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Verfuhren zur Herstellung von neutralem, hochprozentigem und streufähigem Kalk- salpeter.
Reiner Kalksalpeter nimmt an der Luft rasch Feuchtigkeit auf und verliert dadurch seine Streufähigkeit. Man sucht diesem Übelstande durch verschiedene Zusätze abzuhelfen. So ist es bekannt, durch Kalkzusatz basischen Kalksalpeter herzustellen ; ferner hat man den Kalksalpeter durch Mischen mit etwa einfach oder doppelt äquivalenten Mengen von Sulfaten oder Phosphaten der Alkalien und des Ammoniums umgesetzt. Man erhält auf diese Weise zwar streufähige Produkte, aber von geringem Nitratstickstoffgehalt. Schliesslich hat man auch schon vorgeschlagen, die Lagerfähigkeit durch Zugabe geringer Mengen von Salzen der Schwefelsäure zu erhöhen.
Es wurde nun gefunden, dass sich die Nitrate des Kaliums, Natriums oder Magnesiums den bisher üblichen Zusatzstoffen für den angestrebten Zweck als bedeutend überlegen erweisen, indem, wie eine grosse Anzahl von Versuchen ergeben hat, die Unempfindlichkeit des Erzeugnisses gegen die Luftfeuchtigkeit durch den Zusatz dieser Nitrate noch bedeutend gesteigert wird. Bekanntermassen lässt sich der Kalksalpeter aus der Lösung sehr schwer durch Kristallisation ausscheiden. Die genannten Zusätze haben sich nun auch gleichzeitig als Imstallisationsfördernde Mittel von ausserordentlicher Wirkung erwiesen.
Die Zusätze können 5-200/0 betragen und werden zu der Kalksalpeterlösung zugegeben, indem man die erwähnten Nitrate, einzeln oder im Gemisch miteinander oder gemischt mit Fertigprodukt, vor, während oder nach dem Eindampfen in die-allenfalls unterkühlteKalksalpeterlösung einträgt. Oder man kann dieselben durch Umsetzung von Sulfaten des Kaliums, Natriums und Magnesiums oder Gemischen derselben untereinander, oder eventuell unter Zusatz geringer Mengen fertiger Ware, bei erhöhter Temperatur in der Kalksalpeterlösung selber herstellen. Der gebildete Gips kann entfernt werden oder, bei nur geringen Mengen von Zusatzstoffen, im Produkt gelassen werden. Der Stickstotfgehalt des fertigen Produktes beträgt 13-16%.
Beispiel 1. In eine auf über 80% eingedampfte, noch heisse Kalksalpeterlauge wird soviel Kalisalpeter eingerührt, dass das Endprodukt 5-15% KN03 enthält. Die sirupöse Masse wird unter fortwährendem Rühren weiter abgekühlt. Die Masse wird immer dickflüssiger und erstarrt schliesslich gegebenenfalls nach Impfung mit einer geringen Menge des fertigen Produktes unter Freiwerden von Wärme zu einer krümeligen Masse, die nach dem vollständigen Erkalten hart wird und eventuell nach weiterer Zerkleinerung einen gleichmässig gekörnten, lager-und streufähigen Kalksalpeter von 13 bis 150/0 Nitratstickstoff liefert.
In gleicher Weise kann statt Kalisalpeter 5-200/, Natronsalpeter oder Magnesiasalpeter zugesetzt werden, die Behandlung ist die gleiche wie oben, nur muss weiter abgekühlt werden bis zum Beginn der Kristallisation, welche auch nicht so schnell verläuft wie in obigem Falle.
Ebenso können an Stelle der Einzelsalze Mischungen verwendet werden.
Beispiel 2. In eine Kalksalpeterlösung wird soviel Kalium-, Natrium-oder Magnesium- sulfat oder ein Gemisch dieser Salze, z. B. Kalimagnesia, eingerührt, so dass im Endprodukt 5 - 20% der Nitrate der genannten Elemente vorhanden sind. Die Lauge wird nach eventueller
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Trennung vom Niederschlag eingedampft und abgekühlt. Im übrigen wird nach Beispiel 1 weiter verfahren.
Beispiel 3. In eine wie in Beispiel 1 vorbereitete Kalksalpeterlauge bringt man 5 bis 200/0 Kalium-, Natrium-oder Magnesiumsulfat oder Gemische davon, z. B. Kalimagnesia, und lässt unter Rühren weiter abkühlen. Es tritt rasches Festwerden der sirapösen Masse ein, wobei die Temperatur vorübergehend steigt. Im übrigen wird nach Beispiel 1 weiter verfahren.
Eine andere Arbeitsweise besteht darin, den Zusatz gemischt mit fertigem Produkt in die fertig eingedampfte Kalksalpeterlauge beim Abkühlen einzurühren, wobei die Masse schnell fest wird und wie in den obigen Beispielen weiter behandelt werden kann. Weiter kann man z. B. durch Auflösen von Dolomit in Salpetersäure und Eindampfen ein festes, Magnesiumnitrat enthaltendes Zwischenprodukt herstellen und dieses in entsprechender Menge in die abkühlende Kalksalpeterlösung eintragen. In ähnlicher Weise kann man auch Zwischenprodukte mit höherem Kali-und Natrongehalt herstellen und diese, wie vorstehend, verwenden.