DE529539C

DE529539C - Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Magnesiumkaliumnitrat

Info

Publication number: DE529539C
Application number: DEI35214D
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Frowein; Dr Erich Rahlfs
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-08-12
Filing date: 1928-08-12
Publication date: 1931-07-15

Description

Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem magnesiumkaliumnitrat Das aus wäßrigen Lösungen gewonnene Hydrat von Magnesiumnitrat kann durch Erhitzen für sich nicht ohne Zersetzung entwässert werden; es tritt ähnlich wie bei dem Hydrat des Magnesiumchlorids eine hydrolytische Spaltung auf, wobei sich unter Abgabe von Salpetersäure basische Produkte bilden.
Es wurde nun gefunden, daß man Magnesiumnitrat unter gleichzeitiger Bildung des Doppelsalzes der Formel K2Mg (N03) 4 bei Gegenwart von Kaliumnitrat vollkommen wasserfrei erhalten kann, wenn man kristallisiertes Magnesiumnitrat oder Magnesiumnitratlauge in Gegenwart von nicht wesentlich weniger als 2o Teilen Kaliumnitrat auf roo Teile kristallisiertes Magnesiumnitrat auf Temperaturen unterhalb 300° erhitzt. Aus der erhitzten Schmelze des Gemisches der beiden Salze kristallisiert je nach den angewendeten Mengen Kaliumnitrat ein Gemisch von Kaliumnitrat mit dem genannten Doppelsalz, dieses für sich allein oder ein Gemisch des Doppelsalzes mit wasserfreiem Magnesiumnitrat, aus.
Das reine Doppelsalz entsteht bei Anwendung äquivalenter Mengen Kaliumnitrat und Magnesiumnitrat und schmilzt kongruent bei 227°; das Eutektikum nach der KN03 Seite liegt bei r95°, das Eutektikum nach der Mg(N03)z Seite bei r78°. Die Kristalle des nach dem weiter unten angeführten Beispiel 2 dargestellten Doppelsalzes besitzen Plättchenform.
Zur vollkommenen Austreibung des Kristallwassers erhitzt man das Kaliumnitrat-Magnesiumnitrat-Gemisch je nach dem angewendeten Mengenverhältnis am besten auf etwa 18o bis .27o°. Säureverluste treten hierbei nicht auf. Die magnesiumreichsten wasserfreien Gemische, die man auf diese Weise erhalten kann, enthalten etwa 75 °/o Mg(N03)2. Es können also wasserfreie Gemische erhalten werden, deren N/K.O-Verhältnis beliebig zwischen i/3,3 (das Verhältnis im reinen KN03) und rjo,65 liegt. Die Produkte sind gut lagerbeständig und eignen sich für Düngezwecke.
Man hat schon früher Gemische von Kalium- und Magnesiumnitrat auf 315 bis 37z ° erhitzt. Ein Erhitzen auf so hohe Temperaturen ist überflüssig und nachteilig, weil das Gefäßmaterial hierbei stark angegriffen wird und überdies Zersetzungen eintreten. Die Bildung eines wasserfreien Doppelsalzes wurde dabei im übrigen nicht beobachtet.
Auch hat man schon Kalium- und Magnesiumnitrat enthaltende Lösungen durch Abkühlen oder Verdampfen bei verhältnismäßig tiefer Temperatur (höchstens 8o°) zur Kristallisation gebracht, wobei aber das wasserfreie Doppelsalz nicht erhalten wurde.
Schließlich hat man schon Mischdünger vorgeschlagert,_ -die durch Vermischen von Kalium- und Magnesiumnitrat hergestellt werden. Nach diesem Vorschlag kann man weder ein Doppelsalz noch ein wasserfreies Gemisch erhalten.
Das wasserfreie Doppelsalz ist bisher nicht bekannt.
Beispiel i ioo Teile kristallisiertes Magnesiumnitrat werden mit 25 Teilen festem KN03 auf 25o° erhitzt, wobei das gesamte gebundene Wasser abdampft. -Es entsteht ohne Säureverlust ein Produkt, das aus wasserfreiem Mg (N03)2 und dem Doppelsalz KZMg (N03)4 besteht. Eine Vergrößerung der Kaliumnitratmenge erleichtert die Entwässerung, während eine Verminderung unter etwa 20 a/" der Menge des wasserhaltigen Mägnesiumnitrats nicht zweckmäßig ist. Beispiel, 256 Teile kristallisiertes Magnesiumnitr at 'werden mit 2o2 Teilen Kaliuinnitrat auf :25o° erhitzt; hierbei verdampft das gesamte gebundene Wasser. Das nach dem Erkalten erhaltene Produkt besteht aus dein reinen Dop-- pelsalz KZMg (N03)4. Die Analyse ergab einen Gehalt an 42 °/o Mg (N03); und 58 °4 KN0,

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Entwässerung von Magnesiumnitrat unter gleichzeitiger Bildung des wasserfreien Doppelsalzes K.Mg (N03)4, dadurch gekennzeichnet, daß man kristallisiertes Magnesiumnitrat oder Magnesiumnitratlauge in Gegenwart von nicht wesentlich weniger als 2o Teilen Kaliumnitrat auf ioo Teile kristallisiertes Magnesiumnitrat auf Temperaturen unterhalb 300° erhitzt, zweckmäßig auf i8o bis 270°.