DE1906399B2 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzoldisulfonat - Google Patents

Description

Nach der US-PS 26 07 801 ist bekannt, Benzoldisulfonsäure in flüssigem Schwefeldioxid zu lösen und anschließend zu neutralisieren. Die Abtrennung der unlöslichen Salze der Benzoldisulfonsäure erfolgt durch Filtration und Trocknung oder durch restloses Verdampfen des Lösungsmittels. Damit keine Zersetzung oder Schädigung des Endproduktes durch die freiwerdende Reaktionswärme auftritt, muß eine genügende Menge an Lösungs- oder Verdünnungsmittel zugesetzt werden. Das so hergestellte Salz weist ein breites Spektrum mit großem Pulver- und Staubanteil auf.

Nach der US-PS 26 71 797 ist bekannt, Sulfonsäure in einem Kneter vorzulegen und mit festem Alkalihydroxid oder Alkalicarbonat zu vermischen, das langsam kontinuierlich oder chargenweise zugegeben wird, damit die Temperatur im Mischer 70—8O⁰C nicht übersteigt Zur Beschleunigung der Neutralisation wird Wasser zugegeben. Das Neutralisationsprodukt fällt als feuchte, teigige Masse an, die noch entwässert werden muß.

Schließlich ist nach US-PS 29 09 534 die Neutralisation von Sulfonsäure in flüssiger Phase bekannt In einer Art Schlaufenreaktor, der als Wärmeaustauscher ausgebildet ist, wird verdünnte Natronlauge vorgelegt In die umlaufende Natronlauge wird die Sulfonsäure nach und nach eingeleitet und dispergiert. Nachteilig ist, daß kein trockenes staubfreies Produkt anfällt.

Die Aufgabe zu vorliegender Erfindung besteht demnach darin, ein Verfahren zu schaffen, nach dem unmittelbar aus der Neutralisation ein trockenes Salz der m-BenzoIdisulfonsäure in Form von weitgehend staubfreiem Granulat gewonnen werden kann.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzoldisulfonat gemäß dem vorstehenden Anspruch.

Als mechanisch umlaufendes Wirbelbett hat sich ein durch mechanische Einrichtungen aufgewirbeltes neutrales Produkt, vorzugsweise jedoch das Endprodukt bewährt. Dem Wirbelbett werden die Reaktionspartner, vorzugsweise in stöchio.Tietrischem Verhältnis, zudosiert Die Menge durch Neutralisation gebildeten Salzes wird im Wirbelbett kontinuierlich entnommen. Die bei der Neutralisation entstehende Rekationswärme wird s durch Verdampfen des entstehenden Wassers abgeführt Sollte diese Wassermenge nicht ausreichen, kann zusätzlich durch einen sekundären Kühlkreislauf die Wärme abgeführt werden. Es kann aber auch einem der Reaktionspartner oder direkt dem Wirbelbett Wasser

ίο zugesetzt werden, das dann durch seine vollständige Verdampfung die bei der Reaktion entstandene Wärme verbraucht Die Menge des den Reaktionskomponenten oder dem Wirbelbett direkt zugesetzten Wassers wird stets so bemessen, daß es im Wirbelbett vollständig verdampft, wobei sich im Wirbelbett eine solche Temperatur einstellen soll, daß weder die Schmelznoch Zersetzungstemperatur der Salze erreicht wird. Die für das Wirbelbett erforderliche Menge von neutralem Produkt hängt im wesentlichen von der bei der Reaktion anfallenden und somit abzuführenden Wärmemenge ab.

Das zusätzliche Abtrennen von Verdünnungsmitteln oder energieaufwendiges Eindampfen derselben, wie es bei den bekannten Verfahren üblich ist entfällt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren. Man erhält ein trockenes Salz in Form von praktisch staubfreiem Granulat

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun anhand des folgenden Beispiels erläutert

Beispiel

In einem ca. 2001 fassenden Behälter wurden durch ein Mischwerk ca. 40 kg Dinatriumsalz der m-Benzoldisulfonsäure, das eine Temperatur von ca. 140⁰C hatte, aufgewirbelt Diesem Wirbelbett wurden 70%-ige wäßrige Natronlauge, die eine Temperatur von etwa 100° C hatte und geschmolzene, ca. 120° C heiße m-Benzoldisulfonsäure getrennt eindosiert Das durch die Neutralisation entstehende Salz wurde über einen Überlauf kontinuierlich dem Wirbelbett entnommen.

Ein Teil der Reaktionswärme wurde durch Verdampfen des bei der Reaktion entstehenden und des mit der Lauge eingeführten Wassers, ein weiterer Teil durch einen sekundären Kühlkreislauf abgeführt Im Wirbelbett wurde so eine Temperatur von etwa 130° bis 140⁰C aufrechterhalten. Dem Wirbelbett konnten stündlich ca. 250 kg trockenes, fein granuliertes und praktisch staubfreies Dinatriumsalz kontinuierlich entnommen werden. Aus je 100 kg eingesetzter m-Benzoldisulfonsäure wurden 118 kg Dinatrium-m-Benzol-disulfonat erhalten, was einer Ausbeute von mehr als 99,5% der Theorie entspricht.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzol-disulfonat, dadurch gekennzeichnet, daß man wässrige Natronlauge mit geschmolzener m-Benzolsdisuifonsäure in einem mechanisch erzeugten Wirbelbett aus einem neutralen Produkt umsetzt