 270 μπι besitzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine durch gleichzeitige und schnelle Zugabe einer wäßrigen Lösung von Natriummetaborat mit einer Konzentration von 100 bis 300 g/l und einer 15- bis 40gewichtsprozentigen Lösung von Wasserstoffperoxid und anschließende
Abkühlung der Lösung auf mindestens 5° C erhaltene wäßrige Suspension von Kristallkeimen mit einer scheinbaren Dichte von 0,15 bis 0,30 g/cm3 und einem mittleren Durchmesser von 120 bis 400 μm in ein mit Rührvorrichtung versehenes Kristallisationsgefäß einführt, hier eine aufgewirbelte Suspension der Kristallkeime in einer übersättigten Natriumperboratlösung aufrechterhält, im unteren Drittel des Kristallisationsgefäßes eine 27- bis 75%ige Lösung von Wasserstoffperoxyd und eine wäßrige Metaboratlösung mit einer Konzentration von 200 bis 500 g/l NaBO2 in stöchiometrischen Mengen bis zu einem leichten Überschuß des Metaborats einführt und zur Aufrechterhaltung eines Gewichtsverhältnisses der Kristallkeime zum hergestellten Natriumperborat von 1:6 bis 2:3 die Kristallkeimsuspension in bestimmter Menge und in gewissen Zeitabständen zuführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise kontinuierlich und in einem zylindrisch konischen Kristallisationsgefäß durchgeführt.
Die erfindungsgemäßen Teilchen des kristallisierten Natriumperborats sind hohle, eiförmige Körper, die die erforderliche niedrige Dichte besitzen und welchen eine harte Schale die gewünschte Festigkeit verleiht.
Die Kristallkeime werden dadurch erhalten, daß man in einem passenden Behälter schnell und gleichzeitig eine wäßrige Lösung von Natriummetaborat in einer Konzentration von 100 bis 300 g/l und eine Lösung von 15- bis 40gewichtsprozentigem Wasserstoffperoxyd einführt, und dann die Lösung abkühlt, um die Kristallisation der Keime von Natriumperborat zu erreichen.
Die Kristallkeime bestehen aus zerbrechlichen Teilchen, die sehr leicht sind; ihre scheinbare Dichte kann von 0,15 bis 0,30 g/cm3 bei einem mittleren Durchmesser zwischen 120 und 400 μίτι variieren.
Bei ihrer Herstellung ist es günstig, eine Konzentration von 240 g/l Natriummetaborat nicht zu überschreiten und einen Wert von 100 g/l nicht zu unterschreiten. Vorzugsweise enthält die Wasserstoffperoxydlösung zwischen 20 und 40 Gewichtsprozent H2O2.
Die Reaktionsteilnehmer werden in stöchiometrischen Mengen oder mit einem leichten Überschuß von NaBO2 angewendet. Sie werden gleichzeitig und sehr schnell, beispielsweise in einigen Sekunden, in einen Behälter eingeführt, der anschließend unter +50C abgekühlt wird. Nach der Ausfällung wird die Suspension eine gewisse Zeit, beispielsweise 1 bis 10 Minuten, gerührt, dann in das Kristallisationsgefäß eingeführt, wo sich anschließend die erfindungsgemäßen Körner von Natriumperborat bilden.
Das erfindungsgemäße neue Natriumperborat kann in einem ziemlich weiten Bereich der Korngrößenverteilung erhalten werden, die von einer gewissen Zahl fundamentaler Faktoren abhängt, die im folgenden untersucht werden sollen.
Gewichtsverhältnis von leichten Kristallkeimen zu hergestelltem Perborat
Es wurde festgestellt, daß zur Erzielung von Natriumperborat einer gegebenen Krongrößenverteilung verbunden mit der gewünschten scheinbaren Dichte ein solches Verhältnis konstantgehalten wird. Es hat sich für den gleichen Zweck notwendig erwiesen, die Frequenz der Zugaben von Keimen in das Wirbelbett gemäß dem bevorzugten kontinuierlichen Verfahren genau zu regeln.
Es wurde in der Tat festgestellt, daß ein Überschuß an leichten Keimen eine schnelle Umwandlung der Wirbelschicht in sehr lockere Körner mit flockigem und zerbrechlichem Aussehen zur Folge hat, deren Suspension nicht im Kristallisator aufrechterhalten werden kann. Allerdings kann dieser Nachteil insofern vorteilhaft ausgenutzt werden, als die so gebildeten Teilchen sichtlich vom gleichen Typ sind wie die als Kristallkeime verwendeten. Im Gegensatz dazu führt ein Mangel an leichten Kristallkeimen oder eine geringe Häufigkeit
ίο ihrer Einführung zu schweren und kompakten Teilchen. Es wurde festgestellt, daß man mit einem fluidizierten Bett aus leichten Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 250 μηι und einer scheinbaren mittleren Dichte von 0,20, dem eine 33%ige Lösung von Wasserstoffperoxyd und eine Lösung von 240 g/l Natriummetaborat zugeführt wurde, bei einem Gewichtsverhältnis der leichten Keime zu hergestelltem Natriumperborat von etwa 1 :3 und einer Zuführung der Keime in Zeitabständen von 15 Minuten Kristalle von Natriumperborat mit einer mittleren scheinbaren Dichte von 0,43 bis 0,45, bei einem mittleren Durchmesser von 260 bis 270 μίτι erhielt. Mit einem Verhältnis Gewicht der leichten Keime zu Gewicht des hergestellten Perborats von 2 :3 wurden Kristalle mit einer scheinbaren mittleren Dichte von 0,35 g/cm3 für einen mittleren Durchmesser von 140 μπι erhalten. Demgegenüber wurden bei einem Verhältnis Gewicht der leichten Keime zu Gewicht hergestellten Perborats von 1 :6 oder einer Zuführung der Keime in Zeitabständen von 30 Minuten Teilchen mit einer mittleren scheinbaren Dichte oberhalb von 0,5 g/cm3 für einen mittleren Durchmesser von 250 bis 260 μηπ erhalten.
Rührgeschwindigkeit und Geschwindigkeit der aufsteigenden Strömung
Es hat sich gezeigt, daß die Kombination dieser beiden Faktoren von größerer Wichtigkeit ist als die beiden Faktoren einzeln. So entfernt eine hohe Geschwindigkeit der aufsteigenden Strömung begleitet von einer starken Durchrührung den größten Teil der für die Kristallisation sehr interessanten leichten Keime. Andererseits hat eine geringe Geschwindigkeit der aufsteigenden Strömung zusammen mit einer mäßigen Durchrührung ein Zusammensinken des Betts zur Folge, das ein Zerbrechen der großen Teilchen hervorruft. Es ist daher wünschenswert, ein Gleichgewicht zwischen diesen beiden Faktoren einzustellen.
Ort der Einführung und die Rückführung der leichten Keime
Es ist von Interesse, die leichten Kristallkeime in den zylindrischen Teil unterhalb der Zuführung der Reaktionsteilnehmer einzuführen, was der Schicht der Teilchen die Möglichkeit gibt, sich gleichmäßig im Kristallisationsgefäß weiterzubewegen.
Die von der Flüssigkeit mitgeführten feinen Keime, die im oberen Teil der Apparatur austreten, werden ebenfalls nach Abdekantieren der Flüssigkeit am Boden
fao des zylindrischen Teils wie die leichten Keime wieder eingeführt.
Bei Einhaltung der genannten verschiedenen Faktoren kann man das erfindungsgemäße Natriumperborat in ziemlich weiten Grenzen der scheinbaren Dichte und der Korngrößenverteilung erhalten. Das erfindungsgemäß bevorzugte Produkt weist eine scheinbare Dichte von 0,35 bis 0,5 bei einem mittleren Durchmesser von 140 bis 270 μηι auf. Diese Eigenschaften werden
erhalten, wenn bei sonst gleichen Bedingungen das Verhältnis Gewicht der leichten Keime zu Gewicht des hergestellten Perborats zwischen 1 :6 und 2 :3 variiert.
Eine sehr interessante wesentliche Eigenschaft des neuen Natriumperborats ist seine mechanische Widerstandsfähigkeit. Diese Eigenschaft wird gut veranschaulicht, wenn man den Abrieb der Teilchen des Natriumperborats in Abhängigkeit von der Zeit in Form einer Kurve bestimmt.
Um diese Abhängigkeit zu bestimmen, unterwirft man eine konstante Menge des zu prüfenden Natriumperborats während eines veränderlichen Zeitabschnitts einer Siebung. Die Probe wird auf das obere Sieb einer Standardserie nach Tyler vom Durchmesser 200 mm gegeben mit den folgenden Maschenweiten:
420 297 210 149 105 53
(N° 35) (N° 48) (N° 65) (N" 100) (N° 150) (N0 300)
Die gesamte Siebvorrichtung wird einer wechselnden horizontalen Bewegung und fortgesetzten Stoßen in vertikaler Richtung mit Hilfe einer Standard-Siebvorrichtung nach Tyler unterworfen.
Eine erste Probe wird 5 Minuten lang gesiebt, eine zweite Probe 15 Minuten, eine dritte 30 Minuten und eine vierte 1 Stunde lang.
Beispiel 1 Herstellung der Kristallkeime
In ein 0,6-1-Becherglas wurden gleichzeitig innerhalb von 5 Sekunden 180 cm3 einer Lösung von 100 g NaBO2 pro Liter und eine 33gewichtsprozentige Lösung von Wasserstoffperoxyd eingeführt. Die Lösung blieb klar. Dann wurde das Becherglas in ein 3-1-Dewar-Gefäß getaucht, das ein Gemisch aus Trockeneis und Aceton mit einer Temperatur zwischen —5 und — 100C enthielt. Die Temperatur des Reaktionsgemisches erniedrigte sich schnell, und nach etwa 3 Minuten erfolgte eine heftige Ausfällung. Die Temperatur betrug etwa 2° C. Die erhaltene dickflüssige Suspension wurde 1 oder 2 Minuten lang gerührt, um sie homogen und flüssiger zu machen.
Auf diese Weise wurde eine Suspension leichter Keime von Natriumperborat erhalten, die aus sphärischen, wenig Substanz enthaltenden Kristallen bestanden und eine scheinbare Dichte in der Größenordnung von 0,20 für einen mittleren Durchmesser von 250 μπι aufwiesen. Es wurde eine starke Streuung um dem letzteren Wert beobachtet; der Siebrückstand von 80% entsprach einem Durchmesser zwischen 60 und 120 μΐη.
Beispiel 2
Herstellung des erfindungsgemäßen Natriumperborats
Es wurde die in F i g. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung verwendet. In das mit einem Rührer 5 versehene zylindrischkonische Kristallisationsgefäß 1 mit 12 cm Durchmesser und 50 cm Höhe und einem Inhalt von 5 1 wurden bei 2 33%iges Wasserstoffperoxyd und bei 3 eine Lösung von 240 g NaBCh je Liter eingeführt. Das Verhältnis der Reaktionsteilnehmer wurde so eingestellt, daß in der Vorrichtung 100 g/h/l Natriumperborathydrat hergestellt wurde und daß immer ein Überschuß von 20 g/l NaBC>2 vorlag. Die Temperatur bei 4 wurde bei 20° C gehalten.
Bei 6 wurde die Suspension leichter Keime von Natriumperborat, nach Beispiel 1 erhalten, eingeführt. Die zugeführten Mengen betrugen 200 ml, entsprechend 40 g Perborat in Zeitabständen von 15 Minuten.
Die aus dem oberen Teil des Kristallisationsgefäßes austretende Flüssigkeit, die einen Teil der feinen Keime enthielt, wurde in eine Dekantiervorrichtung 7 geleitet. Die abdekantierte Flüssigkeit wurde bei 8 in einer Menge von 4,5 l/h in den unteren Teil der Vorrichtung eingeführt, während die wiedergewonnenen leichten Teilchen bei 9 wieder zugeführt wurden. Die Geschwindigkeit der aufsteigenden Flüssigkeit im Kristallisationsgefäß wurde auf 3,5 m/h eingestellt.
Es wurden Teilchen von Natriumperborat der erfindungsgemäßen Form und Struktur erhalten, deren mittlere Korngröße von der Zeit der Entnahme abhing.
Zeit der Entnahme, Mittlerer Scheinbare
bestimmt nach Beginn Durchmesser Dichte
35 der Behandlung
(h) (μ™) (g/cm3)
1,25 225 0,38
1,75 240 0,40
40 2,25 250 0,42
2,75 260 0,45
3,5 260 0,45
4,0 270 0,45
4,5 270 0,44
Um die Prüfung der mechanischen Widerstandsfähigkeit durchzuführen, wurde Perborat verwendet, das nach 4'/2Stündiger Behandlung entnommen worden war.
Die in F i g. 2 dargestellten Kurven zeigen die Veränderungen des mittleren Durchmessers von erfindungsgemäßem Natriumperborat (Kurve a) und der als Ausgangsstoffe verwendeten leichten Keime (Kurve b).
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumperborathydrat einer scheinbaren Dichte von 0,35 bis 0,5 g/cm3 in Form von Körnern, die ein Skelett aus einzelnen miteinander verklebten Kristallen, eine harte und kompakte Hülle und einen mittleren Durchmesser von 140 bis 270 μπι besitzen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine durch gleichzeitige und schnelle Zugabe einer wäßrigen Lösung von Natriummetaborat mit einer Konzentration von 100 bis 300 g/l und einer 15- bis 40gewichtsprozentigen Lösung von Wasserstoffperoxyd und anschließende Abkühlung der Lösung auf mindestens 5° C erhaltene wäßrige Suspension von Kristallkeimen mit einer scheinbaren Dichte von 0,15 bis 0,30 g/cm3 und einem mittleren Durchmesser von 120 bis 400 μπι in ein mit Rührvorrichtung versehenes Kristallisationsgefäß einführt, hier eine aufgewirbelte Suspension der Kristallkeime in einer übersättigten Natriumperboratlösung aufrechterhält, im unteren Drittel des Kristallisationsgefäßes eine 27- bis 75%ige Lösung von Wasserstoffperoxyd und eine wäßrige Metaboratlösung mit einer Konzentration von 200 bis 500 g/l NaBO2 in stöchiometrischen Mengen bis zu einem leichten Überschuß des Metaborats einführt und zur Aufrechterhaltung eines Gewichtsverhältnisses der Kristallkeime zum hergestellten Natriumperborat von 1:6 bis 2:3 die Kristallkeimsuspension in bestimmter Menge und in gewissen Zeitabständen zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation bei 20 bis 220C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Kristallkeime in Zeitabständen von 15 Minuten erfolgt.
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