DE1906399C3 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzol· disulfonat - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzol· disulfonatInfo
- Publication number
- DE1906399C3 DE1906399C3 DE1906399A DE1906399A DE1906399C3 DE 1906399 C3 DE1906399 C3 DE 1906399C3 DE 1906399 A DE1906399 A DE 1906399A DE 1906399 A DE1906399 A DE 1906399A DE 1906399 C3 DE1906399 C3 DE 1906399C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- disodium
- continuous production
- fluidized bed
- benzene
- benzene disulfonate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0086—Processes carried out with a view to control or to change the pH-value; Applications of buffer salts; Neutralisation reactions
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/09—Reaction techniques
- Y10S423/16—Fluidization
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Nach der US-PS 26 07 801 ist bekannt, Benzoldisulfonsäure
in flüssigem Schwefeldioxid zu lösen und anschließend zu neutralisieren. Die Abtrennung der
unlöslichen Salze der Benzoldisulfonsäure erfolgt durch
Filtration und Trocknung oder durch restloses Verdampfen des Lösungsmittels. Damit keine Zersetzung
oder Schädigung des Endproduktes durch die freiwerdende Reaktionswärme auftritt, muß eine genügende
Menge an Lösungs- oder Verdünnungsmittel zugesetzt
werden. Das so hergestellte Salz weist ein breites Spektrum mit großem Pulver- und Staubanteil auf.
Nach der US-PS 26 71 797 ist bekannt, Sulfonsäure in
einem Kneter vorzulegen und mit festem Alkalihydroxid oder Alkalicarbonat zu vermischen, das langsam
kontinuierlich oder chargenweise zugegeben wird, damit die Temperatur im Mischer 70—8O0C nicht
übersteigt Zur Beschleunigung der Neutralisation wird Wasser zugegeben. Das Neutralisationsprodukt fällt als
feuchte, teigige Masse an, die noch entwässert werden muß.
Schließlich ist nach US-PS 29 09 534 die Neutralisation von Sulfonsäure in flüssiger Phase bekannt. In einer
Art Schlaufenreaktor, der als Wärmeaustauscher ausgebildet ist, wird verdünnte Natronlauge vorgelegt
In die umlaufende Natronlauge wird die Sulfonsäure nach und nach eingeleitet und dispergiert Nachteilig ist,
daß kein trockenes staubfreies Produkt anfällt
Die Aufgabe zu vorliegender Erfindung besteht demnach darin, ein Verfahren zu schaffen, nach dem
unmittelbar aus der Neutralisation ein trockenes Salz der m-Benzoldisulfonsäure in Form von weitgehend
staubfreiem Granulat gewonnen werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Ή
!continuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzoldisulfonat gemäß dem vorstehenden Anspruch.
Als mechanisch umlaufendes Wirbelbett hat sich ein durch mechanische Einrichtungen aufgewirbeltes neutrales
Produkt, vorzugsweise jedoch das Endprodukt bewährt Dem Wirbelbett werden die Reaktionspartner,
vorzugsweise in stöchiometrischem Verhältnis, zudosiert Die Menge durch Neutralisation gebildeten Salzes
wird im Wirbelbett kontinuierlich entnommen. Die bei der Neutralisation entstehende Rekatio ns wärme wird
durch Verdampfen des entstehenden Wassers abgeführt Sollte diese Wassermenge nicht ausreichen, kann
zusätzlich durch einen sekundären Kühlkreislauf die Wärme abgeführt werden. Es kann aber auch einem der
Reaktionspartner oder direkt dem Wirbelbett Wasser zugesetzt werden, das dann durch seine vollständige
Verdampfung die bei der Reaktion entstandene Wärme verbraucht Die Menge des den Reaktior.skomponenten
oder dem Wirbelbett direkt zugesetzten Wassers wird stets so bemessen, daß es im Wirbelbett vollständig
verdampft, wobei sich im Wirbelbett eine solche Temperatur einstellen soll, daß weder die Schmelznoch
Zersetzungstemperatur der Salze erreicht wird. Die für das Wirbelbett erforderliche Menge von
neutralem Produkt hängt im wesentlichen von der bei der Reaktion anfallenden und somit abzuführenden
Wärmemenge ab.
Das zusätzliche Abtrennen von Verdünnungsmitteln oder energieaufwendiges Eindampfen derselben, wie es
bei den bekannten Verfahren üblich ist, entfällt bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren. Man erhält ein trockenes Salz in Form von praktisch staubfreiem Granulat
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun anhand des folgenden Beispiels erläutert
In einem ca. 200 I fassenden Behälter wurden durch ein Mischwerk ca. 40 kg Dinatriumsalz der m-Benzoldisulfonsäure,
das eine Temperatur von ca. 140° C hatte, aufgewirbelt Diesem Wirbelbett wurden 70%-ige
wäßrige Natronlauge, die eine Temperatur von etwa 1000C hatte und geschmolzene, ca. 1200C heiße
m-Benzoldisulfonsäure getrennt eindosiert Das durch die Neutralisation entstehende Salz wurde über einen
Überlauf kontinuierlich dem Wirbelbett entnommen. Ein Teil der Reaktionswärme wurde durch Verdampfen
des bei der Reaktion entstehenden und des mit der Lauge eingeführten Wassers, ein weiterer Teil durch
einen sekundären Kühlkreislauf abgeführt. Im Wirbelbett wurde so eine Temperatur von etwa 130° bis 14O0C
aufrechterhalten. Dem Wirbelbett konnten stündlich ca. 250 kg trockenes, fein granuliertes und praktisch
staubfreies Dinatriumsalz kontinuierlich entnommen werden. Aus je 100 kg eingesetzter m-Benzoldisulfonsäure
wurden 118 kg Dina;rium-m-Benzol-disulfonat erhalten, was einer Ausbeute von mehr ais 99,5% der
Theorie entspricht.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzol-disulfonat, dadurch gekennzeichnet, daß man wässrige Natronlauge mit geschmolzener m-Benzolsdisulfonsäure in einem mechanisch erzeugten Wirbelbett aus einem neutralen Produkt umsetzt10
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1906399A DE1906399C3 (de) | 1969-02-08 | 1969-02-08 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzol· disulfonat |
NL7001451.A NL163506C (nl) | 1969-02-08 | 1970-02-02 | Werkwijze voor het bereiden van het dinatriumzout van m-benzeendisulfonzuur. |
CA074154A CA917878A (en) | 1969-02-08 | 1970-02-06 | Process for the continuous production of salts |
JP45010423A JPS5245705B1 (de) | 1969-02-08 | 1970-02-07 | |
FR7004426A FR2035204A5 (de) | 1969-02-08 | 1970-02-09 | |
GB600970A GB1305787A (de) | 1969-02-08 | 1970-02-09 | |
US00212713A US3801632A (en) | 1969-02-08 | 1971-12-27 | Process for the continuous production of the disodium salts of m-benzenedi-sulfonic acid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1906399A DE1906399C3 (de) | 1969-02-08 | 1969-02-08 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzol· disulfonat |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1906399A1 DE1906399A1 (de) | 1970-08-27 |
DE1906399B2 DE1906399B2 (de) | 1978-05-11 |
DE1906399C3 true DE1906399C3 (de) | 1979-01-04 |
Family
ID=5724727
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1906399A Expired DE1906399C3 (de) | 1969-02-08 | 1969-02-08 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzol· disulfonat |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3801632A (de) |
JP (1) | JPS5245705B1 (de) |
CA (1) | CA917878A (de) |
DE (1) | DE1906399C3 (de) |
FR (1) | FR2035204A5 (de) |
GB (1) | GB1305787A (de) |
NL (1) | NL163506C (de) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ZA871571B (en) * | 1986-03-20 | 1987-08-24 | Uniroyal Chemical Company, Inc. | Dry reactive processing |
US5070197A (en) * | 1986-03-20 | 1991-12-03 | Uniroyal Chemical Company, Inc. | Dry reactive processing |
GB8909380D0 (en) * | 1989-04-25 | 1989-06-14 | Marks A H & Co Ltd | Water soluble pesticide solution |
FR2873346A1 (fr) * | 2004-07-23 | 2006-01-27 | Philippe Bourbigot | Dispositif differentiel angulaire pour navires a plusieurs safrans |
-
1969
- 1969-02-08 DE DE1906399A patent/DE1906399C3/de not_active Expired
-
1970
- 1970-02-02 NL NL7001451.A patent/NL163506C/xx not_active IP Right Cessation
- 1970-02-06 CA CA074154A patent/CA917878A/en not_active Expired
- 1970-02-07 JP JP45010423A patent/JPS5245705B1/ja active Pending
- 1970-02-09 FR FR7004426A patent/FR2035204A5/fr not_active Expired
- 1970-02-09 GB GB600970A patent/GB1305787A/en not_active Expired
-
1971
- 1971-12-27 US US00212713A patent/US3801632A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1906399A1 (de) | 1970-08-27 |
NL163506C (nl) | 1980-09-15 |
FR2035204A5 (de) | 1970-12-18 |
GB1305787A (de) | 1973-02-07 |
US3801632A (en) | 1974-04-02 |
NL7001451A (de) | 1970-08-11 |
JPS5245705B1 (de) | 1977-11-17 |
NL163506B (nl) | 1980-04-15 |
DE1906399B2 (de) | 1978-05-11 |
CA917878A (en) | 1973-01-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE876838C (de) | Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhaertendem Ammonnitrat | |
EP0017827B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Metallseifen | |
DE1906399C3 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzol· disulfonat | |
EP0249846B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von festen Alkalimetallsalzen von alpha-Sulfofettsäurealkylestern | |
EP0181414A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hexabromcyclododecan hoher Reinheit | |
DE1567664A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von anisometrischen Zeolithen | |
EP0050290B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Imidodisulfonsäure | |
DE1768890C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 4-Fluor-3-nitroanilin | |
DE402983C (de) | Verfahren zur Herstellung von trockenen haltbaren Mischungen von Salzen stickstoffhalogenierter aromatischer Sulfonamide | |
DE839794C (de) | Verfahren zur Herstellung eines ein saures Alkalicyanamid enthaltenden Produktes | |
EP0012260B1 (de) | Neue sulfierungsprodukte des Naphthalins, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
DE800410C (de) | Verfahren zur Herstellung von Lactonsulfonsaeuren | |
DE1619320A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von trockenen wasserloeslichen Farbstoffen | |
DE2745782A1 (de) | Verfahren zur herstellung von nitroguanidin | |
DE1470163C (de) | Verfahren zur Herstellung von 3,3Äthylenbis-(tetrahydro-4,6-dimethyl-2Hl,3,5-thiadiazin-2-thion) | |
DE2428184C2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines körnigen oder pulverförmigen organischen Peroxyds und das so hergestellte Peroxyd als solches | |
CH494750A (de) | Verfahren zum Sulfonieren aromatischer Nitroverbindungen | |
AT267558B (de) | Verfahren zur Herstellung von festen Ammoniumphosphaten bzw. von solche enthaltenden Düngemitteln | |
DE1592567A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Suspensionsduengern aus salpetersauren Aufschlussloesungen von Rohphosphaten | |
AT212020B (de) | Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung linearer kristallisierender Polycarbonate | |
DE1620476C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-azacycloheptanon(2)-l-carbonsäurechlorid | |
EP0186022B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2,4-Dioxohexahydro-1,3,5-triazin | |
AT247300B (de) | Verfahren zur Herstellung von Paraformaldehyd aus Formaldehyd | |
DE1018849B (de) | Verfahren zur Herstellung von Nitriersaeuren | |
DE3203120C2 (de) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |