DE266943C

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Publication number: DE266943C
Application number: DENDAT266943D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 266943 KLASSE 12/. GRUPPE

in MANCHESTER, Engl.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. März 1912 ab.

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Natriumcarbonat und von Gemischen aus Natriumcarbonat mit Natriumsilikat oder ähnlichen Substanzen. Das im Handel befindliehe Natriumcarbonat hat das Bestreben, zu einem harten Klumpen oder einer harten Masse zusammenzubacken, gleichgültig, ob das Natriumcarbonat durch Fällung aus einer schnell abzukühlenden Lösung oder durch

ίο Zerdrücken von großen Kristallen hergestellt wurde.

Bei der Untersuchung der Ursache dieses Übelstandes zeigte es sich, daß das Natriumcarbonat nicht eine gleichmäßige Zusammen-Setzung mit demselben Gehalt an Kristallwasser besitzt, sondern daß ein Teil des Carbonats als Monohydrat Na₂CO₃' H₂O und der Rest hauptsächlich als Dekahydrat Na₂CO₃-IoH₂O zugegen ist. Ein verhältnismäßig geringer Teil des Garbonats hat einen dazwischenliegenden Gehalt an Kristallwasser.

Das Monohydrat ist hygroskopisch, während

das Dekahydrat zerfließlich ist und sein Kristallwasser leicht an andere Körper abgibt. Hieraus folgt, daß das Dekahydrat sein Wasser an das Monohydrat abgibt, wodurch andere Kristalle mit wechselndem Gehalt an Kristallwasser entstehen, und diese neuen Kristalle backen die Masse zu einem festen Block zusammen. Versuche haben ergeben, daß ein Carbonat mit 5 bis 7 Molekülen Kristallwasser, das keine Beimischung von Carbonat mit niedrigerem oder höherem Gehalt an Kristallwasser besitzt, unter gewöhnlichen atmosphärischen Bedingungen weder zerfließlich noch hygroskopisch ist und kein Bestreben zeigt, seine Zusammensetzung zu ändern, so daß es sich lange Zeit unverändert hält, wie dies für Haushaltungszwecke erforderlich ist. Mischt man Natriumsilikat oder andere, reinigend wirkende Stoffe, welche auf das Carbonat nicht einwirken, mit einem 5 bis 7 Moleküle Kristallwasser enthaltenden Carbonat, so bleibt das Gemisch ebenfalls unverändert.

Das Dekahydrat entsteht zwischen o° und 32 ° C.; zwischen 32 ° und 35 ° C. bilden sich nur Pentahydrat oder Heptahydrat, je nach der Menge des vorhandenen Wassers; bei höheren Temperaturen bildet sich das Monohydrat. Auf dieser Erkenntnis beruht das vorliegende Verfahren zur Herstellung eines Natriumcarbonats, welches ausschließlich aus Penta- und Heptahydrat, ohne Beimischung von Deka- und Monohydrat besteht. Hiernach muß man zur Gewinnung eines richtig zusammengesetzten Kristallbreis Natriumcarbonat mit genügend Wasser zur Bildung von Pentahydrat oder Heptahydrat auf einer konstanten Temperatur zwischen 32 ° und 35 ° C. halten, wobei man selbstverständlich durch Umrühren dafür Sorge trägt, daß die entstehenden Kristalle genügend klein werden.

Mischt man andere Substanzen, wie Na-

triumsilikat, mit dem Carbonat, so wird das Temperaturintervall, in welchem . die gewünschte Verbindung aus der Lösung auskristallisiert, bis zu einem gewissen Grade verrückt. Wenn beispielsweise eine gewisse Menge von Natriumsilikatlösung von 1,2 spez. Gew. mit der gleichen Gewichtsmenge von wasserfreiem Natriumcarbonat vermischt wird-(in welchem Gemisch also 19 Gewichtsteile von

ίο festem Natriumsilikat auf 100 Gewichtsteile calcinierter Soda und 100 Gewichtsteile Wasser kommen), so wird das Temperaturintervall, in welchem das Heptahydrat auskristallisiert, um etwa 2⁰C. herabgedrückt, d. h. das Temperaturint ervall sinkt in diesem Falle auf 32° bis 28° C. Nimmt man eine größere Menge von Natriumsilikat, so sinkt das Temperaturintervall noch tiefer.

Erhitzt man ein Gemisch von Natriumsilikat und Natriumcarbonat, welches aus verschieden hydratisierten Carbonaten besteht, auf etwa 28 ° C, welche Temperatur als die kritische Temperatur angesehen werden kann, unterhalb welcher das Dekahydrat sich aus der Lösung bildet, so findet sehr schnell ein Austausch von Kristallwasser von den höheren mit den niedriger hydratisierten Carbonaten statt, bis ein gleichmäßig hydratisiertes Carbonat entsteht, und die Wirkung ist die gleiche, ob Silikat zugegen ist oder nicht, obwohl die kritische Temperatur bei Gegenwart von Silikat niedriger ist.

Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel der Arbeitsweise nach vorliegender Erfindung angegeben. Soll nur Natriumcarbonat erzeugt werden, so setzt man der calcinierten Soda ungefähr die berechnete Menge Wasser zur Bildung eines heptahydratisierten Carbonats zu. Die Lösung oder Mischung wird in einem mit Rührwerk versehenen Gefäß umgerührt und erkalten gelassen. Die Temperatur fällt schnell auf etwa 34 ° C, und der Temperatursturz kann durch Kühlung beschleunigt werden. Die Geschwindigkeit der Abkühlung nimmt bei dieser Temperatur ab und man sorgt dafür, daß die Temperatur einige Zeit konstant oder nahezu konstant bleibt. Die Flüssigkeit nimmt sofort eine dickliche Beschaffenheit an, und wenn sie pastenartig wird, so wird sie zweckmäßig durch künstliche Mittel etwas abgekühlt, um die Lösungswärme abzuleiten und die Bildung von trockenen Kristallen zu bewirken, die direkt in Pakete abgefüllt werden können.

Wenn ein Waschmittel aus einem Gemisch von Silikat und Carbonat hergestellt werden soll, nimmt man eine Lösung von Natriumsilikat vom spezifischen Gewicht 1,2, welche pro Liter Lösung 1 kg Wasser und 0,2 kg Silikat enthält. Hierzu fügt man genügend wasserfreies Natriumcarbonat, um ein Carbonat mit 5 bis 7 Molekülen Kristallwasser zu bilden, unter der Voraussetzung, daß das Carbonat das ganze Wasser aufnimmt. Sodann setzt man noch etwas Wasser hinzu, oder man kann auch von vornherein etwas weniger Carbonat zur Silikatlösung hinzufügen, um die Verdampfung von etwas Wasser beim Abkühlen auszugleichen. Die Arbeitsweise beim Auskristallisieren ist im wesentliehen die gleiche, wie oben beschrieben, nur daß die Temperatur, bei welcher das Heptahydrat auszukristallisieren beginnt, um etwa 2° niedriger liegt. Nimmt man eine konzentriertere Silikatlösung, so kann man die Kristallisationstemperatur noch weiter erniedrigen.

In den obigen Ausführungsbeispielen wurde angenommen, daß das heptahydratisierte Carbonat hergestellt werden soll. Da nun das hexahydratisierte oder pentahydratisierte Carbonat die gleichen Eigenschaften besitzen, so braucht man nur die Menge des hinzuzufügenden Wassers entsprechend abzuändern. Hexa- und Pentahydrate bilden sich gewöhnlich, nachdem eine gewisse Menge von Heptahydrat bei 32 ° C. entstanden ist, wenn nicht genügend Wasser zur vollständigen Bildung von Heptahydrat vorhanden ist. Das entstehende Gemisch ist jedoch ebensogut, als' wenn das Präparat nur aus Heptahydrat bestände.

Claims

Patent-Ansprüche:

- i. Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat mit 5 bis 7 Molekülen Kristallwasser, dadurch gekennzeichnet, daß man eine die entsprechende Menge Wasser enthaltende Lösung von Natriumcarbonat auf eine Temperatur zwischen 32° bis 35⁰ C. abkühlt und die Temperatur unter ständigem Umrühren bis nach beendigter Kristallisation bei diesem Intervall konstant erhält.
2. Herstellung eines Waschmittels gemaß dem Verfahren nach Anspruch 1, unter Verwendung einer Lösung von Natriumcarbonat und Natriumsilikat mit der entsprechenden Menge Wasser zur Bildung des Penta- bis Heptahydrats, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kristallisationstemperatur des Gemisches auf etwa 29° bis 32⁰C. konstant erhält, je nach der Menge des hinzugefügten Natriumsilikats.