DE2050883C3 - Verfahren zur Herstellung eines grobkörnigen Natriumperborattrihydrats - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines grobkörnigen NatriumperborattrihydratsInfo
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Description
/on Wasser oxydiert wird, wegen der
■Π
Schwerlöslichkeit des Natriummetaborats gleichfalls Auslauf verschließbar ist, weiden 250 g des zu testenein
geringer Überschuß an Boraten angewandt wer- den Trihydrats eingefüllt. Die Fließfähigkeit ist die
den, vorzugsweise 1,0 bis 1,3 Mol Natriumnitrat Zeit in Sekunden, die das Trihydrat zum Auslaufen
pro Mol gewinnbaren Wasserstoffperoxids; dara as- benötigt. Die Auslauf geschwindigkeit des erfindungssen
sich jedoch keinerlei Schlüsse auf das erfindungs- 5 gemäßen Trihydrats beträgt 6 bis 10 Sekunden und
gemäße Verfahren ziehen, weil dabei in wäßriger erreicht damit Werte, die vom Tetrahydrat auf dem
Lösung gearbeitet wird. Bei diesem bekannten Ver- Markt verlangt werden.
fahren fallen stets Mischprodukte aus Monohydrat, Das Lagerverhalten des nach der Erfindung her-
Trihydrat und Tetrahydrat an, die thermodynamisch gestellten Trihydrats ist ausgezeichnet. Bei Temperainstabil
sind. Dagegen fällt bei dem erfindungsge- io türen um 500C, bei denen das Tetrahydrat schon zu
mäßen Verfahren reines Trihydrat an, das sehr stabil verkleben beginnt, bleibt das Trihydrat voll rieselist,
so wie es für den praktischen Gebrauch erforder- fähig.
Hch ist. So zeigen auch die Werte für den Gehalt an Auch die Stabilität des Trihydrats in bezug auf den
Natrium und Wasserstoffperoxid pro Kilogramm Aktivsauerstoffgehalt ist gut. Es konnten keine Unter-Perborat,
die in den Beispielen der DT-OS 1 542 604 15 schiede zum Tetrahydrat mit gleichen Stabilisatorangegeben
sind, daß kein einheitliches Produkt er- zusätzen festgestellt werden,
halten wird. Ein weiterer Vorteil ist die gute mechanische Stabi-
halten wird. Ein weiterer Vorteil ist die gute mechanische Stabi-
Auch durch die DT-AS 1 567 803 wird schon des- iität des erfindungsgemäßen Trihydrats. Sie kann
wegen das erfindungsgemäße Verfahren nicht nahe- folgendermaßen bestimmt werden:
gelegt, weil diese die Herstellung von Tetrahydrat ao In einen mit Bleikugeln von 5 mm Durchmesser zum Gegenstand hat und bei der Herstellung von zur Hälfte gefüllten und mit 145 Upm rotierenden Tetrahydrat naturgemäß andere Bedingungen vor- Zylinder wird eine Probemenge des Trihydrats, das liegen müssen als bei der Herstellung von Trihydrat. zuvor mit einem DIN-30-Sieb abgesiebt worden war, Auch die in dieser DT-AS gegebene Empfehlung, die 15 Minuten behandelt. Anschließend wird wieder Reaktionsteilnehmer — Wasserstoffperoxid und Na- »5 gesiebt. Der Prozentgehalt mit einem Korndurchtriummetaborat — in stöchiometrischen Mengen messer <O,O53 mm ist der Abrieb,
oder mit einem leichten Überschuß an NaBO2 an- Bei diesem Test ergibt das erfindungsgemäße Tri-
gelegt, weil diese die Herstellung von Tetrahydrat ao In einen mit Bleikugeln von 5 mm Durchmesser zum Gegenstand hat und bei der Herstellung von zur Hälfte gefüllten und mit 145 Upm rotierenden Tetrahydrat naturgemäß andere Bedingungen vor- Zylinder wird eine Probemenge des Trihydrats, das liegen müssen als bei der Herstellung von Trihydrat. zuvor mit einem DIN-30-Sieb abgesiebt worden war, Auch die in dieser DT-AS gegebene Empfehlung, die 15 Minuten behandelt. Anschließend wird wieder Reaktionsteilnehmer — Wasserstoffperoxid und Na- »5 gesiebt. Der Prozentgehalt mit einem Korndurchtriummetaborat — in stöchiometrischen Mengen messer <O,O53 mm ist der Abrieb,
oder mit einem leichten Überschuß an NaBO2 an- Bei diesem Test ergibt das erfindungsgemäße Tri-
zuwenden, weist nicht auf das erfindungsgemäße hydrat Abriebwerte von 5 bis 10%.
Verfahren hin. Abgesehen davon, daß es sich bei dem Auch die Löslichkeit des Trihydrats entspricht der
Verfahren hin. Abgesehen davon, daß es sich bei dem Auch die Löslichkeit des Trihydrats entspricht der
bekannten Verfahren um die Herstellung von Tetra- 30 des Tetrahydrats gleichen Korndurchmessers und
hydrat handelt, haben eigene Versuche gezeigt, daß Schüttgewichtes,
bei der Anwendung nur eines geringen Metaborat- . -I1
bei der Anwendung nur eines geringen Metaborat- . -I1
Überschusses, der unter dem Wert von NaBO8 zu Beispiel 1
H2O2 von 1: 0,7 liegt, so feinteilige Produkte erhalten Ein Rührwerk aus nichtrostendem Stahl von
werden, daß sie für die Waschmittelindustrie nicht 35 1,5 m3 Nutzinhalt, das mit einem Kühlmantel, einer
brauchbar sind. Heiz- und einer Kühlschlange ausgerüstet war, wurde
Wird die Fällung bei zu hohem Metaboratüber- mit einer Trihydratsuspension mit 240 g/1 und 180 g/1
schuß vorgenommen, so fällt Tetrahydrat, aber kein Natriumchlorid gefüllt und die Suspension auf 400C
Trihydrat an. erwärmt. Durch Zugabe von Natriummetaboratlauge
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren soll die Fäl- 40 wurde das Molverhältnis NaBO1 zu H2O2 in der
lung bei etwa 20 bis 6O0C, vorzugsweise bei 30 bis klaren Mutterlauge auf 1:0,53 eingestellt. Danach
500C, durchgeführt werden. Selbstverständlich kön- betrug der Füllstand im Rührwerk 80%.
nen während der Kristallisation Stabilisatoren für Anschließend wurden gleichzeitig und kontinuier-
nen während der Kristallisation Stabilisatoren für Anschließend wurden gleichzeitig und kontinuier-
das Wasserstoffperoxid, wie Magnesiumsalze usw., lieh 65 l/h Wasserstoffperoxidlösung mit 194 g/1 H2O2
dem Fällmedium zugesetzt werden. 45 und 117 l/h Natriummetaboratlauge mit 217 g/1
Als Verbindungen, die die Löslichkeit des Natrium- NaBO2 in das Rührwerk eingespeist, wodurch das
perborate herabsetzen, werden vorzugsweise Na- Molverhältnis in der klaren Mutterlauge bestimmt
triumsalze starker Säuren, wie Natriumchlorid und von 1:0,53 erhalten blieb. Der geringe Überschuß
Natriumsulfat, dem Reaktionsmedium zugesetzt. an Metaboratlauge ist erforderlich, weil im Endpro-
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich 50 dukt das Molverhältnis der Borkomponente zum
durch große Einfachheit aus. Zur Herstellung des Wasserstoffperoxid nicht genau 1:1 ist, sondern die
Trihydrats gemäß der Erfindung kann die gleiche Borkomponente im geringfügigen Überschuß vorAnlage
wie zur Herstellung von Tetrahydrat ver- handen ist. Außerdem wurden 36 kg festes Natriumweniiet
werden. chlorid, über eine Stunde verteilt, dem Reaktions-
Darüber hinaus erfordert das erfindungsgemäße 55 medium zugesetzt.
Verfahren keine konzentrierten Lösungen, sondern Stündlich wurden 2001 Suspension mit 240 g/l
die Reaktionslösungen können in den gleichen Trihydrat aus dem Rührwerk abgezogen und in
Konzentrationen wie bei der Fällung von Tetrahydrat einem zweiten Rührwerk, das ebenfalls mit einer
eingesetzt werden. Ein Aufkonzentrieren kann somit Kühlschlange ausgerüstet war, auf etwa 1°C abgeunterbleiben.
60 kühlt.
Der besondere Vorteil des nach der Erfindung her- Die Kristalle wurden anschließend in einer Zentri-
gestellten Trihydrats ist der hohe mittlere Korn- fuge von der Mutterlauge abgetrennt und in einem
durchmesser und die damit verbundene gute Fließ- Wirbelbett getrocknet.
fähigkeit des Produktes. Die Fließfähigkeit wird fol- Es fielen 45 kg/h Trihydrat mit einem Aktivsauer-
gendermaßen bestimmt: 65 stoff gehalt von 11,78% an. 3 kg Staub wurden am
In einem runden Trichter (oberer Durchmesser Zyklon des Trockners abgezogen und konnten in
18 cm, Auslaufdurchmesser 1,6 cm, Auslauf länge den Produktionsgang zurückgeführt oder zur Herstellern.
Seitenwinkel 60°, Seitenhöhe 15 cm), dessen lung von Suspension verwendet werden.
Die Siebanalyse des erhaltenen Trihydrats zeigte folgende Werte:
>0,6mm 0,4%
0,3 bis 0,6 mm 76,6%
0,15 bis 0,3 mm 22,4%
0,12 bis 0,15 mm 0,4%
0,075 bis 0,12 mm 0,1%
<O,O75mm 0,1%
Der mittlere Korndurchmesser betrug 0,25 mm das Schüttgewicht 0,55 kg/1.
In der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur und in der angegebenen Weise wurde dieses Mal das Molverhältnis
NaBO1 zu HjOj in der klagen Mutterlauge
auf 1: 0,40 eingestellt. Stündlich wurden 73 1 Wasserstoffperoxidlösung
und 1371 Metaboratlauge eingespeist sowie 41 kg Natriumchlorid zugesetzt und
2301 Suspension abgezogen. Es fielen 50 kg Trihydrat
pro Stunde mit einem Aktivsauerstoffgehalt vor» 11,80% an. 4 kg Staub wurden im Zyklon abgeschieden.
Die Siebanalyse zeigte folgende Werte:
>0,6mm 2,0%
0,3 bis 0,6 mm 20,5%
0,15 bis 0,3 mm 59,5%
0,12 bis 0,15 mm 12,1%
0,075 bis 0,12 mm 5,0%
<O,O75mm 0,9%
Der mittlere Korndurchmesser betrug 0,20 mm, das Schüttgewicht 0,53 kg/1.
Claims (1)
1 säure oder Borax, Wasserstoffperoxid und Natrium
carbonat oder Natriumhydroxid oder von Borax,
Patencansprüche: SSmperoxid und Salzsäure in Gegenwart von
Na tr ümperborattrihydrat umsetzt, wobei diese Reak-
1 Verfahren zur kontinuierlichen Fällung von Natnu pe ^ Mengen hegen( daß das
grobkörnigemNatriumperborattrihydratdurchUm- 5 gj von Bor zu Natrium und von Bor zu
fetzung einer Natriummetaboratlösung mit einer Atomve ^1 bis 0,8:1 betragt, das Ver-
Wassefstoffperoxidlösung bei Temperaturen über a™vei11 aber den Nachteil, daß es diskontinuierlich
10" C in Gegenwart von Natriumperborattrihydrat- fahre" ^ 35prozentiges Wasserstoffperox.d verimpf
kristallen und von Verbindungen, die die jr
Löslichkeit von Natriumperborat herabsetzen, » langt. Verfahren, und zwar die in den
dadurch gekennzeichnet, daß wah- Zwei ^ ^ χ 079 «,3 beschriebenen stellend
der Fällung ein Molverhältnis von NaBO, υι λ . ebenfalls diskontinuierlich aus
zu H1O2 von 1:0,4 bis 0,7 aufrechterhalten wird. Um das ^y ^ w ?pd und
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ™^metaborat her, wobei die Kristallisation_ ,η
kennzeichnet, daß die Fällung bei 30 bis 50 C t5 Na» ^ Natriumperborattnhydrat-ImPfke,-durchgeführt
wird. men und in Gegenwart von Verbindungen die d.e
Xchkeit des Natriumperborats herabsetzen bet
Temperaturen zwischen 10 und 86°C erfolgt. Auch
10 JeTeP beiden Verfahren erfordern hochkonzentrierte
TuTdM bisher genannten Verfahren haftet der
erhebliche Nachteil an, daß stets e.nknstPll.ne oder
S nulverförrnige Produkte anfallen, die deswegen
Es sind vier Natriumperoxoborat-Hydrate bekannt gar P erbrauchern nicht akzeptiert werden,
und zwar das Hexahydrat NaBO2(OHV 3H2O>
(ate »5 v0» ^^^^ι wird zwar durch das in der deut-Bezeichnung
Tetrahydrat NaBO3 · 4H2O) das Tetra- UieS;atentschrift ι 209 557 beschriebene Verfahren
hydrat NaBO2(OH)4 · 2 H2O (Tnhydrat NaBO3- sehen r obkörniges Trihydrat anfallt.
3H2O) und zwei Strukturen des Monohydra s «*°~n^* ist aber insofern aufwend.g, als es
NaBO2(OH)2 (Monohydrat NaBO3-H2O). Im fol- ^s Venan Lösungc„ von Natnumperborat
genden sind die alten Bezeichnungen verwendet, da 3» Jj^aSumperborat bildenden Substanzen verlangt,
sie noch gebräuchlicher sind. Trhvdrat soll aus einer hochkonzentrierten waß-
Während das Tetrahydrat und das Monohydrat in Das ^ der das atomare bzw. molekulare
Waschpulvern und Reinigungsmitteln als Aktiv- ngen uwu & zu Bor zu aktivem Sauerstoff
sauerstoffträger einen großen Einsatzbereich gefun- Verhak"« N x : ι : ι: max. 7 beträgt, in
den haben, ist das Trihydrat bisher auf dem Markt 35 zu£ ^asser von B Natriumperborattrihydrat bei Temnicht
eingeführt worden, da seine Herstellung auf- ^!™Γ zwischen 15 und 85° C auskristallisieren.
wendiger ist als die der anderen Hydrate und ke.n perat"ren z muß gegebenenfalls granuliert wermarktgerechtes
Produkt produziert werden konnte Das £™a Verfahren ist diskontinuierlich.
Da aus wäßrigen Lösungen von Natriummeta- den.Λurde nun ein Verfahren zur kontinuierlichen
borat und Wasserstoffperoxid zunächst immer Tetra- 4« es bkörnigem Natriumperborattrihydrat
hydrat auskristallisiert, läßt sich Tnhydrat nicht ohne Fällung von g^ ^^ dner NatriummetabOratspezielle
Maßnahmen herstellen. g" . Wasserstoffperoxidlösung bei Tem-
Trotzdem hat es in den letzten Jahren nicht an 1^1JJ "1^ iO«C in Gegenwart von Natriumper-Versuchen
gefehlt, Trihydrat herzustellen da seine peraturenι u fknstaUen und von Verbindungen,
physikalischen Eigenschaften denen des Tetra- und 45 JJgJ Natriumperborat herabsetzen,
Monohydrats überlegen sind. Dies gilt im besonderen d« d»e J^chkert vo^ .^ ^β w„hrend dgr
für den höheren Gehalt an akt.vem Sauerstoff und da^ dadurch g&a>
^ ^^ m ^
für das bei höheren Temperaturen bessere Lagerver- ™u,n?0 J bis ο 7 vorzugsweise von 1: 0,5 bis 0,6,
halten, das bedingt ist durch den gegenüber dem von 1. MJs 0^ vor 8
Tetrahydrat höheren Schmelzpunkt und seinem n.ed- 50 a™*Wira Vortei| des erfindungsgemäßen
rigeren Wasserdampfpartialdruck Auch gegenüber Der be s~daß es kontinuierlich arbeitet und
Monohydrat hat das Trihydrat Vorteile, und zwar Verfahren -^ «a und rieselfähiges verkaufsbesitzt
es eine bessere mechanische Stabilität und daß ein groDKO g^ ^ mittleren Korndurch-
eine bessere Lagerfähigkeit, da Monohydrat hygrosko- fähiges ^JJ^ Q>2Q mm anfällt.
PiSSoh :;rd gemäß der deutschen Patentschrift 944 943 J^^STSS^SS^^
Natriumperborattrihydrat erhalten wenn man eine wich1S" ^10 .überschusses während der Fällung,
Suspension von Natriumperborattetrahydrat in Was- J*1"""" „ q Unterschuß die Bildung der groben
ser bei gewöhnlicher oder etwas erhöhter Temperatur da mr^ >m "^ Uf ™^end ^. stödfiornetrischen
rührt. Die Rührdauer beträgt mehrere Stunden. Da- 60 Knstalle rnoghch ^st u überschuß feinkri.
durch wird das Verfahren unwirtschaftlich, denn zu- Mo v"haltnissen bzw un ,
nächst muß ja auf dem üblichen Wege Natnumper- .filme-Produkte arfaUe«. χ ^ ^ ^
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GB4402371A GB1347155A (en) | 1970-10-16 | 1971-09-21 | Method of producing a coarse-grained sodium perborate trihydrate |
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