DE402983C

DE402983C - Verfahren zur Herstellung von trockenen haltbaren Mischungen von Salzen stickstoffhalogenierter aromatischer Sulfonamide

Info

Publication number: DE402983C
Application number: DEC32178D
Authority: DE
Inventors: Dr Curt Philipp
Original assignee: Chemische Fabrik Von Heyden AG
Current assignee: Chemische Fabrik Von Heyden AG
Priority date: 1922-05-31
Filing date: 1922-05-31
Publication date: 1924-09-19

Description

Verfahren zur Herstellung von trockenen haltbaren Mischungen von Salzen stickstoffbalogenierter aromatischer Sulfonamide. Die trockenen Alkalisalze stickstoffhalo-",eiiierter aromatischer Sulfonamide zersetzen sich bei höherer Temperatur unter explosionsartigen Erscheinungen (N. Chattaway, journal of the Chemical Society Bd. 87, 1905, Transactions S. 145 bis 171).

Zersetzungspunkt

Penzolsulfonchloramidkalium i-,o bis 1.--5'

Penzolsulfonehlorainidnatrium iA0 bis 1850

Toltiol-o-sulfonchloramiena* r:um 1-150

- -p- - - i6o bis 165#.

Diese Angaben beziehen sich auf Verbindun,-len, die aus reinem Ausgangsmaterial hergestellt und durch Umkristallisieren in chemisch reinem Zustand erhalten wurden. Benutzt man technisch reine oder Abfallamide, bo kann der Zersetzungspunkt so: weit erniedrilgt werden, daß die betrie#bs-I mäßige Darstellung darunter leidet, weil eine I künstliche Trocknung solcher Salze auch bei nur unwesentlich erhöhtet Temperatur ohne Zersetzun- nicht dauernd -ewährleistet wer-I b I b den kann.
Es wurde nun gefunden, daß die unerwün->chte Zersetzung der technisch wertvollen Verbindungen mit Sicherheit und vollkommen vermieden wird, wenn man die leuchten Salze, die in einer Zentrifuge oder einer anderen Vorrichtung nach Möglichkeit von ihrer Mutterlauge befreit worden sind, I bei gewöhnlicher Temperatur mit solchen I wasserfreien Salzen vermischt, die Kristallwasser aufzunehmen vermög n. Es können dabei Salze anorganischer wie auch organi-, scher Säuren verwendet werden, als besonders geeignet hat sich Natriumkarbonat in Form von Ammoniaksoda erwiesen.
Beispiel i-.
io Teile Toluolsulfonchloramidnatrium, Rohprodukt, geschleudert, mit 4o Prozent Wasser -, werden mit 5 Teilen Arnmoniaksoda im Kneter gemischt; nach kurzer Zeit ist ein. vollkommen trockenes, staubfreies, auch beim Lagern nicht zusammenbackendes weißes Pulver entstanden.
Beispiel 2: i o Teile Tol uolsulf onchloramidnatrium, Rohprodukt, geschleudert, mit 35 Prozent Wasser, werden mit 6 Teilen wass-erfreiem, essigsaurem Natron zwei Stunden in der Kugelmühle bei gewöhnlicher Temperatur vermahlen. Man erhält auch hier ein trolzkenes, staubfreies, auch beim Lagern nicht zusammenbackendes weißes Pulver.
An Stelle des Toluolsulfoncliloramidnatriums kann man andere Salze des Toluolsalfon# chloramids und auch Salze anderer stickstoffhalogenierter aromatischer Sulfonamide verwenden, auch können andere wasserfreie Hilfssalze dabei gebraucht werden.
Nach der deutschen Patentschrift 97933 werden haltbare, feste Diazosalze durch Zusatz von Sulfaten zu der Schwefelsäure -enthaltenden Diazotierungslösung erhalten. Das Verfahren ist von dem vorliegenden grundsätzlich verschieden. Ganz abgesehen davon, daß andere Ausgangsstoffe verwendet werden, ist auch der Bindungsvorgang ein anderer; dort wird Schwefelsäure in Bisulfat übergeführt, hier handelt es sich umeinfache Bindung von Wasser durch kristallwasserfreie Salze. Während nach der Patentschrift die. Z, eresamte Reaktionslösurig in feste Form überzuführen ist, wird nach vorliegendem Verfahren aus einem breiigen R#eaktionsprodukt zunächst der Hauptanteil der flüssigen Masse (Salzlösung) entfernt und nur die anhaftende, Feuchtigkeit gebunden. Die Diazosalze werden daher durch sehr große Mengen Bisulfat so weit verdünnt, daß Explosionen nicht mehr in Frage kommen, bei vorliegendem Verfahren werden dagegen die Zersietzungen der Sulfonchloramide bereits durch verhältnismäßig kleine Mengen von Salzen vermieden.
Die nach vorliegendem Verfahren erhaltenen Salze sollen als Bleichmittel verwendet werden.

Claims

PATENT-ANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung von trockenen, haltbaren Mischungen von Salzen stickstoffbalogenierter aromatischer Sulfonamide, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Salze in feuchtem Zustand mit solchen wasserfreien Salzen organischer oder anorganischer Säuren vermischt, welche mit Kristallwasser kristallisieren.